藥品檢驗基礎(chǔ)知識

1、l一、檢驗人員的職業(yè)要求l二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)l三、藥典有關(guān)概念和規(guī)定l四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑l五、基本檢驗操作l六、誤差l七、有效數(shù)字處理l八、原始檢驗記錄書寫要求l九、實驗室安全操作l1檢驗人員應(yīng)該具有職業(yè)素養(yǎng)l2檢驗人員應(yīng)該具有相應(yīng)知識l崗位職業(yè)素養(yǎng)檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性與真實性是檢驗人員的生命。嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范與專業(yè)是檢驗人員必備的基本素質(zhì)。嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與操作規(guī)程（SOP），是保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性的唯一方法。l一般職業(yè)素養(yǎng)敬業(yè)、進(jìn)取、協(xié)作。（1）基礎(chǔ)知識掌握實驗室常用分析用儀器的工作原理、性能特點、維護(hù)保養(yǎng)的知識；懂得常用儀器故障原因的初步檢查、排除知識；掌握化學(xué)試劑的等級標(biāo)志以及常用化學(xué)試劑的

2、性質(zhì)、使用、貯存知識，了解常用化學(xué)試劑的規(guī)格、質(zhì)量對分析測試結(jié)果的影響； 掌握常用溶液的配制、稀釋知識；掌握處理分析工作中“三廢”的安全、環(huán)保知識，懂得簡單事故的處理知識。（2）專業(yè)知識了解分析化學(xué)基本概念及基礎(chǔ)知識，掌握儀器分析基本操作知識及簡單工作原理；掌握樣品采集、處理及保存的基本知識；掌握所分析項目的意義、控制指標(biāo)、儀器操作步驟、分析結(jié)果的計算方法，了解分析方法產(chǎn)生誤差的原因等知識；懂得法定計量單位的使用、換算知識，懂得數(shù)字修約、極限數(shù)據(jù)判定等知識。（3）管理知識了解實驗室基本管理知識；了解質(zhì)量管理有關(guān)知識；了解藥品管理法及實施條例、生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）、實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（GL

3、P）、計量法等法規(guī)。l還要了解藥品使用知識及本公司生產(chǎn)劑型工藝流程；l還應(yīng)進(jìn)行定期的崗位知識培訓(xùn)，考核合格后上崗，特殊崗位需要相應(yīng)管理部門的批準(zhǔn)備案。（特種設(shè)備）l藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和藥品監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。l經(jīng)過多年的努力，以中國藥典和部(局)頒標(biāo)準(zhǔn)為核心的國家藥品標(biāo)準(zhǔn)體系已初步建立，藥品標(biāo)準(zhǔn)逐步提高，管理工作更加規(guī)范。 l除中藥材、中藥飲片外，目前已無省市等地方藥品標(biāo)準(zhǔn)。l中華人民共和國藥典簡稱中國藥典，是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。l藥典5年出版一次，現(xiàn)行藥典為2005年版。本版藥典分三部出版，一部

4、為中藥；二部為化學(xué)藥；三部為生物制品。各部均由凡例、正文（各論）、附錄及索引構(gòu)成。l藥典是藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)最低要求，企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)至少達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)水平，并不斷提升內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)水平，增強行業(yè)內(nèi)競爭力。l1. 凡例 把一些與標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術(shù)語等，用條文加以規(guī)定，以避免在全書中重復(fù)說明。l2. 正文 是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。l3. 附錄 附錄部分記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒別試驗、有關(guān)物理常數(shù)測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內(nèi)容。l4. 索引 中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。l要強調(diào)的是，凡例和附

5、錄均具有和正文一樣的法律效力。l由于凡例和附錄內(nèi)容描述的問題，以及對其認(rèn)知和理解眾人不一，有時也造成了實際進(jìn)行藥品檢驗時的困惑，比如HPLC平行結(jié)果的計算、無菌樣品量多少等等的困惑。l中檢所中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范（SOP）對于檢驗中具體細(xì)節(jié)進(jìn)行了進(jìn)一步規(guī)范和指導(dǎo)。l注意2010版藥典對于凡例和附錄的修訂，提早進(jìn)行相應(yīng)的適應(yīng)工作。l國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之前，藥品標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部負(fù)責(zé)制訂。標(biāo)準(zhǔn)號為WS（衛(wèi)生）開頭，待標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后，在WS后加注下標(biāo)，其中WS1、WS2、WS3分別表示化藥、生物制品和中藥，并在藥品標(biāo)準(zhǔn)末尾加注年份和字母Z，表示該標(biāo)準(zhǔn)已轉(zhuǎn)正及轉(zhuǎn)正時間。標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)正后，原標(biāo)準(zhǔn)即停止使用。l

6、國家食品藥品監(jiān)督管理局成立之后，并未廢止上述標(biāo)準(zhǔn)號，并在一段時間內(nèi)沿用了衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)的編號原則。l從2003年下半年開始，SFDA逐漸用新的標(biāo)準(zhǔn)命名原則來取代，但尚未檢索到國家食品藥品監(jiān)督管理局正式行文通報新的標(biāo)準(zhǔn)命名原則。l標(biāo)準(zhǔn)號以YB（藥品標(biāo)準(zhǔn)）開頭，其中YBH、YBS、YBZ、YBB分別表示化學(xué)藥品標(biāo)準(zhǔn)，生物制品標(biāo)準(zhǔn)，中藥標(biāo)準(zhǔn)和包材標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號沒有表示轉(zhuǎn)正的標(biāo)記。l目前，SFDA在藥品再注冊的過程中，逐步用YB標(biāo)準(zhǔn)取代原先的WS標(biāo)準(zhǔn)。 l標(biāo)準(zhǔn)的編碼形式多樣，如WS-775(X-620)-2001， WS3-370(Z-049)-2003（Z) ，WS-10001-(HD-0093)-200

7、2，YBH01032006等；l逐漸建立起YBH（化學(xué)藥品）、YBZ（中藥）、YBS（生物藥品）、YBB（藥包材）等國標(biāo)體系。一、試驗溫度l水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100；l熱水 系指7080；l微溫或溫水 系指4050；l室溫 系指1030；l冷水 系指210；l冰浴 系指約0；l放冷 系指放冷至室溫。二、取樣量的準(zhǔn)確度l1. 試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取

8、“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。l2. “稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。稱定1g可用百分之一天平。l3.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。精密稱定0.1g可用萬分之一天平。l4. “量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。量取5ml可用5或者10ml量筒，5.0ml可用5ml可用5或者10ml刻度吸管。l5.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。精密量取15ml溶液應(yīng)用15ml校正合格的移液管。l6. 取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%。取供試品約2克，指稱量允許范圍

9、為1.82.2g之間。三、有關(guān)試驗規(guī)定l1. 恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。（轉(zhuǎn)移、開啟）l2. 試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。l3. 試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正

10、”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計算。l4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外（比如旋光度 20 ），應(yīng)以252為準(zhǔn)。（溫度范圍這樣寫1728）l5.試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。 采用離子交換法、反滲透法、超濾法等非熱處理制備的純化水，一般又稱去離子水。 采用特殊設(shè)計的蒸餾器用蒸餾法制備的純化水，一般又稱蒸餾水。l純化水可作為配制普通藥物制劑用的溶劑或試驗用水，不得用于注射劑的配制。 lGB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法分為：一級水（HPLC）、二級水（無機痕量分

11、析）和三級水（一般化學(xué)分析）。l酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 （國家標(biāo)準(zhǔn) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 制藥用水）l6.使用乙醇如未指明濃度，系指95%的乙醇。l7.酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。l8.液體的滴，系在20時，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。l9.本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。 10.限度l（1） 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個

12、數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。l試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。l（2） 原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。 制劑的含量限度范圍，系根據(jù)主藥含量的多少、測定方法、生產(chǎn)過程和貯存

13、期間可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的，生產(chǎn)中應(yīng)按標(biāo)示量100%投料。如已知某一成分在生產(chǎn)或貯存期間含量會降低，生產(chǎn)時可適當(dāng)增加投料量，以保證在有效期(或使用期限)內(nèi)含量能符合規(guī)定。11.含量測定l必須平行測定兩份，其精密度結(jié)果應(yīng)在測定方法允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應(yīng)重新測定。（89.6 90.4）l不同分析定量方法規(guī)定了不同的相對偏差限度要求，如紫外光譜、液相色譜2，容量分析0.2等等。l13.藥典收載的原料藥及制劑，均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗；如采用其他方法，應(yīng)將該方法與規(guī)定的方法做比較試驗，根據(jù)試驗結(jié)果掌握使用，但在仲裁時仍以藥典規(guī)定的

14、方法為準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義：l具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備，評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。l標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種已經(jīng)充分地確定了其一個或多個特性值的物質(zhì)或材料。l標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為分析測量中的“量具” 。l標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測量標(biāo)準(zhǔn)。特點：l具有量值準(zhǔn)確性。l用于計量目的藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本概況 藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一類與其他領(lǐng)域不同的獨特的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。根據(jù)測定方法和使用對象不同，可分為生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩類。就是常說的標(biāo)準(zhǔn)品和對照品。我國藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、標(biāo)定與管理 根據(jù)藥品管理法的要求，中國藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)劃、制備、標(biāo)定、保藏、和分發(fā)工作。

15、中檢所的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)審查、審定工作。l生物標(biāo)準(zhǔn)品l化學(xué)對照品l中藥化學(xué)對照品l中藥對照藥材生物標(biāo)準(zhǔn)品l系指采用生物測定方法以國際標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的、或我國自行研制的，用于衡量某一制品效價或毒性的特定物質(zhì)，其生物活性以國際單位（IU）或以單位（U）或以活性重量單位（g） 表示。它是使所表示的效價或活性單位在不同地點。不同條件下，由不同操作者都能得出相對一致測定結(jié)果的實物標(biāo)準(zhǔn)?；瘜W(xué)對照品l系指專供物理和化學(xué)測試時用來與供試藥品進(jìn)行對照的物質(zhì)，其純度適合于使用要求并為質(zhì)量均一的實物樣品。中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1）中藥化學(xué)對照品: 系指國家中藥材及中藥成方制劑標(biāo)準(zhǔn)中，采用化學(xué)方法對某一特定成分鑒別

16、及含量測定時，用來與供試藥品進(jìn)行對照的物質(zhì)。供含量測定的中藥化學(xué)對照品應(yīng)具有確定的量值。 2）中藥對照藥材： 系指未經(jīng)溶劑提取的藥材或藥材粉末，為 國家中藥材和中藥成方制劑標(biāo)準(zhǔn)中薄層色譜鑒 別用的對照物質(zhì)。（一）有時，化學(xué)對照品含有水分和溶劑，此對照品可以按照 “按原樣（As is） ” 進(jìn)行使用。它們被保存在熔封的安瓶內(nèi)或有適宜塞子的小瓶內(nèi)。在某些情況下，該物質(zhì)可被干燥后再使用。它們被保存在有適宜塞子的小瓶內(nèi)。化學(xué)對照品一般應(yīng)存放在適宜的低溫條件下。（二） 我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一樣，對于CRS不提供分析證書也不給予有效期。所提供的對照品是符合正文使用要求的，一般建議盡快地使用這些對照

17、品。當(dāng)安瓿或小瓶被打開以后則內(nèi)容物的穩(wěn)定性就不予保證了。已建立的對照品將被定期地進(jìn)行監(jiān)測，以保證它們能繼續(xù)符合使用的要求。（三） 同國際上通用的管理模式 新批號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起用后，原來批號（即現(xiàn)批）則立即自動停止使用。l標(biāo)準(zhǔn)品與對照品的建立或變更其原有活性成分和含量，應(yīng)與原標(biāo)準(zhǔn)品、對照品或國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對比，并經(jīng)過協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。l標(biāo)準(zhǔn)品與對照品均應(yīng)附有使用說明書，標(biāo)明質(zhì)量要求(包括水分等)、使用期限和裝量等。（應(yīng)當(dāng)關(guān)注中檢所網(wǎng)站關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)換批、停用等通知）l標(biāo)準(zhǔn)品和對照品在使用時，應(yīng)注意其對溫度的要求、是否含結(jié)晶水、是否有引濕性等等，稱取時操作應(yīng)迅速，溶解后注意可能的溶液

18、放置、光線、變構(gòu)等穩(wěn)定性問題。（四環(huán)素類）l可采用直接法或者減重法。l含量測定要求至少稱取兩份。（效價沒有規(guī)定）l根據(jù)化學(xué)試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國內(nèi)將化學(xué)試劑分為四級：一級試劑（優(yōu)級純試劑）通常用G.R表示。綠色二級試劑（分析純試劑）通常用A.R表示。紅色三級試劑（化學(xué)純）通常用C.P表示。四級試劑（實驗或工業(yè)試劑）通常用L.R表示。l此外，根據(jù)特殊的工作目的，還有一些特殊的純度標(biāo)準(zhǔn)。例如光譜純、色譜純、農(nóng)殘級等。取用時應(yīng)按不同的實驗要求選用不同規(guī)格的試劑。l基準(zhǔn)試劑，純度相當(dāng)于或高于一級品，主要作為滴定液標(biāo)定等定量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。l光譜純試劑主要用于光譜分析，其雜質(zhì)含量低于光譜分析法

19、檢出的量。l色譜純試劑是用于色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，純度要求高，價格較貴。l農(nóng)殘級試劑用于極高純度分析，比如液質(zhì)聯(lián)用時的流動相成分，以盡可能消除試劑帶來的外在干擾。l試驗用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)藥典附錄試藥項下的規(guī)定，選用不同等級并符合國家標(biāo)準(zhǔn)或國務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。l試液、緩沖液、指示劑與滴定液等，均應(yīng)符合藥典附錄的規(guī)定或按照附錄的規(guī)定制備。（影響反應(yīng)程度、終點指示）1玻璃器皿洗滌l在檢驗工作中，洗凈玻璃儀器是必須做的實驗前的準(zhǔn)備工作，也是一個技術(shù)性的工作。l玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，否則會影響實驗效果，甚至導(dǎo)致

20、實驗失敗。l洗滌時應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實驗要求選擇不同方法。（最終沖洗溶液、離子殘留、表面活性劑污染）2試管使用l可以加熱，加熱時要使用試管夾，夾持試管的中上部。l一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。l反應(yīng)液體不超過試管容積的1/2。加熱時，液體不得超過試管容積的1/3，管口向上傾斜約45度，不準(zhǔn)對著自己或他人，防止液體濺出傷人。3酒精燈使用l酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。l酒精的加入量不能超過酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3；l禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；l用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；l應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱；l不要碰倒酒精燈

21、，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。4量筒使用l用量筒量取液體體積是一種粗略的計量法，所以在使用中必須選用合適的規(guī)格。l其容量允許誤差大致與其最小分度值相當(dāng)，必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。l量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反應(yīng)容器。5滴定管使用l滴定管是滴定時用來準(zhǔn)確測量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml，最小刻度為0.1ml，分為酸式、堿式兩種。l滴定管屬于強制計量檢定儀器。l滴定管使用要求和注意事項非常多，此處不多敘述。（加液、防揮發(fā)、滴定速度、震搖、最后半滴、讀數(shù)等等）6 移液管和

22、刻度吸管的使用l移液管，由于讀數(shù)部分管徑小，準(zhǔn)確性高，但只能量取一定量的溶液；刻度吸量，可以準(zhǔn)確量取刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液，但準(zhǔn)確度差。l根據(jù)是否需吹出管尖不能自然流出的液體，將吸管分成完全流出式（一般標(biāo)有“吹”）和不完全流出式兩種類型。l移液管屬于強制計量檢定儀器。l注意充分潤洗和流出等待時間。7 容量瓶使用l簡稱量瓶（藥典強制標(biāo)準(zhǔn)名稱），屬一種較準(zhǔn)確的容量量器，常用作制備一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實驗用。l容量瓶屬于強制計量檢定儀器。l使用前應(yīng)先檢查瓶塞是否漏水、壁厚是否均勻，定容前注意等待時間，正確的震搖混勻手法等等。8天平使用l根據(jù)稱取物質(zhì)的量和稱量精度的要求，選擇適宜精度的天平。l天

23、平室溫度1030，濕度一般應(yīng)小于70。l在使用天平前，應(yīng)檢查天平是否處于正?？捎脿顟B(tài)。l同一個試驗應(yīng)在同一臺天平上進(jìn)行稱量。l稱量時使用的器皿，應(yīng)根據(jù)稱量選用大小適宜的稱量瓶或者稱量紙。l稱量室內(nèi)干燥劑的放置與否、天平的開啟保持。l空調(diào)問題、新的技術(shù)9化學(xué)試劑使用l試劑不能與手接觸。l絕對不準(zhǔn)用同一種工具同時連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈后，方可取用另一種試劑。l已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。l誤差 系指測量結(jié)果與真值之差。l準(zhǔn)確度 系指測量結(jié)果與真值接近的程度。表示分析方法測量的正確性。 l精密度 系指用某一方法測定同一勻質(zhì)樣品的一組測量值彼此符合的程度。一般來說，就是指

24、在同一實驗中，每次測量結(jié)果與它們的平均值接近的程度。l由于“真實值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差。l偏差 系指測量結(jié)果與平均值之差。l若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算：l標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標(biāo)。l若設(shè)供試品的測定值為xi，則其平均值為 ，且有n個測定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示為 ：xl誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。 （容量分析、紫外光譜、液相色譜）一、有效數(shù)字的基本概念l1. 在檢驗工作中實際能測量到的有實際意義的數(shù)值稱為有效數(shù)

25、字。l2. 在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1個單位。l3. 有效數(shù)字的定位，是指確定欠準(zhǔn)數(shù)字的位置。這個位置確定后，其后面的數(shù)字均為無效數(shù)字。4. 有效位數(shù)l（1）在沒有小數(shù)位且以若干個零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個數(shù)。例如35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數(shù)，應(yīng)寫作350102或3.50104。l（2）在其它十進(jìn)位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數(shù)，0.320為三位有效位數(shù)、10.00為四位有效位數(shù)，12.49

26、0為五位有效位數(shù)。l（3）非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)、分?jǐn)?shù)、倍數(shù)）是沒有欠準(zhǔn)數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是個數(shù)。常數(shù)、e和系數(shù)等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含量測定項下“每1ml的滴定液（0.1mol/L）”中的“0.1”為名義濃度，規(guī)格項下的“0.3”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”為標(biāo)示量，其有效位數(shù)也均為無限多位；即在計算中，其有效位數(shù)應(yīng)根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。l（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=11.26（H+）=5.510-12mol/L)

27、，其有效位數(shù)只有兩位。l（5）有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時，其有效位數(shù)可以多計一位。例如：85%與115%，都可以看成是三位有效位數(shù)；99.0%與101.0都可以看成是四位有效數(shù)字。二、有效數(shù)字修約規(guī)則l用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)4時，則舍；尾數(shù)6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。l例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.3242.32 2.3262.33 2.3252.32 2.3352.34 2.325012.33l在相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）中，采用“只進(jìn)不舍” 的原則。如0.163%、0

28、.52%宜修約為0.17%、0.6%。l不許連續(xù)修約 擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，而不得多次連續(xù)修約。例 修約15.4546，修約間隔為1正確的做法為15.4546 修約為 15;不正確的做法為15.4546修約為15.455 修約為15.46修約為15.5修約為16 。三、有效數(shù)字運算法則l在運算過程中，為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，等運算得到結(jié)果時，再根據(jù)有效位數(shù)舍去多余的數(shù)字。l1. 在加減法運算中，每個數(shù)值及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤

29、差最大的那個相當(dāng)。例： 13.650.008231.633=？本例題是數(shù)值相加減，在三個數(shù)值中13.65的絕對誤差最大，其最末一位數(shù)為百分位（小數(shù)點后二位），因此將其它各數(shù)均暫先保留至千分位，即把0.00823修約成0.008，1.633不變，進(jìn)行運算： 13.650.0081.633=15.291最后對計算結(jié)果進(jìn)行修約，15.291應(yīng)只保留至百分位，而修約成15.29。l2. 在乘除法運算中，每個數(shù)值及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。例：14.1310.076540.78=？

30、本例題是數(shù)值相乘除，在三個數(shù)值中，0.78的有效位數(shù)最少，僅為兩位有效位數(shù)，因此各數(shù)值均應(yīng)暫保留三位有效位數(shù)進(jìn)行運算，最后結(jié)果再修約為兩位有效位數(shù)： 14.1310.076540.78 =14.10.07650.78 =1.080.78 =1.38 =1.4四、注意事項l正確記錄檢測所得的數(shù)值 應(yīng)根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測方法的允許誤差和標(biāo)準(zhǔn)中的限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準(zhǔn)確度相符合，記錄全部準(zhǔn)準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字。l在判定藥品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行運算，并根據(jù)中國藥典2010年版二部“凡例”第十四條及國家標(biāo)準(zhǔn)GB1

31、250-89極限數(shù)值的表示方法和判定方法中規(guī)定的“修約值比較法”，將計算結(jié)果修約到標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的有效位，而后進(jìn)行判定。l例 異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0%，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g，請判定是否符合規(guī)定？本例為3個數(shù)值相乘除，其中0.0408的有效位數(shù)最少，為三位有效數(shù)字，以此為準(zhǔn)（因為在運算過程中可暫時多保留一位）。 0.04081.004100.0%=4.064%因藥典規(guī)定的限度為不得超過4.0%，故將計算結(jié)果4.064%修約到千分位為4.1%，大于4.0%，應(yīng)判為不符合規(guī)定（不得大于4.0%）。如將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4%”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則將算結(jié)果修約值百分位，得4%，未超過4%的限度，應(yīng)判為符合規(guī)定（不得大于4%）。 l檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料。l為保證藥品檢驗工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。l檢驗記錄應(yīng)建立制式表格，具體的實驗結(jié)果數(shù)值或者實驗現(xiàn)象需要手填。檢驗記錄的基本要求l（1）原始檢驗記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)