電鍍水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

1、DB44ICS13.040.40Z60廣東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB44/xxxxxxx電鍍水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)Dischargestandardofwaterpollutantsforelectroplating征求意見稿）xxxx-xx-xx實(shí)施xxxx-xx-xx發(fā)布廣東省環(huán)境保護(hù)廳廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布目次、八、T前言I引言II1范圍12規(guī)范性引用文件13術(shù)語(yǔ)和定義24技術(shù)內(nèi)容34.1區(qū)域劃分34.2污染物排放限值35污染物監(jiān)測(cè)要求55.1污染物監(jiān)測(cè)的一般要求55.2污染物監(jiān)測(cè)要求66標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施與監(jiān)督8附錄A（規(guī)范性附錄）水質(zhì)鋁的測(cè)定間接火焰原子吸收法9附錄B（規(guī)范性附錄）水質(zhì)鋁的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)

2、射光譜法（ICP-AES）12-LX.1前言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009規(guī)則進(jìn)行起草，是在電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB21900-2008)的基礎(chǔ)上制定的廣東省地方標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省環(huán)境保護(hù)廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：廣東省環(huán)境科學(xué)研究院、廣東省環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：XXX本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省人民政府XXXX年XX月XX日批準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)于XXXX年X月X日首次發(fā)布，自XXXX年X月X日實(shí)施。I引言為貫徹中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法和中華人民共和國(guó)水污染防治法等法律法規(guī)，加強(qiáng)廣東省電鍍水污染物排放控制，減少和削減重金屬污染，保護(hù)和改善水環(huán)境質(zhì)量，促進(jìn)電鍍工藝和污

3、染治理技術(shù)的進(jìn)步，制定本標(biāo)準(zhǔn)。電鍍水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了廣東省轄區(qū)內(nèi)電鍍企業(yè)的水污染物排放控制要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于現(xiàn)有電鍍企業(yè)的水污染物排放控制，以及新建、改建、擴(kuò)建項(xiàng)目的環(huán)境影響評(píng)價(jià)、設(shè)計(jì)、竣工驗(yàn)收及其建成后企業(yè)的水污染物排放控制。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于具有電鍍、化學(xué)鍍、化學(xué)轉(zhuǎn)化膜等工藝設(shè)施的其他生產(chǎn)企業(yè)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的水污染物排放控制要求適用于企業(yè)、電鍍專業(yè)園區(qū)向環(huán)境水體的排放行為。企業(yè)向公共污水處理系統(tǒng)（不含電鍍專業(yè)園區(qū)廢水集中處理系統(tǒng)）的排水系統(tǒng)排放廢水時(shí)，總鉻、六價(jià)鉻、總鎳、總鎘、總銀、總鉛、總汞等第一類污染物在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)控位置執(zhí)行相應(yīng)的排放限值；其他污染物的排放不超過(guò)其相

4、應(yīng)排放限值的200%。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6920水質(zhì)pH值的測(cè)定玻璃電極法GB/T7466水質(zhì)總鉻的測(cè)定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7468水質(zhì)汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法GB/T7469水質(zhì)汞的測(cè)定雙硫腙分光光度法GB/T7470水質(zhì)鉛的測(cè)定雙硫腙分光光度法GB/T7471水質(zhì)鎘的測(cè)定雙硫腙分光光度法GB/T7472水質(zhì)鋅的測(cè)定雙硫腙分光光度法GB/T7473水質(zhì)銅的測(cè)定2,9-二甲基-1,10菲羅啉分光光度法GB/T7474水質(zhì)銅的

5、測(cè)定二乙基二硫氨基甲酸鈉分光光度法GB/T7475水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7478水質(zhì)銨的測(cè)定蒸餾和滴定法GB/T7479水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法GB/T7481水質(zhì)銨的測(cè)定水楊酸分光光度法GB/T7483水質(zhì)氟化物的測(cè)定氟試劑分光光度法GB/T7484水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子選擇電極法GB/T7486水質(zhì)氰化物的測(cè)定硝酸銀滴定法GB/T7487水質(zhì)氰化物的測(cè)定異煙酸-吡唑啉酮比色法GB/T11893水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法GB/T11894水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法GB/T11901水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法GB/T11907水質(zhì)銀的測(cè)定火焰原子吸

6、收分光光度法GB/T11908水質(zhì)銀的測(cè)定鎘試劑2B分光光度法GB/T11910水質(zhì)鎳的測(cè)定丁二酮肟分光光度法GB/T11911水質(zhì)鐵的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水質(zhì)鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法GB/T16488水質(zhì)石油類的測(cè)定紅外光度法GB18871電離輻射防護(hù)與輻射源安全基本標(biāo)準(zhǔn)HJ/T84水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子色譜法HJ/T195水質(zhì)氨氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法HJ/T199水質(zhì)總氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法HJ/T345水質(zhì)總鐵的測(cè)定鄰菲啰啉分光光度法（試行）HJ700水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法污染源自動(dòng)監(jiān)

7、控管理辦法（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局令第28號(hào)）環(huán)境監(jiān)測(cè)管理辦法（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局令第39號(hào)）3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1電鍍electroplating指利用電解方法在零件表面沉積均勻、致密、結(jié)合良好的金屬或合金層的過(guò)程。包括鍍前處理（去油、去銹）、鍍上金屬層和鍍后處理（鈍化、去氫）。3.2化學(xué)轉(zhuǎn)化膜chemicalconversioncoating化學(xué)轉(zhuǎn)化膜是金屬（包括鍍層金屬）表層原子與介質(zhì)中的陰離子發(fā)生化學(xué)氧化或電化學(xué)氧化反應(yīng)，在金屬表面生成附著力良好的化合物膜層?；瘜W(xué)轉(zhuǎn)化膜工藝通常包括鈍化、陽(yáng)極氧化、磷化、化學(xué)氧化等表面處理工藝。3.3單層鍍monolayercoatin

8、g指通過(guò)一次電鍍，在零件表面形成單金屬鍍層或合金鍍層的過(guò)程。3.4多層鍍multilayercoating指進(jìn)行二次及二次以上的電鍍，在零件表面形成兩層或兩層以上鍍層的過(guò)程。如鋼鐵零件鍍防護(hù)-裝飾性鉻鍍層，需先鍍中間鍍層（鍍銅、鍍鎳、鍍低錫青銅等）后再鍍鉻。3.5排水量effluentvolume指生產(chǎn)設(shè)施或企業(yè)向企業(yè)法定邊界以外排放的廢水的量，包括與生產(chǎn)有直接或間接關(guān)系的各種外排廢水（如廠區(qū)生活污水、冷卻廢水、廠區(qū)鍋爐和電站排水等）。單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量benchmarkeffluentvolumeperunitproduct指用于核定水污染物排放濃度而規(guī)定的生成單位面積鍍件鍍層的廢水排放量上

9、限值。4 技術(shù)內(nèi)容4.1區(qū)域劃分本標(biāo)準(zhǔn)將廣東省劃分為A、B二個(gè)區(qū)域，按所在區(qū)域執(zhí)行相應(yīng)的排放限值。A區(qū)：珠江三角洲地區(qū)，包括廣州、深圳、珠海、東莞、中山、江門、佛山和惠州市的惠城區(qū)、惠陽(yáng)、惠東、博羅，肇慶的端州區(qū)、鼎湖區(qū)、高要、四會(huì)。B區(qū)：除A區(qū)以外的行政區(qū)域。4.2污染物排放限值4.2.1 A區(qū)企業(yè)執(zhí)行表1規(guī)定的水污染物排放限值。表1A區(qū)企業(yè)水污染物排放限值及單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量序號(hào)污染物排放濃度限值污染物排放監(jiān)控位置現(xiàn)有企業(yè)1）新建企業(yè)2）1總鉻（mg/L）0.50.5車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口2六價(jià)鉻（mg/L）0.10.1車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口3總鎳（mg/L）0.50.1車間或生產(chǎn)設(shè)施

10、廢水排放口4總鎘（mg/L）0.010.01車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口5總銀（mg/L）0.10.1車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口6總鉛（mg/L）0.10.1車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口7總汞（mg/L）0.0050.005車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口8總銅（mg/L）0.50.3企業(yè)廢水總排放口9總鋅（mg/L）1.01.0企業(yè)廢水總排放口10總鐵（mg/L）2.02.0企業(yè)廢水總排放口11總鋁（mg/L）2.02.0企業(yè)廢水總排放口12pH值6969企業(yè)廢水總排放口13懸浮物（mg/L）3030企業(yè)廢水總排放口14化學(xué)需氧量（CODC.,mg/L）8050企業(yè)廢水總排放口15氨氮（mg/L）128企業(yè)廢

11、水總排放口316總氮（mg/L）2015企業(yè)廢水總排放口17總磷（mg/L）1.00.5企業(yè)廢水總排放口18石油類（mg/L）2.02.0企業(yè)廢水總排放口19氟化物（mg/L）1010企業(yè)廢水總排放口20總氰化物（以CN-計(jì)，mg/L）0.20.2企業(yè)廢水總排放口單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量，L/m2（鍍件鍍層）多層鍍250250排水量計(jì)量位置與污染物排放監(jiān)控位置一致單層鍍100100注：1）A區(qū)現(xiàn)有企業(yè)是指A區(qū)2012年9月1日前已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件已獲批準(zhǔn)的電鍍?cè)O(shè)施建設(shè)項(xiàng)目。2）A區(qū)新建企業(yè)是指A區(qū)2012年9月1日起環(huán)境影響文件通過(guò)審批的新建、改建和擴(kuò)建電鍍?cè)O(shè)施建設(shè)項(xiàng)目。4.2.2 B區(qū)現(xiàn)

12、有企業(yè)自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日至2017年12月31日起執(zhí)行表2規(guī)定的現(xiàn)有企業(yè)水污染物排放限值；自2018年1月1日?qǐng)?zhí)行表2規(guī)定的新建企業(yè)水污染物排放限值。4.2.3 B區(qū)新建企業(yè)執(zhí)行表2規(guī)定的水污染物排放限值。表2B區(qū)企業(yè)水污染物排放限值及單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量序號(hào)污染物排放濃度限值污染物排放監(jiān)控位置現(xiàn)有企業(yè)1）新建企業(yè)2）1總鉻（mg/L）1.00.5車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口2六價(jià)鉻（mg/L）0.20.1車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口3總鎳（mg/L）0.50.5車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口4總鎘（mg/L）0.050.01車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口5總銀（mg/L）0.30.1車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口6總鉛（

13、mg/L）0.20.1車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口7總汞（mg/L）0.010.005車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口8總銅（mg/L）0.50.5企業(yè)廢水總排放口9總鋅（mg/L）1.51.0企業(yè)廢水總排放口10總鐵（mg/L）3.02.0企業(yè)廢水總排放口11總鋁（mg/L）3.02.0企業(yè)廢水總排放口12pH值6969企業(yè)廢水總排放口13懸浮物（mg/L）5030企業(yè)廢水總排放口14化學(xué)需氧量（CODC.,mg/L）8080企業(yè)廢水總排放口15氨氮（mg/L）1512企業(yè)廢水總排放口16總氮（mg/L）2020企業(yè)廢水總排放口17總磷（mg/L）1.01.0企業(yè)廢水總排放口18石油類（mg/L）3.0

14、2.0企業(yè)廢水總排放口19氟化物（mg/L）1010企業(yè)廢水總排放口20總氰化物（以CN-計(jì),mg/L）0.30.2企業(yè)廢水總排放口單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量，L/m2（鍍件鍍層）多層鍍500250排水量計(jì)量位置與污染物排放監(jiān)控位置一致單層鍍200100注：1）B區(qū)現(xiàn)有企業(yè)是指B區(qū)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日前已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件已獲批準(zhǔn)的電鍍?cè)O(shè)施建設(shè)項(xiàng)目。2）B區(qū)新建企業(yè)是指B區(qū)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起環(huán)境影響文件通過(guò)審批的新建、改建和擴(kuò)建電鍍?cè)O(shè)施建設(shè)項(xiàng)目。4.2.4對(duì)于排放含有放射性物質(zhì)的污水，除執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)外，還應(yīng)符合GB18871的規(guī)定。4.2.5水污染物排放濃度限值適用于單位產(chǎn)品實(shí)際排水量不高于單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水

15、量的情況。若單位產(chǎn)品實(shí)際排水量超過(guò)單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量，須按公式（1）將實(shí)測(cè)水污染物濃度換算為水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度，并以水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度作為判定排放是否達(dá)標(biāo)的依據(jù)。產(chǎn)品產(chǎn)量和排水量統(tǒng)計(jì)周期為一個(gè)工作日。在企業(yè)的生產(chǎn)設(shè)施同時(shí)生產(chǎn)兩種以上產(chǎn)品、可適用不同排放控制要求或不同行業(yè)國(guó)家污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，且生產(chǎn)設(shè)施產(chǎn)生的污水混合處理排放的情況下，應(yīng)執(zhí)行排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的最嚴(yán)格的濃度限值，并按公式（1）換算水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度：（1）蚩M昨基艮式中：水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度（mg/L）:二排水總量（m3）匚某種鍍件鍍層的產(chǎn)量（m2）-呂一一某種鍍件的單位產(chǎn)品基準(zhǔn)排水量（m3/m2）實(shí)測(cè)水污染物濃度

16、（mg/L）若？：與的比值小于1,則以水污染物實(shí)測(cè)濃度作為判定排放是否達(dá)標(biāo)的依據(jù)。5污染物監(jiān)測(cè)要求5.1污染物監(jiān)測(cè)的一般要求5.1.1 對(duì)企業(yè)排放廢水的采樣，應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)污染物的種類，在規(guī)定的污染物排放監(jiān)控位置進(jìn)行，有廢水處理設(shè)施的，應(yīng)在該設(shè)施后監(jiān)控。在污染物排放監(jiān)控位置須設(shè)置永久性排污口標(biāo)志。5.1.2 新建設(shè)施應(yīng)按照污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法的規(guī)定，安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備，并與環(huán)保部門的監(jiān)控中心聯(lián)網(wǎng)，并保證設(shè)備正常運(yùn)行。各地現(xiàn)有企業(yè)安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備的要求由省級(jí)環(huán)境保護(hù)行政主管部門規(guī)定。5.1.3 對(duì)企業(yè)污染物排放情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)的頻次、采樣時(shí)間等要求，按國(guó)家有關(guān)污染源監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范的規(guī)定

17、執(zhí)行。5.1.4 鍍件鍍層面積的核定，以法定報(bào)表為依據(jù)。5.1.5 企業(yè)應(yīng)按照有關(guān)法律和環(huán)境監(jiān)測(cè)管理辦法的規(guī)定，對(duì)排污狀況進(jìn)行監(jiān)測(cè)，并保存原始監(jiān)測(cè)記錄。5.2污染物監(jiān)測(cè)要求5.2.1對(duì)企業(yè)排放水污染物濃度的測(cè)定采用表3所列的方法標(biāo)準(zhǔn)。表3水污染物濃度測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)污染物項(xiàng)目方法標(biāo)準(zhǔn)名稱方法標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)1總鉻水質(zhì)總鉻的測(cè)定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7466水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ7002六價(jià)鉻水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T74673總鎳水質(zhì)鎳的測(cè)定丁二酮肟分光光度法GB/T11910水質(zhì)鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水質(zhì)65

18、種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ7004總鎘水質(zhì)鎘的測(cè)定雙硫腙分光光度法GB/T7471水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ7005總銀水質(zhì)銀的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11907水質(zhì)銀的測(cè)定鎘試劑2B分光光度法GB/T11908水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ7006總鉛水質(zhì)鉛的測(cè)定雙硫腙分光光度法GB/T7470水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ7007總汞水質(zhì)汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法GB/T7468水質(zhì)汞的測(cè)定雙硫腙分光

19、光度法GB/T74698總銅水質(zhì)銅的測(cè)定2,9-二甲基-1,10菲羅啉分光光度法GB/T7473水質(zhì)銅的測(cè)定二乙基二硫氨基甲酸鈉分光光度法GB/T7474水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ7009總鋅水質(zhì)鋅的測(cè)定雙硫腙分光光度法GB/T7472水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法GB/T7475水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ70010總鐵水質(zhì)鐵的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911水質(zhì)總鐵的測(cè)定鄰菲啰啉分光光度法（試行）HJ/T345水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ70011總鋁水

20、質(zhì)鋁的測(cè)定間接火焰原子吸收法見附錄A水質(zhì)鋁的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法見附錄B水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ70012pH值水質(zhì)pH值的測(cè)定玻璃電極法GB/T692013懸浮物水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法GB/T1190114化學(xué)需氧量水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法GB/T1191415氨氨水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸餾和滴定法GB/T7478水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法GB/T7479水質(zhì)銨的測(cè)定水楊酸分光光度法GB/T7481水質(zhì)氨氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法HJ/T19516總氮水質(zhì)總氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法HJ/T1997水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解分光光度法GB/T1189417總磷

21、水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法GB/T11894水質(zhì)65種兀素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ70018石油類水質(zhì)石油類的測(cè)定紅外光度法GB/T1648819氟化物水質(zhì)氟化物的測(cè)定氟試劑分光光度法GB/T7483水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子選擇電極法GB/T7484水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子色譜法HJ/T8420總氰化物水質(zhì)氰化物的測(cè)定硝酸銀滴定法GB/T7486水質(zhì)氰化物的測(cè)定異煙酸-吡唑啉酮比色法GB/T7487說(shuō)明：1測(cè)定暫無(wú)適用方法標(biāo)準(zhǔn)的污染物項(xiàng)目，使用附錄所列方法，待國(guó)家發(fā)布相應(yīng)的方法標(biāo)準(zhǔn)并實(shí)施后，停止使用。2以上各污染物項(xiàng)目的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)國(guó)家發(fā)布新的標(biāo)準(zhǔn)并實(shí)施后，可使用新標(biāo)準(zhǔn)。6標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施與監(jiān)

22、督6.1本標(biāo)準(zhǔn)由縣級(jí)以上人民政府環(huán)境保護(hù)行政主管部門負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。6.2在任何情況下，企業(yè)均應(yīng)遵守本標(biāo)準(zhǔn)的污染物排放控制要求，采取必要措施保證污染防治設(shè)施正常運(yùn)行。各級(jí)環(huán)保部門在對(duì)設(shè)施進(jìn)行監(jiān)督性檢查時(shí)，可以現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)采樣或監(jiān)測(cè)的結(jié)果，作為判定排污行為是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)以及實(shí)施相關(guān)環(huán)境保護(hù)管理措施的依據(jù)。在發(fā)現(xiàn)設(shè)施耗水或排水量有異常變化的情況下，應(yīng)核定設(shè)施的實(shí)際產(chǎn)品產(chǎn)量、排水量，按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，換算水污染物基準(zhǔn)水量排放濃度。附錄A(規(guī)范性附錄)水質(zhì)鋁的測(cè)定間接火焰原子吸收法1. 方法原理在pH4.05.0的乙酸-乙酸鈉緩沖介質(zhì)中及在1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)存在的條件下，A13+與Cu

23、(II)-EDTA發(fā)生定量交換，反應(yīng)式如下：Cu(II)-EDTA+PAN+A3+Cu(II)-PAN+Al(III)-EDTA生成物Cu(I)-PAN可被氯仿萃取，用空氣-乙炔火焰測(cè)定水相中剩余的銅，從而間接測(cè)定鋁的含量。2. 干擾及消除K+、Na+(各10mg)，Ca2+、Mg2+、Fe2+(各200pg),Cr3+(125pg),Zn2+、Mn2+、Mo6+(各50pg),PO43-、Cl-、NO3-、SO42-(各1mg)不干擾20pgAb+的測(cè)定。Cr6+超過(guò)125pg稍有干擾，Cu2+、Ni2+干擾嚴(yán)重，但在加入Cu(I)-EDTA前，先加入PAN，則50pgCu2+及5pgNi2

24、+無(wú)干擾Fe3+干擾嚴(yán)重，加入抗環(huán)血酸可使Fe3+還原為Fe2+，從而消除干擾。F-與Al3+形成很穩(wěn)定的絡(luò)合物，加入硼酸可消除其干擾。3. 方法的適用范圍本方法測(cè)定范圍為0.10.8mg/L，可用于地表水、地下水、飲用水及污染較輕的廢水中鋁的測(cè)定。4. 儀器及工作條件 原子吸收分光光度計(jì)。 銅空心陰極燈。 工作條件：按儀器使用說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至測(cè)定Cu的最佳工作狀態(tài)。波長(zhǎng)：324.7nm，火焰種類：空氣-乙炔，貧燃焰。5. 試劑(1) 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取預(yù)先磨細(xì)并在硅膠干燥器中放置3d以上的KAl(SO4)212H2O(AR)1.759g，用0.5%H2SO4溶液溶解，并定容至100ml，

25、此液含鋁1.000mg/ml。(2) 鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用前，用0.05%H2SO4溶液將鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級(jí)稀釋，使成為含鋁10pg/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。(3) 0.01mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)溶液：稱取乙二胺四乙酸二鈉0.372g,溶于100ml水中(使用時(shí)稀釋10倍)。(4) 0.1mg/ml銅溶液:稱取預(yù)先磨細(xì)并在硅膠干燥器中放置3天以上的Cu(NO3)23H2O0.039g溶于100ml水中。(5) 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)：0.1%乙醇溶液。(6) 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH4.5:稱取乙酸鈉(CH3COONa3H2O)32g,溶于適量水中，加入冰乙酸24ml,稀

26、釋至500ml,用pH計(jì)加以校準(zhǔn)。(7) Cu(II)-EDTA溶液：吸取0.001mol/LEDTA溶液50ml于250ml錐形瓶中，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.5)5ml,0.1%PAN乙醇溶液5滴，加熱至6070C,用0.1mg/ml銅溶液滴定，至顏色由黃變紫紅，過(guò)量三滴，待溶液冷卻至室溫，用20ml三氯甲烷萃取，棄去有機(jī)相。水相即為Cu(I)-EDTA溶液，備用。(8) 95%乙醇，分析純。(9)三氯甲烷，分析純。(10) 0.1%百里香酚藍(lán)的20%乙醇溶液。(11) 2%硼酸溶液(12) 5%抗壞血酸溶液(臨用時(shí)現(xiàn)配)。6.步驟(1)樣品的預(yù)處理取水樣100ml于250ml燒杯中

27、，加入HNO35ml,置于電熱板上消解，待溶液約剩10ml時(shí)，加入2%的硼酸溶液5ml,繼續(xù)消解，蒸至近干。取下稍冷，加入5%抗壞血酸10ml,轉(zhuǎn)至100ml容量瓶中，用水定容。(2) 試液的準(zhǔn)備準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移試樣0.530ml(使Al3+50聘)于50ml比色管中，加入1滴百里香酚藍(lán)指示劑，用(1+1)氨水調(diào)至剛剛變黃，然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc緩沖溶液5ml,95%乙醇6ml,0.1%PAN溶液1ml,搖勻。準(zhǔn)確加入Cu(I)-EDTA溶液5ml,用水定容至刻度，搖勻。在約80C水浴中加熱10min,冷卻至室溫，用10ml三氯甲烷萃取1min,靜置分層，水相待測(cè)。(3) 試液的測(cè)定

28、按儀器使用說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，測(cè)定水相中銅的吸光度。測(cè)定波長(zhǎng)為324.7nm,通帶寬度1.3nm,空氣-乙炔火焰。(4) 校準(zhǔn)曲線的繪制于7支50ml比色管中，加入鋁標(biāo)準(zhǔn)液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml,以下操作同試液制備。按試液的測(cè)定條件測(cè)其吸光度，并繪制銅的吸光度-鋁的量(聘)曲線。7. 計(jì)算鋁(c，mg/L)=m/V(A-1)式中：m從校準(zhǔn)曲線上查得樣品中鋁的微克數(shù)(聘)；V取樣的體積(ml)。8. 精密度和準(zhǔn)確度六個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含Al3+0.5mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行分析，測(cè)定的平均值為0.50mg/L，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.95%；室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.95%。(

29、1)配置鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)先將KAI(SO4)2H2O在瑪瑙研缽中研碎，平鋪于培養(yǎng)皿中，在硅膠干燥器中放置3天，以除去濕存水，再進(jìn)行稱量。(2)需挑選刻線和塞之間較大的比色管，以便于萃取。(3)如水樣含量低，在消解水樣時(shí)，可將樣品適當(dāng)濃縮。(4)消解到最后時(shí)，應(yīng)盡量降低溶液中酸的濃度，否則在下一步調(diào)酸度時(shí)會(huì)因加入的氨水太多，使體積增大，超出50ml刻度線。11附錄B（規(guī)范性附錄）水質(zhì)鋁的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）1.方法原理等離子體發(fā)射光譜法可以同時(shí)測(cè)定樣品中多元素的含量。當(dāng)氬氣通過(guò)等離子體火炬時(shí)，經(jīng)射頻發(fā)生器所產(chǎn)生的交變電磁場(chǎng)使其電離，加速并與其它氬原子碰撞。這種連鎖反應(yīng)使

30、更多的氬原子電離，形成原子、離子、電子的粒子混合氣體，即等離子體。等離子體火炬可達(dá)60008000K的高溫。過(guò)濾或消解處理過(guò)的樣品經(jīng)進(jìn)樣器中的霧化器被霧化并由氬載氣帶入等離子體火炬中，氣化的樣品分子在等離子體火炬的高溫下被原子化、電離、激發(fā)。不同元素的原子在激發(fā)或電離時(shí)可發(fā)射出特征光譜，所以等離子體發(fā)射光譜可用來(lái)定性測(cè)定樣品中存在的元素。特征光譜的強(qiáng)弱與樣品中原子濃度有關(guān)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，即可定量測(cè)定樣品中各元素的含量。2干擾及消除ICP-AES法通常存在的干擾大致可分為兩類：一類是光譜干擾，主要包括了連續(xù)背景和譜線重疊干擾，另一類是非光譜干擾，主要包括了化學(xué)干擾、電離干擾、物理干擾以及去

31、溶劑干擾等，在實(shí)際分析過(guò)程中各類干擾很難截然分開。在一般情況下，必須予以補(bǔ)償和校正。此外，物理干擾一般由樣品的粘滯程度及表面張力變化而致；尤其是當(dāng)樣品中含有大量可溶鹽或樣品酸度過(guò)高，都會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。消除此類干擾的最簡(jiǎn)單方法是將樣品稀釋。 基體元素的干擾：優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件選擇出最佳工作參數(shù)，無(wú)疑可減少ICP-AES法的干擾效應(yīng)，但由于廢水成分復(fù)雜，大量元素與微量元素間含量差別很大，因此來(lái)自大量元素的干擾不容忽視。表B2-1列出了待測(cè)元素在建議的分析波長(zhǎng)下的主要光譜干擾。表B2-1兀素間干擾測(cè)定兀素測(cè)定波長(zhǎng)（nm）干擾兀素Al308.21Mn、V、Na396.15Ca、Mo 干擾的校正：校正元素間

32、干擾的方法很多，化學(xué)富集分離的方法效果明顯并可提高元素的檢出能力，但操作手續(xù)繁冗且易引入試劑空白；基體匹配法（配制與待測(cè)樣品基體成分相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液）效果十分令人滿意。此種方法對(duì)于測(cè)定基體成分固定的樣品，是理想的消除干擾的方法，但存在高純?cè)噭╇y于解決的問(wèn)題，而且廢水的基體成分變化莫測(cè)，在實(shí)際分析中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制工作將是十分麻煩的；比較簡(jiǎn)單并且目前經(jīng)常采用的方法是背景扣除法（憑實(shí)驗(yàn)，確定扣除背景的位置及方式）及干擾系數(shù)法。當(dāng)存在單元素干擾時(shí)，可按公示求得干擾系數(shù)。式中KI是干擾洗漱；0是干擾元素加分析元素的含量；Q是分析元素的含量；Qi是干擾元素的含量。通過(guò)配制一系列已知干擾元素含量的溶液在分析

33、元素波長(zhǎng)的位置測(cè)定其0,根據(jù)上述公式求出K，然后進(jìn)行人工扣除或計(jì)算機(jī)自動(dòng)扣除。鑒于水的主要成分為K、Na、Ca、Mg、Fe等元素。因此，可依據(jù)所用儀器的性能及待測(cè)廢水的成分選擇適當(dāng)?shù)脑刈V線和適當(dāng)?shù)男拚蓴_的方法予以消除。3. 本方法的適用范圍本方法適用于地表水和污水中Al元素溶解態(tài)及元素總量的測(cè)定。 溶解態(tài)元素：未經(jīng)酸化的樣品中，能通過(guò)0.45gm濾膜的元素成分。 元素總量：未經(jīng)酸化的樣品中，經(jīng)消解后測(cè)得的元素濃度。即樣品中溶解態(tài)和懸浮態(tài)兩部分元素濃度的總和。ICP-AES法一般地把元素檢出限的5倍作為方法定量濃度的下限，其校準(zhǔn)曲線有較大的線性范圍，在多數(shù)情況下可達(dá)34個(gè)數(shù)量級(jí)，這就可以用同

34、一條校準(zhǔn)曲線同時(shí)分析樣品中從痕量到較高濃度的各種元素。表B3-1給出了一般儀器采用的元素特征譜線波長(zhǎng)及檢出限。表B3-1測(cè)定元素推薦波長(zhǎng)及檢出限測(cè)定兀素波長(zhǎng)（nm）檢出限（mg/L）Al308.210.1396.150.094. 儀器及主要工作參數(shù) 儀器：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室儀器以及相應(yīng)的輔助設(shè)備。常用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀通常分為多道式及順序掃描式兩種。 主要工作參數(shù)：影響ICP-AES法分析特性的因素很多，但主要工作參數(shù)有三個(gè)，即高頻功率、載氣流量及觀測(cè)高度。對(duì)于不同的分析項(xiàng)目及分析要求，上述三項(xiàng)參數(shù)存在一定差異。表B4-1列出了一般儀器采用通用的氣動(dòng)霧化器時(shí)，同時(shí)測(cè)定

35、多種元素的工作參數(shù)折衷值范圍，供使用時(shí)參考。表B4-1工作參數(shù)折衷值范圍高頻動(dòng)率（kW）反射功率（W）觀測(cè)高度（mm）載氣流量（L/min）竺由工、/與寸內(nèi)J八流量（L/min）進(jìn)樣量(ml/min)測(cè)量時(shí)間（s）1.01.456161.01.51.01.51.53.01205.試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?、去離子水或同等純度的水。所用試劑對(duì)被測(cè)元素濃度的影響應(yīng)小至忽略不計(jì)。1）硝酸（HN03）：p=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。2）鹽酸（HC1）：p=1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。3）（1+1）硝酸溶液。4）氬氣：鋼瓶氣，純度不低于99.9%。5）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 單元

36、素標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：ICP-AES法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般采用高純金屬（99.99%）或組成一定的鹽類（基準(zhǔn)物質(zhì)）溶解配制成1.00mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯各液。市售的金屬有板狀、線狀、粒狀、海綿狀或粉末狀等。為了稱量方便，需將其切屑（粉末狀除外，）切屑時(shí)應(yīng)防止由于剪切或車床切削帶來(lái)的潔污，一般先用稀HC1或稀HNO3迅速洗滌金屬以除去表面的氧化物及附著的污物，然后用水洗凈。為干燥迅速，可用丙酮等揮發(fā)性強(qiáng)的溶劑進(jìn)一步洗滌，以除去水分，最后用純氯或氮?dú)獯蹈?。貯備溶液配制酸度保持在O.lmol/L以上（見表B5-1）。 單元素中間標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:取表B51中單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋成0.10mg/ml。表B5-1單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制方法元糸濃度（mg/ml）配制方法Al1.00稱取1.0000g金屬鋁，用150mIHCl（1+1）加熱溶解，煮沸，冷卻后用水足容至1L6.步驟（1）樣品預(yù)處理 測(cè)定溶解態(tài)兒素:樣品采集后立即通過(guò)0.45ym濾膜過(guò)濾，棄去初始的50100m1溶液，收集所需體積的濾液并用（1+1）硝酸把溶液調(diào)節(jié)至pHV2。廢水試樣加入硝酸至含量達(dá)到1%。 測(cè)定元素總量:取一