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1、LOGO第七章第七章 透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的結(jié)構(gòu)第二篇第二篇 材料電子顯微分析材料電子顯微分析Company Logov 透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多,它在原理上基本模。盡管復(fù)雜得多,它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì),簡(jiǎn)單化地可將其看成放大倍率高得多擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì),簡(jiǎn)單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍,特殊可的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍,特殊可到數(shù)千倍。而
2、透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間,有些到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間,有些甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。v 目前,風(fēng)行于世界的大型電鏡,分辨本領(lǐng)為目前,風(fēng)行于世界的大型電鏡,分辨本領(lǐng)為2 23 3,電壓為,電壓為100100500kV500kV,放大倍數(shù),放大倍數(shù)50501200,0001200,000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析,電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件,如掃描電鏡、掃描透析,電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件,如掃描電鏡、掃描透射電鏡、射電鏡、X X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件,使其成為射線能譜儀
3、、電子能損分析等有關(guān)附件,使其成為微觀微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器,即分析電鏡。形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器,即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。v 高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類:一是為生物工作者設(shè)計(jì)的,具有最佳高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類:一是為生物工作者設(shè)計(jì)的,具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件;二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的,有附件而損分辨本領(lǐng)而沒有附件;二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的,有附件而損失一些分辨能力。另外,也有些設(shè)計(jì),在高分辨時(shí)采取短焦距,低失一些分辨能力。另外,也有些設(shè)計(jì),在高分辨時(shí)采取短焦距,低分辨時(shí)采取長(zhǎng)焦距。分辨
4、時(shí)采取長(zhǎng)焦距。Company Logo光學(xué)顯微鏡和透射電鏡光路圖比較光學(xué)顯微鏡和透射電鏡光路圖比較光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板Company Logo透射電鏡的工作原理透射電鏡的工作原理工作原理:工作原理:電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速,經(jīng)聚光鏡電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速,經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成平行電子束照明樣品,穿過樣品的電子束攜帶樣品會(huì)聚成平行電子束照明樣品,穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息,經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,本身的結(jié)構(gòu)信息,經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形式顯示于熒
5、光屏。以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。成像原理與光鏡相似,具體差異:成像原理與光鏡相似,具體差異:1 1)光鏡用可見光作照明束,電鏡以電子束作照明束。)光鏡用可見光作照明束,電鏡以電子束作照明束。2 2)光鏡用玻璃透鏡,電鏡用電磁透鏡。)光鏡用玻璃透鏡,電鏡用電磁透鏡。3 3)光鏡對(duì)組成相形貌分析,電鏡兼有組成相形貌和結(jié)構(gòu)分析。)光鏡對(duì)組成相形貌分析,電鏡兼有組成相形貌和結(jié)構(gòu)分析。Company Logo主要內(nèi)容主要內(nèi)容透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)12透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測(cè)定透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測(cè)定3透射電鏡的發(fā)展透射電鏡的發(fā)展4Company Logo7-
6、17-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)v 右圖是透射電鏡的外觀照片。右圖是透射電鏡的外觀照片。v 通常透射電鏡由通常透射電鏡由電子光學(xué)系電子光學(xué)系統(tǒng)統(tǒng)、電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)循環(huán)冷卻系統(tǒng)和和控制系統(tǒng)控制系統(tǒng)組組成,其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電成,其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。鏡的主要組成部分。Company Logov 右圖是電子光學(xué)系右圖是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射圖。由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu),是一種積木式結(jié)構(gòu),上面是上面是照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)、中間是中間是成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)、下面是下面是觀察與
7、記錄觀察與記錄系統(tǒng)系統(tǒng)。Company Logo一、照明系統(tǒng)一、照明系統(tǒng)v 照明系統(tǒng)主要由照明系統(tǒng)主要由電子槍電子槍和和聚光鏡聚光鏡組成。組成。v 電子槍是發(fā)射電子的照明光源。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。v 聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會(huì)聚后照射到樣品上。步會(huì)聚后照射到樣品上。v 照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。行度好、束流穩(wěn)定的照明源。 Company Logo電子槍電子槍v 電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。電子槍是透射電子顯
8、微鏡的電子源。v 常用的是熱陰極三極電子槍,它由發(fā)夾形鎢絲常用的是熱陰極三極電子槍,它由發(fā)夾形鎢絲陰極陰極、柵極柵極帽帽和和陽極陽極組成。組成。 陰極陰極:稱燈絲,一般是由:稱燈絲,一般是由0.030.030.10.1毫米的鎢絲作成毫米的鎢絲作成V V或或Y Y形狀。形狀。 陽極陽極:加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全,一般都是陽極接:加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全,一般都是陽極接地,陰極帶有負(fù)高壓。地,陰極帶有負(fù)高壓。 柵極柵極:稱控制極。會(huì)聚電子束;控制電子束電流大小,調(diào)節(jié)象:稱控制極。會(huì)聚電子束;控制電子束電流大小,調(diào)節(jié)象的亮度。的亮度。v 陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能
9、,因此,陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能,因此,人們習(xí)慣上把它們通稱為人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍電子槍”。Company Logo燈絲燈絲Company Logo電子槍電子槍v 圖(圖(a a)為電子槍的自偏壓為電子槍的自偏壓回路,自偏壓回路可以起到回路,自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。限制和穩(wěn)定束流的作用。v 圖(圖(b b)是電子槍結(jié)構(gòu)原理是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽極之間的某圖。在陰極和陽極之間的某一地點(diǎn),電子束會(huì)集成一個(gè)一地點(diǎn),電子束會(huì)集成一個(gè)交叉點(diǎn),這就是通常所說的交叉點(diǎn),這就是通常所說的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米。徑約
10、幾十個(gè)微米。Company Logo聚光鏡聚光鏡v 聚光鏡:由于電子之間的斥力和聚光鏡:由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用,電子束穿陽極小孔的發(fā)散作用,電子束穿過陽極小孔后,又逐漸變粗,射過陽極小孔后,又逐漸變粗,射到試樣上仍然過大。到試樣上仍然過大。聚光鏡用來聚光鏡用來會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。度、孔徑角和束斑大小。v 一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng),如圖一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng),如圖所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡,所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡,束斑縮小率為束斑縮小率為10105050倍左右,
11、將倍左右,將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1 15m5m;而第二聚光鏡是弱激磁透而第二聚光鏡是弱激磁透鏡,適焦時(shí)放大倍數(shù)為鏡,適焦時(shí)放大倍數(shù)為2 2倍左右。倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得結(jié)果在樣品平面上可獲得2 210m10m的照明電子束斑。的照明電子束斑。 Company Logo照明部分示意圖照明部分示意圖陰極(接負(fù)高壓)陰極(接負(fù)高壓)控制極(比陰極控制極(比陰極負(fù)負(fù)1001000伏)伏)陽極陽極電子電子束束聚光聚光鏡鏡試試樣樣Company Logo電子槍的類型電子槍的類型v 電子槍的類型有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射兩種,熱發(fā)射大多用電子槍的類型有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射兩種,熱發(fā)射大
12、多用鎢和鎢和六硼化鑭六硼化鑭材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白熾材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白熾燈的發(fā)光原理基本相同,即通過加熱來使整個(gè)槍體來發(fā)射燈的發(fā)光原理基本相同,即通過加熱來使整個(gè)槍體來發(fā)射電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。前者比較便宜并對(duì)真空要求較低,后者發(fā)射效率要高很多,前者比較便宜并對(duì)真空要求較低,后者發(fā)射效率要高很多,其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí)。其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí)。v 熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制
13、。近來越來越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。如圖所示,子槍則沒有這一問題。如圖所示,場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來實(shí)現(xiàn)的。通過外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大,因此只有槍尖部位才能發(fā)射電槍體的電子脫出能力越大,因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。Company Logo場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖場(chǎng)發(fā)射電
14、子槍及原理示意圖Company Logo二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng) 成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。(一)物鏡(一)物鏡v 物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率,必須盡可能降低像差。步放大。欲獲得物鏡的高分辨率,必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁,短焦距的物鏡。
15、通常采用強(qiáng)激磁,短焦距的物鏡。v 物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,一物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,一般為般為100-300100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm0.1nm左右。左右。 Company Logo物鏡物鏡v 物鏡是電鏡的最關(guān)鍵的部分,其作用是將來自試樣不同物鏡是電鏡的最關(guān)鍵的部分,其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面后焦面上,構(gòu)成上,構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣衍射花樣;將來自試樣;將來自試樣同一
16、點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面象平面上,構(gòu)上,構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象顯微象。Company Logo物鏡v 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說,極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的距離越小,物鏡的分辨率說,極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的距離越小,物鏡的分辨率就越高。就越高。v 為了減少物鏡的球差,往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物為了減少物鏡的球差,往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用,鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用
17、,而且可以提高圖像的襯度。而且可以提高圖像的襯度。v 此外,我們?cè)谝院蟮挠懻撝羞€可以看到,物鏡光闌位于后此外,我們?cè)谝院蟮挠懻撝羞€可以看到,物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí),可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。焦面的位置上時(shí),可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。v 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí),物鏡和樣品之間和距離在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí),物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的,(即物距總是固定不變的,(即物距L L1 1不變)。因此改變物理學(xué)鏡不變)。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí),主要是改變物鏡的焦距和像距(即放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí),主要是改變物鏡的焦距和像距(即f f 和和 L L2 2)來
18、滿足成像條件。來滿足成像條件。 Company Logo中間鏡中間鏡v 中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在透鏡,可在0-200-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M1M1時(shí),用來進(jìn)一步放大物鏡的像;當(dāng)時(shí),用來進(jìn)一步放大物鏡的像;當(dāng)M1M1時(shí),用來縮小物鏡的像。在電鏡時(shí),用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中,主要是利用中間鏡的操作過程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)??勺儽堵蕘砜刂齐婄R的放大倍數(shù)。v 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的
19、成放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(像操作,如圖(a a)所示。如果把中所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖(射操作,如圖(b b)所示。所示。 Company Logo投影鏡投影鏡v 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮?。┑南瘢娮油队扮R的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的
20、激磁電流是一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。固定的。v 因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很?。s因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很小(約1010-3-3radrad), ,因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使改變中間鏡的放大因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù),使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影倍數(shù),使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影響圖像的清晰度。有時(shí),中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定響圖像的清晰度。有時(shí),中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移,由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之的位移,由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi),因此,在熒光屏上的
21、圖像仍舊是清晰的。內(nèi),因此,在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。Company Logo成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)v 高性能的透射電鏡大都采用高性能的透射電鏡大都采用5 5級(jí)透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有級(jí)透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級(jí),分第一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。兩級(jí),分第一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。Company Logo三、觀察與記錄系統(tǒng)三、觀察與記錄系統(tǒng)v 觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起,電子
22、束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的起,電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大,雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距,仍焦長(zhǎng)很大,雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距,仍能得到清晰的圖像能得到清晰的圖像 。Company Logo7-2 7-2 透射電鏡的主要部件透射電鏡的主要部件-1 1樣品臺(tái)樣品臺(tái)v 樣品臺(tái)的作用是承載樣品臺(tái)的作用是承載樣品,并使樣品能作樣品,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上品是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這下
23、極靴之間,由于這里的空間很小,所以里的空間很小,所以透射電鏡的樣品也很透射電鏡的樣品也很小,通常是直徑小,通常是直徑3mm3mm的薄片。的薄片。Company Logo樣品臺(tái)與試樣樣品臺(tái)與試樣Company Logo透射電鏡的主要部件透射電鏡的主要部件-2 2電子束傾斜與平移裝置電子束傾斜與平移裝置 v 利用電磁偏轉(zhuǎn)器可以使入射電子利用電磁偏轉(zhuǎn)器可以使入射電子束平移和傾斜。束平移和傾斜。v 右圖為電子束平移和傾斜的原理右圖為電子束平移和傾斜的原理圖,圖中上、下兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線圈偏圖,圖中上、下兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)的角度相等但方向相反,電子轉(zhuǎn)的角度相等但方向相反,電子束會(huì)進(jìn)行平移運(yùn)動(dòng),見圖束會(huì)進(jìn)行平移運(yùn)動(dòng)
24、,見圖 (a) (a)。如果上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時(shí)針如果上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時(shí)針偏轉(zhuǎn)偏轉(zhuǎn)角,下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束角,下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)+角,則電子束相角,則電子束相對(duì)于原來的方向傾斜了對(duì)于原來的方向傾斜了角,而角,而入射點(diǎn)的位置不變,見圖(入射點(diǎn)的位置不變,見圖(b b)。)。利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行所利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行所謂中心暗場(chǎng)成像操作。謂中心暗場(chǎng)成像操作。Company Logo透射電鏡的主要部件透射電鏡的主要部件-3 3消像散器消像散器v 消像散器可以是機(jī)械式的,消像散器可以是機(jī)械式的,可以是電磁式的??梢允请姶攀降摹 機(jī)械式機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁的是在
25、電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體,用它們來吸引節(jié)的導(dǎo)磁體,用它們來吸引一部分磁場(chǎng),把固有的橢圓一部分磁場(chǎng),把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。的磁場(chǎng)。電磁式電磁式的是通過電的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場(chǎng)的。橢圓形磁場(chǎng)的。 Company Logo透射電鏡的主要部件透射電鏡的主要部件-4 4光闌光闌v 在透射電子顯微鏡中有許多在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌,它們固定光闌和可動(dòng)光闌,它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電的作用主要是擋掉發(fā)散的電子,保證電子束的相干性和子,保證電子束的相干性
26、和照射區(qū)域。其中三種主要的照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌,可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌,物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬(鉑、鉬都用無磁性的金屬(鉑、鉬等)制造。等)制造。 Company Logo聚光鏡光闌聚光鏡光闌v 四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上(如圖),四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上(如圖),使用時(shí),通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入,使光闌使用時(shí),通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入,使光闌孔中心位于電子束的軸線上(光闌中心和主焦點(diǎn)重合)??字行奈挥陔娮邮妮S線上(光闌中心和主焦點(diǎn)重合)。v 聚光鏡光闌的作用是限制照
27、明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為2020400m400m,作一般分析觀察時(shí),聚光鏡的光闌孔徑可用,作一般分析觀察時(shí),聚光鏡的光闌孔徑可用200200300m300m,若作微束分析時(shí),則應(yīng)采用小孔徑光闌。若作微束分析時(shí),則應(yīng)采用小孔徑光闌。 Company Logo物鏡光闌物鏡光闌v 物鏡光闌又稱為襯度光闌,物鏡光闌又稱為襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。通常它被放在物鏡的后焦面上。v 常用物鏡光闌孔的直徑是常用物鏡光闌孔的直徑是2020120m120m
28、范圍。范圍。v 電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角( (或衍射角或衍射角) )較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像,從而就會(huì)較大的電子被光闌擋住,不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像,從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,的電子越多,圖像的襯度就越大,這就是物鏡光闌又叫做襯這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小像差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。
29、v 物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(即副焦點(diǎn))成像,這就是所謂暗場(chǎng)像。(即副焦點(diǎn))成像,這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。片的對(duì)照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。Company Logo選區(qū)光闌選區(qū)光闌v 選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。v 為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域,應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌,為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域,應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌,使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析使電子束只能通過光
30、闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做叫做選區(qū)衍射選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小,一般是微米數(shù)。由于樣品上待分析的微區(qū)很小,一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難,加之量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難,加之小光闌孔極易污染,因此,小光闌孔極易污染,因此,選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是5050倍,倍,則一個(gè)直徑等
31、于則一個(gè)直徑等于50m50m的光闌就可以選擇樣品上直徑為的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m1m的的區(qū)域。區(qū)域。v 選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的,一般選區(qū)光闌孔的選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的,一般選區(qū)光闌孔的直徑位于直徑位于2020400m400m范圍之間,它可制成大小不同的四孔一組范圍之間,它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片,由光闌支架分檔推入鏡筒?;蛄滓唤M的光闌片,由光闌支架分檔推入鏡筒。Company Logov 點(diǎn)分辨本領(lǐng)的測(cè)定:點(diǎn)分辨本領(lǐng)的測(cè)定:將鉑、鉑將鉑、鉑- -銥銥或鉑或鉑- -鈀等金屬或合金,用真空蒸鈀等金屬或合金,用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為發(fā)的方
32、法可以得到粒度為5 51010、間距為間距為2 21010的粒子,將其均勻的粒子,將其均勻分布在火棉膠(或碳)支持膜上,分布在火棉膠(或碳)支持膜上,在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。一般在同樣條件下拍攝兩張底片,一般在同樣條件下拍攝兩張底片,然后經(jīng)光學(xué)放大(然后經(jīng)光學(xué)放大(5 5倍左右),從倍左右),從照片上找出粒子間最小間距,除以照片上找出粒子間最小間距,除以總放大倍數(shù),即為相應(yīng)電子顯微鏡總放大倍數(shù),即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨本領(lǐng)(如圖所示)。的點(diǎn)分辨本領(lǐng)(如圖所示)。 7-3 7-3 透射電鏡分辨率和放大倍數(shù)的測(cè)定透射電鏡分辨率和放大倍數(shù)的測(cè)定Company
33、 Logo晶格分辨本領(lǐng)的測(cè)定晶格分辨本領(lǐng)的測(cè)定 v 利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣,拍攝其晶單晶薄膜作為標(biāo)樣,拍攝其晶格像。格像。v 這種方法的優(yōu)點(diǎn)是不需要知道這種方法的優(yōu)點(diǎn)是不需要知道儀器的放大倍數(shù),因?yàn)槭孪瓤蓛x器的放大倍數(shù),因?yàn)槭孪瓤删_地知道樣品晶面間距。根精確地知道樣品晶面間距。根據(jù)儀器分辨本領(lǐng)的高低,選擇據(jù)儀器分辨本領(lǐng)的高低,選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣(如圖所示)。測(cè)定透射電子(如圖所示)。測(cè)定透射電子顯微鏡晶格分辨本領(lǐng)常用的晶顯微鏡晶格分辨本領(lǐng)常用的晶體如表體如表9-19-1所列。所列。 Company Logo放大倍
34、數(shù)的測(cè)定放大倍數(shù)的測(cè)定v 透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)將隨樣品平面厚度、加速電壓、透鏡透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)將隨樣品平面厚度、加速電壓、透鏡電流而變化。為了保持儀器放大倍數(shù)的精度,必須定期進(jìn)行標(biāo)定。電流而變化。為了保持儀器放大倍數(shù)的精度,必須定期進(jìn)行標(biāo)定。v 最常用的方法是用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣,在一定條件(加速電最常用的方法是用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣,在一定條件(加速電壓、透鏡電流等)下,拍攝試樣的放大像。然后在底片上測(cè)量光壓、透鏡電流等)下,拍攝試樣的放大像。然后在底片上測(cè)量光柵條紋像的平均間距,與實(shí)際光柵間距之比即為儀器相應(yīng)條件下柵條紋像的平均間距,與實(shí)際光柵間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大
35、倍數(shù)(如圖所示)。這樣進(jìn)行標(biāo)定的精度隨底片上條紋數(shù)的放大倍數(shù)(如圖所示)。這樣進(jìn)行標(biāo)定的精度隨底片上條紋數(shù)的減少而降低。的減少而降低。 Company Logo 7-4 透射電鏡的發(fā)展透射電鏡的發(fā)展 v 從從19341934年第一臺(tái)透射電子顯微鏡誕生以來,年第一臺(tái)透射電子顯微鏡誕生以來,7070年的時(shí)間里它年的時(shí)間里它得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面:得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面: 一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展;一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展; 二是分辨率的不斷提高;二是分辨率的不斷提高; 三是將計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記三是將計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)
36、用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。錄系統(tǒng)等。Company Logo功能的擴(kuò)展功能的擴(kuò)展v 早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌形貌,后來發(fā),后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)。具有能。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和器(如光鏡和X X射線衍射儀)所不具備的。射線衍射儀)所不具備的。 v 透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來的樣品內(nèi)透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察(部組織形貌
37、觀察(TEMTEM)、)、原位的電子衍射分析(原位的電子衍射分析(DiffDiff),),發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能譜儀發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能譜儀EDSEDS、特征能量特征能量損失譜損失譜EELSEELS)、)、表面形貌觀察(二次電子像表面形貌觀察(二次電子像SEDSED、背散射電背散射電子像子像BEDBED)和透射掃描像(和透射掃描像(STEMSTEM)。)。Company Logo功能的擴(kuò)展功能的擴(kuò)展v 結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái),透射電子顯結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái),透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察微鏡還可以在加熱狀
38、態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,使得透射電子顯微鏡樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。的功能進(jìn)一步的拓寬。v 透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣品透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析,尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位的情況下可以進(jìn)行多種分析,尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價(jià)態(tài))的全面分析。置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價(jià)態(tài))的全面分析。 Company Logo分析型透射電子顯微鏡分析型透射電子顯微鏡v 利用電子束與固體樣利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物品相互作
39、用產(chǎn)生的物理信號(hào)開發(fā)的多種分理信號(hào)開發(fā)的多種分析附件,大大拓展了析附件,大大拓展了透射電子顯微鏡的功透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個(gè)分電子顯微鏡的一個(gè)分支支分析型透射電分析型透射電子顯微鏡。子顯微鏡。Company Logo分析型透射電子顯微鏡分析型透射電子顯微鏡Company Logo分析型透射電子顯微鏡Company Logo高分辨透射電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡v 透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個(gè)表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個(gè)表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2
40、nm0.2nm,1000KV1000KV透射電子顯透射電子顯微鏡的分辨率達(dá)到微鏡的分辨率達(dá)到0.1nm0.1nm。v 透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高,球差系數(shù)逐漸下降;透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提提高,球差系數(shù)逐漸下降;透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高,從高,從80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上;以上;為了獲得高亮度且相干性好的照明源,電子槍由早期的發(fā)夾式為了獲得高亮度且相干性好的照明源,電子槍由早期的發(fā)夾
41、式鎢燈絲,發(fā)展到鎢燈絲,發(fā)展到LaBLaB6 6單晶燈絲,現(xiàn)在又開發(fā)出場(chǎng)發(fā)射電子槍。單晶燈絲,現(xiàn)在又開發(fā)出場(chǎng)發(fā)射電子槍。v 提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上下極靴之提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙,舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率間的間隙,舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進(jìn)一步提高,由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個(gè)分支進(jìn)一步提高,由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個(gè)分支高高分辨透射電子顯微鏡(分辨透射電子顯微鏡(HREMHREM)。)。v 但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高,高分辨透射電子但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高,高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件,完善其分析功能。顯微鏡也在增加各種分析附件,完善其分析功能。C
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