考前熱身--儀器分析練習(xí)題及答案

1、儀器分析習(xí)題及解答無(wú)機(jī)及分析化學(xué)教研室編第一部分：儀器分析練習(xí)題及答案第2章 氣相色譜分析一選擇題 1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是 ( ) A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( ) A 保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積3. 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí), 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N24. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種 ( ) A 濃度型檢測(cè)器 B 質(zhì)量型檢測(cè)器 C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器 D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器

2、, 選用下列哪種氣體作載氣最合適？ ( ) A H2 B He C Ar D N26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（ ）原則。A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低， C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（ ）。A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時(shí)間之比， C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（ ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（ ）。A.分離度； B. 分配系數(shù)

3、； C保留值； D柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（ ）A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；   B火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器； D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（ ）A. 改變固定相的種類(lèi) B. 改變載氣的種類(lèi)和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. （A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（ ）。A. 沒(méi)有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的

4、沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（ ）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題 1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_ _。3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。4.在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, _先流出色譜

5、柱, _后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以 和 來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 、 表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，_項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_的氣體作載氣，以提高柱效。 8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是_。 9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_，柱的總分離效能指標(biāo)是_。 10、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有 ，

6、；質(zhì)量型檢測(cè)器有 ， ；其中TCD使用 氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)_ 的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì) 有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。 （ ） 2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 （ ） 3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。 （ ） 5在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（ ） 6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 （ ） 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （ ） 8色譜外標(biāo)

7、法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （ ） 9毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。（ ） 10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很?。恢蟛捎谩拔泊怠毖b置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）答案一選擇題：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二填空題1.低碳數(shù)的有機(jī)化合物； 高碳數(shù)的有機(jī)化合物。2.試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3.非極性； 沸點(diǎn)的高低； 沸點(diǎn)低； 沸點(diǎn)高。4.低沸點(diǎn)的

8、有機(jī)化合物； 高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5.極性； 極性的大??； 極性??； 極性大。6、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H) ，單位柱長(zhǎng)(m) ，有效塔板理論數(shù)(n有效)7. 分子擴(kuò)散，大 8. 分配系數(shù)，容量因子 9. 理論塔板數(shù)，分離度 10. TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。 三判斷題1Ö、2Ö、3´、4´、5Ö、6Ö、7Ö、8Ö、9Ö、10Ö第3章 高效液相色譜分析一、選擇題 1液相色譜適宜的分析對(duì)象是（ ）。 A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大

9、分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法 C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速5液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）。 A 紫外吸收檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 D 熒光檢測(cè)器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由

10、于（ ）。 A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。 A 光電二極管陣列檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熒光檢測(cè)器 D 電化學(xué)檢測(cè)器 8液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ ）。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)9在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ ）。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 10樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（ ）。 A 離子交換色譜 B

11、 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 11在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍 12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ）。 A 正相色譜法 B 反相色譜法C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法13在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（ ）。 A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法 C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法14. 下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（ ）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器 C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 D、示差折光檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀

12、比較增加了（ ）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題 1高效液相色譜中的 技術(shù)類(lèi)似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的 ，而不是溫度。2在液液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用 流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 _固定相的極性稱(chēng)為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分離 化合物、極性 的先流出、極性 的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為 和 兩大類(lèi)。5離子對(duì)色譜法是把 加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與 生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 ，使 增加，從而改善分離效果。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小 和 以提高柱效。

13、7通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將 鍵合到 表面，此固定相稱(chēng)為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中， 色譜特別適合于分離異構(gòu)體， 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 19用凝膠為固定相，利用凝膠的 與被分離組分分子 間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱(chēng)為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的 來(lái)實(shí)現(xiàn)。10在正相色譜中，極性的 組分先出峰，極性的 組分后出峰。三、判斷題 1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱(chēng)為離子交換色譜法。 （ ）2高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 （ ）3離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（ ）4反相分配色

14、譜適于非極性化合物的分離。 （ ）5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（ ）6示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。 （ ）7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（ ）8液相色譜的流動(dòng)相又稱(chēng)為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ ）9高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（ ）10正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（ ）答案一、選擇題 1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B

15、14.D 15.D 二、填空題 1梯度洗脫；組成與極性 2疏水性；小于 3極性；??；大 4恒流泵；恒壓泵 5離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù) 6填料粒度；柱徑 7固定液；載體 8吸附；梯度 9孔徑；尺寸；固定相 10?。淮?三、判斷題 1Ö、2Ö、3´、4Ö、5Ö、6´、7Ö、8Ö、9´、10´ 第4章 電位分析法一、選擇題1下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是 (    ) A  電動(dòng)勢(shì)B  電流   

16、; C  電容   D  電量2列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是 (    )  A  電位分析法     B  伏安法    C  庫(kù)侖分析法    D  電子能譜3分電解池陰極和陽(yáng)極的根據(jù)是 (    ) A  電極電位    B  電極材料    C 

17、電極反應(yīng)    D  離子濃度4H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于 (      ) A  離子透過(guò)玻璃膜    B  電子的得失C  離子得到電子    D  溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5璃電極IUPAC分類(lèi)法中應(yīng)屬于 (      ) A  單晶膜電極      B  非晶

18、體膜電極    C  多晶膜電極    D  硬質(zhì)電極6測(cè)定溶液pH時(shí)，所用的參比電極是： (      ) A  飽和甘汞電極    B  銀-氯化銀電極    C  玻璃電極    D  鉑電極7璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24小時(shí)以上，其目的是： (     ) A  清除不對(duì)

19、稱(chēng)電位    B  清除液接電位    C  清洗電極          D  使不對(duì)稱(chēng)電位處于穩(wěn)定8體膜離子選擇電極的靈敏度取決于 (     ) A  響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度     B  膜物質(zhì)在水中的溶解度C  行營(yíng)離子的活度系數(shù)     

20、0;       D  晶體膜的厚度9氟離子選擇電極測(cè)定溶液中F-離子的含量時(shí)，主要的干擾離子是 (  ) A  Cl-       B  Br-      C  OH-        D  NO3-10實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液pH值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)校正電極，其目的是消除何種的影響。 (  &

21、#160;   )A  不對(duì)稱(chēng)電位 B  液接電位 C  溫度  D不對(duì)稱(chēng)電位和液接電位11pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱(chēng)電位來(lái)源于 (      )A內(nèi)外玻璃膜表面特性不同     B 內(nèi)外溶液中H+ 濃度不同C 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同    D 內(nèi)外參比電極不一樣12用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為 (  )A體積要大，其

22、濃度要高       B 體積要小，其濃度要低C 體積要大，其濃度要低       D 體積要小，其濃度要高13離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于        (      )A估計(jì)電極的檢測(cè)限           B 估計(jì)共存離子的干擾程度C 校

23、正方法誤差            D 計(jì)算電極的響應(yīng)斜率14在電位滴定中，以 E/VV（E為電位，V 為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線, 滴定終點(diǎn)為： (    )A曲線的最大斜率（最正值）點(diǎn)      B 曲線的最小斜率（最負(fù)值）點(diǎn)C 曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)         D E /DV 為零時(shí)的點(diǎn)二、填空題

24、1正負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過(guò)界面的電位稱(chēng)為_(kāi), 它沒(méi)有_性和_性, 而滲透膜, 只能讓某種離子通過(guò), 造成相界面上電荷分布不均, 產(chǎn)生雙電層，形成_電位。2用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試液中F-濃度時(shí), 對(duì)較復(fù)雜的試液需要加入_試劑, 其目的有第一_；第二_；第三_。3用直讀法測(cè)定試液的pH值, 其操作定義可用式_來(lái)表示。用pH玻璃電極測(cè)定酸度時(shí), 測(cè)定強(qiáng)酸溶液時(shí), 測(cè)得的pH比實(shí)際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱(chēng)為 _。測(cè)定強(qiáng)堿時(shí), 測(cè)得的pH值比實(shí)際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱(chēng)為_(kāi)。4由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體中_是電荷的傳遞者, _是固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內(nèi)參比電極是_, 內(nèi)參

25、比電極由_組成。5在電化學(xué)分析方法中, 由于測(cè)量電池的參數(shù)不同而分成各種方法:測(cè)量電動(dòng)勢(shì)為_(kāi)；測(cè)量電流隨電壓變化的是_,其中若使用_電極的則稱(chēng)為_(kāi)； 測(cè)量電阻的方法稱(chēng)為_(kāi)；測(cè)量電量的方法稱(chēng)為_(kāi)。6電位法測(cè)量常以_作為電池的電解質(zhì)溶液, 浸入兩個(gè)電極, 一個(gè)是指示電極, 另一個(gè)是參比電極, 在零電流條件下, 測(cè)量所組成的原電池_。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明_離子選擇電極抗_離子干擾的能力。系數(shù)越小表明_。8離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí), 對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要_，濃度要_，目的是_。三、判斷題1晶體膜電極具有很高的選擇性，這是因?yàn)榫w膜只讓特定離子穿透而形成一定的電位。（

26、60;   ）2玻璃膜電極使用前必須浸泡24 h，在玻璃表面形成能進(jìn)行H十離子交換的水化膜，故所有膜電極使用前都必須浸泡較長(zhǎng)時(shí)間。                                   （   

27、）3離子選擇電極的電位與待測(cè)離子活度成線形關(guān)系。                       （    ）4改變玻璃電極膜的組成可制成對(duì)其他陽(yáng)離子響應(yīng)的玻璃電極。             （    ）

28、5Kij稱(chēng)為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij<<1，Kij值越小，表明電極的選擇性越高。（    ）6離子選擇性電極的選擇性系數(shù)在嚴(yán)格意義上來(lái)說(shuō)不是一個(gè)常數(shù)，僅能用來(lái)評(píng)價(jià)電極的選擇性并估算干擾離子產(chǎn)生的誤差大小。                              

29、     （    ）7待測(cè)離子的電荷數(shù)越大，測(cè)定靈敏度也越低，產(chǎn)生的誤差越大，故電位法多用于低價(jià)離子測(cè)定。                                  &#

30、160;                          （    ）8用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）保持溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定，故在所有電位測(cè)定方法中都必須加人TISAB。           &#

31、160;                               （    ）9測(cè)定溶液的pH通常采用比較的方法，原因是由于缺乏標(biāo)準(zhǔn)的pH溶液。   （    ）10標(biāo)準(zhǔn)加人法中，所加人的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小

32、，濃度相對(duì)要大。           （    ）答案：一、選擇題1C、2D、3A、4D、5B、6A、7D、8B、9C、10D、11A、12D、13B、14C二、填空題1擴(kuò)散電位；    強(qiáng)制；    選擇；    膜（Donnan）。2總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（TISAB）；     維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度；  

33、   使試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，避免H或OH干擾；使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子。3；   偏高；    酸差；    偏低；    堿差或鈉差。4F；La3； Ag|AgCl；0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。5電位分析法；    伏安法；滴汞；極譜法；   電導(dǎo)分析法；庫(kù)侖分析法。6待測(cè)試液；電動(dòng)勢(shì) 。7A；B；抗干擾的能力越強(qiáng)。8??；高；減小稀釋效應(yīng)。三、判斷題1、

34、2、3、4Ö、5Ö、6Ö、7Ö、8、9、10Ö、第6章 庫(kù)倫分析法一、填空題1.  庫(kù)侖分析中為保證電流效率達(dá)到100%, 克服溶劑的電解是其中之一, 在水溶液中, 工作電極為陰極時(shí), 應(yīng)避免_, 為陽(yáng)極時(shí), 則應(yīng)防止_。2. 在庫(kù)侖分析中, 為了達(dá)到電流的效率為100%, 在恒電位方法中采用_，在恒電流方法中采用_。3. 庫(kù)侖分析也是電解, 但它與普通電解不同, 測(cè)量的是電解過(guò)程中消耗的_因此, 它要求_為先決條件。4. 法拉第電解定律是庫(kù)侖分析法的理論基礎(chǔ)，它表明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過(guò)電解池的電量之間的關(guān)系，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為

35、_ 。5. 恒電流庫(kù)侖分析, 滴定劑由_，與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng), 終點(diǎn)由_來(lái)確定, 故它又稱(chēng)為_(kāi)。二、選擇題1. 庫(kù)侖滴定中加入大量無(wú)關(guān)電解質(zhì)的作用是      (      ) A 降低遷移速度  B 增大遷移電流 C 增大電流效率 D 保證電流效率 100%2. 庫(kù)侖分析的理論基礎(chǔ)是           (     

36、 ) A電解方程式   B 法拉第定律  C 能斯特方程式 D 菲克定律3. 庫(kù)侖滴定法的“原始基準(zhǔn)”是  （   ） A 標(biāo)準(zhǔn)溶液  B 基準(zhǔn)物質(zhì)  C 電量  D 法拉第常數(shù)4. 控制電位庫(kù)侖分析的先決條件是           (      ) A 100電流效率  B 100滴定效率  C

37、控制電極電位  D 控制電流密度5. 庫(kù)侖分析與一般滴定分析相比  （   ）  A 需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn) B 很難使用不穩(wěn)定的滴定劑  C 測(cè)量精度相近 D 不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生答案：一.填空題1. 氫氣析出；氧氣產(chǎn)生2. 恒定電位；加入輔助電解質(zhì)。3. 電量；100的電流效率。4. m = (M/nF) ×it5. 電極反應(yīng)產(chǎn)生；   化學(xué)指示劑或電化學(xué)方法；   庫(kù)侖滴定法。二、選擇題1.D 2. B&

38、#160;3.D 4.A 5.D第8章 原子吸收光譜分析一、選擇題1. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( ) A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體的壓力2. 在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?( ) A 改變燈電流 B 調(diào)節(jié)燃燒器高度 C 擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺 D 增加狹縫寬度3.原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除 ( )A 光源透射光的干擾 B 原子化器火焰的干擾C 背景干擾 D 物理干擾4. 影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ( ) A 自

39、然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬5. 原子吸收法測(cè)定鈣時(shí), 加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾? ( ) A 鹽酸 B 磷酸 C 鈉 D 鎂6. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 ( )A 陰極材料 B 陽(yáng)極材料 C 內(nèi)充氣體 D 燈電流7. 在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指出哪種措施不適當(dāng) ( )A 加入釋放劑 B 加入保護(hù)劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通帶8.在原子吸收法中, 能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱(chēng)的變寬應(yīng)是 ( )A 熱變寬 B 壓力變寬 C 自吸變寬 D 場(chǎng)致變寬9. 在原子吸收光譜分析中，若

40、組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？ ( )A 工作曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 間接測(cè)定法10. 石墨爐原子化的升溫程序如下： ( )A 灰化、干燥、原子化和凈化B 干燥、灰化、凈化和原子化C 干燥、灰化、原子化和凈化D 灰化、干燥、凈化和原子化11. 原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽, 這里鈉鹽被稱(chēng)為 ( ) A 釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護(hù)劑12. 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是 ( ) A 大量的空氣 B 大量的氖或氬等惰性氣體C 少量的空氣 D 少量的氖或氬等惰性氣體13. 在火焰原子吸收光譜法中

41、, 測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰 ( ) A 鈉 B 鉭 C 鉀 D 鎂14. 在原子吸收光譜法分析中, 能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是 ( ) A 物理干擾 B 化學(xué)干擾 C 電離干擾 D 背景干擾15. 原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是 ( ) A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板二、填空題1在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是_ 燈，符合上述要求。2空心陰極燈的陽(yáng)極一般是 _, 而陰極材料則是_,管內(nèi)通常充有 _。3在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受_和_變寬得影響。4在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪

42、廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即_和_。5原子化器的作用是將試樣_，原子化的方法有_和_。6在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量_有困難，所以采用測(cè)量_來(lái)代替。7火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用 _ 原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是 _ ，后者是 _ ，所用的光源，前者是 _，后者是 _ 。8在原子吸收法中, 提高空心陰極燈的燈電流可增加        ，但若燈電流過(guò)大, 則       隨之增大, 同時(shí)會(huì)使發(fā)射線_。9原子吸收法測(cè)定鈣

43、時(shí)，為了抑制 PO43-的干擾，常加入的釋放劑為 _ ；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制 Al3+的干擾，常加入的釋放劑為 _ ；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑 _ 。10原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是 _。三、判斷題1原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。 （ ）2實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。 （ ）3原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。 （ ）4原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。 （ ）5在原子吸收光譜分析中，發(fā)

44、射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。 （ ）6空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。（ ）7火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過(guò)光輻射發(fā)生。 （ ）8根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過(guò)程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之和相對(duì)于基態(tài)原子總數(shù)來(lái)說(shuō)很少。 （ ）9石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。 （ ）10貧燃火焰也稱(chēng)氧化焰，即助燃?xì)膺^(guò)量。過(guò)量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測(cè)定。 （ ）答案：一、選擇題1A、2A

45、、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空題1空心陰極燈2鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體3多普勒（熱變寬） 勞倫茨（壓力或碰撞）4譜線半寬度  中心頻率5蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣   火焰原子化法   非火焰原子化法6積分吸收  峰值吸收7吸收  原子吸收  分子吸收  銳線光源   連續(xù)光源8發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬9La3+   Sr2+   EDTA   8-羥

46、基喹啉10氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略三、判斷題1´、2Ö、3´、4´、5´、6Ö、7´、8Ö、9Ö、10Ö第9章 紫外吸收光譜分析一、選擇題1. 在紫外可見(jiàn)光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰 (    )  A 消失  B  精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯  C  位移  D  分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（&

47、#160;      ）材料制成的。A  玻璃     B  鹽片     C  石英     D  有機(jī)玻璃3. 下列化合物中，同時(shí)有，躍遷的化合物是 (  )  A  一氯甲烷      B  丙酮     C  1,3-丁烯 D  甲

48、醇4. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 200400nm 之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 (      )   A  氘燈或氫燈     B  能斯特?zé)?#160;C  鎢燈        D  空心陰極燈燈5.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶 (    )  A  波長(zhǎng)變長(zhǎng) 

49、0;  B  波長(zhǎng)變短  C  波長(zhǎng)不變    D  譜帶藍(lán)移6.對(duì)化合物 CH3COCH=C(CH3)2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定，譜帶波長(zhǎng)最短的是 (    )  A  環(huán)己烷    B  氯仿    C  甲醇    D  水7.指出下列哪種不是紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器？ (    )  A&#

50、160; 熱電偶    B  光電倍增管    C  光電池   D  光電管8.紫外-可見(jiàn)吸收光譜主要決定于 (    ) A  分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷    B  分子的電子結(jié)構(gòu) C  原子的電子結(jié)構(gòu)         D  原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1.

51、 在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1) 石英比色皿用于 _(2) 玻璃比色皿用于 _2. 在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1) 鎢燈用于 _(2) 氫燈用于 _3. 紫外-可見(jiàn)分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為 _ 。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間 _ 。4. 紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)所用的光源是 _ 和 _ 兩種.5. 在紫外-可見(jiàn)吸收光譜中, 一般電子能級(jí)躍遷類(lèi)型為:(1)_躍遷, 對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)(2)_躍遷, 對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)(3)_躍遷, 對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)(4)_躍遷, 對(duì)應(yīng)_光譜區(qū)6.共軛二烯烴在己烷溶

52、劑中 =219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)max 比219nm_,    原因是該吸收是由_躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類(lèi)型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性_。三、判斷題1有機(jī)化合物在紫外一可見(jiàn)光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類(lèi)型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。   （    ）2不同波長(zhǎng)的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉t外光可見(jiàn)光紫外光X射線。    （    ）3區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。 （ 

53、60;  ）4由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱(chēng)為K吸收帶。    （    ）5紫外一可見(jiàn)吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。（    ）6極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。   （    ）7在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見(jiàn)區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（   ）答案：一、選擇題1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空題1.紫外區(qū)，可見(jiàn)區(qū)2.可見(jiàn)區(qū)，紫外區(qū)3. 2

54、00800nm，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小4.氕燈，鎢燈5.1）. s>s*, 真空紫外; 2）. n>s*, 遠(yuǎn)紫外; 3）. p>p*, 紫外; 4）. n>p*, 近紫外, 可見(jiàn).6. 大，p>p*，大三、判斷題1Ö、2´、3´、4´、5´、6Ö、7´第二部分：儀器分析（朱明華第四版）習(xí)題選解第2章氣相色譜分析1簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理 答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。 氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶

55、解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。 2氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用? 答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中 8為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)? 答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來(lái)。 9能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性?為什么? 答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能

56、力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。 20.在一根2 m長(zhǎng)的硅油柱上,分析一個(gè)混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為120“, 22”及31“；半峰寬為6.33,8.73, 12.3，求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯： n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885 H=L/n=200/885=.23cm甲苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082 H=L/n=200/1082=.18cm乙苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5

57、.54×(181/12.3)2=1200 H=L/n=200/1200=.17cm解：（1）從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,n = 16(tR2/Y2)2 =16×(17/1)2 = 4624 (2) tR1= tR1- tM =14-1=13min t”R2=tR2 tM = 17-1 = 16min(3)相對(duì)保留值 = tR2/tR1=16/13=1.231通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,L=16R2/(-1)2H有效=16×1.52×(1.231/(1.231-1)2×0.1=102.2cm 1m22.分

58、析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長(zhǎng)的色譜柱才能完全分離？解： L=16R2/(-1)2H有效=16×1.52×(1.11/(1.11-1)2×0.1=366.6cm 4m23.載氣流量為25mL·min-1，進(jìn)樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg，得到的色譜峰的實(shí)測(cè)面積為384mV·s.求該熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，其靈敏度為： Sc=qv,oA/m= 25×384/60/0.11=1454.55mV·mL·mg-12

59、4. 已知載氣流量為20mL·min-1，放大器靈敏度1進(jìn)樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg，得到的色譜峰的實(shí)測(cè)面積為384mV·s.求該熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。25. 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min 峰寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0計(jì)算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解： （1）丁烯的分配比：k= tR2/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) 分離度：R = tR2-tR1×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.4426.某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。解：u最佳= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×