水質(zhì)采樣-樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ492009

1、水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(HJ493-2009)中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ493-2009代替GB12999-91水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定Waterqualitysampling-technicalregulationofthepreservationandhandlingofsamples(發(fā)布稿)2009-09-27發(fā)布；2009-11-01實(shí)施刖百為了貫徹中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法和中華人民共和國水污染防治法，保護(hù)環(huán)境保障人體健康，規(guī)范水質(zhì)樣品的保存和管理，制定本標(biāo)準(zhǔn).本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水樣從容器的準(zhǔn)備到添加保護(hù)劑等各環(huán)節(jié)的保存措施以及樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì),運(yùn)輸，接收和保證樣品

2、保存質(zhì)量的條款.本標(biāo)準(zhǔn)對水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(GB12999-91)進(jìn)行了修訂，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站首次發(fā)布于:1991年，本次是第一次修訂.主要修訂內(nèi)容：增加單項(xiàng)樣品的最少采樣量及量化部分保存劑的加入量.一一增加分析項(xiàng)目的容器洗滌方法.刪除“分析地點(diǎn)"和"建議"合并為"備注".一一增加待測項(xiàng)目，其中理化和化學(xué)指標(biāo)33項(xiàng)，如高鈕酸鹽指數(shù)，凱氏氮，總氮，甲醛，揮發(fā)性有機(jī)物，農(nóng)藥類，除草劑類，鄰苯二甲酸酯類等：增加生物指標(biāo)4項(xiàng):增加放射學(xué)指標(biāo)10項(xiàng).自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起原國家環(huán)境保護(hù)局1991年1月25日批準(zhǔn)，發(fā)布的國家環(huán)境保

3、護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(GB12999-91)廢止.本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂.本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站，遼寧省環(huán)境監(jiān)測中心站.本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2009年9月27日批準(zhǔn).本標(biāo)準(zhǔn)自2009年11月1日起實(shí)施.本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋.I水質(zhì)采樣1適用范圍樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水樣從容器的準(zhǔn)備到添加保護(hù)劑等各環(huán)節(jié)的保存措施以及樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì)，運(yùn)輸，接收和保證樣品保存質(zhì)量的通用技術(shù).本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水，生活污水及工業(yè)廢水等.當(dāng)所采集的水樣(瞬時(shí)樣或混合樣)不能立即在現(xiàn)場分析，必須送往實(shí)驗(yàn)室測試時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)所提供的樣品保存技術(shù)與管理程序是適用的.2樣品的

4、保存各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析這段時(shí)間內(nèi)，由于物理的，化學(xué)的，生物的作用會(huì)發(fā)生不同程度的變化，這些變化使得進(jìn)行分析時(shí)的樣品已不再是采樣時(shí)的樣品，為了使這種變化降低到最小的程度，必須在采樣時(shí)對樣品加以保護(hù).2.1 水樣變化的原因2.1.1 物理作用：光照，溫度，靜置或震動(dòng)，敞露或密封等保存條件及容器材質(zhì)都會(huì)影響水樣的性質(zhì).如溫度升高或強(qiáng)震動(dòng)會(huì)使得一些物質(zhì)如氧，氟化物及汞等揮發(fā),長期靜置會(huì)使Al(OH)3,CaCO3,Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的內(nèi)壁能不可逆地吸附或吸收一些有機(jī)物或金屬化合物等.2.1.2 化學(xué)作用：水樣及水樣各組分可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而改變某些組分的含量與性質(zhì).例如空氣

5、中的氧能使二價(jià)鐵，硫化物等氧化，聚合物解聚，單體化合物聚合等.2.1.3 生物作用：細(xì)菌，藻類，及其他生物體的新陳代謝會(huì)消耗水樣中的某些組分，產(chǎn)生一些新組分，改變一些組分的性質(zhì)，生物作用會(huì)對樣品中待測的一些項(xiàng)目如溶解氧，二氧化碳，含氮化合物，磷及硅等的含量及濃度產(chǎn)生影響.2.2 樣品保存環(huán)節(jié)的預(yù)防措施水樣在貯存期內(nèi)發(fā)生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學(xué)性和生物學(xué)性質(zhì).也取決于保存條件，容器材質(zhì)，運(yùn)輸及氣候變化等因素.這些變化往往非?？?樣品常在很短的時(shí)間里明顯地發(fā)生變化，因此必須在一切情況下采取必要的保存措施，并盡快地進(jìn)行分析.保存措施在降低變化的程度或緩慢變化的速度方面是有作用的，但到

6、目前為止所有的保存措施還不能完全抑制這些變化而且對于不同類型的水，產(chǎn)生的保存效果也不同，飲用水很易貯存，因其對生物或化學(xué)的作用很不敏感，一般的保存措施對地面水和地下水可有效的貯存，但對廢水則不同.廢水性質(zhì)或廢水采樣地點(diǎn)不同，其保存的效果也就不同，如采自城市排水管網(wǎng)和污水處理廠的廢水其保存效果不同，采自生化處理廠的廢水及未經(jīng)處理的廢水其保存效果也不同.分析項(xiàng)目決定廢水樣品的保存時(shí)間，有的分析項(xiàng)目要求單獨(dú)取樣，有的分析項(xiàng)目要求在現(xiàn)場分析，有些項(xiàng)目的樣品能保存較長時(shí)間.由于采樣地點(diǎn)和樣品成分的不同，迄今為止還沒有找到適用于一切場合和情況的絕對準(zhǔn)則.在各種情況下，存儲(chǔ)方法應(yīng)與使用的分析技術(shù)相匹配，本標(biāo)

7、準(zhǔn)規(guī)定了最通用的適用技術(shù).2.2.1 容器的選擇采集和保存樣品的容器應(yīng)充分考慮以下幾方面（特別是被分析組分以微量存在時(shí)）：2.2.1.1 最大限度地防止容器及瓶塞對樣品的污染.一般的玻璃在貯存水樣時(shí)可溶出鈉，鈣，鎂,硅，硼等元素，在測定這些項(xiàng)目時(shí)應(yīng)避免使用玻璃容器，以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金屬.2.2.1.2 容器壁應(yīng)易于清洗，處理，以減少如重金屬或放射性核類的微量元素對容器的表面污染.2.2.1.3 容器或容器塞的化學(xué)和生物性質(zhì)應(yīng)該是惰性的，以防止容器與樣品組分發(fā)生反應(yīng).如測氟時(shí)，水樣不能貯于玻璃瓶中，因?yàn)椴Ａc氟化物發(fā)生反應(yīng).2.2.1.4 防止容器吸收或吸附待測組分，引起

8、待測組分濃度的變化.微量金屬易于受這些因素的影響，其他如清潔劑，殺蟲劑，磷酸鹽同樣也受到影響.2.2.1.深色玻璃能降低光敏作用.2.2.2 容器的準(zhǔn)備2.2.2.1 一般規(guī)則所有的準(zhǔn)備都應(yīng)確保不發(fā)生正負(fù)干擾.盡可能使用專用容器.如不能使用專用容器，那么最好準(zhǔn)備一套容器進(jìn)行特定污染物的測定，以減少交叉污染.同時(shí)應(yīng)注意防止以前采集高濃度分析物的容器因洗滌不徹底污染隨后采集的低濃度污染物的樣品.對于新容器，一般應(yīng)先用洗滌劑清洗，再用純水徹底清洗.但是，用于清潔的清潔劑和溶劑可能引起干擾，例如當(dāng)分析富營養(yǎng)物質(zhì)時(shí)，含磷酸鹽的清潔劑的殘?jiān)廴?如果使用，應(yīng)確保洗滌劑和溶劑的質(zhì)量.如材質(zhì)要隨待測組分來確定

9、.測磷酸鹽不能使用含磷洗滌劑；測硫酸鹽或銘則不能用銘酸一硫酸洗液.測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸（c=1mol/L）洗凈并浸泡一至兩天后用蒸儲(chǔ)水或去離子水沖洗.2.2.2.2 清潔劑清洗塑料或玻璃容器此程序如下：a）用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；b）用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次；c）控干水并蓋好容器帽.2.2.2.3 溶劑洗滌玻璃容器此程序如下：a）用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；b）用自來水徹底清洗；c）用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次；d）用丙酮清洗并干燥；e）用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽.2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器此程序如下：a）用自來水和清洗

10、劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽；b）用自來水徹底清洗；c）用10%硝酸溶液清洗；d）控干后注滿10%硝酸溶液；e）密封，貯存至少24小時(shí)；f）用實(shí)驗(yàn)室用水清洗，并立即蓋好容器帽.2.2.2.5 用于測定農(nóng)藥，除草劑等樣品的容器的準(zhǔn)備因聚四氟乙烯外的塑料容器會(huì)對分析產(chǎn)生明顯的干擾，故一般使用棕色玻璃瓶.按一般規(guī)則清洗（即用水及洗滌劑-銘酸-硫酸洗液-蒸儲(chǔ)水）（見2.2.2.4）后,在烘多!內(nèi)180c下4小時(shí)烘干.冷卻后再用純化過的己烷或石油醴沖洗數(shù)次.2.2.2.6 用于微生物分析的樣品用于微生物分析的容器及塞子，蓋子應(yīng)經(jīng)高溫滅菌，滅菌溫度應(yīng)確保在此溫度下不釋放或產(chǎn)生出任何能抑制生物活性，滅活

11、或促進(jìn)生物生長的化學(xué)物質(zhì).玻璃容器，按一般清洗原則（見2.2.2.3）洗滌,用硝酸浸泡再用蒸儲(chǔ)水沖洗以除去重金屬或銘酸鹽殘留物.在滅菌前可在容器里加入硫代硫酸鈉（Na2s2O3）以除去余氯對細(xì)菌的抑制作用.（以每125ml容器加入0.1m的10mg/LNa2s2O3計(jì)量）2.2.3 容器的封存對需要測定物理-化學(xué)分析物的樣品，應(yīng)使水樣充滿容器至溢流并密封保存，以減少因與空氣中氧氣，二氧化碳的反應(yīng)干擾及樣品運(yùn)輸途中的震蕩干擾.但當(dāng)樣品需要被冷凍保存時(shí)，不應(yīng)溢滿封存.2.2.4 生物檢測的處理保存用于化學(xué)分析的樣品和用于生物分析的樣品是不同的.加入到生物檢測的樣品中的化學(xué)品能夠固定或保存樣品,&q

12、uot;固定”是用于描述保存形態(tài)結(jié)構(gòu)，而"保存"是用于防止有機(jī)質(zhì)的生物化學(xué)或化學(xué)退化.保存劑,從定義上說，是有毒的，而且保存劑的添加可能導(dǎo)致生物的死亡.死亡之前，震動(dòng)可引起那些沒有強(qiáng)核壁的脆弱生物，在“固定”完成之前就瓦解.為使這種影響降低到最低，保存劑快速進(jìn)入核中是非常重要的，有一些保存劑例如盧格氏溶液可導(dǎo)致生物分類群的丟失，在特定范圍的特定季節(jié)內(nèi)可能就成為問題.如在夏季，當(dāng)頻繁檢測硅-鞭毛蟲時(shí)，就可以通過添加防腐劑，如盧格氏堿性溶液來解決.生物檢測樣品的保存應(yīng)符合下列標(biāo)準(zhǔn)：a）預(yù)先了解防腐劑對預(yù)防生物有機(jī)物損失的效果.b）防腐劑至少在保存期間，能夠有效地防止有機(jī)質(zhì)的生物

13、退化.c）在保存期內(nèi)防腐劑應(yīng)保證能充分研究生物分類群.2.2.5 放射化學(xué)分析樣品的處理，保存用于化學(xué)分析的樣品和用于放射化學(xué)分析的樣品是不同的.安全措施依賴于樣品的放射能的性質(zhì).這類樣品的保存技術(shù)依賴放射類型和放射性核素的半衰期.2.2.6 樣品的冷藏，冷凍在大多數(shù)情況下，從采集樣品后到運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室期問，在1-5C冷藏并暗處保存，對保存樣品就足夠了.冷藏并不適用長期保存，對廢水的保存時(shí)間更短.零下20c的冷凍溫度一般能延長貯存期.分析揮發(fā)性物質(zhì)不適用冷凍程序.如果樣品包含細(xì)胞，細(xì)菌或微藻類，在冷凍過程中，會(huì)破裂，損失細(xì)胞組分，同樣不適用冷凍.冷凍需要掌握冷凍和融化技術(shù),以使樣品在融化時(shí)能迅速

14、地，均勻地恢復(fù)其原始狀態(tài)，用干冰快速冷凍是令人滿意的方法.一般選用塑料容器，強(qiáng)烈推薦聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.2.2.7 過濾和離心采樣時(shí)或采樣后，用濾器（濾紙，聚四氟乙烯濾器，玻璃濾器）等過濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀，藻類及其他微生物.濾器的選擇要注意與分析方法相匹配，用前清洗及避免吸附，吸收損失.因?yàn)楦鞣N重金屬化合物，有機(jī)物容易吸附在濾器表面，濾器中的溶解性化合物如表面活性劑會(huì)濾到樣品中.一般測有機(jī)項(xiàng)目時(shí)選用砂芯漏斗和玻璃纖維漏斗，而在測定無機(jī)項(xiàng)目時(shí)常用0.45pm的濾膜過濾.過濾樣品的目的就是區(qū)分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶金屬部分.）2.

15、2.8 添加保存劑控制溶液pH值:測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH1-2，既可以防止重金屬的水解沉淀，又可以防止金屬在器壁表面上的吸附，同時(shí)在pH1-2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動(dòng).用此法保存，大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月.測定氟化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至pH12.測定六價(jià)銘的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至pH8,因在酸性介質(zhì)中，六價(jià)銘的氧化電位高，易被還原.保存總銘的水樣，則應(yīng)加硝酸或硫酸至pH1-2.加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑.如在測氨氮，硝酸鹽氮和COD的水樣中，加氯化汞或加入三氯甲烷，甲苯作防護(hù)劑以抑制生物對亞硝酸鹽，硝酸鹽，俊鹽的氧化還原作用.在測酚水樣中用磷酸調(diào)溶

16、液的pH值，加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動(dòng).加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重銘酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善.加入還原劑：測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對保存有利.含余氯水樣，能氧化氟離子，可使酚類，姓類，苯系物氯化生成相應(yīng)的衍生物，為此在采樣時(shí)加入適當(dāng)?shù)牧虼蛩徕c予以還原，除去余氯干擾.樣品保存劑如酸，堿或其他試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級必須達(dá)到分析的要求.加入一些化學(xué)試劑可固定水樣中的某些待測組分，保存劑可事先加入空瓶中，亦可在采樣后立即加入水樣中.所加入的保存劑不能干擾待測成分的測定，如有疑義應(yīng)先做必要的實(shí)驗(yàn).當(dāng)加入保存劑

17、的樣品，經(jīng)過稀釋后，在分析計(jì)算結(jié)果時(shí)要充分考慮.但如果加入足夠濃的保存劑，因加入體積很小可以忽略其稀釋影響.固體保存劑，因會(huì)引起局部過熱，相反地影響樣品，應(yīng)該避免使用.所加入的保存劑有可能改變水中組分的化學(xué)或物理性質(zhì)，因此選用保存劑時(shí)一定要考慮到對測定項(xiàng)目的影響.如待測項(xiàng)目是溶解態(tài)物質(zhì)，酸化會(huì)引起膠體組分和固體的溶解，則必須在過濾后酸化保存.必須要做保存劑空白試驗(yàn)，特別對微量元素的檢測.要充分考慮加入保存劑所引起待測元素?cái)?shù)量的變化.例如，酸類會(huì)增加神，鉛，汞的含量.因此，樣品中加入保存劑后，應(yīng)保留做空白實(shí)驗(yàn).3樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì)水樣采集后，往往根據(jù)不同的分析要求，分裝成數(shù)份，并分別加入保存劑，對每

18、一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽.水樣標(biāo)簽應(yīng)事先設(shè)計(jì)打印，內(nèi)容一般包括：采樣目的，項(xiàng)目唯一性編號，監(jiān)測點(diǎn)數(shù)目，位置，采樣時(shí)間，日期，采樣人員，保存劑的加入量等.標(biāo)簽應(yīng)用不退色的墨水填寫，并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上.對于未知的特殊水樣以及危險(xiǎn)或潛在危險(xiǎn)物質(zhì)如酸，應(yīng)用記號標(biāo)出，并將現(xiàn)場水樣情況作詳細(xì)描述.對需要現(xiàn)場測試的項(xiàng)目，如pH,電導(dǎo)率，溫度，流量等應(yīng)按下表進(jìn)行記錄，并妥善保管現(xiàn)場記錄.采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目名稱：樣品描述：時(shí)采樣地點(diǎn)樣品編號采樣采樣日期開始結(jié)束采樣pH問其他參量備注溫度采樣人：交接人：復(fù)核人：審核人：注:備注中應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況填寫如下內(nèi)容：水體類型，氣象條件（氣溫，風(fēng)向，

19、風(fēng)速，天氣狀態(tài)），采樣點(diǎn)周圍環(huán)境狀況,采樣點(diǎn)經(jīng)緯度，采樣點(diǎn)水深，采樣層次等.4樣品的運(yùn)輸水樣采集后必須立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長可保存時(shí)間，選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式，在現(xiàn)場工作開始之前，就要安排好水樣的運(yùn)輸工作，以防延誤.水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊.裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等分隔，以防破損.同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)裝在同一包裝箱內(nèi)，如需分裝在兩個(gè)或幾個(gè)箱子中時(shí)，則需在每個(gè)箱內(nèi)放入相同的現(xiàn)場采樣記錄表.運(yùn)輸前應(yīng)檢查現(xiàn)場記錄上的所有水樣是否全部裝箱.要用醒目色彩在包裝箱頂部和側(cè)面標(biāo)上"切勿倒置”的標(biāo)記.每個(gè)水樣瓶均需貼上標(biāo)簽，內(nèi)容有采樣點(diǎn)位編號，采樣日期和時(shí)間，測定項(xiàng)

20、目，保存方法，并寫明用何種保存劑.裝有水樣的容器必須加以妥善的保存和密封,并裝在包裝箱內(nèi)固定，以防在運(yùn)輸途中破損.保存方法見表1-表3,除了防震，避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì).在水樣運(yùn)送過程中，應(yīng)有押運(yùn)人員，每個(gè)水樣都要附有一張管理程序管理卡.在轉(zhuǎn)交水樣時(shí)，轉(zhuǎn)交人和接受人都必須清點(diǎn)和檢查水樣并在登記卡上簽字，注明日期和時(shí)間.管理程序登記卡是水樣在運(yùn)輸過程中的文件，應(yīng)防止差錯(cuò)并妥善保管以備查.尤其是通過第三者把水樣從采樣地點(diǎn)轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室分析人員手中時(shí)，這張管理程序登記卡就顯得更為重要了.在運(yùn)輸途中如果水樣超過了保質(zhì)期，管理員應(yīng)對水樣進(jìn)行檢查.如果決定仍

21、然進(jìn)行分析，那么在出報(bào)告時(shí)，應(yīng)明確標(biāo)出采樣和分析時(shí)間.5樣品的接收水樣送至實(shí)驗(yàn)室時(shí)，首先要檢查水樣是否冷藏，冷藏溫度是否保持1-5C.其次要驗(yàn)明標(biāo)簽，清點(diǎn)樣品數(shù)量，確認(rèn)無誤時(shí)簽字驗(yàn)收.如果不能立即進(jìn)行分析，應(yīng)盡快采取保存措施，防止水樣被污染.6樣品的質(zhì)量控制規(guī)定樣品保存劑如酸，堿或其他試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，其純度和等級必須達(dá)到分析的要求.7常用樣品保存技術(shù)表1-表3列出的是有關(guān)水樣保存技術(shù)的要求.樣品的保存時(shí)間，容器材質(zhì)的選擇以及保存措施的應(yīng)用都要取決于樣品中的組分及樣品的性質(zhì)，而現(xiàn)實(shí)中的水樣又是千差萬別的，因此下表所列的要求不可能是絕對的準(zhǔn)則.因此每個(gè)分析者都應(yīng)結(jié)合具體工作驗(yàn)證這些要求

22、是否適用，在制定分析方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)也應(yīng)明確指出樣品采集和保存的方法.止匕外，如果要采用的分析方法和使用的保存劑及容器之間有不相容的情況則常需從同一水體中取數(shù)個(gè)樣品，按幾種保存措施分別進(jìn)行分析以找出最適宜的保存方法和容器.表1-表3內(nèi)容只是保存樣品的一股要求.由于天然水和廢水的性質(zhì)復(fù)雜，在分析之前，需要驗(yàn)證一下按照下述方法處理過的每種類型樣品的穩(wěn)定性表1物理，化學(xué)及生化分析指標(biāo)的保存技術(shù)最少采測試項(xiàng)目/序號參數(shù)（ml）123pH色度濁度P或GP或GP或G12h12h12h250250250III盡量現(xiàn)場測定盡量現(xiàn)場測定盡量現(xiàn)場測定大量測定可帶離4氣味G1-5C冷藏6h500現(xiàn)場56789電導(dǎo)率懸浮物

23、酸度堿度二氧化碳溶解性固體10（干殘?jiān)┛偣腆w（總殘11渣，干殘?jiān)〨12化學(xué)需氧量P高鈕酸鹽指13數(shù)P溶解氧瓶五日生化需14氧量P-20C冷凍1m10006m（濃度50mg/L保存1m）-20C冷凍1-5C暗處冷藏1m12h500250I冷凍最長可保持G-20C冷凍1-5C暗處冷藏1m2d100500I盡快分析最長6m用H2SO4,pHC22d500IP或G1-5C冷藏24h100見”總固體（總殘?jiān)?quot;P或BGP或GP或GP或GP或G1-5C暗處1-5C暗處1-5C暗處水樣充滿容器，低于取樣溫度12h14d30d12h24h250500500500500IIII最好現(xiàn)場測定盡量現(xiàn)場

24、測定采樣容器保存方法及保存劑用量可保存時(shí)間樣量滌方法容器洗備注G15總有機(jī)碳用H2SO4,p%2;1-5C7d250IP-20C冷凍加入硫酸銳，堿性KI疊氮化鈉1m10016溶解氧溶解氧瓶溶液，現(xiàn)場固定P或G用H2SO4,HCl酸化至pH<2-20C冷凍24h500I盡量現(xiàn)場測定24h1m250250IV17總磷P溶解性正磷18酸鹽19總正磷酸鹽P或G或1-5C冷藏20溶解磷酸鹽BGP21氨氮氨類，（易釋22放,離子化）23亞硝酸鹽氮PP或GP或G24硝酸鹽氮P或GPP或BG25凱氏氮PP或G26總氮P-20C冷凍-20C冷凍用H2SO4,pH12,-20C冷凍1-5C冷藏避光保存1-5

25、C冷藏用HCl,pH12-20C冷凍用H2SO4,pH12,1-5C避光，P或GP或G-20C冷凍加H2SO4,pHC2用H2SO4,pH12;1-5C,見"溶解磷酸鹽"見"總磷"1m250采樣時(shí)現(xiàn)場過濾.1m24h21d1m24h24h7d1m1m1m7d1m250250500保存前現(xiàn)場離心500250250250250250250250500IIII9水樣充?兩容器.1L水樣加NaOH27P或G至pH9,加入5%抗壞血酸5m飽和EDTA3ml,滴加飽和Zn(Ac)2,至膠體產(chǎn)生，常溫避光28硼P水樣充滿容器密封1m10024h250硫化物I7d,如果

26、硫NaOH,pH>929總氟化物P或G1-5C冷藏保存12小時(shí)加NaOH至ijpH>12;1-5C暗處pH=6時(shí)釋放30的氟化物P冷藏24h500化物存在，250I加NaOH到pH>12;1-5C暗處易釋放氟化31物P冷藏7d500時(shí))24h(存在硫化物323334353637FClBrISO2-4,PO43-PP或GP或GP或GP或GP或GP或G1-5C,避光1-5C,避光1-5C,避光NaOH,pH121-5C,避光NaOH,H2SO4調(diào)pH=7,CHCl30.5%1-5C冷藏-20C冷凍1-5C冷藏14d30d14h14h30d7d24h1m1m250250250250

27、250250500IIIIIIV38NO2,NO3P500500保存前現(xiàn)場過濾39碘化物溶解性硅酸40鹽4142總硅酸鹽硫酸鹽P1-5C冷藏1m200現(xiàn)場過濾PP或G1-5C冷藏1-5C冷藏1m1m10020010水樣充滿容器.100ml加1ml43亞硫酸鹽P或G2.5%EDTA溶液，現(xiàn)場固定陽離子表面44活性劑陰離子表面45活性劑水樣充滿容器.1-5C冷藏，加入非離子表面46活性劑醛溶液.4748澳酸鹽澳化物P或GP或G1-5c1-5C1m1m100100最好在采集后5分49殘余澳P或G1-5C避光24h500鐘內(nèi)現(xiàn)場分析505152氯胺氯酸鹽氯化物P或GP或GP或G水樣充滿容器.1-5C冷

28、藏；HCL,G,使用pH1-253氯化溶劑聚四氟乙如果樣品加氯,250ml水樣加20烯瓶蓋mgNa2s2035H2O最好在采集后5分54二氧化氯P或G避光5min500鐘內(nèi)現(xiàn)場分析最好在采集后5分55余氯F或G避光5min500鐘內(nèi)現(xiàn)場分析最好在采集后5分56亞氯酸鹽P或G避光1-5C冷藏5min500鐘內(nèi)現(xiàn)場分析P（聚四氟57氟化物乙烯除外:1m20024h250避光1-5C冷藏5min7d1m500500100G37%甲醛,使樣品成為含1%的甲1m500不能用溶劑清洗.P或G1-5C冷藏用H2SO4,pH1-2,2d500IV不能用溶劑清洗.洗G甲醇清1-5C冷藏2d500不能用溶劑清洗2

29、d50058596061626364656667686970鍍硼鈉鎂鉀鈣六價(jià)銘銘鈕鐵鍥銅鋅P或GPPPG或PP或GP或GP或GP或GP或GP或GPPHNO310mlHNO310ml10mlNaOH,HNO310mlHNO310mHNO310mm使用氫HNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO3,1L水樣中力口濃HNO310mlHNO3,1L水樣中力口濃HNO3pH8-9HNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO3,1L水樣中力口濃HNO310mlHNO3,1L水樣中力口濃HN

30、O3,1L水樣中力口濃HNO310mlHNO3,1L水樣中力口濃HNO3,1L水樣中力口濃HNO31014d14d14d14d14d14d14d1m14d14d14d14d14d250250250250250250250100250250250250250酸洗出酸洗in酸洗n酸洗nn酸洗田酸洗mmm化物技術(shù)分71神P或Gml,DDTC法,HCl2ml14d250m析種用鹽酸7273硒銀P或GP或G1L水樣中加濃HCl2mlHNO3,1L水樣中加濃HNO32ml14d14d250250mm如用溶出伏安法測74鎘P或GHNO3,1L水樣中力口濃HNO310ml14dm定,可改用1L水樣中加濃HC1

31、O419ml表1（續(xù)）75睇P或GHC1,0.2%（氫化物法）14d250田HC1,1%如水樣為中性,1L水76汞P或G樣中加濃HC110ml如用溶出伏安法測HNO3,1%如水樣為中性，水1L77鉛P或G樣中加濃HNO310ml中加濃HClO419ml78鋁P或G或BG用HNO3,pH1-21m100酸洗14d250m定,可改用1L水樣14d250m12酸洗P或酸洗79鈾BG酸洗P或酸洗80鈾BG81總硬度用HNO3,pH1-21m200用HNO3,pH1-21m100見"鈣"P酸洗或BG82二價(jià)鐵酸洗用HClpH1-2,避免接觸空氣7d100P酸洗或BG83總鐵酸洗848

32、5鋰鉆重金屬86化合物石油及87衍生物88油類溶劑洗G用HCl至,pH&27d250H見"碳?xì)浠衔?quot;P或BG用HNO3,pH1-21m500最長6mPP或G用HNO3,pH1-2用HNO3,pH1-21m1m100100酸洗用HNO3,pH1-21m1001-5C避光.用磷酸調(diào)至pH02,89酚類G加入抗壞血酸0.01-0.02g除去殘余氯24h1000I苯酚指90數(shù)可吸附P或G91有機(jī)鹵化物P1-2;1-5C避光保存-20C冷凍用1+10HCl調(diào)至pH<2,揮發(fā)性92有機(jī)物殘余氯；1-5C避光保存G加入抗壞血酸0.01-0.02g除去12h10001m10

33、00水樣充滿容器.用HNO3,pH5d1000G添加硫酸銅，磷酸酸化至pH<421d100013除草劑93類G加入抗壞血酸0.01-0.02g除去24h殘余氯;1-5C避光保存萃取樣G（帶聚四氟HCL,pH1-2,1-5C冷藏品同時(shí)乙烯瓶塞或如果樣品加氯，1000ml水樣加80mgNa2s2035H2O樣容器14d1000萃取采膜）滿容器.樣容器，不能水樣充不能用水樣沖洗采1000I酸性除94草劑鄰苯二加入抗壞血酸0.01-0.02g除去95甲酸酯類加入0.2-0.5g/L硫代硫酸鈉除96甲醛G去殘余氯；1-5C避光保存1000-3000G（溶劑洗，殺蟲劑帶聚四氟乙烯（包含瓶蓋）97有機(jī)

34、氯，或P（適用草甘有機(jī)磷，麟）有機(jī)氮）不能水樣充滿容器容器，1-5C冷藏萃取5d洗采樣水樣沖內(nèi)完成.不能用萃取應(yīng)在采樣后24h24h250IG殘余氯；1-5C避光保存24h1000I表1（續(xù)）G溶劑氨基甲酸酯98類殺蟲劑PP或G99葉綠素PP100101清潔劑肥G用HCl酸化到1-20C冷凍1-5C冷藏用乙醇過濾萃取后，-20C冷凍過濾后-80C冷凍1m24h1m1m見”表面活性劑”24h5001000100010001000棕色采樣瓶80mgNa2s2035H2O洗1-5C14d10001000ml水加如果樣品被加氯，14mol/l.避光現(xiàn)場萃取不能用水用HCl或H2SO4102碳?xì)浠衔颎

35、溶齊（如戊烷）萃取pH1-2能水樣充滿容器水樣充滿容器.用H2SO4,pH1-2單環(huán)103芳香燒G（帶聚四氟乙烯薄膜）樣前1000ml樣力口80mgNa2s2035H2O104有機(jī)氯有機(jī)金屬化105合物盡可能現(xiàn)場萃取.不能用水樣沖洗采樣G溶劑洗，帶聚四氟106多氯聯(lián)苯乙烯瓶蓋1-5C冷藏7d1000采樣前1000ml樣力口80mgNa2s2O35H2O容器,如果樣品加氯，G1-5C冷藏7d500萃取應(yīng)帶離現(xiàn)場見"可吸附有機(jī)鹵化物"如果樣品加氯，采7d5001m1000樣沖洗采樣容器，不盡可能現(xiàn)場萃取.如G溶劑洗，帶聚四氟107多環(huán)芳姓乙烯瓶蓋1-5C冷藏7d5001000m

36、l樣加80mgNa2s2O35H2O如果樣品加氯，采樣G,帶聚四氟乙烯薄108三鹵甲烷類膜的小瓶滿容器8mgNa2s2O35H2O1-5C冷藏水樣充14d100前100ml樣加果樣品加氯，采樣前注:1）P.為聚乙烯瓶（桶）G為硬質(zhì)玻璃瓶BG為硼硅酸鹽玻璃瓶2）y表示年,m表示月，w表示周,d表示大,h表示小時(shí)，min表示分.3）I,n,m,IV表示四種洗滌方法.如下:15I:洗滌劑洗一次，自來水洗三次，蒸儲(chǔ)水洗一次.對于采集微生物和生物的采樣容器，須經(jīng)160C干熱滅菌2h.經(jīng)滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內(nèi)使用，否則應(yīng)重新滅菌.經(jīng)121c高壓蒸汽滅菌15min的采樣容器，如不立即使用應(yīng)于

37、60c將瓶內(nèi)冷凝水烘干，兩周內(nèi)使用.細(xì)菌檢測項(xiàng)目采樣時(shí)不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應(yīng)單獨(dú)采樣2h后送實(shí)驗(yàn)室分析.葭洗滌劑洗一次,自來水洗二次，(1+3)HNO3蕩洗一次，自來水洗三次，蒸儲(chǔ)水洗一次.田：洗滌劑洗一次，自來水洗二次,(1+3)HNO3蕩洗一次，自來水洗三次，去離子水洗一次IV:銘酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸儲(chǔ)水洗一次.如果采集污水樣品可省去用蒸儲(chǔ)水,去離子水清洗的步驟.表2生物，微生物指標(biāo)的保存技術(shù)容器最少采樣量可保存時(shí)間洗滌方法一，微生物分析取氯化或澳化過的水樣時(shí)，所用的樣品瓶消毒之前，按每125ml加入備注(ml)保存方法及保待測項(xiàng)目采樣容器存劑用量細(xì)菌總數(shù)0.1ml10%(m/m)的硫大腸菌總數(shù)盡快(地表水，糞大腸菌糞鏈球菌沙門氏菌的水樣，應(yīng)在容器消毒