煤的水分及其測(cè)定知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、煤的水分及其測(cè)定一、水分測(cè)定的意義煤的水分，是很難用肉眼估量出來(lái)的。即使看起來(lái)是干煤，而實(shí)際上煙煤還含1%2%的水分，褐煤含10%40%的水分。煤中水分是無(wú)用的物質(zhì)，其含量越低越好。貯存時(shí)，煤中水分隨空氣溫度而變化，使煤容易破裂，加速氧化。運(yùn)輸中，水分會(huì)增加運(yùn)輸負(fù)荷，在高寒地區(qū)冬季高水分煤會(huì)凍結(jié)，有可能因煤的凍結(jié)，脹壞煤倉(cāng)和車皮，會(huì)造成裝卸困難，甚至造成事故，因此，高寒地區(qū)的選煤廠冬季要對(duì)煤炭產(chǎn)品進(jìn)行干燥處理或加防凍藥劑。水分高的煤難以破碎，甚至無(wú)法破碎，影響破碎效率。煉焦時(shí)，煤中水分消耗熱量，延長(zhǎng)煉焦時(shí)間，降低了高爐的產(chǎn)率；高水分煤作燃料時(shí)，煤中水分的蒸發(fā)要消耗部分熱量，降低了有效發(fā)熱量。但

2、在使煤成型使用時(shí)，應(yīng)有適量的水分。在煤炭貿(mào)易上，水分也是一個(gè)定質(zhì)和定量的主要指標(biāo)。二、煤中水分存在形式1 .煤中游離水和化合水煤中水分按存在形態(tài)的不同分為兩類，既游離水和化合水。游離水是以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)管中和附著在煤顆粒表面的水分；化合水也叫結(jié)晶水，是以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水。如硫酸鈣(CaSO42H2O)和高嶺土(A12O32SiO22H2O)中的結(jié)晶水。游離水在105110c的溫度下經(jīng)過(guò)12h可蒸發(fā)掉，而結(jié)晶水通常要在200C以上才能分解析出煤的工業(yè)分析中只測(cè)定游離水，不測(cè)定化合水。2 .煤的外在水分和內(nèi)在水分煤的游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分，是附著在煤顆

3、粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下蒸發(fā)，蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時(shí)即不再蒸發(fā)。內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分。內(nèi)在水分需在100c以上的溫度經(jīng)過(guò)一定時(shí)間才能蒸發(fā)。最高內(nèi)在水分，在溫度為30C、相對(duì)濕度為96%的條件下，煤樣與環(huán)境氣氛達(dá)成平衡時(shí)所保持的內(nèi)在水分，這時(shí)煤的內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱為最高內(nèi)在水分。最高內(nèi)在水分與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙度又與煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當(dāng)程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好的區(qū)分低煤化程度煤。如年輕褐煤的最高內(nèi)在水分多在25%以上，少數(shù)的如云南彌勒褐煤最高內(nèi)在水分達(dá)31%。最高內(nèi)在水分小于2%的煙煤，幾乎

4、都是強(qiáng)粘性和高發(fā)熱量的肥煤和主焦煤。3 .煤的全水分煤的全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。必須指出的是，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定煤的全水分時(shí)所測(cè)的煤的外在水分和內(nèi)在水分，與上面講的煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分是完全不同的。實(shí)驗(yàn)室里所測(cè)的外在水分是指煤樣在空氣中并同空氣濕度達(dá)到平衡時(shí)失去的水分（這時(shí)吸附在煤毛細(xì)孔中的內(nèi)在水分也會(huì)相應(yīng)失去一部分，其數(shù)量隨當(dāng)時(shí)空氣濕度的降低和溫度的升高而增大），這時(shí)殘留在煤中的水分為內(nèi)在水分。顯然，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的外在水分和內(nèi)在水分，除與煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分有關(guān)外，還與測(cè)定時(shí)空氣的濕度和溫度有關(guān)。三、全水分的測(cè)定煤中全水分是煤質(zhì)

5、評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)之一，是煤炭計(jì)量和計(jì)價(jià)不可缺少的依據(jù)。無(wú)論是生產(chǎn)部門，運(yùn)輸銷售部門還是加工利用部門，都要進(jìn)行煤炭全水分測(cè)定。對(duì)于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤的商品煤樣、生產(chǎn)煤樣和煤層煤樣均需測(cè)定全水分。全水分是指煤樣的內(nèi)、外在水分的總量。測(cè)定方法分A、B、C、D四種。方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無(wú)煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤;方法D適用于外在水分高的煙煤和無(wú)煙煤。(1)煤樣方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g;方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kgo(2)煤樣的制備全水分煤樣制備過(guò)程中，粒度小于13mm的煤樣破碎，必須使用專用密封式破碎機(jī)，以避免煤樣制備過(guò)程中的

6、水分損失。粒度小于6mm煤樣的制備：破碎設(shè)備：破碎過(guò)程中用水分無(wú)明顯損失的破碎機(jī)。新國(guó)標(biāo)中規(guī)定使用MP-160型密封式氣流內(nèi)循環(huán)破碎制備全水分煤樣，但不排斥使用其它類型的與MP-160型有相同效果的密封式破碎機(jī)。制備方法；用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機(jī)中，一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。(3)煤樣的損失在測(cè)定全水分之前，首先應(yīng)檢查裝有煤樣的容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)分析天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%,并與容器上標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量(不超過(guò)1%),并且能

7、確定煤樣在運(yùn)送過(guò)程沒(méi)有損失時(shí)，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量。并計(jì)算出該量對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，在計(jì)算煤樣全水分時(shí)，應(yīng)加入這項(xiàng)損失。(4)煤樣混合稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1mino2.方法A(通氮干燥法)(1)方法提要稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮?dú)饬髦?在氮?dú)饬髦羞M(jìn)行，能有效防止年輕煙煤和褐煤在受熱過(guò)程中的氧化)、于105110C下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。(2)試劑氮?dú)猓杭兌葹?9.9%以上。無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。變色硅膠：工業(yè)用品。（3）儀器設(shè)備小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，每小

8、時(shí)可換氣15次以上，能保持溫度在105110c的范圍內(nèi)。玻璃稱量瓶：直徑為70mm;高為3540mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無(wú)水氯化鈣）。分析天平：感量為O.O001g。工業(yè)天平：感量為0.1go流量計(jì)：測(cè)量范圍1001000mL/min。干燥塔：容量250mL,內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）。（4）測(cè)定步驟用預(yù)先干燥并稱重過(guò)（稱準(zhǔn)到0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準(zhǔn)到0.01g）,平攤在稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05110c的干燥箱中。煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立

9、即蓋上蓋。在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。（5）結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算:m1Mt=m100%mW工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrialAnalysisTeclinologyTeachingResourceLibrary式中Mt煤樣的全水分，;m煤樣的質(zhì)量，g：mi煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g。報(bào)告值要修正到小數(shù)點(diǎn)后一位。如果在運(yùn)送

10、過(guò)程中煤樣的質(zhì)量有損失，則可按下式求出補(bǔ)正后的煤樣全水分：m1Mt=Mi(100-Mi)m式中的Mi是煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量()。當(dāng)Mi>1%時(shí)，表明煤樣在運(yùn)送途中可能受到意外損失，則不可補(bǔ)正。但測(cè)得的水分可作為實(shí)驗(yàn)室收到煤樣的全水分。在報(bào)出結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明“未經(jīng)補(bǔ)正水分損失的測(cè)定結(jié)果”，并將煤樣容器的標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。3.方法B(空氣干燥法)(D方法提要稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中，于i05110c下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。(2)儀器設(shè)備干燥箱：內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，溫度能保持在i05110c范圍內(nèi)。干燥器：同方法Ao

11、玻璃稱量瓶：同方法Ao分析天平：同方法Ao工業(yè)天平：同方法A（3）測(cè)定步驟用預(yù)先干燥并稱量過(guò)（稱準(zhǔn)至O.Olg）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準(zhǔn)至O.Olg）,平攤在稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110c的干燥箱中。在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2h,無(wú)煙煤干燥3h后，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋。在空氣中冷卻約5min,然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）,稱量（稱準(zhǔn)到O.Olg）。最后進(jìn)行檢查性干燥，方法同A法。（4）結(jié)果計(jì)算分析結(jié)果的計(jì)算同方法Ao4 .方法C（光波干燥法）（1）測(cè)定原理采用熱重分析方法，將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與稱量用的電子天平結(jié)合

12、在一起，在一定的溫度下對(duì)試樣自動(dòng)稱量，直到試樣的質(zhì)量變化小于規(guī)定的值（即達(dá)到包重）或到達(dá)規(guī)定的加熱次數(shù)（時(shí)間），根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分。（2）光波干燥法的特點(diǎn)光波加熱法的能量轉(zhuǎn)換過(guò)程，是在被加熱物體內(nèi)部和表面同時(shí)進(jìn)行。因此，受熱均勻，水分蒸發(fā)速度快。具有微波、光波兩種加熱方法，采用加熱效率極高的光波管代替紅外管，且增加了快速法（微波和光波先后加熱），大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間。微波：20min,光波：40min在同一電場(chǎng)作用下，不同介質(zhì)的分子極化程度不盡相同，水分子比其它分子易極化，因此，容易受熱變成蒸氣放出。光波干燥法不適合無(wú)煙煤和焦炭等導(dǎo)電性較強(qiáng)的試樣。(3)方法提要稱取一定量粒度小于6mm

13、的煤樣，置于光波水分測(cè)定儀內(nèi)。煤中水分子在光波發(fā)生器的交變電場(chǎng)作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算全水分。(4)儀器設(shè)備(5)測(cè)定步驟按光波干燥水分測(cè)定儀說(shuō)明書進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。稱取粒度小于6mm的煤樣1012g(稱準(zhǔn)到O.Olg),置于預(yù)先干燥并稱量過(guò)的稱量瓶中，攤平。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入測(cè)定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。關(guān)上門，接通電源，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。打開(kāi)門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量(稱準(zhǔn)到O.Olg)。如果儀器有自動(dòng)稱量裝置，則不必取出稱量。(6)結(jié)果計(jì)算按方法A的公式計(jì)算煤中全水分的百分含量，或

14、從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。5 .方法D此法分為空氣干燥法的一步法和二步法。(1)方法提要一步法：稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105110c下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量?jī)刹椒ǎ簩⒘６刃∮?3mm的煤樣，在溫度不高于50c的環(huán)境下干燥，測(cè)定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm,在105110c下測(cè)定內(nèi)在水分，然后計(jì)算出全水分含量（2）儀器設(shè)備淺盤：由鍍鋅薄鐵皮或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣，其單位面積負(fù)荷不超過(guò)lg/cm2,盤的質(zhì)量應(yīng)小于500g其余儀器設(shè)備同方法A（3）測(cè)定步驟一步法：用已知質(zhì)量的干燥、清

15、潔的淺盤稱取煤樣500g（稱準(zhǔn)到0.5g）,并均勻地?cái)偲?，然后將煤樣放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110c的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h,無(wú)煙煤干燥3h0將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)到0.5g）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。結(jié)果計(jì)算同方法A公式。兩步法：準(zhǔn)確稱量全部粒度小于13mm煤樣（稱準(zhǔn)到0.01%）,平攤在淺盤中，在溫度不高于50c的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不大于0.5g）,稱量（稱準(zhǔn)至0.1g）。將煤樣破碎到粒度小于6mm,在105

16、110c下測(cè)定內(nèi)在水分，然后按下式計(jì)算出全水分百分含量。100-Mf100式中Mt煤樣的全水分，;Mt=MfMinhMf煤樣的外在水分，;Minh煤樣的內(nèi)在水分，%四、空氣干燥煤樣水分的測(cè)定空氣干燥煤樣水分又叫空氣干燥基水分，有三種測(cè)定方法，其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于煙煤和無(wú)煙煤。在仲裁分析中遇到空氣干燥煤樣水分進(jìn)行基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定空氣干燥煤樣的水分。1 .方法A(通氮干燥法)(1)方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110c干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。(2)試劑氮?dú)猓杭兌葹?9.9%。無(wú)水氯化鈣：

17、化學(xué)純，粒狀。變色硅膠：工業(yè)用品。(3)儀器設(shè)備通氮干燥箱：箱體嚴(yán)密，只有傳統(tǒng)烘箱的1/4的體積；控溫精度更高、升溫速度更快、保溫性能更好、更節(jié)能，節(jié)能效率提高了25%;具有漏電和超溫保護(hù)裝置；有溫度檢測(cè)用端子接口；有自動(dòng)開(kāi)關(guān)通風(fēng)口；玻璃稱量瓶：直徑為40mm,高為25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。干燥器：內(nèi)裝干燥劑(變色硅膠或未潮解的塊狀無(wú)水氯化鈣)分析天平：感量為O.OOOlg流量計(jì)：測(cè)量范圍100lOOOmL/min干燥塔；容量250mL,內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠）。（4）分析步驟用預(yù)先干燥和稱量過(guò)（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g,精

18、確到0.0002g,平攤在稱量瓶中。打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05110c的干燥箱中。煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2h后,從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準(zhǔn)到0.0002g）。然后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)O.OOlg或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。（5）分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣水分按下式計(jì)算：m1Mad100%m式中Mad空氣干燥煤樣水分，；m煤樣的質(zhì)量，g;m1煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g。2

19、.方法B（甲苯蒸儲(chǔ)法）（1）方法提要稱取一定質(zhì)量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分儲(chǔ)出的液體收集在水分測(cè)定管中并分層，量出水的體積（mL）0以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為水分含量(2)分析步驟稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，精確至O.O001g,移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸儲(chǔ)裝置。在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸儲(chǔ)瓶至內(nèi)容物達(dá)到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜釡囟仁乖诶淠芸诘蜗碌囊旱螖?shù)約為每秒24滴。連續(xù)加熱，直到儲(chǔ)出液清澈并在5min內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時(shí)為止。取下水分測(cè)定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積(mL)

20、,并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實(shí)際體積Vo回收曲線的繪制：用微量滴定管準(zhǔn)確量取0、1mL、2mL、3mL、.、10mL蒸儲(chǔ)水，分別放入水分測(cè)定儀中，每瓶各加入80mL甲苯，然后按上述步驟進(jìn)行蒸儲(chǔ)。根據(jù)水的加入量和實(shí)際蒸出的體積繪制回收曲線。更換試劑時(shí)，需重新作回收曲線。3.方法C(空氣干燥法)(1)方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110c干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。(2)儀器設(shè)備儀器設(shè)備同方法Ao(3)分析步驟用預(yù)先干燥并稱量過(guò)(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g(精確至0.0002g),平攤在稱量