掃描電鏡的圖像分析演示教學(xué)

1、掃描電鏡的圖像掃描電鏡的圖像(t xin)(t xin)分析分析 主講(zhjing)：金永中 2010年10月第一頁(yè)，共48頁(yè)。1 分辨率和放大分辨率和放大(fngd)倍數(shù)倍數(shù) 第二頁(yè)，共48頁(yè)。 掃描電鏡分辨率定義為能夠清楚地分辨試樣上最小細(xì)掃描電鏡分辨率定義為能夠清楚地分辨試樣上最小細(xì)節(jié)的能力，通常以清楚地分辨二次電子圖象上兩點(diǎn)或兩個(gè)節(jié)的能力，通常以清楚地分辨二次電子圖象上兩點(diǎn)或兩個(gè)細(xì)節(jié)之間的最小距離表示，如上圖示。細(xì)節(jié)之間的最小距離表示，如上圖示。 分辨能力是分辨能力是SEM最重要的性能指標(biāo)，目前最重要的性能指標(biāo)，目前(mqin)，鎢燈絲鎢燈絲SEM二次電子像的分辨率為二次電子像的分辨

2、率為3nm6nm，但是，這，但是，這不是日常工作能實(shí)現(xiàn)的，只是驗(yàn)收指標(biāo)，它與觀察條件、不是日常工作能實(shí)現(xiàn)的，只是驗(yàn)收指標(biāo)，它與觀察條件、圖象的亮度、對(duì)比度、信噪比有關(guān)。圖象的亮度、對(duì)比度、信噪比有關(guān)。 鎢燈絲鎢燈絲SEM在日常工作條件下，用普通試樣照相，能在日常工作條件下，用普通試樣照相，能作到作到6nm分辨率就相當(dāng)不易了。在此分辨率下，可以在分辨率就相當(dāng)不易了。在此分辨率下，可以在5萬(wàn)倍以上拍出清晰照片。通常情況下，用萬(wàn)倍以上拍出清晰照片。通常情況下，用3萬(wàn)倍對(duì)普通樣萬(wàn)倍對(duì)普通樣品照相（如陶瓷、礦物），能給出清晰二次電子照片，就品照相（如陶瓷、礦物），能給出清晰二次電子照片，就屬高水平。屬高

3、水平。第三頁(yè)，共48頁(yè)。 掃描電鏡圖像放大倍數(shù)定義為顯示器上圖像寬度與電子束在掃描電鏡圖像放大倍數(shù)定義為顯示器上圖像寬度與電子束在試樣上相應(yīng)方向掃描寬度之比。例如顯示器上圖像寬度為試樣上相應(yīng)方向掃描寬度之比。例如顯示器上圖像寬度為100mm，入射電子束在試樣上掃描寬度為入射電子束在試樣上掃描寬度為10m, 則放大倍數(shù)則放大倍數(shù)M為：為： M= 100mm/10m =10000 因顯示器上圖像寬度一定，只要改變電子束在試樣表面的掃因顯示器上圖像寬度一定，只要改變電子束在試樣表面的掃描寬度，就可連續(xù)地幾倍、十幾倍直至幾萬(wàn)倍地改變圖像放大倍描寬度，就可連續(xù)地幾倍、十幾倍直至幾萬(wàn)倍地改變圖像放大倍數(shù)。

4、放大倍數(shù)調(diào)整范圍寬是掃描電鏡的一個(gè)數(shù)。放大倍數(shù)調(diào)整范圍寬是掃描電鏡的一個(gè)(y )突出優(yōu)點(diǎn)，低倍突出優(yōu)點(diǎn)，低倍數(shù)便于選擇視場(chǎng)、觀察試樣的全貌，高倍數(shù)則觀察部分微區(qū)表面數(shù)便于選擇視場(chǎng)、觀察試樣的全貌，高倍數(shù)則觀察部分微區(qū)表面的精細(xì)形貌結(jié)構(gòu)。的精細(xì)形貌結(jié)構(gòu)。第四頁(yè)，共48頁(yè)。 另外，還有一種稱(chēng)作另外，還有一種稱(chēng)作“有效放大倍數(shù)有效放大倍數(shù)M有效有效”的概念，它的概念，它是將試樣表面形貌細(xì)節(jié)放大到人眼剛能分辨時(shí)的放大倍數(shù)：是將試樣表面形貌細(xì)節(jié)放大到人眼剛能分辨時(shí)的放大倍數(shù)：M有效人眼分辨率有效人眼分辨率/SEM分辨率。例如，分辨率。例如，SEM分辨率為分辨率為3nm，人眼睛的分辨率約為人眼睛的分辨率約

5、為0.20.3mm, 通常取通常取0.3mm,則則M有效有效=0.3*106nm/3nm=100000倍倍,顯然欲觀察試樣表面顯然欲觀察試樣表面3nm的細(xì)節(jié)，的細(xì)節(jié)，SEM放大倍數(shù)只要達(dá)到放大倍數(shù)只要達(dá)到10萬(wàn)倍就夠用了。萬(wàn)倍就夠用了。 現(xiàn)在，現(xiàn)在，SEM安裝驗(yàn)收時(shí)，一般都選安裝驗(yàn)收時(shí)，一般都選100000倍下做分辨率鑒倍下做分辨率鑒定，估計(jì)就是這個(gè)原因。圖象放大倍數(shù)要根據(jù)定，估計(jì)就是這個(gè)原因。圖象放大倍數(shù)要根據(jù)(gnj)有效放大有效放大倍數(shù)和試樣的表面特征進(jìn)行選擇，根據(jù)倍數(shù)和試樣的表面特征進(jìn)行選擇，根據(jù)(gnj)這個(gè)計(jì)算公式，這個(gè)計(jì)算公式，可以先估算觀察某一分辨率所需要的可以先估算觀察某一分

6、辨率所需要的M有效。例如，要看有效。例如，要看60nm細(xì)節(jié)，則有細(xì)節(jié)，則有M有效有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲觀察試樣表倍，即欲觀察試樣表面面60nm的細(xì)節(jié)，理論上的細(xì)節(jié)，理論上SEM放大倍數(shù)只要達(dá)到放大倍數(shù)只要達(dá)到5千倍就夠了，千倍就夠了，然而實(shí)際上要選擇比此值大的倍數(shù)，例如然而實(shí)際上要選擇比此值大的倍數(shù)，例如2萬(wàn)倍。萬(wàn)倍。第五頁(yè)，共48頁(yè)。 很多廠家標(biāo)稱(chēng)的很多廠家標(biāo)稱(chēng)的SEM放大倍數(shù)為放大倍數(shù)為3050萬(wàn)倍，驗(yàn)收分辨率時(shí)只用萬(wàn)倍，驗(yàn)收分辨率時(shí)只用10萬(wàn)倍。萬(wàn)倍。最高放大倍率只是儀器的一種放大能力，不是驗(yàn)收指標(biāo)，不可能用最高放大倍最高放大倍率只是儀器的一種放大能力，不是

7、驗(yàn)收指標(biāo)，不可能用最高放大倍率拍攝分辨率照片。當(dāng)研究某個(gè)樣品，確定它的形貌特征時(shí)，要根據(jù)工作要求、率拍攝分辨率照片。當(dāng)研究某個(gè)樣品，確定它的形貌特征時(shí)，要根據(jù)工作要求、它的表面特征和實(shí)際的預(yù)觀察結(jié)果，選擇適宜的放大倍數(shù)照相，不是放大倍數(shù)它的表面特征和實(shí)際的預(yù)觀察結(jié)果，選擇適宜的放大倍數(shù)照相，不是放大倍數(shù)越大越好。在幾萬(wàn)倍放大倍數(shù)下，很多樣品表面缺乏細(xì)微形貌，難以得到清晰越大越好。在幾萬(wàn)倍放大倍數(shù)下，很多樣品表面缺乏細(xì)微形貌，難以得到清晰照片。高放大倍數(shù)時(shí)，取樣面積很小，僅為試樣表面的很小一部分，缺乏代表照片。高放大倍數(shù)時(shí)，取樣面積很小，僅為試樣表面的很小一部分，缺乏代表性。性。 SEM放大倍數(shù)

8、誤差的鑒定放大倍數(shù)誤差的鑒定, 一般用銅制柵網(wǎng)、標(biāo)準(zhǔn)尺和各種粒度的聚苯乙烯一般用銅制柵網(wǎng)、標(biāo)準(zhǔn)尺和各種粒度的聚苯乙烯微球標(biāo)準(zhǔn)，前者用于低倍，后者用于高倍微球標(biāo)準(zhǔn)，前者用于低倍，后者用于高倍(o bi)檢查，允許誤差為士檢查，允許誤差為士5%。 第六頁(yè)，共48頁(yè)。2 典型典型(dinxng)的形貌像（二次電子像的形貌像（二次電子像SEI）圖圖4.2 噴金碳顆粒噴金碳顆粒(kl)5萬(wàn)倍萬(wàn)倍SEM照片照片 圖圖4.3 噴金碳顆粒噴金碳顆粒(kl)20萬(wàn)倍萬(wàn)倍SEM照片照片 圖圖4.4 高分子微球高分子微球4萬(wàn)倍照片萬(wàn)倍照片 圖圖4.5 彩色熒光屏涂層彩色熒光屏涂層1萬(wàn)倍照片萬(wàn)倍照片 圖圖4.6 高分

9、子微球高分子微球5萬(wàn)倍照片萬(wàn)倍照片 圖圖4.7 噴金碳顆粒分辨率照片噴金碳顆粒分辨率照片 5萬(wàn)倍萬(wàn)倍 第七頁(yè)，共48頁(yè)。圖圖4.8 濾紙濾紙(lzh)照片照片 3000 x 圖圖4.9 濾紙濾紙(lzh)照片照片 1000 x 圖圖4.10 RDX 5000X 圖圖4.11 高分子微球高分子微球1萬(wàn)倍照片萬(wàn)倍照片(zhopin) 第八頁(yè)，共48頁(yè)。 圖4.12圖4.18是35CrMnMo鋼管壁斷口照片，這反映了它的脆性。機(jī)械零件斷裂(dun li)失效分析中，斷裂(dun li)主要由材料缺陷引起：例如金屬和非金屬夾雜物、結(jié)晶偏析、氣孔等。這借助于SEM和EDS很容易觀察和分析。圖圖4.12

10、500X 解理和沿晶斷裂解理和沿晶斷裂 圖圖4.13 鋼管的斷口鋼管的斷口 500X 圖圖4.14 鋼材鋼材(gngci)腐蝕表面腐蝕表面 1000X 第九頁(yè)，共48頁(yè)。圖圖4.17 1000X 解理解理(ji l)+準(zhǔn)解理準(zhǔn)解理(ji l) 圖圖4.18 500X 解理解理(ji l)+沿晶斷口（拉長(zhǎng)韌窩）沿晶斷口（拉長(zhǎng)韌窩）圖圖4.15 750X 沿晶斷裂沿晶斷裂(dun li) 圖圖4.16 550X 解理斷裂解理斷裂(dun li)第十頁(yè)，共48頁(yè)。圖圖4.19 高嶺土高嶺土 3000X 圖圖4.20 高嶺土高嶺土5000X第十一頁(yè)，共48頁(yè)。（1）2000X （2） 2000X（3）

11、2000X （4） 2000X圖圖4.21 鈦酸鍶陶瓷組織鈦酸鍶陶瓷組織(zzh)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)第十二頁(yè)，共48頁(yè)。(3) 2000X (1) 500X (2) 1000X 黑色為鐵素體；白色黑色為鐵素體；白色(bis)為珠光體為珠光體 圖4.22 油管（鋼材(gngci)）2006-516金相組織 第十三頁(yè)，共48頁(yè)。SEM所得金相組織照片所得金相組織照片(zhopin)與光學(xué)顯微鏡的金相組織照片與光學(xué)顯微鏡的金相組織照片(zhopin)相反，如下圖相反，如下圖4.23 所示。所示。圖圖4.23 金相組織金相組織(zzh)光鏡照片光鏡照片 500檢測(cè)儀器檢測(cè)儀器(yq)：MEF4M金相顯微鏡及圖像

12、分析系統(tǒng)（德國(guó)金相顯微鏡及圖像分析系統(tǒng)（德國(guó)LEICA）檢測(cè)日期檢測(cè)日期 2006.4.7 試樣名稱(chēng)試樣名稱(chēng):油管（鋼材）油管（鋼材）2006-516第十四頁(yè)，共48頁(yè)。3 背散射電子背散射電子(dinz)像（像（BEI）觀察）觀察 背散射電子背散射電子(dinz)含有試樣平均元素組成、表面幾何形貌信息。使用半導(dǎo)體檢測(cè)器可含有試樣平均元素組成、表面幾何形貌信息。使用半導(dǎo)體檢測(cè)器可以觀察樣品表面的成分像，以及成分與形貌的混合象。背射電子以觀察樣品表面的成分像，以及成分與形貌的混合象。背射電子(dinz)象缺乏細(xì)節(jié)象缺乏細(xì)節(jié), 遠(yuǎn)不如遠(yuǎn)不如二次電子二次電子(dinz)象清晰，但是能從背射電子象清晰

13、，但是能從背射電子(dinz)象的襯度迅速得出一些元素的定性分布象的襯度迅速得出一些元素的定性分布概念，對(duì)于進(jìn)一步制定用特征概念，對(duì)于進(jìn)一步制定用特征x射線進(jìn)行定量分析的方案是很有好處的。很多金相拋光試樣，射線進(jìn)行定量分析的方案是很有好處的。很多金相拋光試樣，未腐蝕的光滑表面，看不到什么形貌信息，必須借助背散射電子未腐蝕的光滑表面，看不到什么形貌信息，必須借助背散射電子(dinz)像才能觀察拋光面像才能觀察拋光面的元素及相分布的元素及相分布,確定成分分析點(diǎn)，研究材料的內(nèi)部組織和夾雜。導(dǎo)電性差的試樣確定成分分析點(diǎn)，研究材料的內(nèi)部組織和夾雜。導(dǎo)電性差的試樣,形貌觀察形貌觀察時(shí)，時(shí)，BEI優(yōu)于優(yōu)于S

14、EI。背散射電子。背散射電子(dinz)像觀察對(duì)于合金研究、失效分析、材料中雜質(zhì)檢測(cè)非像觀察對(duì)于合金研究、失效分析、材料中雜質(zhì)檢測(cè)非常有用。下圖是常有用。下圖是Al-Co-Ni, Mg-Zn-Y合金的二次電子合金的二次電子(dinz)和背散射電子和背散射電子(dinz)照片。照片。 圖圖4.22 Mg-Zn-Y合金二次電子照片合金二次電子照片(zhopin) 圖圖4.23 合金的背散射電子照片合金的背散射電子照片(zhopin) 500X第十五頁(yè)，共48頁(yè)。 圖圖4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射電子合金的背散射電子(dinz)照片照片 圖圖4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次電子合金

15、的背散射和二次電子(dinz)照片照片圖圖4.26 鋁鈷鎳合金二次電子照片鋁鈷鎳合金二次電子照片(zhopin) 圖圖4.27 鋁鈷鎳合金背散射電子照片鋁鈷鎳合金背散射電子照片(zhopin)第十六頁(yè)，共48頁(yè)。4 粒度粒度(l d)分布測(cè)量分布測(cè)量大規(guī)模集成電路板上的溝槽深、線寬、圓直徑、正方形、長(zhǎng)方形邊長(zhǎng)等的測(cè)量；粉體（尤其是納米）顆粒粒度測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)粒子大規(guī)模集成電路板上的溝槽深、線寬、圓直徑、正方形、長(zhǎng)方形邊長(zhǎng)等的測(cè)量；粉體（尤其是納米）顆粒粒度測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)粒子(lz)(lz)微球的粒度定值；復(fù)合材料（如固體推進(jìn)劑）中某種顆粒組份粒度分布測(cè)量、樣品表面孔隙率測(cè)定等微球的粒度定值；復(fù)合材料（

16、如固體推進(jìn)劑）中某種顆粒組份粒度分布測(cè)量、樣品表面孔隙率測(cè)定等，都可以使用，都可以使用圖像處理、分析功能，有自動(dòng)和手動(dòng)?，F(xiàn)在的圖像處理、分析功能，有自動(dòng)和手動(dòng)。現(xiàn)在的EDSEDS中都有該軟件包供選擇，用中都有該軟件包供選擇，用SEMSEM測(cè)量測(cè)定粉體顆粒粒度是準(zhǔn)確、方便和實(shí)用的。測(cè)量測(cè)定粉體顆粒粒度是準(zhǔn)確、方便和實(shí)用的。測(cè)量的粒度范圍可以從幾十納米到幾個(gè)毫米，是任何專(zhuān)用粒度儀所無(wú)法勝任的。尤其當(dāng)分析樣品的粒度小于測(cè)量的粒度范圍可以從幾十納米到幾個(gè)毫米，是任何專(zhuān)用粒度儀所無(wú)法勝任的。尤其當(dāng)分析樣品的粒度小于3um3um（例如：超細(xì)銀（例如：超細(xì)銀粉、碳粉、鈷藍(lán)、粉、碳粉、鈷藍(lán)、Fe2O3Fe2O

17、3、SiO2SiO2等）時(shí)，超細(xì)顆粒極易聚集、團(tuán)聚（如下圖）、在水中特別難于分散的特性，傳統(tǒng)的濕法粒度分等）時(shí)，超細(xì)顆粒極易聚集、團(tuán)聚（如下圖）、在水中特別難于分散的特性，傳統(tǒng)的濕法粒度分析（例如：析（例如：CoulterCoulter計(jì)數(shù)法、激光散射法、動(dòng)態(tài)光子相關(guān)法）就無(wú)法得到真實(shí)的粒度結(jié)果。而掃描電鏡粒度分析法（簡(jiǎn)稱(chēng)計(jì)數(shù)法、激光散射法、動(dòng)態(tài)光子相關(guān)法）就無(wú)法得到真實(shí)的粒度結(jié)果。而掃描電鏡粒度分析法（簡(jiǎn)稱(chēng)SEMSEM法）法）卻不受這些限制，比較靈活，完全能適應(yīng)這些特殊樣品的粒度分析，同時(shí)它屬于絕對(duì)粒度測(cè)量法。為克服卻不受這些限制，比較靈活，完全能適應(yīng)這些特殊樣品的粒度分析，同時(shí)它屬于絕對(duì)粒

18、度測(cè)量法。為克服SEMSEM粒度分析法所存在粒度分析法所存在的測(cè)定樣品量太少、結(jié)果缺乏代表性的缺點(diǎn)，在實(shí)際操作時(shí)，要多制備些觀察試樣，多采集些照片，多測(cè)量些顆粒（的測(cè)定樣品量太少、結(jié)果缺乏代表性的缺點(diǎn)，在實(shí)際操作時(shí)，要多制備些觀察試樣，多采集些照片，多測(cè)量些顆粒（300300個(gè)以個(gè)以上）。超細(xì)粉體樣品一般制備在銅柱表面上，希望顆粒單層均勻分散、彼此不粘連。這樣，在不同倍數(shù)下得到照片，便于圖象上）。超細(xì)粉體樣品一般制備在銅柱表面上，希望顆粒單層均勻分散、彼此不粘連。這樣，在不同倍數(shù)下得到照片，便于圖象處理和分析功能自動(dòng)完成；否則，就要手工測(cè)量每個(gè)顆粒的粒度，然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。處理和分析功能自動(dòng)完

19、成；否則，就要手工測(cè)量每個(gè)顆粒的粒度，然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。圖圖4.28堆積熒光藍(lán)粉顆粒堆積熒光藍(lán)粉顆粒(kl)的粒度測(cè)量的粒度測(cè)量 2000X 圖圖4.29 聚集的超細(xì)銀粉聚集的超細(xì)銀粉第十七頁(yè)，共48頁(yè)。表表4.1是熒光藍(lán)粉（形狀近似球體）的是熒光藍(lán)粉（形狀近似球體）的SEM粒度測(cè)量結(jié)果與激光衍射法、電導(dǎo)法測(cè)量結(jié)果的比較粒度測(cè)量結(jié)果與激光衍射法、電導(dǎo)法測(cè)量結(jié)果的比較(bjio)。從表從表4.1可以看出，它們的測(cè)量結(jié)果比較可以看出，它們的測(cè)量結(jié)果比較(bjio)一致，證明一致，證明SEM法的粒度測(cè)量結(jié)果是可靠的。法的粒度測(cè)量結(jié)果是可靠的。 表4.1不同(b tn)粒度測(cè)量方法所得結(jié)果比較 （m）

20、 SEMSEM粒度測(cè)量法粒度測(cè)量法MSMS激光激光粒度儀粒度儀（英國(guó)（英國(guó)MalvernMalvern）CoulterCoulter粒度儀粒度儀（美國(guó)）（美國(guó)）1 1千倍，千倍，2 2千千倍，倍，10741074個(gè)個(gè)顆粒顆粒1 1千倍，千倍， 824824個(gè)個(gè)2 2千倍千倍 205205個(gè)個(gè)體均粒度體均粒度v v7.907.907.917.917.857.857.607.607.747.74數(shù)均粒度數(shù)均粒度n n5.575.575.615.615.435.43中位粒度中位粒度50507.657.657.697.697.767.767.377.377.317.31第十八頁(yè)，共48頁(yè)。使用使用(s

21、hyng)SEM法時(shí)應(yīng)該注意：法時(shí)應(yīng)該注意：（1）SEM粒度測(cè)量法得到的體積平均粒度粒度測(cè)量法得到的體積平均粒度Dv,不是直接測(cè)得的，而是通過(guò)數(shù)學(xué)不是直接測(cè)得的，而是通過(guò)數(shù)學(xué)上的轉(zhuǎn)換得到的。從球體體積計(jì)算公式可知，用上的轉(zhuǎn)換得到的。從球體體積計(jì)算公式可知，用SEM檢測(cè)時(shí)，忽略、漏檢檢測(cè)時(shí)，忽略、漏檢1個(gè)個(gè)10m的顆粒的顆粒(kl)相當(dāng)于忽略、漏檢相當(dāng)于忽略、漏檢1000個(gè)個(gè)1m顆粒顆粒(kl)的影響。所以，大顆的影響。所以，大顆粒粒(kl)對(duì)對(duì)Dv的影響是很大的，可用表的影響是很大的，可用表4.2的數(shù)據(jù)說(shuō)明。的數(shù)據(jù)說(shuō)明。 表4.2 大顆粒對(duì)粒度(l d)結(jié)果的影響 (m)粒度范粒度范圍圍檢測(cè)顆

22、檢測(cè)顆粒數(shù)粒數(shù)大顆粒數(shù)（大顆粒數(shù)（10-13m）數(shù)均數(shù)均Dn體均體均DvD501.30-1097 無(wú)無(wú)5.227.207.131.30-13 100 35.418.167.75相對(duì)誤差相對(duì)誤差 %3.5128 從表從表4.2看出，把看出，把100個(gè)檢測(cè)顆粒中的個(gè)大顆粒忽略后，算得的數(shù)均粒度個(gè)檢測(cè)顆粒中的個(gè)大顆粒忽略后，算得的數(shù)均粒度n變化不大，而體均變化不大，而體均粒度粒度v的變化卻比較大。所以，在使用的變化卻比較大。所以，在使用SEM法時(shí)，為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性，要法時(shí)，為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性，要選擇適宜的放大倍數(shù)，注意不要漏檢大顆粒。小放大倍數(shù)用于測(cè)量大顆粒，高放大倍數(shù)用于

23、測(cè)量小顆選擇適宜的放大倍數(shù)，注意不要漏檢大顆粒。小放大倍數(shù)用于測(cè)量大顆粒，高放大倍數(shù)用于測(cè)量小顆粒。粒。第十九頁(yè)，共48頁(yè)。（2）測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果的影響）測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果的影響本例選用的熒光藍(lán)粉樣品，由于形狀接近本例選用的熒光藍(lán)粉樣品，由于形狀接近(jijn)球體，粒度分布較窄，測(cè)量球體，粒度分布較窄，測(cè)量100個(gè)顆粒就能得到比個(gè)顆粒就能得到比較滿意的粒度結(jié)果，如表較滿意的粒度結(jié)果，如表4.3所示。所示。表表4.3測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果(ji gu)的影響（的影響（1000倍）倍）顆粒個(gè)數(shù)顆粒個(gè)數(shù)個(gè)個(gè)1 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0

24、0數(shù) 均數(shù) 均 D nm5.575.305.405.575.505.575.64體 均體 均 D vm8.338.208.068.168.088.098.14D50 m8.118.107.807.927.917.927.95由表由表4.3看出，隨著測(cè)量顆粒數(shù)的增加，數(shù)均粒度看出，隨著測(cè)量顆粒數(shù)的增加，數(shù)均粒度n的變化并不明顯，的變化并不明顯， 而體均粒度而體均粒度v的變化就稍的變化就稍大。當(dāng)測(cè)量的顆粒數(shù)大于大。當(dāng)測(cè)量的顆粒數(shù)大于200時(shí)時(shí),v變化趨向平穩(wěn)。可以認(rèn)定，變化趨向平穩(wěn)?？梢哉J(rèn)定，200顆粒就是合適的測(cè)量個(gè)數(shù)。對(duì)于顆粒就是合適的測(cè)量個(gè)數(shù)。對(duì)于形狀不規(guī)則、粒度分布寬的樣品言，測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)

25、粒度結(jié)果形狀不規(guī)則、粒度分布寬的樣品言，測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果Dv的影響的影響(yngxing)就很明顯，一般就很明顯，一般選擇測(cè)量顆粒數(shù)目為選擇測(cè)量顆粒數(shù)目為300個(gè)以上。個(gè)以上。第二十頁(yè)，共48頁(yè)。（3） 測(cè)量結(jié)果誤差：從測(cè)量結(jié)果誤差：從SEM的放大倍數(shù)誤差鑒定知，不同倍數(shù)下的長(zhǎng)度測(cè)量的放大倍數(shù)誤差鑒定知，不同倍數(shù)下的長(zhǎng)度測(cè)量誤差是不同的。當(dāng)把數(shù)均粒度轉(zhuǎn)化為體均粒度時(shí)，長(zhǎng)度測(cè)量誤差就會(huì)引入到測(cè)誤差是不同的。當(dāng)把數(shù)均粒度轉(zhuǎn)化為體均粒度時(shí)，長(zhǎng)度測(cè)量誤差就會(huì)引入到測(cè)量結(jié)果中。因體均粒度為數(shù)均粒度的立方量結(jié)果中。因體均粒度為數(shù)均粒度的立方(lfng)函數(shù)，則帶入體均粒度的誤差函數(shù)，則帶入體均粒度的誤

26、差就為長(zhǎng)度測(cè)量誤差值的立方就為長(zhǎng)度測(cè)量誤差值的立方(lfng)。第二十一頁(yè)，共48頁(yè)。5 樣品成分的定性樣品成分的定性(dng xng)、定量分析、定量分析4.4.1 試樣試樣(sh yn)要求要求EDS能夠分析有機(jī)物（如高分子聚合物、生物能夠分析有機(jī)物（如高分子聚合物、生物(shngw)細(xì)胞、植物）、無(wú)機(jī)物（如金屬、氧化細(xì)胞、植物）、無(wú)機(jī)物（如金屬、氧化物、礦物鹽類(lèi)）、復(fù)合材料（有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的復(fù)合，如推進(jìn)劑、計(jì)算機(jī)外殼），樣品狀態(tài)可為物、礦物鹽類(lèi)）、復(fù)合材料（有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的復(fù)合，如推進(jìn)劑、計(jì)算機(jī)外殼），樣品狀態(tài)可為塊狀、粉末或水塊狀、粉末或水/油懸浮液中的顆粒物（當(dāng)然要進(jìn)行分離、干燥），

27、能定性給出這些樣品的元素油懸浮液中的顆粒物（當(dāng)然要進(jìn)行分離、干燥），能定性給出這些樣品的元素組成。過(guò)去，做組成。過(guò)去，做EDS分析要求樣品表面光滑，現(xiàn)在沒(méi)有這種要求，不過(guò)，分析粗糙試樣，仍局限分析要求樣品表面光滑，現(xiàn)在沒(méi)有這種要求，不過(guò)，分析粗糙試樣，仍局限于定性或半定量分析。為了得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還是使樣品表面盡量平滑。另外，對(duì)樣品的要于定性或半定量分析。為了得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還是使樣品表面盡量平滑。另外，對(duì)樣品的要求還有：（求還有：（1）有良好導(dǎo)電性好，導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)電的樣品，特別是含超輕元素）有良好導(dǎo)電性好，導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)電的樣品，特別是含超輕元素(如如C、N、O、F)的樣品，最

28、好先在樣品表面上噴涂碳膜；（的樣品，最好先在樣品表面上噴涂碳膜；（2）試樣尺寸：越小越好，特別是分析不導(dǎo)電的樣）試樣尺寸：越小越好，特別是分析不導(dǎo)電的樣品時(shí)，小試樣可以改善導(dǎo)電性差的影響；大試樣，會(huì)放出較多氣體，影響真空和帶來(lái)污染；（品時(shí)，小試樣可以改善導(dǎo)電性差的影響；大試樣，會(huì)放出較多氣體，影響真空和帶來(lái)污染；（3）均質(zhì)、有代表性、無(wú)磁性、無(wú)污染。均質(zhì)、有代表性、無(wú)磁性、無(wú)污染。(4)粉體樣品：細(xì)顆粒可依靠自身的表面吸附力，用無(wú)水乙粉體樣品：細(xì)顆粒可依靠自身的表面吸附力，用無(wú)水乙醇使其粘附在銅或鋁臺(tái)表面上，要有適當(dāng)堆積厚度，盡量不使電子束激發(fā)樣品臺(tái)的成分。必要時(shí)醇使其粘附在銅或鋁臺(tái)表面上，要

29、有適當(dāng)堆積厚度，盡量不使電子束激發(fā)樣品臺(tái)的成分。必要時(shí)可事先檢測(cè)一下粉體樣的成分，若有銅或鋁，就相應(yīng)地使用鋁或銅臺(tái)。粗顆粒要粘在導(dǎo)電膠帶上，可事先檢測(cè)一下粉體樣的成分，若有銅或鋁，就相應(yīng)地使用鋁或銅臺(tái)。粗顆粒要粘在導(dǎo)電膠帶上，做做EDS時(shí)盡量選擇較大的顆粒分析。但是，不論細(xì)或粗顆粒，做時(shí)盡量選擇較大的顆粒分析。但是，不論細(xì)或粗顆粒，做EDS時(shí)最好用壓片機(jī)制成快狀。時(shí)最好用壓片機(jī)制成快狀。第二十二頁(yè)，共48頁(yè)。4.4.2 能譜儀的分辨率能譜儀的分辨率 能譜儀的分辨率有能量分辨率和空間分辨率之分。能量分辨率是能譜儀最重要的性能指標(biāo)，以全峰半高寬（FWHM）計(jì)量。一般在探頭裝入電鏡樣品室之前，生產(chǎn)廠

30、家采用3000cps計(jì)數(shù)率,選用適宜值的放大器時(shí)間常數(shù)，用Fe55放射源測(cè)定分辨率。實(shí)際上，新的能譜儀安裝驗(yàn)收時(shí)，一般使用Mn標(biāo)樣直接測(cè)量MnKa線的譜峰半高寬，作為驗(yàn)收分辨率指標(biāo)。這是鑒定能量分辨率最簡(jiǎn)單的方法，誤差較大。能譜儀的能量分辨率主要取決于檢測(cè)器及放大器的質(zhì)量；另外，實(shí)際使用中還與計(jì)數(shù)率、時(shí)間常數(shù)和環(huán)境溫度有關(guān)。目前，商品能譜儀分辨率一般優(yōu)于130ev。 空間分辨率指入射電子束與試樣相互作用體積的大小，近似等于相互作用體積的最大直徑，它取決于試樣的原子序數(shù)、電子束的能量（即加速電壓、束斑電流）?？臻g分辨率的值(即相互作用體積的直徑)愈大，空間分辨率越差。做細(xì)顆粒(kl)或薄膜樣品的

31、成分分析時(shí)，要特別注意選擇合適的測(cè)定條件，以保證最佳的空間分辨率。第二十三頁(yè)，共48頁(yè)。4.4.3 定性分析定性分析(dngxngfnx)與定量分析與定量分析現(xiàn)以現(xiàn)以NORAN公司公司NSS-300型型EDS分析實(shí)例，說(shuō)明結(jié)果表示。樣品分析實(shí)例，說(shuō)明結(jié)果表示。樣品(yngpn)：鋼管表面。：鋼管表面。 能譜圖的橫坐標(biāo)為元素的特征能譜圖的橫坐標(biāo)為元素的特征x射線峰的特征能量，單位射線峰的特征能量，單位kev，也為脈沖高度，與，也為脈沖高度，與元素種類(lèi)有關(guān)元素種類(lèi)有關(guān);縱坐標(biāo)為脈沖數(shù)，單位為縱坐標(biāo)為脈沖數(shù)，單位為CP，即收集的，即收集的X-射線光子數(shù)，譜峰的高度與射線光子數(shù)，譜峰的高度與分析分析(

32、fnx)的元素含量有關(guān)，但是，非正比關(guān)系。上能譜圖中顯示出的譜峰是鐵的的元素含量有關(guān)，但是，非正比關(guān)系。上能譜圖中顯示出的譜峰是鐵的K、K、L線，線，C、O、Si、S、Ca、Cr、Mn的的K線。這樣，定性分析線。這樣，定性分析(fnx)就得到樣品就得到樣品中所含元素的種類(lèi)和與含量有關(guān)的數(shù)據(jù)。中所含元素的種類(lèi)和與含量有關(guān)的數(shù)據(jù)。第二十四頁(yè)，共48頁(yè)。定量分析結(jié)果如下定量分析結(jié)果如下: 其中其中Element/Line為元素為元素/線系線系; Wt%為質(zhì)量為質(zhì)量(重量百分?jǐn)?shù)重量百分?jǐn)?shù)); At %為原子百為原子百分?jǐn)?shù)分?jǐn)?shù).Fri Dec 02 08:20:27 2005 分析日期分析日期(rq)F

33、ilter Fit Chi-squared value: 7.595 擬合誤差擬合誤差Correction Method: Proza (Phi-Rho-Z) 定量修正方法定量修正方法Acc.Voltage: 20.0 kV Take Off Angle: 34.2 deg 加速電壓和信號(hào)取出角加速電壓和信號(hào)取出角Element/LineWt%At %C K8.2227.11O K3.889.62Si K0.801.13Ca K1.041.02Cr K1.010.77Mn K1.100.79Fe K83.9559.56Total100.00100.00EDS分析中分析中,樣品成分含量常用的名詞

34、樣品成分含量常用的名詞:“主要主要”成分，指元素含量成分，指元素含量10% wt; “次要次要”或或“少量少量”成分，指含量為成分，指含量為0.510% wt; “微量微量”成分指少于成分指少于o.5% wt。這里，這里，“主要主要”、“少量少量”、“微量微量”的說(shuō)法并不嚴(yán)格的說(shuō)法并不嚴(yán)格(yng)，多少有些主觀。，多少有些主觀。第二十五頁(yè)，共48頁(yè)。分析未知物中含有的元素，即定性分析。如果，樣品的組成元素一旦辨認(rèn)錯(cuò)誤，那么定量分分析未知物中含有的元素，即定性分析。如果，樣品的組成元素一旦辨認(rèn)錯(cuò)誤，那么定量分析也就沒(méi)有意義。因此，定性分析是能譜分析中最關(guān)鍵、最難的一步?，F(xiàn)代的析也就沒(méi)有意義。因

35、此，定性分析是能譜分析中最關(guān)鍵、最難的一步。現(xiàn)代的X-射線能譜儀射線能譜儀都配備有自動(dòng)化定性分析軟件，但是，它對(duì)復(fù)雜樣品中都配備有自動(dòng)化定性分析軟件，但是，它對(duì)復(fù)雜樣品中“少量少量”和和“微量微量”級(jí)元素的識(shí)別往級(jí)元素的識(shí)別往往出錯(cuò)，這一定要注意。在定性分析時(shí)，操作者不能完全相信定性分析軟件，必須靠自己的往出錯(cuò)，這一定要注意。在定性分析時(shí)，操作者不能完全相信定性分析軟件，必須靠自己的分析和判斷能力，必須掌握能譜的正確識(shí)別方法，對(duì)得到的譜圖重新進(jìn)行審查。辨認(rèn)樣品中分析和判斷能力，必須掌握能譜的正確識(shí)別方法，對(duì)得到的譜圖重新進(jìn)行審查。辨認(rèn)樣品中的的“主要主要”成分元素，比較容易，然而正確辨認(rèn)樣品中

36、成分元素，比較容易，然而正確辨認(rèn)樣品中“少量少量”和和“微量微量”級(jí)元素就比較困級(jí)元素就比較困難，需要一定的分析經(jīng)驗(yàn)。從譜峰的峰位正確鑒別元素，必須非常熟悉元素周期表中各個(gè)元難，需要一定的分析經(jīng)驗(yàn)。從譜峰的峰位正確鑒別元素，必須非常熟悉元素周期表中各個(gè)元素線系的能量位置，仔細(xì)注意譜線干擾、畸變、偽峰，以及對(duì)每一個(gè)素線系的能量位置，仔細(xì)注意譜線干擾、畸變、偽峰，以及對(duì)每一個(gè)(y )元素的多條譜線元素的多條譜線（KLM線）進(jìn)行觀測(cè)判斷，否則就可能出現(xiàn)錯(cuò)誤。為保證定性分析的正確，必須擬定適宜線）進(jìn)行觀測(cè)判斷，否則就可能出現(xiàn)錯(cuò)誤。為保證定性分析的正確，必須擬定適宜測(cè)量條件，并且要用標(biāo)樣經(jīng)常校準(zhǔn)測(cè)量條件

37、，并且要用標(biāo)樣經(jīng)常校準(zhǔn)EDS的峰位。的峰位?，F(xiàn)代的現(xiàn)代的X-射線能譜儀都配備有自動(dòng)化定量分析軟件，有各種定量修正計(jì)算程序，如射線能譜儀都配備有自動(dòng)化定量分析軟件，有各種定量修正計(jì)算程序，如ZAF、XPP、PRZ等，可選擇性地用于金屬、輕元素、粗糙表面、粉末等樣品的分析。目前，等，可選擇性地用于金屬、輕元素、粗糙表面、粉末等樣品的分析。目前，X-射射線能譜儀提供無(wú)標(biāo)樣定量法和有標(biāo)樣定量法。但是，實(shí)際應(yīng)用中主要是采用無(wú)標(biāo)樣定量法。線能譜儀提供無(wú)標(biāo)樣定量法和有標(biāo)樣定量法。但是，實(shí)際應(yīng)用中主要是采用無(wú)標(biāo)樣定量法。定量分析的靈敏度（即儀器最小檢測(cè)限：特定條件下，能夠檢測(cè)到元素的最低含量值），因定量分析的

38、靈敏度（即儀器最小檢測(cè)限：特定條件下，能夠檢測(cè)到元素的最低含量值），因元素和測(cè)量條件不同差別較大，一般在元素和測(cè)量條件不同差別較大，一般在0.1wt%0.5 wt%（重元素）。（重元素）。 第二十六頁(yè)，共48頁(yè)。定量分析的準(zhǔn)確度：定量分析的準(zhǔn)確度：SEMEDS對(duì)各種樣品的成分分析是在表面指定部位的微區(qū)，與化學(xué)分析方法對(duì)各種樣品的成分分析是在表面指定部位的微區(qū)，與化學(xué)分析方法不同，所得結(jié)果不能代表樣品的體相，若樣品材質(zhì)均勻，象金屬材料，則可認(rèn)為是體相結(jié)果。目前不同，所得結(jié)果不能代表樣品的體相，若樣品材質(zhì)均勻，象金屬材料，則可認(rèn)為是體相結(jié)果。目前EDS定量分析的準(zhǔn)確度有很大提高，對(duì)無(wú)重疊峰的中等原

39、子序數(shù)的試樣，分析的準(zhǔn)確度與定量分析的準(zhǔn)確度有很大提高，對(duì)無(wú)重疊峰的中等原子序數(shù)的試樣，分析的準(zhǔn)確度與EPMA(WDS)相近，有時(shí)也能和常規(guī)化學(xué)分析方法媲美；對(duì)輕元素樣品的定量還存在許多問(wèn)題，分相近，有時(shí)也能和常規(guī)化學(xué)分析方法媲美；對(duì)輕元素樣品的定量還存在許多問(wèn)題，分析結(jié)果的誤差較大。定量分析結(jié)果的誤差，與分析儀器性能、測(cè)定條件、元素種類(lèi)和含量有關(guān)析結(jié)果的誤差較大。定量分析結(jié)果的誤差，與分析儀器性能、測(cè)定條件、元素種類(lèi)和含量有關(guān)(yugun)，現(xiàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了，現(xiàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了EDS分析的允許誤差：分析的允許誤差：主要成分（元素含量主要成分（元素含量20%wt），允許誤差），允許誤差5%3

40、%wt元素含量元素含量20%wt ，允許誤差，允許誤差10%1%wt元素含量元素含量3%wt ，允許誤差，允許誤差30%0.5%wt元素含量元素含量1%wt ，允許誤差，允許誤差50% 目前，目前，EDS對(duì)很多金屬樣品分析誤差，完全可以達(dá)到實(shí)用要求；對(duì)非金屬材料（氧化物、無(wú)機(jī)鹽、對(duì)很多金屬樣品分析誤差，完全可以達(dá)到實(shí)用要求；對(duì)非金屬材料（氧化物、無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)物等）定性的靈敏度和分辨率均優(yōu)于傳統(tǒng)的能譜分析。尤其它對(duì)有機(jī)物等）定性的靈敏度和分辨率均優(yōu)于傳統(tǒng)的能譜分析。尤其它對(duì)C、N、O、F輕元素檢測(cè)，拓輕元素檢測(cè)，拓寬了能譜分析的應(yīng)用范圍。盡管，目前它對(duì)輕元素定量分析的準(zhǔn)確度還不夠理想，但是，把這

41、種定寬了能譜分析的應(yīng)用范圍。盡管，目前它對(duì)輕元素定量分析的準(zhǔn)確度還不夠理想，但是，把這種定量分析結(jié)果作為相對(duì)比較的數(shù)據(jù)，還是很有實(shí)際意義的。因?yàn)檫@能夠解決新材料研制中的許多問(wèn)題。量分析結(jié)果作為相對(duì)比較的數(shù)據(jù)，還是很有實(shí)際意義的。因?yàn)檫@能夠解決新材料研制中的許多問(wèn)題。例如，當(dāng)剖析一個(gè)完全未知樣品成分時(shí)，開(kāi)始需要很快知道其中的元素組成、初步的定量分析結(jié)果，例如，當(dāng)剖析一個(gè)完全未知樣品成分時(shí)，開(kāi)始需要很快知道其中的元素組成、初步的定量分析結(jié)果，然后再選用其他準(zhǔn)確的分析方法（如紅外、然后再選用其他準(zhǔn)確的分析方法（如紅外、X光衍射、光衍射、X熒光、等離子發(fā)射光譜熒光、等離子發(fā)射光譜ICP等）進(jìn)一步地分等

42、）進(jìn)一步地分析，得到最終的結(jié)果。析，得到最終的結(jié)果。第二十七頁(yè)，共48頁(yè)。6 定性、定量分析定性、定量分析(dnglingfnx)示例示例作者使用作者使用OXFORD公司公司ISIS-200型、型、NORAN公司公司Quest-2和和NSS-300型、型、EDAX公司公司DX-4型和型和GENESIS型型EDS，對(duì)許多材料進(jìn)行過(guò)檢測(cè)，現(xiàn)在列出部分，對(duì)許多材料進(jìn)行過(guò)檢測(cè)，現(xiàn)在列出部分(b fen)結(jié)果：結(jié)果： （1）不銹鋼和合金的測(cè)量）不銹鋼和合金的測(cè)量(cling)： 不銹鋼的測(cè)量不銹鋼的測(cè)量(cling)結(jié)果結(jié)果 樣品不銹鋼（204所）樣品35CrMo鋼元素ISIS測(cè) wt%化學(xué)法 wt%元

43、素ISIS測(cè) wt%標(biāo)稱(chēng)值 wt%C0.240.490.54Mo0.230.150.25Si0.490.170.37Si0.400.200.40Mn0.550.500.80Mn0.680.400.70Cr0.950.801.10Cr0.980.801.10V0.260.100.20-Fe97.51 -Fe97.71-此不銹鋼的分析結(jié)果中，此不銹鋼的分析結(jié)果中，C、Si的分析誤差比較大，其它元素的分析誤差比較小。的分析誤差比較大，其它元素的分析誤差比較小。 第二十八頁(yè)，共48頁(yè)。超導(dǎo)材料(西北(xbi)有色金屬研究院)樣品樣品211晶體晶體123晶體晶體ISIS測(cè)測(cè) At%標(biāo)稱(chēng)比值標(biāo)稱(chēng)比值A(chǔ)tI

44、SIS測(cè)測(cè)At% 標(biāo)稱(chēng)比值標(biāo)稱(chēng)比值A(chǔ)tO54.8852.68Cu11.05123.003Y22.7028.241Ba11.37116.092該超導(dǎo)材料分析結(jié)果該超導(dǎo)材料分析結(jié)果(ji gu)中，中，Cu、Y、Ba的分析比例與標(biāo)稱(chēng)比值完全一樣。的分析比例與標(biāo)稱(chēng)比值完全一樣。鎳鎳-鈦合金鈦合金元元素素GENESIS測(cè)測(cè)量量 wt%標(biāo)定值標(biāo)定值 wt%相對(duì)誤差相對(duì)誤差 %Ni56.2755.950.57Ti43.7344.050.73 此合金(hjn)分析結(jié)果表明，能譜儀對(duì)合金(hjn)分析的準(zhǔn)確度很高。第二十九頁(yè)，共48頁(yè)。鐵鈷合金鐵鈷合金(hjn)成分分析結(jié)果成分分析結(jié)果公司或儀器名稱(chēng)公司或儀器

45、名稱(chēng)測(cè)定單位及日期測(cè)定單位及日期SiSiFeFeCoCoCaCaNbNbNdNdDyDy北京科技大學(xué)材料北京科技大學(xué)材料LeagueLeague學(xué)院學(xué)院 1.381.3874.5574.559.259.251.671.670.60.610.4110.412.132.1320032003年年1010月月西安文保中心西安文保中心1.541.5470.5370.539.299.29/ /1.871.8714.9614.961.891.89EDAXEDAX20022002年年8 8月月北京中科院物理所北京中科院物理所/ /72.2872.288.328.32/ /1.391.3912.0412.045

46、.975.9720032003年年1010月月OXFORDOXFORD213213所所/ /73.7273.729.079.07/ /2.492.4914.7214.72/ /（20022002年年8 8月）月）名義值（化學(xué)法）名義值（化學(xué)法）西北有色金屬研究院西北有色金屬研究院/ /70.2570.257.57.5/ /1.251.2511.511.52 2此分析結(jié)果表明，各廠家此分析結(jié)果表明，各廠家(chn ji)能譜儀分析結(jié)果的差異較大。能譜儀分析結(jié)果的差異較大。第三十頁(yè)，共48頁(yè)。（2）粉體：氮化硼、熒光粉鈷藍(lán)、氧化物、鹽類(lèi)的）粉體：氮化硼、熒光粉鈷藍(lán)、氧化物、鹽類(lèi)的EDS測(cè)定測(cè)定(c

47、dng)結(jié)果：結(jié)果： 曾使用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析一個(gè)未知物白色粉末，得到如下(rxi)結(jié)果：粉末未知物譜標(biāo)記譜標(biāo)記xx-sp1(90X)xx-sp1(90X)xx-sp2(90 x)xx-sp2(90 x)元素元素重量重量 原子原子重量重量 原子原子O O47.60 60.5047.60 60.5047.04 59.9647.04 59.96AlAl52.40 39.5052.40 39.5052.96 40.0452.96 40.04TotalTotal100.00 100.00100.00 100.00100.00 100.00100.00 100.00 從上表看出

48、，從上表看出，Al與與O的原子數(shù)比為的原子數(shù)比為2 3，與，與Al2O3分子中分子中Al與與O的原子比完全一樣。根據(jù)形貌照片的原子比完全一樣。根據(jù)形貌照片的分析，照片上的顆粒形貌與的分析，照片上的顆粒形貌與Al2O3的也非常的也非常(fichng)相似。從而，斷定該未知物就是相似。從而，斷定該未知物就是Al2O3。第三十一頁(yè)，共48頁(yè)。氮化硼（氮化硼（BN）粉末樣品成分分析）粉末樣品成分分析(fnx)結(jié)果結(jié)果 原子原子公司名公司名稱(chēng)稱(chēng)測(cè)定單位及日期測(cè)定單位及日期硼（硼（B B）氮（氮（N)%N)%備備 注注20022002年年8 8月月51.1351.1348.8748.87理論值（理論值（N

49、:B=50:50N:B=50:50）NORANNORAN中科院物理所國(guó)家納米中心中科院物理所國(guó)家納米中心50.6650.6649.3449.3420032003年年1010月月西安航空西安航空618618所所43.7543.7556.2556.2520022002年年8 8月月OXFORDOXFORD西北有色金屬研究院西北有色金屬研究院47.8447.8452.252.2分別使用分別使用20KV20KV、10KV10KV20032003年年1010月月48.6548.6551.3551.35加速電壓測(cè)定，硼加速電壓測(cè)定，硼B(yǎng) B峰低峰低EDAXEDAX西安文保中心西安文保中心54.7554.7

50、545.2545.2520022002年年8 8月月北京中科院物理所北京中科院物理所20032003年年1010月月50.0450.0449.9649.96該數(shù)值為修正后結(jié)果，該數(shù)值為修正后結(jié)果，沒(méi)有意義沒(méi)有意義第三十二頁(yè)，共48頁(yè)。熒光粉鈷藍(lán)成分(chng fn)分析結(jié)果*元素元素原子原子 % %重量重量 % %備注備注CoCo14.2614.2633.233.26 6鈷藍(lán)分子式鈷藍(lán)分子式 CoAl2O4 CoAl2O4 ，原子，原子比比Co:Al:O4=1:2:4Co:Al:O4=1:2:4實(shí)測(cè)實(shí)測(cè)原子比：原子比：Co:Al:O4=14.26:28.59:57.15Co:Al:O4=14.

51、26:28.59:57.15=1:2:4 =1:2:4 分析結(jié)果非常理想分析結(jié)果非常理想AlAl28.5928.5930.530.54 4O O57.1557.1536.236.20 0* * NORAN NORAN公司公司(n s)Qunst-2(n s)Qunst-2型型EDSEDS檢測(cè)檢測(cè)第三十三頁(yè)，共48頁(yè)。石膏粉石膏粉* * *元素元素原子原子 % %重量重量 % %備注備注O65.3945.53石膏的化學(xué)式石膏的化學(xué)式CaSO4CaSO4，理，理論原子比：論原子比：CaCa：S S：O=1O=1：1 1：4 4實(shí)測(cè)實(shí)測(cè)原子比：原子比：CaCa：S S：O=17.76O=17.76：

52、16.4216.42：63.39=1.08: 1: 3.963.39=1.08: 1: 3.9分析結(jié)果非常好分析結(jié)果非常好Al0.090.10Si0.170.21S16.4222.91K0.130.22Ca17.7630.98歸一歸一100100第三十四頁(yè)，共48頁(yè)。黃金黃金(hun jn jn)鑄粉鑄粉*元元素素原子原子 % %重量重量 % %備備 注注O67.1552.48黃金鑄粉由黃金鑄粉由CaSO4CaSO4和和SiO2SiO2混合而成，經(jīng)混合而成，經(jīng)X X光衍射分析，光衍射分析，這這2 2種組分的比例為種組分的比例為20%20%：80%80%。由此元素分析算出的。由此元素分析算出的比

53、例比例:21.1%:21.1%：78.9%78.9%，與，與X X光衍射分析結(jié)果接近。光衍射分析結(jié)果接近。計(jì)算方法：計(jì)算方法：CaSO4CaSO4的質(zhì)量：的質(zhì)量：3.123.12* *136.14=424.8136.14=424.8；SiO2SiO2的質(zhì)量的質(zhì)量 26.5126.51* *60.09=159360.09=1593總量總量424.48+1593=2017.8 424.48+1593=2017.8 ；424.8424.8* *100/2017.8=21.1% ;1593100/2017.8=21.1% ;1593* *100/2017.8=78.9%100/2017.8=78.9%

54、Si26.5136.38S3.215.03Ca3.126.11 * 用OXFORD公司(n s)ISIS-200型EDS分析第三十五頁(yè)，共48頁(yè)。4.4.5 EDS定點(diǎn)定點(diǎn)(dn din)分析分析現(xiàn)在的現(xiàn)在的EDS都有單點(diǎn)和多點(diǎn)分析程序，只要將電子束定位在試樣感興趣的點(diǎn)上，選都有單點(diǎn)和多點(diǎn)分析程序，只要將電子束定位在試樣感興趣的點(diǎn)上，選擇適宜的分析條件，程序便自動(dòng)按順序進(jìn)行定性、定量分析。該方法靈敏度高，適擇適宜的分析條件，程序便自動(dòng)按順序進(jìn)行定性、定量分析。該方法靈敏度高，適于低含量元素定量、顯微結(jié)構(gòu)成分于低含量元素定量、顯微結(jié)構(gòu)成分(chng fn)分析，例如，晶界、晶粒、夾雜、析分析，例

55、如，晶界、晶粒、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相等的組成分出相、沉淀物、奇異相等的組成分(chng fn)析。析。(1) EDS定點(diǎn)分析示例定點(diǎn)分析示例1 鋁鈷鎳合金相的組成分鋁鈷鎳合金相的組成分(chng fn)析，利用背散射電子像的析，利用背散射電子像的灰度差異，選擇灰度差異，選擇5個(gè)特征點(diǎn)分析（如右圖），很方便地得到各相的組成比例。個(gè)特征點(diǎn)分析（如右圖），很方便地得到各相的組成比例。樣品和來(lái)源：鋁鈷鎳合金，西北工業(yè)大學(xué)樣品和來(lái)源：鋁鈷鎳合金，西北工業(yè)大學(xué) 測(cè)定日期：測(cè)定日期：2005/12/16 09:15:52 測(cè)定儀器：測(cè)定儀器：NSS-300型型 X-射線能譜儀，射線能譜儀，S-360

56、掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡鈷鎳合金背散射電子鈷鎳合金背散射電子(dinz)照片照片 500X第三十六頁(yè)，共48頁(yè)。點(diǎn)點(diǎn)1的的X-射線射線(shxin)能譜圖能譜圖 點(diǎn)點(diǎn)2的的X-射線射線(shxin)能譜圖能譜圖 點(diǎn)點(diǎn)3的的X-射線射線(shxin)能譜圖能譜圖 點(diǎn)點(diǎn)4的的X-射線能譜圖射線能譜圖 點(diǎn)點(diǎn)5的的X-射線能譜圖射線能譜圖 第三十七頁(yè)，共48頁(yè)。定量分析定量分析(dnglingfnx)結(jié)果結(jié)果Quant Fit.: Gaussian Fit without StandardsCorrection Method: Proza (Phi-Rho-Z)五個(gè)點(diǎn)的定量分析五個(gè)點(diǎn)的定量分析(d

57、nglingfnx)結(jié)果結(jié)果測(cè)定點(diǎn)位測(cè)定點(diǎn)位點(diǎn)點(diǎn)1 1點(diǎn)點(diǎn)2 2點(diǎn)點(diǎn)3 3點(diǎn)點(diǎn)4 4點(diǎn)點(diǎn)5 5元素、含元素、含量量Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Wt %Wt %At %At %Al KAl K91.0691.0695.6895.6864.9064.9080.1480.1455.4055.4073.0673.0655.6655.6673.2073.2064.8964.8980.1480.14Co KCo K 0.600.60 0.290.2930.1530.1517.0517.0538.3638.3

58、623.1623.16 2.182.18 1.311.3130.1730.1717.0617.06Ni KNi K 8.338.33 4.024.02 4.954.95 2.812.81 6.246.24 3.783.7842.1642.1625.4825.48 4.944.94 2.812.81灰度灰度最暗最暗暗暗較亮較亮最亮最亮暗暗第三十八頁(yè)，共48頁(yè)。(2) EDS定點(diǎn)分析示例定點(diǎn)分析示例2：鋼中夾雜物的分析，將試樣表面拋光，用被散射電子像觀察，找到夾雜物，：鋼中夾雜物的分析，將試樣表面拋光，用被散射電子像觀察，找到夾雜物，然后用然后用EDS的定點(diǎn)分析法檢測(cè)它的元素組分。下面是一個(gè)鋼件的

59、夾雜物照片。在照片上選做了的定點(diǎn)分析法檢測(cè)它的元素組分。下面是一個(gè)鋼件的夾雜物照片。在照片上選做了2個(gè)個(gè)點(diǎn)，得到的點(diǎn)，得到的X-射線能譜圖如下，由能譜圖可以知道射線能譜圖如下，由能譜圖可以知道(zh do)，夾雜物為，夾雜物為O、Mg、Al、Ca元素，化合元素，化合物應(yīng)該為物應(yīng)該為Mg、Al、Ca的氧化物。的氧化物。 點(diǎn)點(diǎn)1譜圖譜圖 點(diǎn)點(diǎn)2譜圖譜圖 背散射電子背散射電子(dinz)像像 250X 第三十九頁(yè)，共48頁(yè)。(3) EDS定點(diǎn)分析示例定點(diǎn)分析示例3：石油輸送鋼管壁的：石油輸送鋼管壁的C濃度分布（使用濃度分布（使用OXFORD公司公司ISIS-200型分析）。樣件如下圖所示。將徑向型分

60、析）。樣件如下圖所示。將徑向(jn xin)斷面拋光，從電鏡斷面拋光，從電鏡照片測(cè)量出管壁厚，從管外壁到內(nèi)壁等間隔的選取照片測(cè)量出管壁厚，從管外壁到內(nèi)壁等間隔的選取10個(gè)點(diǎn)進(jìn)行個(gè)點(diǎn)進(jìn)行X射線定點(diǎn)分析，射線定點(diǎn)分析，得到結(jié)果如表，用此結(jié)果手工繪制得到結(jié)果如表，用此結(jié)果手工繪制C濃度分布曲線，如圖濃度分布曲線，如圖 所示。從所示。從C濃度分濃度分布曲線，明顯看出布曲線，明顯看出C元素的分布規(guī)律：元素的分布規(guī)律：C從鋼管外壁到內(nèi)壁的含量逐漸減小，從鋼管外壁到內(nèi)壁的含量逐漸減小，到第到第6個(gè)點(diǎn)位時(shí)發(fā)生轉(zhuǎn)折，個(gè)點(diǎn)位時(shí)發(fā)生轉(zhuǎn)折，C含量又緩慢增加。含量又緩慢增加。 圖圖 管壁管壁(un b)斷面圖斷面圖 圖