藥分復(fù)習(xí)筆記

1、藥  分 第一章  國家藥品標(biāo)準(zhǔn) 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)：國家為保證藥品質(zhì)量所制定的關(guān)于藥品規(guī)格、檢驗(yàn)方法以及生產(chǎn)工藝的技術(shù)要求，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。 藥品標(biāo)準(zhǔn)的組成：藥典、藥品標(biāo)準(zhǔn)、藥品注冊標(biāo)準(zhǔn) 藥典的縮寫：中國藥典Ch. P                     

2、; 日本藥局方JP             美國藥典USP                       歐洲藥典Ph. Eur        

3、;     英國藥典BP 藥典的沿革：1953版、1963版、1977版、1985版、1990版、1995版、2000版、2005版、2010版（現(xiàn)行版、共9版） 藥典分三部：一部：中藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑-中藥             二部：化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及其制劑、藥用輔料-化藥     

4、0;      三部：生物制品 -生物制品 藥典組成：凡例：基本原則、共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。           正文：品名、有機(jī)藥物的機(jī)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱、含量獲效價的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、類別、規(guī)格、貯藏與制劑等。 附錄：制劑通則、通用檢測方法、指導(dǎo)原則。 凡例中規(guī)定：避光：不透光；    

5、;                   陰涼處：<20； 密閉：防止灰塵；                     涼暗處：避光并<20； 密封：防止風(fēng)化、吸潮或異物進(jìn)

6、入；     涼處：2-10； 熔封：熔封或嚴(yán)封                     常溫：10-30。             標(biāo)準(zhǔn)品：生物檢定、抗生素或生化藥品，按效價單位IU(或µ

7、g)計(jì)；             對照品：按干燥品或無水物             精確度：0.1g（0.06-0.14g）；       精密稱定：準(zhǔn)確至千分之一； 2g（1.5-2.5g）；     

8、60;       稱定：      百分之一； 2.0g（1.95-2.05g）；             約：不超過±10%                

9、    2.00g（1.995-2.005g）。     精密量取：移液管的要求 正文中：名稱：中文名稱（按中國藥品通用名稱，CADN）;中文名稱漢語拼音；英文名稱（國際非專利藥名，INN）         性狀：外觀、臭、味；溶解度；物理常數(shù)（相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值、酸值）       

10、  鑒別：辨別真?zhèn)?#160;        檢查：安全性：無菌、熱源、細(xì)菌內(nèi)毒素；                  有效性：制酸力、含氟量、乙炔基、粒度；             

11、60; 均一性：重量差異、含量均勻度；               純度：一般雜質(zhì)（水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽） 特殊雜質(zhì)（阿司匹林中游離水楊酸、異煙肼中游離肼）         含量測定：化學(xué)分析法或儀器分析法含量測定，含量百分?jǐn)?shù)%；       

12、60;           生物學(xué)方法或酶化學(xué)方法效價測定，效價單位。 附錄中：制劑通則、通用檢測方法、指導(dǎo)原則。 第二章  藥品檢驗(yàn)工作的相關(guān)基礎(chǔ) 藥品檢驗(yàn)的基本程序：取樣（n3,每件取樣；3n300，n的開方加1；n300，n的開方/2+1）,檢驗(yàn)，記錄和報告。 分析天平感量：n100mg：0.1mg；100n10mg：0.01mg；n10mg：0.001 誤差：絕對誤差：測量值與真實(shí)值之差  

13、;     相對誤差：絕對誤差與真實(shí)值得比值       系統(tǒng)誤差：確定因素引起，有固定方向和大小，方法、儀器、試劑、操作等誤差       偶然誤差：偶然因素引起，無固定正負(fù)和大小，溫度、濕度變化，儀器電壓偶然波動 有效數(shù)字：四舍六入五成雙，要做題 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的：證明采用的方法適合于檢驗(yàn)的要求。 準(zhǔn)確度：測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，用回收率%表示；

14、 精密度：多次取樣測定結(jié)果之間接近程度，用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差SD、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 專屬性：雜質(zhì)可能存在的情況依然能夠測出被測組分的特性 檢測限：在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下能檢出被測組分的最低濃度或最低量，信噪比3:1或2:1 定量限：在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下能定量的檢出被測組分的最低濃度或最低量 線性：測試結(jié)果和樣品中被測組分的濃度直接成正比關(guān)系的程度 范圍：分析方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間 耐用性：在測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受其影響的承受程度 第三章  物理常數(shù)測定法 物理常數(shù)：相對密度

15、、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值、酸值） 熔點(diǎn)：反映藥物的純雜程度，純度變差，則熔點(diǎn)下降，熔距增長，由固體熔化成液體的溫度， 初融：局部液化出現(xiàn)明顯液滴的溫度；全熔：全部液化的溫度       測定法：毛細(xì)管測定法，有三種方法             第一法：已粉碎的固體藥物      

16、       第二法：不已粉碎的固體藥物，脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂             第三法：凡士林或類似物       裝入高度3mm，加熱調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0-1.5；       傳熱液：熔點(diǎn)80，水；熔點(diǎn)80-200，黏度50mm2/

17、s硅油； 熔點(diǎn)200，黏度100mm2/s硅油 旋光度：平面偏振光通過含光學(xué)活性物質(zhì)，發(fā)生旋光現(xiàn)象，右旋+；左旋- 比旋度：偏振光透過1dm（測定管長度），且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定的波長（鈉光譜的D線589.3nm）與溫度（20）下，測得旋光度，20D         應(yīng)用：左氧氟沙星、腎上腺素、葡萄糖、硫酸奎寧、阿莫西林、氫化可的松 pH值測定：pH值是溶液中氫離子活度的負(fù)對數(shù)，表示溶液的酸度，pH計(jì)，酸度計(jì)，應(yīng)定期進(jìn)行計(jì)量檢定 &#

18、160;     方法：pH-mV選擇；溫度補(bǔ)償；定位（用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正，定位調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)）；測定：中國藥典有五種不同pH值得標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液       注意事項(xiàng)：選擇兩種pH值約相差3個pH值單位，供試品pH值在兩者之間                 取與供試品pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正 

19、60;               用另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示值，誤差±0.02pH單位                 每次換電極都要用純化水充分洗滌電極         &#

20、160;       避免堿誤差的影響，可改用鋰玻璃電極                 對弱緩沖液或無緩沖作用的溶液，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正，1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05，再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正，兩次不超過0.1，取平均值          

21、    溶解標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及供試品的水為新沸過并放冷的水，pH值5.5-7.0              標(biāo)準(zhǔn)緩沖液保持2-3個月，有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象不能使用 第四章 滴定分析法圖表1第五章  分光光度法 光譜分析法：紫外、紅外、原子吸收、熒光分析法、火焰光度法、拉曼光譜法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜法。 分光光度法：測定被測物質(zhì)在特定波長范圍內(nèi)的吸光度的方法 &

22、#160;     常用的波長范圍：200-400nm紫外光區(qū)；          400-760nm可見光區(qū)； 760-2500nm近紅外光區(qū)；       2.5-25µm中紅外光區(qū) 紫外-可見分光光度法：利用紫外-可見（200-760nm）吸收光譜進(jìn)行定性定量分析的方法      &

23、#160;原理：單色光輻射穿過對光有吸收的被測物質(zhì)溶液時，在一定的濃度范圍內(nèi)被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度和液層厚度成正比。 A=Ecl   c為g/100L時，E為吸收吸收，E1%1cm A=cl   c為mol/L時，為摩爾吸收系數(shù) (A吸光度；E吸收系數(shù)；c溶液濃度；l液層厚度)       基本結(jié)構(gòu)：光源、單色器、吸收池、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)       &#

24、160;    光源：紫外-氫燈、氘燈；   可見鎢燈、鹵鎢燈            單色器：將復(fù)合光源色散成按一定波長順序排列的連續(xù)光譜，光柵            吸收池：比色皿，盛裝樣品或空白溶液，石英紫外；玻璃可見     

25、0;      檢測器：光電倍增管、硅光二極管列陣       測定方法：注意空白校正，用同批溶劑，消除溶劑與容器的吸收，供試品溶液濃度應(yīng)使吸光度讀書0.3-0.7為宜。        應(yīng)用：鑒別中：核對吸收光譜的特征參數(shù)（max、E、A）、比較吸光度比值、比較吸收光譜          

26、    含量測定中：對照品比較法、吸收系數(shù)法、計(jì)算分光光度法、比色法 紅外吸收光譜：物質(zhì)分子吸收波數(shù)位于4000-400cm-1范圍的紅外光而產(chǎn)生的吸收光譜（由 分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷引起的光譜）縱坐標(biāo)為透光率T%;橫坐標(biāo)用波 數(shù)cm-1表示。              不同分子具有不同的振動、轉(zhuǎn)動形式和能級，因而具有指紋特性的不同的紅外吸收光譜，可定性判斷。  &

27、#160;   與物質(zhì)結(jié)構(gòu)的關(guān)系：官能團(tuán)區(qū)4000-1300 cm-1，指紋區(qū)1300-400 cm-1。                        官能團(tuán)的吸收峰由常見的官能團(tuán)和化學(xué)鍵振動產(chǎn)生，峰位固定、峰稀疏、易于辨認(rèn)和歸屬。      &#

28、160;                 指紋區(qū)既有化學(xué)鍵的伸縮與彎曲振動吸收，又有泛頻峰弱吸收，峰位集中、強(qiáng)度變化大、不易歸屬，具有指紋特性。     CC,CN(2400-2100)；C=O(醛酮酸，1900-1650)；C=N,C=C,N-H(1670-1500) 紅外分光光度計(jì)：基本結(jié)構(gòu)同紫外，采用能斯特?zé)艉凸杼及糇鳛楣庠?；固體樣品采用KBr壓片制成；采用邁克

29、爾遜干涉儀作為色散元件；真空熱電偶、高萊池檢測器。（固體樣品除通常的壓片，偶爾也使用糊法或沉積為透明薄膜的方法進(jìn)行測定，干燥的KBr或KCl粉末在加壓所形成的薄片基本透明。） 應(yīng)用：紅外光譜除光學(xué)異構(gòu)體、長鏈烷烴同系物，幾乎沒有兩種化合物具有完全的紅外吸收光譜，可用來定性鑒別。       中國藥典主要采用IR對無效或低效晶型進(jìn)行檢查，例如甲苯咪唑，  A晶型   640 cm-1強(qiáng)；662 cm-1弱   

30、0;C晶型   640 cm-1弱；662 cm-1強(qiáng) 第六章  色譜法 色譜法：用物理或物理化學(xué)分離分析方法，系將混合物中各組分分離后在線或離線分析方法。 色譜圖：色譜響應(yīng)信號隨時間的變化曲線稱為流出曲線或色譜圖，其突起部分稱色譜峰。有三個參數(shù)：峰高或峰面積（定量）；峰位（保留時間表示）；峰寬（衡量柱效）。      保留時間：從進(jìn)樣到峰頂點(diǎn)的時間      死時間：不被保留

31、（分配系數(shù)為零）的保留時間，流動相充滿輸液系統(tǒng)管路、色譜柱空隙及檢測池所需的時間 基本理論：色譜過程是物質(zhì)在相對運(yùn)動的兩相（固定相和流動相）間分配平衡的過程， 分配系數(shù)：組分在固流間達(dá)到分配平衡的濃度之比，K=Cs/Cm 容量因子：組分在固流間達(dá)到分配平衡的質(zhì)量之比，K=Ws/Wm，色譜分離先決條件TLC法：常用固定相：硅膠（常用，含水量越多，活性越低，吸附力越弱，因此要“活化”）、         硅藻土、氧化鋁、微晶纖維素等。    

32、;     薄層板制備：涂布室溫下晾干后，于110活化30min，置干燥器中         點(diǎn)樣與展開：基線距底邊2.0cm處，點(diǎn)直徑2-4mm         比移值：從基線到斑點(diǎn)中心的距離與基線到溶劑前沿的距離之比，Rf=l/l0           &

33、#160;     Rf應(yīng)在0.2-0.8，最佳在0.3-0.5         應(yīng)用：與對照品比較Rf值：應(yīng)相同               與結(jié)構(gòu)相似藥物比較Rf值：應(yīng)不同 HPLC法：分為分配色譜（正相：流動相<固定相；反相：流動相>固定相）、吸附 色譜、離子交換色譜、分

34、子排阻色譜。         儀器結(jié)構(gòu)：輸液系統(tǒng)（高壓輸液泵）、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣閥）、色譜柱系統(tǒng)（色譜柱）、 檢測系統(tǒng)（檢測器：將濃度變化轉(zhuǎn)變成電信號變化，常用紫外檢測器， 余熒光、蒸發(fā)光散射、示差折光、電化學(xué)和質(zhì)譜）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。         選擇性檢測器：UR、光電二級管陣列檢測器、熒光、電化學(xué)、質(zhì)譜，不僅與濃度 有關(guān)，還與化合物結(jié)構(gòu)有關(guān)。   &#

35、160;           UR：用于具有共軛結(jié)構(gòu)的化合物的檢測，如芳香化合物、核酸及甾體激素         通用檢測器：質(zhì)量型檢測器，有蒸發(fā)光散射檢測器（硫酸慶大霉素中C組分的 含量）、示差折光檢測器（逐漸被蒸散取代）。         固定相：非極性鍵和相：十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS或C1

36、8）、辛基硅烷鍵 合硅膠（C8），適用于反響分配色譜                 極性鍵合相：氨基和氰基硅烷鍵合硅膠         流動相：甲醇-水（紫外末端檢測，首先乙腈-水），在ODS或C18中，流動相中 有機(jī)溶劑比例不低于5%。      

37、0;  系統(tǒng)適用性：理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性、拖尾因子             理論板數(shù)：n，色譜柱的分離效能，n=5.54（tR/Wh/2）2             分離度：R，待測組分與相鄰共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度，應(yīng)R>1.5      

38、               R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)                     對測定結(jié)果有異議時，均以峰寬W的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn)       

39、      重復(fù)性：連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<2.0%             拖尾因子：T，色譜峰的對稱性，T=W0.05h/2d1 （d1為峰頂點(diǎn)到0.05h的峰前沿至基線垂線之間的距離） GC法：不適用與難揮發(fā)與熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)的分析        由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱

40、、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)        檢測器：濃度型（熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器ECD）                質(zhì)量型（火焰離子化檢測器FID、火焰光度檢測器）        FID在氫火焰下，化學(xué)電離形成離子流，對碳?xì)浠衔镙^好   

41、60;    ECD電負(fù)性物質(zhì)俘獲電子能力，測電子流，適用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基 電泳法：帶電荷的供試品（蛋白質(zhì)、核酸等）在惰性支持介質(zhì)（如紙、醋酸纖維素薄膜、 瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等）中，在電場作用下，向其對應(yīng)的電極方向按各自的速度進(jìn)行泳動，使組分分離成狹窄區(qū)帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜并計(jì)算其含量方法     原理：在相同的電場強(qiáng)度下，兩組分的分離程度取決于二者淌度之差，而電泳淌度與組 分的荷質(zhì)比成正比 毛細(xì)管電泳法：CE，彈性石英毛細(xì)管為

42、分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，依據(jù)供試品中各組分的淌度（單位電場強(qiáng)度下的遷移速度）和（或）分配行為的差異面實(shí)現(xiàn)各組分分離的一種分析方法        分離模式：毛細(xì)管區(qū)帶電泳CZE          毛細(xì)管等速電泳CITP                &

43、#160; 毛細(xì)管凝膠電泳CGE          毛細(xì)管等電聚焦電泳CIEF                  毛細(xì)管電色譜CEC            膠束電動毛細(xì)管色譜MEKC或MEC

44、C 第七章  體內(nèi)藥物分析法 體內(nèi)樣品種類：血液（準(zhǔn)確），尿液（較多使用），唾液（采集方便，時用），臟器（不用） 體內(nèi)樣品處理：不破壞待測定成分的前提下，分離純化或濃縮待測藥物，減少干擾、提 高檢測靈敏度和特異性、降低對儀器的污染和損害。去除蛋白質(zhì)：蛋白沉淀法、蛋白分解法       蛋白沉淀法：有機(jī)溶劑：乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃           &#

45、160;       強(qiáng)酸：10%三氯醋酸、7%高氯酸、5%偏磷酸                   無機(jī)鹽：飽和硫酸銨、硫酸鈉、鎂鹽、磷酸鹽及枸櫞酸鹽       進(jìn)一步分離純化濃集：液-液萃取法、液-固萃取法 體內(nèi)樣品測定：色譜分析：GC、HPLC、GC

46、-MS、LC-MS               方法驗(yàn)證：特異性、標(biāo)曲和線性、定量下限、精密度與準(zhǔn)確度 第八章  藥物的雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)來源：生產(chǎn)過程、貯藏過程，雜質(zhì)收載于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的“檢查”項(xiàng)下。 雜質(zhì)限量：L，藥物中允許雜質(zhì)存在的最大限量，以百分之幾、百萬分之幾表示           L

47、=C標(biāo)×V標(biāo)×100%/S，S為供試品雜質(zhì)量 氯化物：Cl+Ag+=AgCl(硝酸銀酸性下，白色氯化銀膠體微粒)，與標(biāo)準(zhǔn)NaCl比較       標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液每1ml相當(dāng)于0.01mg的Cl。在測定條件下，以50ml中含50-80µg的 Cl為宜，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液5-8ml。此范圍內(nèi)的氯化物渾濁度明顯 硫酸鹽：硫酸鹽在稀鹽酸下與氯化鋇反應(yīng)，生成白色硫酸鋇微粒的渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（100µg SO4 /ml）在相同條

48、件下產(chǎn)生的硫酸鋇渾濁程度比較        標(biāo)準(zhǔn)K2SO4溶液每1ml相當(dāng)于0.1mg的SO4，以50ml中含0.1-0.5mg的SO4為宜， 相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)K2SO4溶液1-5ml。此范圍內(nèi)的氯化物渾濁度明顯 鐵鹽：硫氰酸鐵法，鐵鹽在鹽酸酸性中與硫氰酸銨作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子       標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液每1ml相當(dāng)于10µg的Fe，目視比色時以50ml中含10-50µg的Fe為宜 重金屬：指

49、在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬鹽    硫代乙酰胺法：溶于水、稀酸、乙醇的藥物，最常用，硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5 醋酸鹽緩沖液）條件下水解產(chǎn)生H2S，與重金屬產(chǎn)生硫化物混懸液 pH3.0-3.5  PbS完全，酸度大不顯色 標(biāo)準(zhǔn)鉛儲備液硝酸鉛，臨用前稀釋成每1ml相當(dāng)于10µg的Pb，適用于以25ml中含10-20µg的Pb，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶于1-2ml    熾灼硫代乙酰胺法：在水中難難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而

50、影響檢查的有機(jī)藥物，熾灼溫度500-600,    硫化鈉法：溶于堿性水溶液而難溶于稀酸或稀酸中即生成沉淀的藥物，磺胺、巴比妥 砷鹽：1.古蔡法：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與砷鹽反映生產(chǎn)揮發(fā)性砷化氫氣體，遇 溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，每1ml相當(dāng)于1µg的As                 加醋酸鉛棉花吸收硫化氫氣體；加5ml KI試液、

51、5滴氯化亞錫使五價 As轉(zhuǎn)化成三價As 干燥失重法：經(jīng)干燥后所減失的重量，主要查水分     熱重分析法：程度控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法，熱重曲線以質(zhì)量為 縱坐標(biāo)，溫度為橫坐標(biāo)的曲線，適用于結(jié)晶水、貴重藥物、空氣中易氧化的藥物 殘留溶劑測定法：在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)溶劑，根據(jù)毒性，國際上分為四類          第一類：致癌物，

52、苯，CCl4，二氯乙烷（烯），三氯乙烷          第二類：甲醇（限度0.3%）          第三類：乙醚（限度0.5%）          第四類：石油醚 方法：GC法，檢測器：FID或ECD(三氯甲烷)圖表2第九章  芳酸及其酯類藥物的分析 代

53、表藥物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒及其制劑 阿司匹林（有羧基，具酸性，用酸堿滴定法測含量，酯鍵易水解）=水楊酸+醋酸     鑒別：1.先加水，煮沸，水解成水楊酸，加FeCl3顯紫堇色配合物 2.加Na2CO3,煮沸，加稀H2SO4，析出沉淀，發(fā)出醋酸臭氣     檢查：游離水楊酸，中國藥典采用1%冰醋酸甲醇液制備供試品，有關(guān)物質(zhì) 含測：酸堿滴定法，見化學(xué)滴定法，將中性乙醇（防止水解）置于NaOH中滴定     

54、60; T，滴定度，1ml標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于被測物質(zhì)的量 阿司匹林片：游離水楊酸，溶出度的測定，HPLC含量測定 阿司匹林腸溶片：游離水楊酸，釋放度的測定，HPLC含量測定 布洛芬：一般雜質(zhì)：氯化物、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、重金?#160;有關(guān)物質(zhì)：TLC，自身稀釋對照，硅膠G薄層板 含量測定：酸堿滴定法 布洛芬片：溶出度的測定，HPLC含量測定 緩釋膠囊：釋放度的測定，HPLC含量測定 丙磺舒：鑒別：1.具有羧基，中性溶液與FeCl3反應(yīng)，米黃色沉淀     

55、0;          2.堿性下，磺酰胺結(jié)構(gòu)水解成游離烷基胺與硫酸鹽（硫酸鹽反應(yīng)）         檢查：除一般雜質(zhì)外，酸度，有關(guān)物質(zhì)（HPLC，自身稀釋對照法）         含測：酸堿滴定中，NaOH液易使其水解，故用HPLC法 第十章  巴比妥類藥物的分析 具有丙二酰脲

56、結(jié)構(gòu)，易互變異構(gòu)成烯醇式，具有弱酸性，可與堿成鹽、與重金屬離子反應(yīng) 苯巴比妥：具有丙二酰脲和苯環(huán)結(jié)構(gòu)，可發(fā)生相關(guān)特征性反應(yīng)        鑒別：1.亞硝酸鈉和硫酸的反應(yīng)：生產(chǎn)橙黃色隨即轉(zhuǎn)為橙紅色，苯環(huán)特征              2.與甲醛-硫酸的反應(yīng)：玫瑰紅色產(chǎn)物，苯環(huán)特征       

57、0;      3.銀鹽反應(yīng)：加Na2CO3、水，加AgNO3白色，振搖溶解，再加至不溶解               4.銅鹽反應(yīng)：加吡啶液，加銅吡啶試液，顯紫色或生成紫色         檢查：中性或堿性物質(zhì)       &#

58、160; 含測：銀量法，電位法指示終點(diǎn)（觀測渾濁不準(zhǔn)確） 苯巴比妥片：含量均勻度、溶出度的測定，HPLC法測定含量 司可巴比妥：具有丙二酰脲與丙烯基結(jié)構(gòu)         鑒別：1.衍生物測定熔點(diǎn)：加水使溶解，加稀醋酸強(qiáng)力攪拌，加熱煮沸溶解，放冷，析晶，過濾，干燥，測定熔點(diǎn)，97               2.與碘試液反應(yīng)：使碘

59、試液的棕黃色消失，丙烯基特征         含測：溴量法：加入過量溴，將KI置換出I2，用置換碘量法滴定I2，淀粉指示 注射用硫噴妥鈉：具有丙二酰脲、硫元素、鈉鹽結(jié)構(gòu)         鑒別：1.與銅鹽反應(yīng)：綠色沉淀物，硫元素特征               2.醋酸鉛試液反應(yīng)：于NaOH液中與鉛結(jié)合，生成白色，加熱后轉(zhuǎn)變成黑色硫化鉛，硫元素特征         含測：以硫噴妥為對照，采用紫外-可見分光光度法測定注射用硫噴妥鈉含量 第十一章  胺類藥物的分析 鹽酸普魯卡因：芳伯胺基、酯鍵水解成對氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇，叔胺具有堿性      &#