水和廢水監(jiān)測1實用教案

1、（二）水質(zhì)污染(wrn)類型第1頁/共138頁第一頁，共138頁。 （一）水質(zhì)(shu zh)監(jiān)測的對象2.1.2 水質(zhì)監(jiān)測的對象(duxing)和目的第2頁/共138頁第二頁，共138頁。（二）水質(zhì)監(jiān)測( jin c)的目的 1、地表水經(jīng)常性監(jiān)測 對進(jìn)入江、河、湖泊、水庫、海洋等地表水體的污染物質(zhì)及滲透到地下水中的污染物質(zhì)進(jìn)行經(jīng)常性的監(jiān)測，以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其發(fā)展趨勢。 2、生產(chǎn)(shngchn)和生活過程監(jiān)視性監(jiān)測 對生產(chǎn)(shngchn)過程、生活設(shè)施及其他排放源排放的各類廢水進(jìn)行監(jiān)視性監(jiān)測，為污染源管理和排污收費提供依據(jù)。第3頁/共138頁第三頁，共138頁。 3、事故監(jiān)測(jin c)

2、應(yīng)急監(jiān)測(jin c) 對水環(huán)境污染事故進(jìn)行應(yīng)急監(jiān)測(jin c)，為分析判斷事故原 因、危害及采取對策提供依據(jù)。 4、為環(huán)境管理提供數(shù)據(jù)和資料 為國家政府部門制訂環(huán)境保護(hù)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī) 劃，全面開展環(huán)境保護(hù)管理工作提供有關(guān)數(shù)據(jù)和資料。 5、為環(huán)境科學(xué)研究提供數(shù)據(jù)和資料 為開展水環(huán)境質(zhì)量評價、預(yù)測預(yù)報及進(jìn)行環(huán)境科學(xué)研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和手段。第4頁/共138頁第四頁，共138頁。2.1.3 2.1.3 監(jiān)測監(jiān)測(jin c)(jin c)項目項目 由于各種條件的限制，不可能由于各種條件的限制，不可能(knng)(knng)也沒必要對各監(jiān)測項目一也沒必要對各監(jiān)測項目一一監(jiān)測，應(yīng)根據(jù)實際情況，選擇那些

3、排放量大、危害嚴(yán)重、影響范一監(jiān)測，應(yīng)根據(jù)實際情況，選擇那些排放量大、危害嚴(yán)重、影響范圍廣、有可靠的分析方法保證獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，并能對數(shù)據(jù)作出解圍廣、有可靠的分析方法保證獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，并能對數(shù)據(jù)作出解釋和判斷的項目。根據(jù)該原則，我國環(huán)境監(jiān)測總站提出了釋和判斷的項目。根據(jù)該原則，我國環(huán)境監(jiān)測總站提出了6868種水環(huán)種水環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測污染物境優(yōu)先監(jiān)測污染物“黑名單黑名單”。 第5頁/共138頁第五頁，共138頁。2.1.4 2.1.4 水質(zhì)水質(zhì)(shu zh)(shu zh)監(jiān)測分析方法監(jiān)測分析方法 選擇分析方法應(yīng)遵循的原則：靈敏度能滿足定量要求(yoqi)；方法成熟、準(zhǔn)確；操作簡單，易于普及；抗干

4、擾能力好。根據(jù)上述原則，為使監(jiān)測數(shù)據(jù)具有可比性，各國在大量(dling)實踐的基礎(chǔ)上，對各類水體中的不同污染物質(zhì)都編制了相應(yīng)的分析方法。 第6頁/共138頁第六頁，共138頁。第7頁/共138頁第七頁，共138頁。2.2 水質(zhì)監(jiān)測(jin c)方案的制定 監(jiān)測方案的內(nèi)容如下： （1 1）明確地、具體地規(guī)定監(jiān)測目的； （2 2）確定監(jiān)測介質(zhì)和監(jiān)測項目，以此選擇分析方法，前后統(tǒng)一，使監(jiān)測數(shù)據(jù)具有可比性； （3 3）規(guī)定采樣地點、方法、時間和頻次，并具體責(zé)任到人； （4 4）明確排放特點、自然環(huán)境條件、居民分布(fnb)(fnb)情況等，據(jù)此確定采樣設(shè)備、交通工具及運行路線； （5 5）對監(jiān)測結(jié)果盡

5、可能提出定量要求，如監(jiān)測項目結(jié)果的表示方法、有效數(shù)字的位數(shù)及可疑數(shù)據(jù)的取舍等。第8頁/共138頁第八頁，共138頁。2.2.1地面水質(zhì)(shu zh)監(jiān)測方案的制訂 流過或匯集在地球表面上的水，如海洋、河流、湖泊、水庫、溝渠中的水，統(tǒng)稱為地流過或匯集在地球表面上的水，如海洋、河流、湖泊、水庫、溝渠中的水，統(tǒng)稱為地表水。表水。 （1 1） 基礎(chǔ)資料收集基礎(chǔ)資料收集 （2 2）監(jiān)測斷面）監(jiān)測斷面(dun min)(dun min)和采樣點的設(shè)置和采樣點的設(shè)置 （3 3）采樣時間和采樣頻率的確定）采樣時間和采樣頻率的確定 （4 4）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇 （5 5）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量

6、保證及實施計劃）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實施計劃第9頁/共138頁第九頁，共138頁。（一）基礎(chǔ)資料（一）基礎(chǔ)資料(zlio)(zlio)收集收集 (1)水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變化，降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的水情，河流的寬度、深度、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況，湖泊(h p)沉積物的特性、間溫層分布、等深線等。 (2)水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。 (3)水體沿岸的資源現(xiàn)狀和水資源的用途，飲用水源分布和重點水源保護(hù)區(qū)：水體流域土地功能及近期使用計劃等。 (4)歷年的水質(zhì)資料等第10頁/共138頁第十頁，共138頁。（二）監(jiān)測(jin c

7、)斷面和采樣點的設(shè)置 1.1.監(jiān)測斷面監(jiān)測斷面(dun min)(dun min)設(shè)設(shè)置原則置原則 a.a.有大量廢水排入河流的主要有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游；居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游； 第11頁/共138頁第十一頁，共138頁。 b.b.湖泊、水庫湖泊、水庫(shuk)(shuk)、河口的主要入口和出口、河口的主要入口和出口c.c.飲用水源飲用水源區(qū)、水資源區(qū)、水資源集中的水域、集中的水域、主要風(fēng)景游主要風(fēng)景游覽區(qū)、水上覽區(qū)、水上娛樂區(qū)及重娛樂區(qū)及重大大(zhngd)(zhngd)水力設(shè)施所水力設(shè)施所在地等功能在地等功能區(qū)；區(qū)；第12頁/共138頁第十二頁，共138

8、頁。d.d.較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處；入海河流的河口處；受潮汐影響較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處；入海河流的河口處；受潮汐影響的河段的河段(h dun)(h dun)和嚴(yán)重水土流失區(qū)；和嚴(yán)重水土流失區(qū)；第13頁/共138頁第十三頁，共138頁。 e.e.國際河流出入國境線的出國際河流出入國境線的出入口處；入口處； f.f.應(yīng)盡可能與水文應(yīng)盡可能與水文(shuwn)(shuwn)測量斷面重合，測量斷面重合，并要求交通方便，有明顯岸并要求交通方便，有明顯岸邊標(biāo)志。邊標(biāo)志。第14頁/共138頁第十四頁，共138頁。2 河流監(jiān)測(jin c)斷面的設(shè)置要求 設(shè)置對照斷面、

9、控制斷面和削減斷面三種斷面。設(shè)置對照斷面、控制斷面和削減斷面三種斷面。 對照斷面：應(yīng)設(shè)在河流進(jìn)入城市或工業(yè)區(qū)以前對照斷面：應(yīng)設(shè)在河流進(jìn)入城市或工業(yè)區(qū)以前(y(yqin)qin)的地方，避開各種廢水、污的地方，避開各種廢水、污水流入或回流區(qū)。水流入或回流區(qū)。 控制斷面：一般設(shè)在排污口下游控制斷面：一般設(shè)在排污口下游5005001000m1000m處。處。 削減斷面：通常設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個排污口下游削減斷面：通常設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個排污口下游1500m1500m以外的河段上。以外的河段上。第15頁/共138頁第十五頁，共138頁。河流河流(hli)(hli)監(jiān)測斷面的設(shè)置監(jiān)測斷面的設(shè)置第

10、16頁/共138頁第十六頁，共138頁。第17頁/共138頁第十七頁，共138頁。3 湖泊、水庫監(jiān)測斷面(dun min)的設(shè)置 a.a.在進(jìn)出湖泊、水庫的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測斷面在進(jìn)出湖泊、水庫的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測斷面(dun min)(dun min)； b. b.以各功能區(qū)為中心，在其輻射線上設(shè)置弧形監(jiān)測斷面以各功能區(qū)為中心，在其輻射線上設(shè)置弧形監(jiān)測斷面(dun min)(dun min)； c.c.在湖庫中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚類的洄游產(chǎn)卵區(qū)，水生生物經(jīng)濟區(qū)等設(shè)置監(jiān)測斷面在湖庫中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚類的洄游產(chǎn)卵區(qū)，水生生物經(jīng)濟區(qū)等設(shè)置監(jiān)測斷面(dun (dun

11、min)min)。第18頁/共138頁第十八頁，共138頁。4 采樣(ci yn)點位的確定第19頁/共138頁第十九頁，共138頁。第20頁/共138頁第二十頁，共138頁。 對于湖、庫監(jiān)測斷面上采樣點位置和數(shù)目的確定方法與河流相同。如果存在間溫層，應(yīng)先測定不同水深處的水溫、溶解氧等參數(shù)，確定成層情況后再確定采樣點。 監(jiān)測斷面和采樣點的位置確定后，所在位置應(yīng)該有固定而明顯的岸邊天然標(biāo)志。如果沒有天然標(biāo)志物，則應(yīng)設(shè)置人工標(biāo)志物，如豎石柱(sh zh)、打木樁等。第21頁/共138頁第二十一頁，共138頁。（三）采樣(ci yn)時間和采樣(ci yn)頻率的確定 對于較大水系干流和中、小河流全

12、年采樣不少對于較大水系干流和中、小河流全年采樣不少(b sh(b sho)o)于于6 6次；采樣時間為豐次；采樣時間為豐水期、枯水期和平水期，每期采樣兩次。流經(jīng)城市工業(yè)區(qū)、污染較重的河流、游覽水期、枯水期和平水期，每期采樣兩次。流經(jīng)城市工業(yè)區(qū)、污染較重的河流、游覽水域、飲用水源地全年采樣不少水域、飲用水源地全年采樣不少(b sh(b sho)o)于于1212次；采樣時間為每月一次或視具體次；采樣時間為每月一次或視具體情況而定。底泥每年在枯水期采樣情況而定。底泥每年在枯水期采樣1 1次。次。第22頁/共138頁第二十二頁，共138頁。第23頁/共138頁第二十三頁，共138頁。2.2.2 2.2

13、.2 地下水質(zhì)監(jiān)測地下水質(zhì)監(jiān)測(jin c)(jin c)方案的制訂方案的制訂 (一)調(diào)查研究和收集(shuj) 資料 (二)采樣點的設(shè)置 (三)采樣時間和采樣頻率的確定 第24頁/共138頁第二十四頁，共138頁。2.2.3 2.2.3 水污染源監(jiān)測水污染源監(jiān)測(jin c)(jin c)方案的制訂方案的制訂 污染源分類： 按成因劃分包括自然污染源、工業(yè)廢水源、生活污水源、醫(yī)院污水源等。 按污染物劃分：化學(xué)性、生物性、物理(wl)性等。 按排放形式劃分：點源、非點源。 在制訂監(jiān)測方案時，首先也要進(jìn)行調(diào)查研究第25頁/共138頁第二十五頁，共138頁。第26頁/共138頁第二十六頁，共138頁

14、。（一）采樣（一）采樣(ci yn(ci yn) )點的設(shè)置點的設(shè)置 水污染源一般經(jīng)管道或渠、溝排放，截面積比較小，不需設(shè)置斷面，而直接確定采樣點位。 工業(yè)廢水 a.在車間或車間設(shè)備(shbi)出口處應(yīng)布點采樣測定一類污染物。 b.在工廠總排污口處應(yīng)布點采樣測定二類污染物。 c.有處理設(shè)施的工廠應(yīng)在處理設(shè)施的排出口處布點。為了解對廢水的處理效果，可在進(jìn)水口和出水口同時布點采樣。 d.在排污渠道上，采樣點應(yīng)設(shè)在渠道較直、水量穩(wěn)定、上游沒有污水匯入處。 第27頁/共138頁第二十七頁，共138頁。 生活污水和醫(yī)院污水生活污水和醫(yī)院污水 采樣點設(shè)在污水總排放口。對污水處理采樣點設(shè)在污水總排放口。對污

15、水處理廠，應(yīng)在進(jìn)、出口分別設(shè)置廠，應(yīng)在進(jìn)、出口分別設(shè)置(shzh)(shzh)采樣點采樣點采樣監(jiān)測。采樣監(jiān)測。第28頁/共138頁第二十八頁，共138頁。(二)采樣(ci yn)時間和頻率 第29頁/共138頁第二十九頁，共138頁。第30頁/共138頁第三十頁，共138頁。2.3 2.3 水樣的采集水樣的采集(cij)(cij)、保存、保存 2.3.1地表水樣的采集(cij) 2.3.1.1采樣前的準(zhǔn)備 第31頁/共138頁第三十一頁，共138頁。2.3.1.22.3.1.2采樣采樣(ci yn(ci yn) )方法和采樣方法和采樣(ci yn(ci yn) )器器 采樣方法采樣方法 船只采

16、樣船只采樣 適用于一般河流和水庫的采樣，但不容易固適用于一般河流和水庫的采樣，但不容易固定采樣地點，往往使收據(jù)不具有可比性。定采樣地點，往往使收據(jù)不具有可比性。 橋梁采樣橋梁采樣 安全、可靠、方便，不受天氣和洪水的影響，安全、可靠、方便，不受天氣和洪水的影響，適合于頻繁采樣，并能在橫向和縱向準(zhǔn)確控制采樣點位置適合于頻繁采樣，并能在橫向和縱向準(zhǔn)確控制采樣點位置(wi zhi)(wi zhi)。 涉水采樣涉水采樣 較淺的小河和靠近岸邊淺的采樣點可涉水采較淺的小河和靠近岸邊淺的采樣點可涉水采樣，但要避免攪動沉積物而使水樣受污染。樣，但要避免攪動沉積物而使水樣受污染。 索道采樣索道采樣 在地形復(fù)雜、險

17、要，地處偏僻處的小河流，在地形復(fù)雜、險要，地處偏僻處的小河流，可架索道采樣?？杉芩鞯啦蓸?。第32頁/共138頁第三十二頁，共138頁。2 2采樣器采樣器 水桶 適于采集表層水。 單層采水瓶 最常用的采樣(ci yn)器。 急流采樣(ci yn)器 適用于水流 湍急的采樣(ci yn)點處的采樣(ci yn)。 雙層溶解氣體采樣(ci yn)瓶 其他采水器 如塑料手 搖泵、電動采水泵等。第33頁/共138頁第三十三頁，共138頁。2.3.1.3 2.3.1.3 水樣的類型水樣的類型(lixng)(lixng) （1）瞬時水樣 在某一時間和地點從水體(shu t)中隨機采集的分散水樣。 （2）混合

18、水樣 在同一采樣點于不同時間所采集的瞬時水樣的混合水樣。 （3）綜合水樣 把不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品。第34頁/共138頁第三十四頁，共138頁。2.3.22.3.2廢水廢水(fishu)(fishu)樣品的采集：樣品的采集： 1.1.采樣方法采樣方法 （1 1）淺水采樣）淺水采樣 可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集?？捎萌萜髦苯硬杉蛴镁垡蚁┧芰祥L把勺采集。 （2 2）深層水采樣）深層水采樣 可使用專制的深層采水器采集，也可將聚乙烯筒固定可使用專制的深層采水器采集，也可將聚乙烯筒固定(gdng)(gdng)在重架上，沉入要求深度采集。在重架上，沉入要求深度

19、采集。 （3 3）自動采樣）自動采樣 采用自動采樣器或連續(xù)自動定時采樣器采集。采用自動采樣器或連續(xù)自動定時采樣器采集。第35頁/共138頁第三十五頁，共138頁。 2.2.廢水樣類型：廢水樣類型： （1 1）瞬時廢水樣）瞬時廢水樣 對于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的工廠，所排放對于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的工廠，所排放(pi fn(pi fn) )廢水中廢水中的污染組分及濃度變化不大，瞬時水樣具有較好的代表性。的污染組分及濃度變化不大，瞬時水樣具有較好的代表性。 （2 2）平均廢水樣）平均廢水樣 當(dāng)廢水的排放當(dāng)廢水的排放(pi fn(pi fn) )量和污染組分的濃度隨時間起伏量和污染組分的濃度隨時間起伏 較

20、大時，需要根據(jù)較大時，需要根據(jù) 實際情況采集平均實際情況采集平均 混合水樣或平均比混合水樣或平均比 例混合水樣。例混合水樣。第36頁/共138頁第三十六頁，共138頁。2.3.3 2.3.3 地下水樣的采集地下水樣的采集(cij)(cij) 地下水的水質(zhì)比較穩(wěn)定，一般采集地下水的水質(zhì)比較穩(wěn)定，一般采集(c(cij)ij)瞬時水樣。瞬時水樣。 （1 1）從監(jiān)測井中采集）從監(jiān)測井中采集(c(cij)ij)水樣常利用抽水機設(shè)備。水樣常利用抽水機設(shè)備。 （2 2）對于自噴泉水，可在涌水口處直接采樣。）對于自噴泉水，可在涌水口處直接采樣。 （3 3）對于自來水，放水?dāng)?shù)分鐘后再采樣。）對于自來水，放水?dāng)?shù)分

21、鐘后再采樣。第37頁/共138頁第三十七頁，共138頁。2.3.4 2.3.4 底質(zhì)（沉積物）樣品底質(zhì)（沉積物）樣品(yngpn)(yngpn)的采集的采集 底質(zhì)監(jiān)測斷面的設(shè)置原則與水質(zhì)監(jiān)測斷面相同，其位置應(yīng)盡可能與水質(zhì)監(jiān)測斷面相重合，以便于將沉積物底質(zhì)監(jiān)測斷面的設(shè)置原則與水質(zhì)監(jiān)測斷面相同，其位置應(yīng)盡可能與水質(zhì)監(jiān)測斷面相重合，以便于將沉積物的組成及其物理化學(xué)性質(zhì)與水質(zhì)監(jiān)測情況進(jìn)行比較。的組成及其物理化學(xué)性質(zhì)與水質(zhì)監(jiān)測情況進(jìn)行比較。 底質(zhì)采樣頻率一般底質(zhì)采樣頻率一般(ybn)(ybn)為每年枯水期采樣一次，采集量視項目、目的而定，一般為每年枯水期采樣一次，采集量視項目、目的而定，一般(ybn)(

22、ybn)為為1 12kg2kg。第38頁/共138頁第三十八頁，共138頁。2.3.5 2.3.5 流量流量(liling)(liling)的測定的測定 對于較大河流，水文部門一般設(shè)有水文監(jiān)測斷面，應(yīng)盡量利用其所測參數(shù)。對于較大河流，水文部門一般設(shè)有水文監(jiān)測斷面，應(yīng)盡量利用其所測參數(shù)。 小河流、明渠和廢水、污水小河流、明渠和廢水、污水(w shu(w shu) )流量的測量方法：流量的測量方法： （1 1）流速儀法）流速儀法 （2 2）浮標(biāo)法）浮標(biāo)法 （3 3）堰板法）堰板法 （4 4）其他方法）其他方法第39頁/共138頁第三十九頁，共138頁。2.3.6 2.3.6 水樣的運輸水樣的運輸(

23、ynsh)(ynsh)和保存和保存 （1 1）采樣時填寫好采樣記錄，采樣完成加好保存劑后要填寫樣品標(biāo)簽。）采樣時填寫好采樣記錄，采樣完成加好保存劑后要填寫樣品標(biāo)簽。 （2 2）樣品運輸前必須）樣品運輸前必須(bx)(bx)注意六點注意事項，運輸時配專人押運。樣品交實驗室分析時，接、送雙方注意六點注意事項，運輸時配專人押運。樣品交實驗室分析時，接、送雙方都要在樣品登記表上簽名，送樣單和采樣記錄由雙方各保存一份待查。都要在樣品登記表上簽名，送樣單和采樣記錄由雙方各保存一份待查。2.3.6.1 水樣的運輸(ynsh)管理第40頁/共138頁第四十頁，共138頁。2.3.6.2 2.3.6.2 水樣的

24、保存水樣的保存(bocn)(bocn)： 保存水樣的方法有以下幾種保存水樣的方法有以下幾種(j(j zh zhn n) ) （1 1）冷藏）冷藏 采樣后將水樣立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗處，冷藏溫度一般采樣后將水樣立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗處，冷藏溫度一般2 25 5度，該法不能長期保存水樣。度，該法不能長期保存水樣。 （2 2）冷凍）冷凍 冷凍溫度為冷凍溫度為2020，冷凍時不能將水樣充滿整個容器。，冷凍時不能將水樣充滿整個容器。 （3 3）加入保存劑）加入保存劑 加入生物抑制劑加入生物抑制劑 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pHpH值值 加入氧化劑或還原劑加入氧化劑或還原劑第41頁/共138頁第四十一頁，共

25、138頁。2.3.6.3 2.3.6.3 水樣的過濾水樣的過濾(gul)(gul)或離心分離或離心分離 用適當(dāng)孔徑的濾器可有效用適當(dāng)孔徑的濾器可有效(y(yuxio)uxio)地除去藻類和細(xì)菌，一般地說，可用澄清、離心、過濾等措施來分離地除去藻類和細(xì)菌，一般地說，可用澄清、離心、過濾等措施來分離懸浮物。懸浮物。第42頁/共138頁第四十二頁，共138頁。2.4 2.4 水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理 2.4.1 2.4.1 水樣的消解水樣的消解 當(dāng)測定含有機物水樣中的無機元素時，需進(jìn)行消解處理當(dāng)測定含有機物水樣中的無機元素時，需進(jìn)行消解處理. . 其目的是：破壞有機物，溶解懸浮性固體其目的是：破壞有

26、機物，溶解懸浮性固體(gt)(gt)，將各種價態(tài)的預(yù)測元素氧化成，將各種價態(tài)的預(yù)測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。 其要求是：透明、澄清、無沉淀其要求是：透明、澄清、無沉淀; ;不引入待測組分和干擾組分不引入待測組分和干擾組分; ;不損失待測組分不損失待測組分第43頁/共138頁第四十三頁，共138頁。水樣消解(xioji)的方式干灰化法酸式消解法 堿式消解法1HNO32HNO3-HClO4 3HNO3-H2SO4 4. H2SO4 H3PO45 H2SO4 KMnO4 6多元消解1NaOH-H2O22NH3.H2O-H2O2 濕法干法

27、第44頁/共138頁第四十四頁，共138頁。2.4.2 2.4.2 富集與分離富集與分離(fnl)(fnl)提高待測組分的濃度消除共存干擾組分富集或濃縮分離或掩蔽目的過濾與揮發(fā)(huf)、蒸餾、溶劑萃取、共沉淀離子交換、吸附 、層析、低溫濃縮方法(fngf)第45頁/共138頁第四十五頁，共138頁。(一)揮發(fā)和蒸發(fā)(zhngf)濃縮分離法揮發(fā)分離法欲測組分揮發(fā)度大欲測組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)惰性氣體帶出欲測組分而分離蒸發(fā)濃縮法水樣加熱（電熱板或水?。┧终舭l(fā)，水樣體積縮小欲測組分達(dá)到濃縮目的第46頁/共138頁第四十六頁，共138頁。(一)揮發(fā)(huf)和蒸發(fā)濃縮分離法實例2VISVIS法硫化物

28、：先使S S2-2-在H H3 3POPO4 4中生成 H H2 2S S，再用惰氣載入Zn(Ac)Zn(Ac)2 2NaAcNaAc溶液吸收，從而與母液分離。1冷AFSAFS法HgHg：先將HgHg2+2+、HgHg+ +用SnClSnCl2 2還原為原子態(tài)HgHg（HgHg易揮發(fā)），由惰性氣體將其帶入儀器測定。3測定廢水中的砷時，將其轉(zhuǎn)變成砷化氫氣體(H3As)，用吸收液吸收后供分光光度法測定。4用蒸發(fā)濃縮方法濃縮飲用水樣，可使鉻、鋰、鈷、銅、錳、鉛、鐵和鋇的濃度提高30倍。第47頁/共138頁第四十七頁，共138頁。(二)蒸餾(zhngli)法原理水樣中各污染組分具有不同的沸點 而使各組

29、分彼此分離的方法。消解、富集和分離三種作用作用直接蒸餾裝置，水蒸汽蒸餾裝置類型實例揮發(fā)酚、氰化物、氟化物： 酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離氨氮 微堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離第48頁/共138頁第四十八頁，共138頁。第49頁/共138頁第四十九頁，共138頁。第50頁/共138頁第五十頁，共138頁。第51頁/共138頁第五十一頁，共138頁。(三)溶劑萃取法原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達(dá)到組分的富集與分離。有機物質(zhì)的萃取無機物的萃取雙硫腙三氯甲烷水萃取體系分光光度法測定水中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。用4氨基安替比林光度法測定水樣中的揮發(fā)酚時，用三氯甲烷進(jìn)行萃取濃縮；用紫外光度

30、法測定水中的油和用氣相色譜法測定有機農(nóng)藥(666、DDT)時，先用石油醚萃取第52頁/共138頁第五十二頁，共138頁。物質(zhì)在不同(b tn)的溶劑相中分配系數(shù)不同(b tn)，而達(dá)到組分的富集與分離。有機(yuj)物質(zhì)的萃取無機物的萃取(cuq)雙硫腙三氯甲烷水萃取體系分光光度法測定水中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。用4氨基安替比林光度法測定水樣中的揮發(fā)酚時，用三氯甲烷進(jìn)行萃取濃縮；用紫外光度法測定水中的油和用氣相色譜法測定有機農(nóng)藥(666、DDT)時，先用石油醚萃取第53頁/共138頁第五十三頁，共138頁。(四)離子交換(l z jio hun)法原理利用離子交換劑與溶液中

31、的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法 離子交換樹脂陰離子交換樹脂陽離子交換樹脂 類型 操作程序 應(yīng)用 洗脫交換交換柱的制備第54頁/共138頁第五十四頁，共138頁。(四)離子交換(l z jio hun)法原理利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法 離子交換樹脂陰離子交換樹脂陽離子交換樹脂 類型 操作程序 應(yīng)用 洗脫交換交換柱的制備離子交換法第55頁/共138頁第五十五頁，共138頁。(四)離子交換(l z jio hun)法原理利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法 離子交換樹脂陰離子交換樹脂陽離子交換樹脂 類型 操作程序 應(yīng)用 洗脫交換交換柱的制備第56頁/共

32、138頁第五十六頁，共138頁。原理溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來 應(yīng)用類型異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用包 藏表面(biomin)吸附形成(xngchng)混晶有機(yuj)共沉淀劑 第57頁/共138頁第五十七頁，共138頁。1利用(lyng)吸附作用的共沉淀分離載體（共沉淀劑）對載體的要求常用載體Fe(OH) 3、 Al(OH)3、Mn(OH)2 、硫化物表面積大、吸附力強、非晶形膠體沉淀應(yīng)用實例測定水樣中的Cr3時，當(dāng)水樣有色、渾濁、Fe 3含量低于200mgL時，可于pH 89條件下用 Zn(OH) 2作共沉淀劑吸附分離干擾物質(zhì)第58頁/共138頁

33、第五十八頁，共138頁。2利用生成(shn chn)混晶的共沉淀分離應(yīng)用實例PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀分離水樣中的痕量Pb 2 以SrSO4作載體富集海水中108的Cd2特點有相似的晶格欲分離微量組分沉淀劑第59頁/共138頁第五十九頁，共138頁。3利用有機共沉淀劑進(jìn)行(jnxng)分離應(yīng)用(yngyng)實例丁二酮肟二烷酯作為(zuwi)(zuwi)共沉淀劑，將“丁二酮肟鎳”螯合物共沉淀特點選擇性高，沉淀純凈，灼燒可除去共沉淀劑第60頁/共138頁第六十頁，共138頁。原理利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，以達(dá)到分離的目的類型氧化鋁大網(wǎng)狀樹脂活性炭分子篩 解吸

34、方法有機溶劑加熱解吸應(yīng)用 第61頁/共138頁第六十一頁，共138頁。(六)吸附(xf)法應(yīng)用 國內(nèi)某單位用國產(chǎn)DA 201大網(wǎng)狀樹脂富集海水中ppb級有機氯農(nóng)藥無水乙醇解吸石油醚萃取兩次無水硫酸鈉脫水用 GC 電子捕獲檢測器測定. 對農(nóng)藥各種異構(gòu)體均得到滿意地分離， 其回收率均在80以上(yshng)， 且重復(fù)性好， 一次能富集幾升甚至幾十升海水。第62頁/共138頁第六十二頁，共138頁。2.5 2.5 物理性質(zhì)(wl xngzh)(wl xngzh)的測定2.5.1 水溫2.5.2 顏色2.5.3 臭2.5.4 殘渣（水中固體）2.5.5 電導(dǎo)率K2.5.6 濁度2.5.7 透明度2.5

35、.8 礦化度2.5.9 氧化(ynghu)還原電位第63頁/共138頁第六十三頁，共138頁。2.5.1 水溫 地下水（比較穩(wěn)定） 常為812 地上水變化較大 030 測定方法： （一）水溫計法 注意事項：1、放入水中3min, 2、同時(tngsh)測氣溫、水的pH值， 3、工業(yè)廢水多次讀數(shù) （二）顛倒溫度計法： 測深層水溫第64頁/共138頁第六十四頁，共138頁。2.5.2 顏色顏色(yns) 1、測定意義 （1）顏色的分類 表色未除去懸浮物的顏色 真色除去懸浮物的顏色 （2）應(yīng)測“真色” 2、測定方法 （1）鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法清水 （2）文字描述法污水 （3）稀釋(xsh)倍數(shù)法污水 （4

36、）分光光度法第65頁/共138頁第六十五頁，共138頁。2.5.3 臭 水中的臭主要來源于生活污水和工業(yè)廢水中污染物、天然物質(zhì)的分解或之有關(guān)的微生物活動(hu dng)。 測定方法 （1）定性描述法 （2）稀釋倍數(shù)法第66頁/共138頁第六十六頁，共138頁。2.5.4 殘渣(cn zh)（水中固體） 一、定義：水蒸發(fā)后，殘余物質(zhì)稱為殘渣 二、分類： 1、總殘渣（總固體） 2、過濾性殘渣（溶解固體） 3、非過濾性殘渣（懸浮固體） 三、相關(guān)因素(yn s) 1、蒸發(fā)溫度 2、蒸發(fā)時間第67頁/共138頁第六十七頁，共138頁。2.5.4 殘渣(cn zh)（水中固體）四、測定方法四、測定方法烘干

37、溫度烘干溫度總殘渣（總固體）總殘渣（總固體） 103105 ，直接水浴上蒸干，烘干直接水浴上蒸干，烘干總可過濾性殘渣總可過濾性殘渣（溶解固體）（溶解固體） 103105 ，過濾后水樣，水浴上蒸干，烘干過濾后水樣，水浴上蒸干，烘干總不可濾殘渣總不可濾殘渣（懸浮固體）（懸浮固體） 103105 ，不可過濾的殘渣，烘干不可過濾的殘渣，烘干第68頁/共138頁第六十八頁，共138頁。2.5.5 電導(dǎo)率K 一、電導(dǎo)率的測定意義 （1）定義：以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力間接推測離子成分的總濃度 （2）K的有關(guān)因素：離子性質(zhì)、濃度、溫度(wnd)、粘度等第69頁/共138頁第六十九頁，共138頁。 二、測定

38、方法 1.測定原理 電阻Rl/A，電導(dǎo)率1/K，對于(duy)l、A固定的電導(dǎo)池，電導(dǎo)池常數(shù)Ql/A，R=1/Kl/A=Q/K ,則QRK K=Q/R,已知電導(dǎo)池常數(shù)，求出R后K值 2.儀器：電導(dǎo)率儀 3.測量程序： 1.T調(diào)節(jié)； 2.R、T已知Q； 3.測Rx（水樣） 4.計算KxQ/ Rx (KCl溶液）Q1413RKCl 25時，Kx1413RKCl/ Rx第70頁/共138頁第七十頁，共138頁。2.5.6 濁度(zhu d) 一、測定意義 懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)象，以濁度表示水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。 1濁度1mgSiO2/1L蒸餾水的濁度 二、測定方法 1、

39、濁度計法 2、目視(m sh)比色法（黑底板上比色） 3、分光光度法（660nm處）第71頁/共138頁第七十一頁，共138頁。2.5.7 透明度透明度 一、定義(dngy)：透明度是指水樣的澄清程度，潔凈的水是透明的。 二、測定方法： 1.鉛字法 2.塞氏盤法 3.十字法第72頁/共138頁第七十二頁，共138頁。2.5.8 礦化度 一、測定意義：用于評價水中的總含鹽量，是農(nóng)田灌溉用水適用性評價的主要指標(biāo)之一 二、測定方法 重量法、電導(dǎo)法、陰陽離子加和法、離子交換法、比重法等，其中(qzhng)重量法是比較通用的方法第73頁/共138頁第七十三頁，共138頁。2.5.9 氧化(ynghu)還

40、原電位 一、水體的氧化還原電位必須現(xiàn)場測定。 二、測定方法 以鉑電極為指示(zhsh)電極，飽和甘汞電極為參比電極，用晶體毫伏計或通用pH計測定。第74頁/共138頁第七十四頁，共138頁。2.6金屬(jnsh)化合物的測定概述1、水體中主要的有害金屬： 汞、鎘、鉻、鉛、銅、鋅、鎳、鋇、釩、砷 2、主要測定方法： 分光(fn un)光度法 原子吸收法 陽極溶出伏安法 容量法第75頁/共138頁第七十五頁，共138頁。 可過濾態(tài)金屬：能通過孔徑0.45微米濾膜的 部分。 不可過濾態(tài)金屬：不能通過孔徑0.45微米濾 膜的部分。 測定方法：分光光度法、原子吸收分光光度 法、陽極(yngj)溶出伏安法

41、及容量法。第76頁/共138頁第七十六頁，共138頁。一、汞（日本(r bn)水俁病）（一）冷原子(yunz)吸收法 （二）冷原子熒光法 （三）雙硫腙分光(fn un)光度法 第77頁/共138頁第七十七頁，共138頁。冷原子吸收(xshu)法 1、方法原理冷原子吸收測汞儀工作流程N2,或空氣還原瓶分子篩吸收池汞燈光電倍增管放大器指示表記錄儀流量計脫汞阱抽氣泵253.7nm第78頁/共138頁第七十八頁，共138頁。 冷原子吸收(xshu)法 2、測定要點（1）水樣保存及預(yù)處理保存見表26方法； 消解 Hg 2 Hg蒸氣（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)（3）水樣的測定第79頁/共138頁第七十九

42、頁，共138頁。1157614891023冷原子熒光法冷原子熒光法工作(gngzu)原理1、低壓汞燈(n dn)；2、石英聚光燈；3、吸收-激發(fā)池；4光電倍增管；5、放大器；6、指示表；7記錄儀；8、流量計；9、還原瓶；10、熒光池 （鋁材發(fā)黑處理）；11、抽氣泵第80頁/共138頁第八十頁，共138頁。第81頁/共138頁第八十一頁，共138頁。 雙硫腙分光(fn un)光度法測汞原理有機汞無機汞H+,氧化劑95測其吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量Hg2+雙硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4 萃取酸性介質(zhì)第82頁/共138頁第八十二頁，共138頁。二、鎘（痛痛?。ㄈ┦静O譜及陽極(yngj)溶出伏安

43、法（一）原子吸收(xshu)分光光度法 (AAS)（二）雙硫腙分光（二）雙硫腙分光(fn un)光度法光度法第83頁/共138頁第八十三頁，共138頁。（一）原子吸收(xshu)分光光度法(AAS)1、原理分為：直接法、萃取法、離子交換AAS法2、定量分析方法（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法3、直接吸入AAS測定鎘（銅、鉛、鋅）4、萃取火焰AAS測定微量鎘（銅、鉛）5、離子交換火焰AAS測定微量鎘（銅、鉛）6、石墨爐AAS測定微量鎘（銅、鉛）第84頁/共138頁第八十四頁，共138頁。第85頁/共138頁第八十五頁，共138頁。第86頁/共138頁第八十六頁，共138頁。第87頁/共138頁第

44、八十七頁，共138頁。（二）雙硫腙分光(fn un)光度法測鎘注意注意(zh y)兩點：兩點：強堿性介質(zhì)，CHCl3萃取， 518nm(紅色(hngs)）硝酸消解 稀釋 NaOH調(diào)pH第88頁/共138頁第八十八頁，共138頁。三、鉛（二）雙硫腙分光光度法 pH8.59.5，氨性檸檬酸鹽-氰化物介質(zhì)(jizh)，反應(yīng)生成 螯合物，CHCl3(CCl4)萃取，510nm比色。（三）示波極譜及陽極(yngj)溶出伏安法紅色(hngs)( (一一) )原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 （AASAAS） 參見鎘的測定參見鎘的測定第89頁/共138頁第八十九頁，共138頁。四、銅（二）新亞銅靈萃取分

45、光光度法 中性(zhngxng)或微酸介質(zhì)，Cu+與新亞銅靈反應(yīng)生成黃色螯合物，CHCl3-CH3OH萃取，457nm比色。（一）二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法 pH910，DDTC試劑(shj)，生成黃棕色膠體絡(luò)合物， CHCl3(CCl4)萃取，440nm比色。 第90頁/共138頁第九十頁，共138頁。五、鋅（三）雙硫腙分光(fn un)光度法 pH4.04.5，鋅離子與雙硫腙反應(yīng)生成 螯合物，CHCl3(CCl4)萃取，535nm比色。（二）示波極譜及陽極(yngj)溶出伏安法紅色(hngs)人體必需人體必需有益有益元素元素見鎘的測定（一）原子吸收分光光度法（AAS） 第91頁/共

46、138頁第九十一頁，共138頁。六、鉻1、六價鉻的測定(cdng)（已用90年之久）Cr6+ +DPC 絡(luò)合物 540nm2、總鉻的測定(cdng)Cr3+ Cr6+ +DPC 絡(luò)合物 540nmDPCKMnO4ONaNO2分解(fnji)過量的KMnO4 尿素分解(fnji)過量的NaNO2(二）AAS法（螯合萃取AAS法）(三）滴定法紫紅色紫紅色O=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法第92頁/共138頁第九十二頁，共138頁。七、砷（一）新銀鹽分光光度法（二）二乙氨基(nj)二硫代甲酸銀（AgDDC） 分光光度法 第93頁/共138頁第九十三頁，

47、共138頁。七、砷（一）新銀鹽分光(fn un)光度法 黃色(hungs)膠態(tài)銀1234砷化氫發(fā)生(fshng)與吸收裝置1、反應(yīng)管2、U形管3、脫胺管4、吸收管KBH4+3H2O+H+H3BO3+K+8HH+As3 + (As5+) AsH3AsH3+6AgNO3+2H2O=6Ag0+HAsO2+6HNO3 400nm吸收第94頁/共138頁第九十四頁，共138頁。七、砷（二）二乙氨基(nj)二硫代甲酸銀（AgDDC)分光光度法 As5+ As3+ AsH3 AgDDC紅色(hngs)膠體銀510nm測吸光度(gungd) +2eH第95頁/共138頁第九十五頁，共138頁。第96頁/共13

48、8頁第九十六頁，共138頁。2.7非金屬無機物的測定(cdng) 一、酸度和堿度 二、pH值 三、溶解氧 四、氰化物 五、氟化物 六、含氮化合物 七、硫化物第97頁/共138頁第九十七頁，共138頁。一、酸度和堿度 廢水的pH值表示其酸性(或堿性)的強弱(qin ru)，而酸度(或堿度)則反應(yīng)廢水酸性(或堿性)大小。 （一）酸度 表示水體中酸性物質(zhì)的總量。 1、酸堿指示劑滴定法 甲基橙酸度：用甲基橙為指示劑所測酸度(終點pH值3.7) 或稱強酸酸度； 酚酞酸度：以酚酞為指示劑所測酸度(終點 pH值8.3) ，又 稱總酸度，它包括強酸和弱酸。 2、電位滴定法第98頁/共138頁第九十八頁，共13

49、8頁。（二）堿度 堿度是指水中所含能與強酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量1.酸堿指示劑滴定法 酚酞堿度：當(dāng)?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o色時，溶液 pH值即為8.3，指示水中氫氧根離子(0H-)已被 中和，碳酸鹽均被轉(zhuǎn)化(zhunhu)為重碳酸鹽，此時的滴 定結(jié)果稱為“酚酞堿度”。 甲基橙堿度：當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞⒂牲S色度為橙紅色時， 溶液的pH值為4.44.5，指示水中的重碳酸鹽 (包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化(zhunhu)成的)已被中和，此 時的滴定結(jié)果稱為“總堿度”。2.電位滴定法 第99頁/共138頁第九十九頁，共138頁。 指示劑變色(bins)范圍： 甲基橙： 0 3.1 4.4 7 14 紅

50、 橙 黃 酚酞： 0 7 8 10 14 無 無 粉紅 玫瑰紅第100頁/共138頁第一百頁，共138頁。二 pH值pHpH值是水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)(du sh)(du sh)。pH=pH=lgHlgH 該方法不適用有色、渾濁或含有游離氯、氧化劑、還原劑的水樣。如果粗略地測定水樣pH值，可使用(shyng)pH試紙（一）、比色法（二）、玻璃(b l)電極法pH玻璃電極飽和甘汞電極指示電極參比電極pH 計直接測量第101頁/共138頁第一百零一頁，共138頁。三 溶解氧 水體與大氣交換或經(jīng)化學(xué)、生物化學(xué)反應(yīng)后溶于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。其溶解度隨水溫的升高及水中含鹽量的增加而降低。 清潔地表

51、水溶解氧接近飽和。水體受到有機物質(zhì)、無機還原物質(zhì)污染(wrn)時，溶解氧含量降低，甚至趨于零，此時厭氧細(xì)菌繁殖活躍，水質(zhì)惡化。水中溶解氧低于34mgL時，許多魚類呼吸困難，繼續(xù)減少，則會窒息死亡。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在4mgL以上。第102頁/共138頁第一百零二頁，共138頁。DO水樣的采集(cij)與保存1、用溶解氧瓶采樣（碘量法）；2、加固定(gdng)劑：MnSO4，堿性KI；3、冷暗處，注意水溫與大氣壓 DO 測定方法1、碘量法2、修正(xizhng)碘量法3、氧電極法測 清潔水測 污染水工業(yè)廢水第103頁/共138頁第一百零三頁，共138頁。1、碘量法 (DO)Mn2+ Mn

52、4+堿性(jin xn)介質(zhì)DO酸性(sun xn)介質(zhì)I-Na2S2O3滴定I2原理(yunl)：第104頁/共138頁第一百零四頁，共138頁。 MnSO4+2NaOHNa2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+022MnO(OH)2 (棕色(zngs)沉淀) MnO(OH)2+2H2SO4Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI第105頁/共138頁第一百零五頁，共138頁。疊氮化鈉修正(xizhng)法消除(xioch)亞硝酸干擾2NaN3+H2SO4 = 2 NH3+Na2SO4 NH3

53、+HNO2 = N2O+N2+H2O注意(zh y) !NaN3劇毒，易爆，不可將堿性KI-NaN3直接酸化高錳酸鉀修正法2、修正碘量法(DO)第106頁/共138頁第一百零六頁，共138頁。聚四氟乙烯薄膜電極(dinj)極譜型原電池型電極探頭電流放大高純鉛陽極玻璃碳陽極陰極(ynj)：O2 + 2H2O + 4e = 4OH-陽極：4Ag+4Cl- = 4AgCl + 4e反應(yīng)(fnyng) 外電路接通時，有擴散電流通過，大小與O2濃度，陰極面積、膜性質(zhì)、厚度有關(guān)I = KC (IC)3、氧電極法(DO)第107頁/共138頁第一百零七頁，共138頁。第108頁/共138頁第一百零八頁，共1

54、38頁。氰化物的測定(cdng)1、異煙酸(yn sun)-吡唑啉分光光度法（1）試劑(shj)及原理（2）介質(zhì)中性（弱酸性）（3）范圍CN- CNCl 戊烯二醛 蘭色染料： 氯胺T(o)異煙酸H2O水解吡唑酮（縮合）（638nm）第109頁/共138頁第一百零九頁，共138頁。氰化物的測定(cdng)2、吡啶(bdng)-巴比妥酸分光光度法CN- CNCl 戊烯二醛 紫色染料(rnlio)： 580nm中性（弱酸性）0.002mg/L 0.45mg/L（2）介質(zhì)（3）范圍（1）原理 氯胺T(o)吡啶巴比妥酸（縮合）第110頁/共138頁第一百一十頁，共138頁。含氮化合物第111頁/共138

55、頁第一百一十一頁，共138頁。（一）氨氮1、測定意義(yy)2、測定方法 1）水樣采集與保存 2）測定光度法離子選擇(xunz)電極法蒸餾(zhngli)及滴定法納氏試劑光度法水楊酸-次氯酸鹽光度法第112頁/共138頁第一百一十二頁，共138頁。（ 一） 氨氮 納氏試劑(shj)光度法2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色410425nm比色定量(dngling)原理(yunl)第113頁/共138頁第一百一十三頁，共138頁。水楊酸-次氯酸光度法（ NH3 ）原理 在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨與水楊酸和次氯酸反應(yīng)生成藍(lán)色化合物410425nm比色定量第114

56、頁/共138頁第一百一十四頁，共138頁。氨離子(lz)選擇性電極法（ NH3 ）構(gòu)造(guzo)外殼(wi k)（塑料）指示電極（內(nèi)電極導(dǎo)線）（平頭pH玻璃電極）參比電極AgAgCl內(nèi)充液 0.01mol/LNH4Cl透氣薄膜（聚四氟乙烯，微孔疏水，選擇型透氣），只能透過NH3；H2O,O2不透過透氣膜OH=KNH3NH4+范圍 ：地面水，生活污水，工業(yè)廢水原理：NH4+OH-=NH3+H2ONH3 內(nèi)充液中使NH3+H2O=NH4+OH-平頭pH玻璃電極響應(yīng)NH3OH-pH電極響應(yīng)第115頁/共138頁第一百一十五頁，共138頁。（二）亞硝酸鹽氮11、N-(1-萘基）-乙二胺分光光度法pH

57、1.80.3，亞硝酸鹽 + 對氨基苯璜酰胺紅色染料540nm比色測定第116頁/共138頁第一百一十六頁，共138頁。泵電導(dǎo)儀記錄儀樣品注入閥分離柱抑制柱電導(dǎo)池廢液（二）亞硝酸鹽氮22、離子(lz)色譜法離子(lz)色譜分析流程第117頁/共138頁第一百一十七頁，共138頁。（三）硝酸鹽氮無水，硝酸鹽 + 酚二磺酸 硝基二磺酸酚黃色物質(zhì)410nm比色測定OH1、酚二磺酸分光光度法2、鎘柱還原法3、戴氏合金法4、紫外分光(fn un)光度法第118頁/共138頁第一百一十八頁，共138頁。第119頁/共138頁第一百一十九頁，共138頁。(四)凱氏氮 凱氏氮是指以基耶達(dá)(Kjeldahl)法測

58、得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機(yuj)氮化合物。 凱氏氮的測定要點是取適量水樣于凱氏燒瓶中，加濃硫酸和催化劑(K2S04)，加熱消解，有機(yuj)氮轉(zhuǎn)變成氨氮，然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。第120頁/共138頁第一百二十頁，共138頁。 硫化物（一）對氨基(nj)二甲基苯胺分光光度法H+,高鐵，S2- + 對氨基(nj)二甲基苯胺 亞甲藍(lán)染料 665nm定量（二）碘量法（三）電位(din wi)滴定法八、其他非金屬無機物八、其他非金屬無機物第121頁/共138頁第一百二十一頁，共138頁。2.8 2.8 有機(y

59、uj)(yuj)化合物的測定 一 化學(xué)需氧量(COD) (COD) 二 高錳酸鹽指數(shù)(OC)(OC)三 生化需氧量(BOD) (BOD) 四 總有機(yuj)(yuj)碳（TOCTOC） 五 總需氧量（TODTOD） 六 揮發(fā)酚類 七 礦物油 八 其他有機(yuj)(yuj)污染物質(zhì) 第122頁/共138頁第一百二十二頁，共138頁。一 化學(xué)(huxu)(huxu)需氧量(COD)(COD) 定義：化學(xué)需氧量是指水樣在一定條件下，氧化1 1 升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量， 以氧的mg/Lmg/L表示(biosh)(biosh)?；瘜W(xué)需氧量反應(yīng)了水中受 還原性污染的程度。 測定方法：1.

60、1.重鉻酸鉀法 2. 2.庫侖滴定法 第123頁/共138頁第一百二十三頁，共138頁。重鉻酸鉀(zhn sun ji)(zhn sun ji)法 測定原理：在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，終點由藍(lán)綠色變成紅棕色。根據(jù)所消耗(xioho)(xioho)的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量，以氧的mg/Lmg/L表示。 計算公式：CODcr =CODcr =（V0-V1V0-V1）C C8 81000 / V1000 / V第124頁/共138頁第一百二十四頁，共138頁。 二 高錳酸鹽指數(shù)(zhsh)(OC