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1、 1 氣相色譜儀檢測器簡述一一氣相色譜檢測器分類二二兩種常用檢測器的特點(diǎn),檢測原理和檢測范圍三三 兩種檢測器使用時(shí)注意事項(xiàng) 四四 目錄頁 2 氣相色譜儀檢測器簡述檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘枺缓髮Ω鹘M分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定。 3 氣相色譜檢測器分類a、按檢測原理分類:b、按對樣品破壞與否分類:c、按響應(yīng)值與時(shí)間的關(guān)系分類:d、按響應(yīng)值與濃度還是質(zhì)量有關(guān)分類
2、:e、按不同類型化合物響應(yīng)值的大小分類: 4 兩種常用檢測器的特點(diǎn),檢測原理和檢測范圍:1、熱導(dǎo)檢測器(TCD):其為濃度型檢測器2、氫火焰離子化檢測器(FID):典型的質(zhì)量型檢測器 5 1、熱導(dǎo)檢測器(TCD):其為濃度型檢測器1.1、熱導(dǎo)池檢測器內(nèi)部結(jié)構(gòu)a、熱導(dǎo)池由熱敏元件和池體組成。b、熱敏元件:電阻率高,用鎢絲制成。c、池體(參比池和測量池):一般用不銹鋼制成。1.2、熱導(dǎo)池檢測器檢測原理不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。鎢絲通電,加熱與散熱達(dá)到平衡后,兩臂電阻值:R參=R測;R1=R2 則:R參R2=R測R1無電壓信號輸出;記錄儀走直線(基線) 6 1、熱導(dǎo)檢測器(TCD):其為濃度型檢測
3、器1.3、基本原理:是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。1.4、熱導(dǎo)檢測器特點(diǎn):熱導(dǎo)池檢測器結(jié)構(gòu)簡單,靈敏度適宜,穩(wěn)定性較好,線性范圍寬。而且所有物質(zhì)均能產(chǎn)生響應(yīng)信號,是目前應(yīng)用較廣的一種檢測裝置。不足是與其他檢測器比靈敏度稍低(因大多數(shù)組分與載氣熱導(dǎo)率差別不大)。 7 1、熱導(dǎo)檢測器(TCD):其為濃度型檢測器1.5、熱導(dǎo)池檢測器檢測應(yīng)用熱導(dǎo)池(TCD)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,一直是實(shí)際工作中應(yīng)用最多的氣相色譜檢測器之一。TCD特別適用于氣體混合物的分析,對
4、于那些氫火焰離子化檢測器不能直接檢測的無機(jī)氣體的分析,TCD更是顯示出獨(dú)到之處。TCD在檢測過程中不破壞被監(jiān)測組份,有利于樣品的收集,或與其他儀器聯(lián)用。TCD能滿足工業(yè)分析中峰高定量的要求,很適于工廠的控制分析。 8 2、氫火焰離子化檢測器(FID):典型的質(zhì)量型檢測器氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。 9 2、氫火焰離子化檢測器(FID):典型的質(zhì)量型
5、檢測器2.1氫火焰離子化檢測器的內(nèi)部構(gòu)造2.2氫火焰離子化檢測器(FID)組成氫火焰離子化檢測器(FID)由電離室和放大電路組成,如圖所示。 FID 的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極,又 稱發(fā)射極),上端有一個(gè)金屬圓簡(收集極)。兩者間加 90300V 的直流電壓,形成電離電場 加速電離的離子。 收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號、 放大后物送至數(shù)據(jù)采集系 統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。 10 2、氫火焰離子化檢測器(FID):典型的質(zhì)量型檢測器2.3氫火焰離子化檢測器的原理:(1)、當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載
6、氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí),在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 :CnHm CH(2)、產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng): CH + O CHO+ + e(3)、生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng):CHO+ + H2O H3O+ + CO(4)、化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動而產(chǎn)生微電流(約10-610-14A)。(5)、在一定范圍內(nèi),微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測組分質(zhì)量成正比,所以氫焰檢測器是質(zhì)量型檢測器。(6)、組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。(7)、離子電流信號
7、輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。2.4、氫火焰離子化檢測器的特點(diǎn)氫火焰離子化檢測器主要特點(diǎn)是對幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng), 對所有烴類化合物 (碳數(shù)3) 的相對響應(yīng)值幾乎相等,對含雜原子的烴類有機(jī)物中的同系物(碳數(shù)3)的相對響應(yīng)值也 幾乎相等。這給化合物的定量帶來很大的方便,而且具有靈敏度高 ,線性范圍寬,死體積小 ,響應(yīng)快 ,可以和 毛細(xì)管柱直接聯(lián)用,對氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優(yōu)點(diǎn),所以成為應(yīng)用最廣泛的氣 相色譜檢測器。其主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及其流速控制系統(tǒng),尤其是對防爆有嚴(yán)格的要求。 11 兩種檢測器使用時(shí)注意事項(xiàng) :1、熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事
8、項(xiàng) a、 開啟熱導(dǎo)電源前,必須先通載氣,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),把橋電流調(diào)到最小值,再關(guān)閉熱導(dǎo)電源,最后關(guān)閉載氣。 b 、穩(wěn)壓閥,針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí),應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。 c、各室升溫要緩慢,防止超溫。 d 更換汽化室密封墊片時(shí),應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底,也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。 e 、橋電流不得超過允許值。 12 兩種檢測器使用時(shí)注意事項(xiàng) :2氫火焰檢測器的使用及注意事項(xiàng) a、 通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著的。 b、 使用FID時(shí),離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。 c、離子室溫度應(yīng)大于100,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點(diǎn)火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。d、盡量采用高純氣源、空氣必須經(jīng)過5
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