實驗操作技能培訓(一)

1、n 實驗操作技能培訓（一）培訓主題 o 培訓主題:實驗操作技能培訓（一）o 培訓日期:2013年10月o 教材編號: /o 培訓地點:培訓室o 培訓講師:o 培訓方式:講授培訓內(nèi)容：實驗操作技能培訓（一）o 一、常用玻璃儀器及實驗裝置o 二、蒸餾蒸餾o 三、分餾三、分餾o 四、四、水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾o 五、五、熔點測定熔點測定o 六、沸點測定六、沸點測定實驗操作技能培訓-常用玻璃儀器及實驗裝置o1.1.常用玻璃儀器及實驗裝置o在有機實驗中經(jīng)常會用到一些玻璃儀器及實驗裝置，熟悉這些儀器、裝置及其維護方法是十分必要的。o1.1.1玻璃儀器o 常用的玻璃儀器分為兩類，普通玻璃儀器和標準磨口儀器。o

2、 標準磨口，顧名思義，接口部位的尺寸大小都是統(tǒng)一的，即標準化的。例如，14口、19口、24口指的就是磨口的最大端直徑分別為 14 mm、19 mm和 24 mm。只要是相同尺寸的標準磨口，相互之間便可以裝配吻合。對不同尺寸的磨口儀器，還可以通過相應尺寸的大小磨口接頭使之相互連接。o 在使用標準磨口儀器的過程中應該注意，裝配時要對齊，不可用力過猛，以免破裂。一般情況下，磨口處不必涂潤滑劑。若作減壓蒸餾時，應適當?shù)赝磕ㄕ婵罩?。實驗結束后應及時拆卸儀器，以免粘結難卸。常用標準磨口儀器及其他玻璃儀器見圖2-1圖2-3。o 與普通玻璃儀器相比，標準磨口儀器要貴得多，不過，由于標準磨口儀器的裝配、拆卸非常

3、方便，因而得到廣泛的應用。實驗操作技能培訓o 1.1.2常用儀器裝置常用儀器裝置 在圖2-1、圖2-2中，列出了一些常用的標準磨口儀器，利用這些基本“配件”可以搭建出一般常規(guī)有機化學實驗中所需要的實驗裝置，如蒸餾、分餾、回流、攪拌、氣體吸收等裝置。 圓底燒瓶 三口燒瓶 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 圖2-1 常用標準磨口儀器 滴液漏斗 恒壓漏斗 空氣冷凝管 蒸餾頭 克氏蒸餾頭 25020015010050真空尾接管 尾接管 接頭 塞子 溫度計套管 圖2-2 常用標準磨口儀器 實驗操作技能培訓實驗操作技能培訓 燒杯 錐形瓶三角漏斗 粉末漏斗 布氏漏斗 吸濾瓶 圖2-3 其他玻璃儀器 實驗操

4、作技能培訓o圖2-4是一組常見回流裝置 。當回流溫度不太高時（低于140），通常選用球形冷凝管或直形冷凝管，不過前者較之后者冷凝效果要好一些。如果實驗要求干燥無水，在冷凝管上端還應配置干燥管（見圖2-4（2）。當回流溫度較高時（高于150），就要選用空氣冷凝管（見圖2-1），因為球形或直形冷凝管在高溫下容易炸裂。 (1)(2) 圖2-4 回流裝置實驗操作技能培訓(1)(2)(3)圖2-5 反應裝置 圖2-6 攪拌反應裝置圖 o圖2-5是一個常用的反應裝置。圖2-6是一組常用的攪拌反應裝置。如果只是要求攪拌、回流和滴加試劑，采用圖2-6（1）所示裝置即可。如果不僅要滿足上述要求，而且還要經(jīng)常測試

5、反應溫度，這就需要采用圖2-6（2）和（3）所示裝置，或采用四口燒瓶來裝配反應裝置。當然，如果用磁力攪拌器代替機械攪拌器。若所添加的試劑對空氣和水敏感，反應要求干燥無水，則應采用恒壓滴液漏斗和干燥管（如圖2.6（3）所示）。 實驗操作技能培訓o圖2-7是一組氣體吸收裝置。如果反應過程中有氣體產(chǎn)生，那就要安裝如圖2-7所示的氣體吸收裝置。在圖2-7的燒杯或吸濾瓶中可裝入一些氣體吸收液，如酸液或堿液， 以吸收反應過程中產(chǎn)生的堿性或酸性氣體。 圖2.7 氣體吸收裝置實驗操作技能培訓o1.1.3注意事項注意事項o （l）磨口儀器如果粘結在一起，不可使勁拆卸?？上扔秒姶碉L對著粘結接口處加熱，然后再試著拆

6、卸。o （2）對玻璃儀器加熱，除了試管外一般都不可直接用火加熱，以防破裂。o （3）厚壁玻璃儀器如吸濾瓶受熱易破裂，故不可直接對其加熱。計量類容器如量筒受熱會影響計量準確度，洗凈后宜涼干而不宜置于高溫下烘烤。o （4）具塞玻璃儀器（如滴液漏斗）不用時，應該將旋塞與磨口之間用紙片隔離開來，以免粘牢。o （5）如果用滴液漏斗或者三口燒瓶等玻璃儀器盛裝堿性溶液，使用完后應及時洗滌，以防止粘結。o （6）清洗玻璃儀器時，可用去污粉或者家用洗潔精進行洗滌，清洗完畢，用清水沖凈，倒置在玻璃儀器架上涼干。如果需要快速涼干，可用少許丙酮或乙醇進行涮洗，洗畢后用電吹風干燥。o （7）在回流裝置中，一般多采用球形

7、冷凝管。因為蒸氣與冷凝管接觸面積較大，冷凝效果較好，尤其適合于低沸點溶劑的回流操作。如果回流溫度較高，也可采用直形冷凝管。當然，當回流溫度高于150時就該用空氣冷凝管。o （8）在攪拌反應中，如果反應混合物量較大，或較粘稠，或含有固體物質(zhì)，這時，用磁力攪拌效果不佳，而應以機械攪拌器攪拌為宜。o （9）在采用氣體吸收裝置時（見圖2-7），應密切注意觀察氣體吸收情況。有時會因為反應溫度的變化而導致體系內(nèi)形成一定的負壓，從而發(fā)生氣體吸收液倒吸現(xiàn)象。解決的辦法很簡單：保持玻璃漏斗或玻璃管懸在近離吸收液的液面上，使反應體系與大氣相通，消除負壓。 實驗操作技能培訓o1.2蒸餾蒸餾o液態(tài)物質(zhì)受熱沸騰化為蒸氣

8、，蒸氣經(jīng)冷凝又轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，這個操作過程就稱作蒸餾（Distillation）。蒸餾是純化和分離液態(tài)物質(zhì)的一種常用方法，通過蒸餾還可以測定純液態(tài)物質(zhì)的沸點。o1.2.1.實驗原理實驗原理o純的液態(tài)物質(zhì)在一定壓力下具有確定的沸點，不同的物質(zhì)具有不同的沸點。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點差異對液態(tài)混合物進行分離和純化。當液態(tài)混合物受熱時，由于低沸點物質(zhì)易揮發(fā)，首先被蒸出，而高沸點物質(zhì)因不易揮發(fā)或揮發(fā)出的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。不過，只有當組分沸點相差在30以上時，蒸餾才有較好的分離效果。如果組分沸點差異不大，就需要采用分餾操作對液態(tài)混合物進行分離和純化。o需要指出的是

9、，具有恒定沸點的液體并非都是純化合物，因為有些化合物相互之間可以形成二元或三元共沸混合物，而共沸混合物是不能通過蒸餾操作進行分離的。通常，純化合物的沸程（沸點范圍）較?。s0.5l），而混合物的沸程較大。因此，蒸餾操作既可用來定性地鑒定化合物，也可用以判定化合物的純度。 實驗操作技能培訓o1.2.2實驗方法實驗方法o安裝好蒸餾燒瓶、冷凝管、接引管和接受瓶（見圖2-8），然后將待蒸餾液體通過漏斗從蒸餾燒瓶頸口加入到瓶中，投入l2粒沸石，再配置溫度計。o 接通冷凝水，開始加熱，使瓶中液體沸騰。調(diào)節(jié)火焰，控制蒸餾速度，以12滴秒為宜。在蒸餾過程中，注意溫度計讀數(shù)的變化，記下第一滴餾出液流出時的溫度。

10、當溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，另換一個接受瓶收集餾分。如果仍然保持平穩(wěn)加熱，但不再有餾分流出，而且溫度會突然下降，這表明該段餾分已近蒸完，需停止加熱，記下該段餾分的沸程和體積（或質(zhì)量）。餾分的溫度范圍愈小，其純度就愈高。o有時，在有機反應結束后，需要對反應混合物直接蒸餾，此時，可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置直接進行蒸餾（見圖2-9）。 實驗操作技能培訓圖2-9 由反應裝置改裝的蒸餾裝置圖 圖2-8 簡單蒸餾裝置圖 實驗操作技能培訓o1.2.3注意事項注意事項o （1）蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常，待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/32/3。o （2）當待蒸餾液體的沸點在140以

11、下時，應選用直形冷凝管；沸點在140以上時，就要選用空氣冷凝管，若仍用直形冷凝管則易發(fā)生爆裂。o （3）如果蒸餾裝置中所用的接引管無側(cè)管，則接引管和接受瓶之間應留有空隙，以確保蒸餾裝置與大氣相通。否則，封閉體系受熱后會引發(fā)事故。o （4）沸石是一種帶多孔性的物質(zhì)，如素瓷片或毛細管。當液體受熱沸騰時，沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心，使液體保持平穩(wěn)沸騰。如果蒸餾已經(jīng)開始，但忘了投沸石，此時千萬不要直接投放沸石，以免引發(fā)暴沸。正確的做法是，先停止加熱，待液體稍冷片刻后再補加沸石。o（5）蒸餾低沸點易燃液體（如乙醚）時，千萬不可用明火加熱，此時可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點較高的液體時，可以用明火加熱。明火

12、加熱時，燒瓶底部一定要置放石棉網(wǎng)，以防因受熱不勻而炸裂。o（6）無論何時，都不要使蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。o1.3 分餾分餾o 簡單蒸餾只能對沸點差異較大的混合物作有效的分離，而采用分餾柱進行蒸餾則可對沸點相近的混合物進行分離和提純，這種操作方法稱為分餾（Fractional Distillation）。簡單地說，分餾就是多次蒸餾，利用分餾技術甚至可以將沸點相距12的混合物分離開來。o1.3.1實驗原理實驗原理o 當混合物受熱沸騰時，其蒸汽首先進入分餾柱。由于柱內(nèi)外存在溫差，柱內(nèi)蒸汽中高沸點組分受柱外空氣的冷卻而被冷凝，并流回至燒瓶，從而導致繼續(xù)上升的蒸汽中低沸點組分的含量相對增加。這一個過程

13、可以看作是一次簡單的蒸餾。當高沸點冷凝液在回流途中遇到新蒸上來的蒸汽時，兩者之間發(fā)生熱交換，上升的蒸汽中，同樣是高沸點組分被冷凝，低沸點組分繼續(xù)上升。這又可以看作是一次簡單蒸餾。蒸汽就是這樣在分餾柱內(nèi)反復地進行著氣化、冷凝和回流的過程，或者說，重復地進行著多次簡單蒸餾。因此，只要分餾柱的效率足夠高，從分餾柱上端蒸出的蒸汽組分就能接近低沸點單組分的純度，而高沸點組分仍回流到蒸餾燒瓶中。需要指出的是，由于共沸混合物具有恒定的沸點，與蒸餾一樣，分餾操作也不可用來分離共沸混合物。 實驗操作技能培訓o1.3.2實驗方法實驗方法o將待分餾物質(zhì)裝入圓底燒瓶，并投放幾粒沸石，然后依序安裝分餾柱、溫度計、冷凝管

14、、接引管及接受瓶（見圖2-10）。 o接通冷凝水，開始加熱，使液體平穩(wěn)沸騰。當蒸汽緩緩上升時，注意控制溫度，使餾出速度維持在23秒鐘一滴。記錄第一滴餾出液滴入接受瓶時的溫度，然后根據(jù)具體要求分段收集餾分，并記錄各餾分的沸點范圍及體積。 圖2-10 分餾裝置圖 實驗操作技能培訓o1.3.3注意事項注意事項o （1）蒸餾瓶及冷凝管的選擇參見2.1.2中的圖2-1。o （2）分餾柱柱高是影響分餾效率的重要因素之一。一般來講，分餾柱越高，上升蒸氣與冷凝液間的熱交換次數(shù)就越多，分離效果就越好。但是，如果分餾柱過高，則會影響?zhàn)s出速度。o （3）分餾柱內(nèi)的填充物也是影響分餾效率的一個重要因素。填充物在柱中起

15、到增加蒸氣與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。不過，需要指出的是，填充物之間要保持一定的空隙，否則會導致蒸餾困難。實驗室中常用的韋氏（Vigreux）分餾柱是一種柱內(nèi)呈刺狀的簡易分餾柱，不需另加填料。o （4）當室溫較低或待分餾液體的沸點較高時，分餾柱的絕熱性能就會對分餾效率產(chǎn)生顯著影響。在這種情況下，如果分餾柱的絕熱性能差，其散熱就快，因而難以維持柱內(nèi)氣液兩相間的熱平衡，從而影響分離效果。為了提高分餾柱的絕熱性能，可用玻璃布等保溫材料將柱身裹起來。o （5）在分餾過程中，要注意調(diào)節(jié)加熱溫度，使餾出速度適中。如果餾出速度太快，就會產(chǎn)生液泛現(xiàn)象，即回流液來不及流回至燒瓶

16、，并逐漸在分餾柱中形成液柱。若出現(xiàn)這種現(xiàn)象，應停止加熱，待液柱消失后重新加熱，使氣液達到平衡，再恢復收集餾分。 實驗操作技能培訓o1.4 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾o 將水蒸氣通入不溶于水的有機物中或使有機物與水經(jīng)過共沸而蒸出，這個操作過程稱為水蒸氣蒸餾（Steam Distillation）。水蒸氣蒸餾是分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機物的一種方法。o1.4.1實驗原理實驗原理o 根據(jù)分壓定律，當水與有機物混合共熱時，其蒸氣壓為各組分之和。即o P混合物=P水+P有機物 o如果水的蒸氣壓和有機物的蒸氣壓之和等于大氣壓，混合物就會沸騰，有機物和水就會一起被蒸出。顯然，混合物沸騰時的溫度要低于其中任一組分的沸

17、點。換句話說，有機物可以在低于其沸點的溫度條件下被蒸出。從理論上講，餾出液中有機物（W有機物）與水（W水）的重量之比，應等于兩者的分壓（P有機物和P水）與各自分子量（M有機物和M水）乘積之比。o 例如，對1-辛醇進行水蒸氣蒸餾時，l-辛醇與水的混合物在994沸騰。通過查閱手冊不難得知，純水在99.4時的蒸氣壓力99.18 kPa（744 mmHg）。按分壓定律，水的蒸氣壓與 l-辛醇的蒸氣壓之和等于 101.31 kPa（760 mmHg）。因此，1-辛醇在 99.4時的蒸氣壓必為 2.13kPa（16 mmHg）。故每蒸出 1g水便有 0.16 g1-辛醇被蒸出。o 由于有機物與水共熱沸騰的

18、溫度總在100以下，因此，水蒸氣蒸餾操作特別適用于在高溫下易發(fā)生變化的有機物分離。當然，有機物還須具有至少為 0.7 kPa（5 mmHg）的蒸氣壓，且不溶于水。此外，那些含有大量樹脂狀雜質(zhì)、直接用蒸餾或重結晶等方法難以分離的混合物也可以采用水蒸氣蒸餾的方法來分離。 實驗操作技能培訓o1.4.2實驗方法實驗方法o 依序安裝水蒸氣發(fā)生器、圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接引管和接受瓶（參見圖2-11（1）。將待分離混合物轉(zhuǎn)入燒瓶中，將T形管活塞打開，加熱水蒸氣發(fā)生器使水沸騰。當有水蒸氣從T形管支口噴出時，將支管口關閉，使水蒸氣通入燒瓶。連通冷卻水，使混合蒸氣能在冷凝管中迅速冷凝而流入接受瓶

19、。餾出速度以2滴秒為宜，通過調(diào)節(jié)火焰加以控制。當餾出液清亮透明、不再含有油狀物時，即可停止蒸餾。先打開T形管支口，然后停止加熱。將收集液轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置分層，除去水層，即得分離產(chǎn)物。o 如果不用水蒸氣發(fā)生器而采用一種更為簡單的水蒸氣蒸餾裝置也可以正常地進行水蒸氣蒸餾操作（見圖2-11（2）。其操作方法也很簡單，先將待分離有機物和適量的水置人圓底燒瓶中，再投人幾粒沸石，接通冷凝水，開始加熱，保持平穩(wěn)沸騰。其他操作同前面敘述相同，只是當燒瓶內(nèi)的水經(jīng)連續(xù)不斷地蒸餾而減少時，可通過蒸餾頭上配置的滴液漏斗補加水。如果依裝置圖2-11（2）進行水蒸氣蒸餾操作容易使混合物濺入冷凝管，使分離純化受到影響，那

20、么采用圖2-11（3）來操作就可以有效地避免這個問題。不過，由于克氏蒸餾頭彎管段較長，蒸氣易冷凝，影響有效蒸餾。此時，可以用玻璃棉等絕熱材料纏繞，以避免熱量迅速散失，從而提高蒸餾效率。 實驗操作技能培訓(1)(3)(2)圖2-11 水蒸氣蒸餾 實驗操作技能培訓o1.4.3注意事項注意事項o （1）水蒸氣發(fā)生器中一定要配置安全管?？蛇x用一根長玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸氣發(fā)生器底部。使用時，注入的水不要過多，一般不要超出其容積的2/3。o （2）水蒸氣發(fā)生器與燒瓶之間的連接管路應盡可能短，以減少水蒸氣在導入過程中的熱損耗。o （3）導入水蒸氣的玻璃管應盡量接近圓底燒瓶底部，以利提高蒸餾效率

21、。o （4）在蒸餾過程中，如果有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中，可以用小火隔著石棉網(wǎng)在圓底燒瓶底部加熱。o （5）實驗中，應經(jīng)常注意觀察安全管。如果其中的水柱出現(xiàn)不正常上升，應立即打開T形管，停止加熱，找出原因，排除故障后再重新蒸餾。 o （6）停止蒸餾時，一定要先打開T形管，然后停止加熱。如果先停止加熱，水蒸氣發(fā)生器因冷卻而產(chǎn)生負壓，會使燒瓶內(nèi)的混合液發(fā)生倒吸。 實驗操作技能培訓o1.5 減壓蒸餾減壓蒸餾o 有些有機化合物熱穩(wěn)定性較差，常常在受熱溫度還未到達其沸點就已發(fā)生分解、氧化或聚合。對這類化合物的純化或分離就不宜采取常壓蒸餾的方法而應該在減壓條件下進行蒸餾。減壓蒸餾又稱真空蒸餾（

22、Vacuum Distillation），可以將有機化合物在低于其沸點的溫度下蒸餾出來。減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點高、熱穩(wěn)定性差的有機化合物。o1.5.1實驗原理實驗原理o 液體化合物的沸點與外界壓力有密切的關系。當外界壓力降低時，使液體表面分子逸出而沸騰所需要的能量也會降低。換句話說，如果降低外界壓力，液體沸點就會隨之下降。例如，苯甲醛在常壓下的沸點為 179101.3 kPa（760 mmHg），當壓力降至 6.7 kPa（50 mmHg）時，其沸點已降低到 95。通常，當壓力降低到 2.67 kPa（20 mmHg）時，多數(shù)有機化合物的沸點要比其常壓下的沸點低100左右。沸點與壓力的

23、關系可近似地用圖2-12推出。例如，某一化合物在常壓下的沸點為 200，若要在 4.0 kPa（30 mmHg）的減壓條件下進行蒸餾操作，那么其蒸出沸點是多少呢？首先在圖2-12中常壓沸點刻度線上找到200標示點，在系統(tǒng)壓力曲線上找出 4.0 kPa（30 mmHg）標示點，然后將這兩點連接成一直線并向減壓沸點刻度線延長相交，其交點所示的數(shù)字就是該化合物在 40 kPa（30 mmHg）減壓條件下的沸點，即 100。在沒有其他資料來源的情況下，由此法所得估計值對于實際減壓蒸餾操作還是具有一定的參考價值。 實驗操作技能培訓n A（減壓沸點） B（常壓沸點） C（系統(tǒng)壓力mmHg）n圖2-12 液

24、體在常壓和減壓下的沸點近似關系圖 實驗操作技能培訓o1.5.2實驗方法實驗方法o 通常，減壓蒸餾系統(tǒng)是由蒸餾裝置、安全瓶、氣體吸收裝置、緩沖瓶及測壓裝置組成。在作減壓蒸餾操作時，依次裝配蒸餾燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管及接受瓶，以玻璃漏斗將待蒸餾物質(zhì)注入蒸餾燒瓶中，配置毛細管，使毛細管盡量接近瓶底（見圖2-13(1)）。o將真空接引管用厚壁真空橡皮管依序與安全瓶、冷卻阱、真空計、氣體吸收塔、緩沖瓶及油泵相連接（見圖2-14）。冷卻阱可置于廣口保溫瓶中，用液氮或冰-鹽冷卻劑冷卻。 o 先打開安全瓶上的活塞，使體系與大氣相通。然后開啟油泵抽氣，慢慢關閉安全瓶上的旋塞，同時注意觀察壓力計讀數(shù)

25、的變化。通過小心旋轉(zhuǎn)安全瓶上的旋塞，使體系真空度調(diào)節(jié)至所需值。o 接通冷凝管上的冷凝水，開始用熱浴液對蒸餾燒瓶加熱，通常浴液溫度要高出待蒸餾物質(zhì)減壓時的沸點30左右。蒸餾速度以12滴秒為宜。當有餾分蒸出時，記錄其沸點及相應的壓力讀數(shù)。如果待蒸餾物中有幾種不同沸點的餾分，可通過旋轉(zhuǎn)多頭接引管、收集不同的餾分。o蒸餾結束后，停止加熱，慢慢打開安全瓶上的旋塞，待系統(tǒng)內(nèi)外的壓力達到平衡后，關閉油泵。實驗操作技能培訓(1)圖2-13 減壓蒸餾裝置實驗操作技能培訓圖2-14 n 在使用油泵進行減壓蒸餾前，通常要對待蒸餾混合物作預處理，或者在常壓下進行簡單蒸餾（見2.2），或者在水泵減壓下利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾

26、（見圖2-14），以蒸除低沸點組分。 實驗操作技能培訓o1.5.3注意事項注意事項o （l）在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細針般的毛細管，它起到引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩(wěn)。如果蒸餾瓶中裝入磁力攪拌子，在減壓蒸餾過程中，開啟磁力攪拌器，也可保持平穩(wěn)蒸餾，這樣就不必安裝毛細管（見圖2-13（2）。如果待蒸餾物對空氣敏感，在磁力攪拌下減壓蒸餾就比較合適。此時若仍使用毛細管，則應通過毛細管導入惰性氣體（如氮氣），來加以防護。o （2）打開油泵后，要注意觀察壓力計。如果發(fā)現(xiàn)體系壓力無多大變化，或系統(tǒng)不能達到油泵應該達到的真空度，那么就該檢查系統(tǒng)是否漏氣。檢查前先將油泵關閉，再分

27、段查那些連接部位。如果是蒸餾裝置漏氣，可以在蒸餾裝置的各個連接部位適當?shù)赝恳稽c真空脂，并通過旋轉(zhuǎn)使磨口接頭處吻合致密。若在氣體吸收塔及壓力計等其他相串連的接合部位漏氣，可涂上少許熔化的石蠟，并用電吹風加熱熔融（或涂上真空脂）。檢查完畢，即可按實驗方法所述程序開啟油泵。o （3）減壓蒸餾時，一定要采取油浴（或水?。┑姆椒ㄟM行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時的沸點30左右。o （4）如果蒸餾少量高沸點物質(zhì)或低熔點物質(zhì)，則可采用圖2-13（3）所示裝置進行蒸餾，即省去冷凝管。如果蒸餾溫度較高，在高溫蒸餾時，為了減少散熱，可在克氏蒸餾頭處用玻璃棉等絕熱材料纏繞起來。如果在減壓條件下，液體沸點低

28、于140150，可用冷水浴對接受瓶冷卻。實驗操作技能培訓 圖2-15 n1.5.3注意事項注意事項n （5）使用油泵時，應注意防護與保養(yǎng)，不可使水分、有機物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi)，否則會嚴重降低油泵的效率。在蒸餾裝置與油泵之間所安裝的安全瓶、冷卻阱、氣體吸收塔及緩沖瓶，目的就是為了保護油泵。倘若在蒸餾時，突然發(fā)生暴沸或沖料，安全瓶就起到防護作用。有時，由于系統(tǒng)內(nèi)壓力發(fā)生突然變化，從而導致泵油倒吸，緩沖瓶的設置就可以避免泵油沖入氣體吸收塔。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用來調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力或放氣。對于那些被抽出來的沸點較低的組分，可視具體情況將冷卻阱浸入到盛有液氮或干冰或冰-水或冰-鹽等冷卻劑的

29、廣口保溫瓶中進行冷卻。吸收塔，也稱干燥塔，一般設23個。這些干燥塔中分別裝有無水氯化鈣、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，用以吸收水分、酸性氣體及烴類氣體。應該指出的是，在用油泵減壓蒸餾前，一定要先作簡單蒸餾或用水泵減壓蒸餾，以蒸除低沸點物質(zhì)，防止低沸點物質(zhì)抽入油泵。n（6）圖2-15為封閉式水銀壓力計，常用于測量減壓系統(tǒng)的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統(tǒng)的真空度。使用時應當注意，當減壓操作結束時，要小心旋開安全瓶上的雙通旋塞，讓氣體慢慢進入系統(tǒng)，使壓力計中的水銀柱緩緩復原，以避免因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。實驗操作技能培訓o1.6 熔點測定熔點測定o在大氣壓力下，化合物受熱由固態(tài)

30、轉(zhuǎn)化為液態(tài)時的溫度稱為該化合物的熔點。熔點是固體有機化合物的物理常數(shù)之一，通過測定熔點不僅可以鑒別不同的有機化合物，而且還可判斷其純度。o1.6.1實驗原理實驗原理o 嚴格地說，所謂熔點指的是在大氣壓力下化合物的固-液兩相達到平衡時的溫度。通常純的有機化合物都具有確定的熔點，而且從固體初熔到全熔的溫度范圍（稱熔程或熔距）很窄，一般不超過051。但是，如果樣品中含有雜質(zhì)，就會導致熔點下降、熔距變寬。因此，通過測定熔點，觀察熔距，可以很方便地鑒別未知物，并判斷其純度。顯然，這一性質(zhì)可用來鑒別兩種具有相近或相同熔點的化合物究竟是否為同一化合物。方法十分簡單，只要將這兩種化合物混合在一起，并觀測其熔點

31、。如果熔點下降，而且熔距變寬，那必定是兩種性質(zhì)不同的化合物。需要指出的是，有少數(shù)化合物，受熱時易發(fā)生分解。因此，即使其純度很高，也不具有確定的熔點，而且熔距較寬。 實驗操作技能培訓o1.6.2實驗方法實驗方法o將干燥過的待測樣品置放在干燥潔凈的表面皿上，用玻璃棒將其研細。然后用測熔點毛細管開口的一端垂直插入粉末狀的樣品中，即見有些許樣品進入毛細管。再將毛細管開口端朝上，讓毛細管封口端在實驗臺上輕擊幾下，樣品便落入毛細管底部。如此操作反復幾次，然后讓毛細管封口端朝下，在一長約50cm直立于表面皿上的玻璃管中自由落下，反復操作幾次，使毛細管中的樣品裝得致密均勻；樣品高約 4 mm。然后將裝有樣品的

32、毛細管用細橡皮圈固定在溫度計上，并使毛細管裝樣部位位于水銀球處（見圖2-16）。o將悌勒（Thiele）熔點測定管固定在鐵架臺上，注入導熱液，使導熱液液面位于悌勒熔點測定管交叉口處。管口配置開有小槽的軟本塞，將帶有測熔毛細管的溫度計插入其中，使溫度計的水銀球位于悌勒熔點測定管兩支管的中間。o粗測時，用小火在悌勒熔點測定管底部加熱，升溫速度以5min為宜。仔細觀察溫度的變化及樣品是否熔化。記錄樣品熔化時的溫度，即得試樣的粗測熔點。移去火焰，讓導熱液溫度降至粗測熔點以下約30，即可參考粗測熔點進行精測。 o精測時，將溫度計從悌勒熔點測定管中取出，換上第二根熔點管后便可加熱測定。初始升溫可以快一些，

33、約5min；當溫度升至離粗測熔點約10時，要控制升溫速度在1min左右。如果熔點管中的樣品出現(xiàn)塌落、濕潤，甚至顯現(xiàn)出小液滴，即表明開始熔化，記錄此時的溫度（即初熔溫度）。繼續(xù)緩緩的升溫，直至樣品全熔，記錄全熔（即管中絕大部分固體已熔化，只剩少許即將消失的細少晶體）時的溫度。固體熔化過程參見圖2-17。 實驗操作技能培訓樣品初始態(tài) 出現(xiàn)塌落 剛出現(xiàn)液滴 即將消失的晶體 液體 圖-16 實驗操作技能培訓o1.6.3注意事項注意事項o（1）用悌勒熔點測定管測定熔點是實驗室中常用的一種測定熔點的方法。此外，還可采用顯微熔點測定儀或數(shù)字熔點儀。其中，用顯微熔點測定儀測定熔點具有使用樣品少、可測高熔點樣品、可觀察樣品在受熱過程中的變化等特點。o（2）待測樣品一定要經(jīng)充分干燥后再進行測定熔點。否則，含有水分的樣品會導致其熔點下降、熔距變寬。另外，樣品還應充分研細，裝樣要致密均勻，否則，樣品顆粒間傳熱不勻，也會使熔距變寬。o（3）導熱介質(zhì)的選擇可根據(jù)待測物質(zhì)的熔點而定。若熔點在95以下，可以用水作導熱液；若熔點在95220范圍內(nèi)，可選用液體石蠟油；若熔點溫度再高些，可用濃硫酸（250270），但需注意安全。o（4）在向悌勒熔點測定管注入導熱液時不要過量。要考慮到導熱液受熱后，其體積會膨脹的因素。另外，用于固定熔點管