有機化學(xué)實驗思考題答案28941

1、1、蒸餾有何應(yīng)用？恒沸混合物能否用蒸餾法分離？2、在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至液面上或溫度計水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下限的水平線以上或以下，是否正確？為什么？3、蒸餾前加入沸石有何作用？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新進行蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？1、答：蒸餾過程主要應(yīng)用如下：（1）分離沸點有顯著區(qū)別（相差30以上）的液體混合物。（2）常量法測定沸點及判斷液體的純度。（3）除去液體中所夾雜的不揮發(fā)性的物質(zhì)。（4）回收溶劑或因濃縮溶液的需要而蒸出部分的溶劑。恒沸混合物不能用蒸餾法分離。2、答：都不正確。溫度計水銀球上端應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，以

2、保證在蒸餾時水銀球完全被蒸氣所包圍，處于氣液共存狀態(tài)，才能準確測得沸點。3、答：蒸餾前加入沸石的作用是引入氣化中心，防止液體過熱暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。如果蒸餾前忘記加沸石，決不能立即將沸石加至將近沸騰的液體中，因為這樣往往會引起劇烈的暴沸泛液，也容易發(fā)生著火等事故。應(yīng)該待液體冷卻至其沸點以下，再加入沸石為妥。當(dāng)重新進行蒸餾時，用過的沸石因排出部分氣體，冷卻后孔隙吸附了液體，因而可能失效，不能繼續(xù)使用，應(yīng)加入新的沸石。 1、測定熔點時，若遇下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？（1）熔點管壁太厚。（2）熔點管不潔凈。（3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。（4）樣品研得不細或裝得不緊密。（5）加熱太快。2、為什么要求

3、熔點的數(shù)據(jù)要有兩個以上的重復(fù)？要達到此要求，操作上須注意些什么？3、兩個樣品，分別測定它們的熔點和將它們按任何比例混合后測定的熔點都是一樣的，這說明什么？ 1、答：結(jié)果分別如下：（1）熔點管壁太厚，將導(dǎo)致所測熔點偏高。（2）熔點管不潔凈，將導(dǎo)致所測熔點偏低，熔程變寬。（3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)，將導(dǎo)致所測熔點偏低，熔程變寬。（4）樣品研得不細或裝得不緊密，將導(dǎo)致所測熔點偏高，熔程變寬。（5）加熱太快，將導(dǎo)致熔點偏高。2、答：為了減少誤差。要達到此要求，不可將已測樣品冷卻固化后再作第二次測定。每次應(yīng)更換新的樣品管，重新測定。3、答：這說明兩個樣品是同一化合物 。 1、 重結(jié)晶一般包

4、括哪幾個步驟？各步驟的主要目的是什么？ 2、 加熱溶解粗產(chǎn)物時，為何先加入比計算量（根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)）略少的溶劑，然后漸漸添加至恰好溶解，最后再加少量溶劑？3、用活性炭脫色為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 1、答：重結(jié)晶一般包括下列幾個步驟：（1）選擇適宜的溶劑；(2)將粗產(chǎn)物用所選溶劑加熱溶解制成飽和或近飽和溶液；(3)加活性炭脫色；(4)趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)及活性炭；(5)冷卻，析出晶體；(6)抽濾，洗滌晶體；(7)干燥晶體。2、答：能否獲得較高的回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。避免溶劑過量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不必要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)物時

5、，應(yīng)先加入比計算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時，而最后再多加少量溶劑的目的是為了避免熱過濾時溶劑揮發(fā)，溫度下降，產(chǎn)生過飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。 3、答：若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭，就無法觀察到晶體是否溶解，即無法判斷所加溶劑量是否合適。溶液沸騰時加入活性炭，易暴沸。1、在本實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的產(chǎn)率？ 2、反應(yīng)時為什么要控制分餾柱上的溫度在100110之間，若溫度過高有什么不好？3、常用的乙?；噭┯心男?？哪一種較經(jīng)濟？哪一種反應(yīng)最好？  1、答：采取的措施有：（1）便宜、易

6、得、毒性小的冰醋酸過量（2）分餾出反應(yīng)中生成的水（3）加入鋅粉以防止苯胺氧化（4）控制一定的反應(yīng)溫度，防止醋酸過多蒸出及二取代產(chǎn)物的生成2、答：乙酸的沸點是118，若溫度過高，乙酸會被蒸出，反應(yīng)不完全。另外還會發(fā)生二取代反應(yīng)，影響產(chǎn)率。3、答：常用的乙?；噭┯幸宜帷⒁宜狒鸵阴Ｂ?。乙酸較經(jīng)濟。乙酰氯反應(yīng)速度最快，但易吸潮水解。因此應(yīng)在無水條件下進行反應(yīng)。 1、加料時，先使溴化鈉與濃硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以嗎？為什么？2、反應(yīng)后的產(chǎn)物可能含那些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？用濃硫酸洗滌時為何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層時而在下層。你用什么簡便的方法加以判

7、斷？4、為什么用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，經(jīng)搖動后要放氣，應(yīng)從哪里放氣？應(yīng)朝什么方向放氣？5、寫出無水氯化鈣吸水后所起化學(xué)變化的反應(yīng)式，為什么蒸餾前一定要將它過濾掉？1、答：不行。先使溴化鈉與濃硫酸混合，因為溴化鈉與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫溴酸，氫溴酸進一步被濃硫酸氧化產(chǎn)生溴，其反應(yīng)式：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO42HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2O 2、答：產(chǎn)物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等雜質(zhì)。用水洗滌除去HBr和部分正丁醇。用濃硫酸洗滌除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用飽和碳酸鈉溶液除去殘留硫酸。再用水洗除無機鹽，無水氯化鈣干燥除去水。用濃硫酸洗滌時要用干燥的分液

8、漏斗的目的是防止水遇濃硫酸強烈地放熱，致使有機物和硫酸難以分層。3、答：(1)根據(jù)各物質(zhì)的比重進行判斷，比重大的在下層，比重小的在上層。(2)可將一滴水滴入分液漏斗，若上層為水層，則水滴在上層消失；若有機層在上層，則水滴穿過上層，在下層消失。4、答：分液漏斗洗滌產(chǎn)物或萃取時，經(jīng)搖動后會產(chǎn)生一定的蒸汽壓或反應(yīng)的氣體。如乙醚萃取溶液中物質(zhì)，在振搖后乙醚可產(chǎn)生300500 mmHg的蒸氣壓，加上原來空氣和水的蒸氣壓，漏斗中的壓力就大大超過大氣壓。如果不經(jīng)常放氣，塞子就可能被頂開而出現(xiàn)漏液。漏斗傾斜向上，朝向無人處，無明火處，打開活塞，及時放氣。5、答： CaCl2 + 6H2O CaCl2·

9、;6H2O由于無水CaCl2與水是可逆可結(jié)合成水合物。已吸水的CaCl2受熱時又會脫水，并且其蒸汽壓隨溫度的升高而增加，所以蒸餾前一定要把已吸水的CaCl2過濾掉 。 1、用反應(yīng)式表示乙酸正丁酯制備的各種方法？2、本實驗采取哪些措施來加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的產(chǎn)率，原理是什么？3、本實驗可能產(chǎn)生哪些副產(chǎn)物？應(yīng)如何防止？4、如果在最后蒸餾時，前餾分較多，其原因是什么？對產(chǎn)率有何影響？5、粗產(chǎn)品除了用無水硫酸鎂作干燥劑外，還有哪些干燥劑可以代替？無水氯化鈣可以嗎？ 1、答：（1）酸的銀鹽或鈉鹽和鹵代烷作用：（2）醇和酸酐或酰氯作用：2、答：酯化作用與酯的水解作用形成動態(tài)平衡，提高溫度與使用催化

10、劑可以加快酯化作用的反應(yīng)速率，使在較短的時間內(nèi)到達平衡。反應(yīng)平衡到達后，酯的生成量不再增加，為了提高酯的產(chǎn)量，采取下列措施使平衡向正反應(yīng)方向移動。（1）使反應(yīng)物（醇或羧酸）過量。本實驗采用價格便宜的醋酸過量。（2）移去生成物，使酯與水或兩者之一脫離體系。本實驗使用分水器共沸蒸餾除去水。3、答：副產(chǎn)物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1丁烯、2丁烯、H2SO3和碳化物。為了防止副產(chǎn)物的生成，應(yīng)采取如下措施：（1）正丁醇和濃硫酸要充分得混合均勻，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。（2）控制加熱溫度在123左右，溫度過高可能生成正丁醚、1丁烯和2丁烯等。（3）蒸餾所用的儀器均須干燥，避免產(chǎn)生酯的逆反應(yīng)。

11、4、答：在最后蒸餾時，前餾分較多的其原因可能是乙酸正丁酯與正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前餾分多，乙酸正丁酯損失大，產(chǎn)率降低。5、答：還可以用無水硫酸鈉或無水碳酸鉀作干燥劑。不能用無水氯化鈣作干燥劑，因為氯化鈣可以和乙酸正丁酯生成絡(luò)合物，造成產(chǎn)品損失。1、 具有什么結(jié)構(gòu)的醛能進行Perkin反應(yīng)？ 2、 苯甲醛分別同丙二酸二乙酯，過量丙酮或乙醛相互作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進一步制備肉桂酸？3、 苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀的存在下，相互作用后得到什么產(chǎn)物？4、為什么不能用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和？5、用水蒸氣蒸餾除去什么？能不能不用水蒸氣蒸餾 ? 1、答：無H的芳香醛及呋喃甲醛等。2、答

12、：反應(yīng)式如下   3、答：得2-甲基-3-苯丙烯酸。4、答：強堿氫氧化鈉易使未反應(yīng)的苯甲醛發(fā)生歧化反應(yīng)，生成苯甲醇和可溶于水的苯甲酸鈉。這樣就不能用水汽蒸餾將苯甲酸鈉除凈，酸化后生成苯甲酸與肉桂酸混合物影響產(chǎn)品純度。答：除去苯甲醛?？刹挥盟魵庹麴s，用萃取，但效果較差。1、咖啡因為什么可以用升華法分離提純？除了升華法，還可以用什么方法？2、試論述咖啡因的藥理作用。 1、答：因咖啡因的熔點較高，且在熔點溫度以下有較高的蒸氣壓（大于2.7 KPa），因此能自固態(tài)不經(jīng)液態(tài)而直接轉(zhuǎn)變成蒸氣，并從蒸氣不經(jīng)液態(tài)直接轉(zhuǎn)變成固態(tài)，故可用升華法分離提純咖啡因。還可用色譜法。2、答：咖啡因可興奮神經(jīng)中樞，消除疲勞，有強心作用。 1、什么叫偶聯(lián)反應(yīng)？試結(jié)合本實驗討論一下偶聯(lián)反應(yīng)的條件。二甲基苯胺為何在環(huán)的對位與重氮鹽發(fā)生偶聯(lián)？2、在本實驗中，制備重氮鹽時為什么要對氨基苯磺酸變成鈉鹽？本實驗如改成下列操作步驟：先將對氨基