紡織纖維定量分析

1、紡織纖維定量分析一、實驗課程：二組分紡織纖維定量分析實驗二、實驗項目：序號實驗名稱適應專業(yè)實驗對象實驗時數(shù)必開或選開實驗類型1二組分紡織纖維定量分析實驗紡織工程輕化工程服裝工程研究生3必開綜合三、實驗教材：GB/T2910.1-2009GB/T2910.11-2009四、主要儀器設備：EL204電子天平DHG-9036A電熱恒溫鼓風干燥箱W205B恒溫水浴鍋SCT-02索氏提取器SHZ-B恒溫水浴振蕩器五、實驗教學課件二組分紡織纖維定量分析實驗1 實驗目的（1）了解并掌握索氏提取器去除雜質的原理，掌握其使用方法。（2）測定二組分纖維織物（滌棉混紡）各組分纖維的含量，計算出其混紡比。2 儀器用具

2、和材料EL204電子天平、DHG-9036A電熱恒溫鼓風干燥箱、W205B恒溫水浴鍋、SCT-02索氏提取器、SHZ-B恒溫水浴振蕩器、真空泵、抽濾瓶、二組分纖維織物（滌棉混紡）、剪刀、鑷子硫酸（質量分數(shù)為75%）稀氨水溶液：將80ml濃氨水（p=0.880g/m1）加水稀釋至1L。石油醚，餾程為40°C60°C。蒸餾水或去離子水。3 基本知識用硫酸把纖維素纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率。由差值得出纖維素纖維的百分含量。4 實驗步驟：按照附錄A規(guī)定的程序進行，然后按以下步驟操作。把準備好的試樣

3、放入三角燒瓶中，每克試樣加200ml硫酸溶液（2.1），塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，將燒瓶保持50°C±5°C放置1h,每隔10min搖動一次。將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗燒瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩堝中清洗殘留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水（2.2）中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。5 結果的計算和表示結果的計算和表示按附錄A規(guī)定。d值為1.00。6 精密度對均勻的紡織材料混合物，在95%的置信水平下，本方法測試結果的置

4、信界限不超過±1。附錄A1 取樣和樣品的預處理1.1取樣按附錄B規(guī)定取實驗室樣品，使其具有代表性，并足以提供全部所需試樣，每個試樣至少lg?？椢飿悠分锌赡馨ú煌M分的紗，在取樣時需考慮到這一點。按1.2所述處理樣品。1.2 實驗室樣品預處理將樣品放在索氏萃取器內，用石油醚萃取lh，每小時至少循環(huán)6次。待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡lh,再在（65±5）°C的水中浸泡lh。兩種情況下浴比均為1：100，不時地攪拌溶液，擠干，抽濾，或離心脫水，以除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品。如果用石油醚和水不能萃取掉非纖維物質，則需用適當方法去除，而且要求纖

5、維組分無實質性改變。對某些未漂白的天然植物纖維（如黃麻、椰殼纖維），石油醚和水的常規(guī)預處理，并不能除去全部的天然非纖維；但即使如此也不再采用附加預處理，除非該樣品含有不溶于石油醚和水的整理劑。2 試驗步驟2.1 通用程序2.1.1 烘干全部烘干操作在密閉的通風烘箱內進行，溫度為（105±3）C，時間一般不少于4h,但不超過l6h。注：試樣烘至恒重。2.1.2 試樣的烘干將稱量瓶和試樣，連同放在旁邊的瓶蓋一起烘干。烘干后，蓋好瓶蓋，再從烘箱內取出并迅速移入干燥器內。2.1.3 坩堝與殘留物的烘干將過濾坩堝，連同放在旁邊的瓶蓋一起在烘箱內烘干。烘干后擰緊坩堝磨口瓶塞并迅速移入干燥器內。2

6、.1.4 冷卻進行整個冷卻操作直至完全冷卻，任何情況下冷卻時間不得少于2h，將干燥器放在天平旁邊。2.1.5 稱重冷卻后，從干燥器中取出稱量瓶或坩堝，并在2min內稱出質量，精確到0.0002g。注：在干燥、冷卻和稱重操作中，不要用手直接接觸坩堝、試樣或殘留物。2.2步驟從預處理過的實驗室樣品中取樣，每個試樣約lg。將紗線或者分散的布樣切成10mm左右長。把稱量瓶里的試樣烘干，在干燥器內冷卻，然后稱重。再將此試樣移到本標準有關條款所規(guī)定的玻璃器具中，立即將稱量瓶再次稱重，從差值中求出該試樣的干燥質量。按照本標準適當部分的規(guī)定完成試驗步驟，并用顯微鏡觀察殘留物，檢查是否已將可溶纖維完全去除。3

7、結果的計算和表示3.l概述混合物中不溶組分的含量，以其占混合物質量分數(shù)來表示。a）以凈干質量為基礎（按照3.2），或者b）以凈干質量為基礎結合公定回潮率計算結果（按照3.3），或者c）以凈干質量為基礎結合公定回潮率和預處理中纖維物質的損失率計算結果（按照3.4），和d）以凈干質量為基礎結合公定回潮率和預處理中非纖維物質的去除率計算結果（按照3.4）。從差值中求出可溶纖維的質量百分率。注明選用了哪種計算方法，在b）,c）和d）中注明附加的百分率值。3.2 以凈干質量為基礎的計算方法見式（1）。1)100md1式中：P不溶組分凈干質量分數(shù)，試樣的干燥質量，單位為克（g）;m殘留物的干燥質量，單位為

8、克（g）;1d不溶組分的質量變化修正系數(shù)。各種纖維適用的d值，在本標準的相應部分中給出。3.3 以凈干質量為基礎結合公定回潮率的計算方法見式（2）。2)100P(1+0.01a)P二2mP(1+0.01a)+(100-P)(1+0.01a)21式中：P結合公定回潮率的不溶組分百分率，;MP凈干不溶組分百分率，;a可溶組分的公定回潮率，。1a不溶組分的公定回潮率，。23.4 以凈干質量為基礎，結合公定回潮率以及預處理中非纖維物質和纖維物質的損失率的計算方法見式（3）。P二100P1+0.01（a2+b2）P1+0.01（a+b）+（100-P）1+0.01（a+b）2211式中：P混合物中凈干不

9、溶組分結合公定回潮率及非纖維物質去處率的百分率，;AP凈干不溶組分百分率，;a可溶組分的公定回潮率，；1a不溶組分的公定回潮率，%；2b預處理中可溶纖維物質的損失率，和/或可溶組分中非纖維物質的去除率，；1b預處理中不溶纖維物質的損失率，和/或可溶組分中非纖維物質的去除率，%。2第二種組分的百分率（P）等于100-P。2AA采用某種特殊預處理時,則要測出兩種組分在這種特殊預處理中的b和b值。如若可能,12可以通過提供每一種組分的純凈纖維進行特殊預處理來測得。除含有的天然伴生物或制造過程產生的物質外,純凈纖維不應有非纖維物質,這些物質通常是以漂白的或未經漂白的狀態(tài)存在的,這些物質在待分析材料中可

10、以找到。4精密度各種分析方法的精確度,與重現(xiàn)性有關。重現(xiàn)性指的是可靠性,即由操作人員在不同的實驗室或不同的時間,采用同一種方法對相同混合物的試樣進行分析,其測定值之間的相同程度。重現(xiàn)性用置信度為95%時的置信界限來表示,即在不同的實驗室里,應用本標準方法,對相同混合物的試樣進行一系列分析時,在100次試驗中僅有5次超出范圍。附錄B1 取樣方法1.1散纖維取樣1.1.1如果批樣少于5kg,則將纖維均勻地鋪成一層，在其任意部位隨機地抽取實驗室樣品，每處取一束，每束質量要大致相等，樣品的量不得少于100束，且質量能滿足實驗室樣品的需要。1.1.2如果批樣等于或超過5Kg，則將其分成相等的若干部分。從

11、各部分抽取數(shù)量相等的若干份適量的纖維束，總數(shù)要在100束以上。1.1.3 如需要，可按試驗方法的規(guī)定對實驗室樣品進行預處理。用鑷子從經過預處理實驗室樣品中隨機的夾取，每一束的質量大約相當于一個試樣的質量。1.2 取向纖維（梳棉棉網、條子、粗紗等）從批樣中隨機抽取不少于10份的樣品，作為實驗室樣品。每一份的質量大約為1.0g，預處理后（如需要的話）10份放在一起，從中剪取一部分作為試樣。2 紗線取樣2.1 筒子紗或絞紗2.1.1 如果批樣的筒子數(shù)等于或少于25只，則所有的筒子都作為實驗室樣品；如果筒子數(shù)超過25只，則隨機的抽取25只。2.1.2若紗線的線密度以tex表示，記為t,從批樣之取得的筒

12、子數(shù)是n則抽取10g實驗室樣品需從每個筒子中繞取的紗線長度是：106cm。若nt值過高，比如超過2000，會卷繞一個較m重的絞紗，可將其切斷分成兩個絲束。2.1.3 用紗框測長器或用其他方法，從每一只筒子或絞紗上繞取同樣長度的紗束，使其并排的組成一個絞紗或紗束作為實驗室樣品。如需用適宜的方法對實驗室樣品進行預處理，須保證在預處理后樣品仍然整理不亂。2.1.4 從實驗室樣品中剪取一束適宜質量的等長紗線作為試樣，試樣應包含實驗室樣品的所有紗線。2.2經紗從經紗的一端切割一段，作為實驗室樣品，其長度至少20cm。除邊紗外，所有的經紗都要取到。在切下的紗束的一端附近打個結以防樣品散亂。如樣品太大，為了

13、預處理方便，可將樣品分成兩份或多份，分別預處理后，再重新組合，從實驗室樣品上無結頭一端剪取適當長度作為試樣。對于線密度為t（tex）,根數(shù)為N的經紗，質量為1g的試樣長度是：應tcm。3 織物取樣31從由單個長度不超過1m的樣品所組成的批樣中取樣。3.1.1除去布邊，沿布樣對角裁一個對角線布條作為實驗室樣品，如布條的質量為Xg（根據(jù)需要自定），則布條的面積：二cm2，其中M為織物單位面積的質量，單位為克每平方米M（g/m2）。3.1.2 根據(jù)計算結果裁取實驗室樣品，預處理后將其分成四等分，重疊在一起，從中裁取試樣，并保證每一層試樣的長度一致。3.2 從由單個長度超過1m的樣品所組成的批樣中取樣。3.2.1從批樣的兩端分別裁取一段不多于1m多的全幅布樣，將這兩塊布樣沿其經向分成兩等分，剪切線左右兩部分打上標記。3.2.2 把一塊布樣的左半部分與另一塊布樣的右半部分拼在一起，且使剪切線重合。去掉布邊，沿一塊布樣的下方角到另一塊布樣的上方角剪取一對角線布條，按1.3.1處理這兩個半幅組成的對角線布條。3.3 從由不同長度的樣品所組成的批樣中取樣。按1.3.1或1.3.2條處理每個樣品，每個樣品試驗結果應在報告中寫明。3.4 從帶有紗線分布圖案的織物中取樣。3.4.1如在批樣中有一個完整的圖案單元，且批樣長度不超過1m,則按4.3.1條取樣。如批樣長度超