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文檔簡介
1、4.3 掃描電鏡掃描電鏡 SEM4.3.1 SEM的特點和工作原理的特點和工作原理 1965年第一臺商用年第一臺商用SEM問世問世; EM能彌補透射電鏡樣品制備要求能彌補透射電鏡樣品制備要求 很高的缺點很高的缺點; 景深大景深大; 放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大; 分辨本領(lǐng)比較高;分辨本領(lǐng)比較高; 樣品制備非常方便樣品制備非常方便 可直接觀察大塊試樣可直接觀察大塊試樣 固體材料樣品表面和界面分析固體材料樣品表面和界面分析 適合于觀察比較粗糙的表面:適合于觀察比較粗糙的表面: 材料斷口和顯微組織三維形態(tài)材料斷口和顯微組織三維形態(tài)掃描電鏡能完成:掃描電鏡能完成: 表(界)面形貌分析;
2、表(界)面形貌分析; 配置各種附件,做表面配置各種附件,做表面成分分析及表層晶體學(xué)位成分分析及表層晶體學(xué)位向分析等。向分析等。 掃描電鏡的成像原理,和透掃描電鏡的成像原理,和透射電鏡大不相同,它不用什么射電鏡大不相同,它不用什么透鏡來進行放大成像,而是象透鏡來進行放大成像,而是象閉路電視系統(tǒng)那樣,逐點逐行閉路電視系統(tǒng)那樣,逐點逐行掃描成像。掃描成像。 由三極電子槍發(fā)射出來的電子由三極電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過束,在加速電壓作用下,經(jīng)過2-3個電子透鏡聚焦后,在樣品表面按個電子透鏡聚焦后,在樣品表面按順序逐行進行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生順序逐行進行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號,如
3、二次電子、背散各種物理信號,如二次電子、背散射電子、吸收電子、射電子、吸收電子、X射線、俄歇射線、俄歇電子等。電子等。 這些物理信號的強度隨樣品表這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受,經(jīng)放大器按順序、收集器接受,經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管。成比例地放大后,送到顯像管。 供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源,此電源顯像管的掃描線圈的電源,此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃描。子
4、束作同步掃描。 因此,樣品上電子束的位置與顯像因此,樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。應(yīng)的。4.3.2 4.3.2 掃描電鏡成像的物理信號掃描電鏡成像的物理信號 掃描電鏡成像所用的物理信號是電掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子,當其入射固體樣有一定能量的電子,當其入射固體樣品時,將與樣品內(nèi)原子核和核外電子品時,將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。體樣品產(chǎn)生多種物理信號。特征特征X射線射線
5、背散射電子背散射電子 它是被固體樣品中原子反射回來的一部它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子,前者是指只受到原子核單性背散射電子,前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子,能量沒有發(fā)生變化;后回來的入射電子,能量沒有發(fā)生變化;后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。性散射而反射回來的電子。二次電子二次電子它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子,又稱為次級電子
6、。子,又稱為次級電子。 在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的電子,結(jié)果如圖同能量的電子,結(jié)果如圖4-574-57所示。二次所示。二次電子的能量比較低,一般小于電子的能量比較低,一般小于50eV50eV;背散;背散射電子的能量比較高,其約等于入射電子射電子的能量比較高,其約等于入射電子能量能量 E E0 0。電子能譜電子能譜吸收電子吸收電子它是被吸收電子是隨著與樣它是被吸收電子是隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多,其能量彈性散射次數(shù)的增多,其能量和活動能力不斷降低以致最后和活動能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的入
7、射電子。被樣品所吸收的入射電子。透射電子透射電子 它是入射束的電子透過樣品而得到它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。圖圖4-584-58是電子在銅中的透射、吸收和是電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系。背散射系數(shù)的關(guān)系。電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系 由圖知,樣品質(zhì)量厚度越大,則由圖知,樣品質(zhì)量厚度越大,則透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)越大;透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)越大;樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的
8、和也越大,但達一定值時保持數(shù)的和也越大,但達一定值時保持定值。定值。樣品本身要保持電平衡,這些電子信號樣品本身要保持電平衡,這些電子信號必須滿足以下關(guān)系:必須滿足以下關(guān)系: ip=ib+is+ia+it (4-69)式中:ip 是入射電子強度; ib 是背散射電子強度; is 是二次電子強度; ia 是吸收電子強度; it 是透射電子強度。將上式兩邊同除以ip,得 +a+T=1 (4-70)式中:= ib/ip,為背散射系數(shù); = is/ip,為二次電子發(fā)射系數(shù); a = ia/ip,為吸收系數(shù); T = it/ip,為透射系數(shù)。特征特征X X射線射線 特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后,
9、在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。俄歇電子俄歇電子 如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的能量,仍大于包括空位層在內(nèi)釋放的能量,仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能,則有可能引起原子再一次電離,能,則有可能引起原子再一次電離,發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。 4.3.3 4.3.3 掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成(1) 電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)(2) 掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)(3) 信號收集系統(tǒng)信號收集系統(tǒng)(4) 圖
10、像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)(5) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)(6) 電源系統(tǒng)電源系統(tǒng) (1)(1)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒) 由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。它的作用是將來自電室等部件組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射束的入射束(直徑一般為直徑一般為10nm或更小或更小)來來轟擊樣品,使樣品產(chǎn)生各種物理信號。轟擊樣品,使樣品產(chǎn)生各種物理信號。 (2) (2) 掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng) 掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件,掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件,它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它它由掃描發(fā)生器和掃
11、描線圈組成。它的作用是:的作用是:1) 使入射電子束在樣品表使入射電子束在樣品表面掃描,并使陰極射線顯像管電子束面掃描,并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描;在熒光屏上作同步掃描;2) 改變?nèi)肷涓淖內(nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙枵穹?,從而改變束在樣品表面的掃描振幅,從而改變掃描像的放大倍?shù)。掃描像的放大倍數(shù)。 (3) (3) 信號收集系統(tǒng)信號收集系統(tǒng) 掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為:掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為:1) 電子信號,包括二次電子、背散射電子信號,包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測,其他電子信號子可直接用電流表測,其他
12、電子信號用電子收集器;用電子收集器;2) 特征特征X射線信號,射線信號,用用X射線譜儀檢測;射線譜儀檢測;3) 可見光訊號可見光訊號(陰極熒光),用可見光收集器。(陰極熒光),用可見光收集器。 常見的電子收集器是由閃爍體、光常見的電子收集器是由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成的部件。其作導(dǎo)管和光電倍增管組成的部件。其作用是將電子信號收集起來,然后成比用是將電子信號收集起來,然后成比例地轉(zhuǎn)換成光信號,經(jīng)放大后再轉(zhuǎn)換例地轉(zhuǎn)換成光信號,經(jīng)放大后再轉(zhuǎn)換成電信號輸出成電信號輸出(增益達增益達106),這種信號,這種信號就用來作為掃描像的調(diào)制信號。就用來作為掃描像的調(diào)制信號。 收集二次電子時,為了提高收集有
13、效收集二次電子時,為了提高收集有效立體角,常在收集器前端柵網(wǎng)上加上立體角,常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓,使離開樣品的二次電子走偏壓,使離開樣品的二次電子走彎曲軌道,到達收集器。這樣就提高了彎曲軌道,到達收集器。這樣就提高了收集效率,而且,即使是在十分粗糙的收集效率,而且,即使是在十分粗糙的表面上,包括凹坑底部或突起外的背面表面上,包括凹坑底部或突起外的背面部分,都能得到清晰的圖像。圖部分,都能得到清晰的圖像。圖4.62。(a) 加偏壓前加偏壓前 (b) 加偏壓后加偏壓后圖圖4.62 加偏壓前后的二次電子收集情況加偏壓前后的二次電子收集情況 當收集背散射電子時,由于當收集背散射電子時,
14、由于背散射電子能量比較高,離開背散射電子能量比較高,離開樣品后,受柵網(wǎng)上偏壓的影響樣品后,受柵網(wǎng)上偏壓的影響比較小,仍沿出射直線方向運比較小,仍沿出射直線方向運動。收集器只能收集直接沿直動。收集器只能收集直接沿直線到達柵網(wǎng)上的那些電子。線到達柵網(wǎng)上的那些電子。 同時,為了擋住二次電子進入同時,為了擋住二次電子進入收集器,在柵網(wǎng)上加上收集器,在柵網(wǎng)上加上-250V的偏的偏壓?,F(xiàn)在一般用同一部收集器收壓?,F(xiàn)在一般用同一部收集器收集二次電子和背散射電子,這通集二次電子和背散射電子,這通過改變柵網(wǎng)上的偏壓來實現(xiàn)。將過改變柵網(wǎng)上的偏壓來實現(xiàn)。將收集器裝在樣品的下方,就可收收集器裝在樣品的下方,就可收集透
15、射電子。集透射電子。(4)(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng) 這一系統(tǒng)的作用是將信號收集器這一系統(tǒng)的作用是將信號收集器輸出的信號成比例地轉(zhuǎn)換為陰極射輸出的信號成比例地轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強度的變化,這樣線顯像管電子束強度的變化,這樣就在熒光屏上得到一幅與樣品掃描就在熒光屏上得到一幅與樣品掃描點產(chǎn)生的某一種物理訊號成正比例點產(chǎn)生的某一種物理訊號成正比例的亮度變化的掃描像,同時用照相的亮度變化的掃描像,同時用照相方式記錄下來,或用數(shù)字化形式存方式記錄下來,或用數(shù)字化形式存儲于計算機中。儲于計算機中。(5)(5)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)(6)(6)電源系統(tǒng)電源系統(tǒng) 掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電源掃描
16、電鏡的真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)的作用與透射電鏡的相同。系統(tǒng)的作用與透射電鏡的相同。4.3.4 4.3.4 掃描電鏡的主要性能掃描電鏡的主要性能(1)(1)放大倍數(shù)放大倍數(shù) 掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式 M=AC/AS式中式中AC是熒光屏上圖像的邊長,是熒光屏上圖像的邊長, AS是電子是電子束在樣品上的掃描振幅。束在樣品上的掃描振幅。 目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-20000倍,介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之倍,介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。間。(2) (2) 分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng) SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān):的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān):
17、1) 1) 入射電子束束斑直徑入射電子束束斑直徑 入射電子束束斑直徑是掃描電鏡入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑最小束斑直徑6nm,場發(fā)射電子槍,場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于可使束斑直徑小于3nm。 2) 2) 入射束在樣品中的擴展效應(yīng)入射束在樣品中的擴展效應(yīng) 電子束打到樣品上,會發(fā)生散射,擴散電子束打到樣品上,會發(fā)生散射,擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大,范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大,樣品原子序數(shù)越小,則電子束作用體積越樣品原子序數(shù)越小,則電子束作用體積越大。由圖可以看出,只有在離樣品表面深大。由圖可以看出,只
18、有在離樣品表面深度度0.3L2區(qū)產(chǎn)生的背散射電子有可能逸出樣區(qū)產(chǎn)生的背散射電子有可能逸出樣品表面,二次電子信號在品表面,二次電子信號在5-10nm深處的逸深處的逸出,吸收電子信號、一次出,吸收電子信號、一次X射線來自整個射線來自整個作用體積。這就是說,不同的物理信號來作用體積。這就是說,不同的物理信號來自不同的深度和廣度。自不同的深度和廣度。 入射束有效束斑直徑隨物理信號不同入射束有效束斑直徑隨物理信號不同而異,分別等于或大于入射斑的尺寸。而異,分別等于或大于入射斑的尺寸。因此,用不同的物理信號調(diào)制的掃描象因此,用不同的物理信號調(diào)制的掃描象有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描象的有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描象的分辨本領(lǐng)最高,約等于入射電子束直徑,分辨本
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