空白樣品的測(cè)定及應(yīng)用

1、子吸收及高淺析職業(yè)衛(wèi)生檢驗(yàn)的幾個(gè)發(fā)展趨勢(shì)效液相色譜在職業(yè)衛(wèi)氣相色譜、原樣品空白析職業(yè)衛(wèi)生檢驗(yàn)的生檢測(cè)中的應(yīng)用許 兵十堰市職業(yè)病防治院2013.12空白試驗(yàn)是在不加樣品的情況下，用測(cè)定樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，把所得結(jié)果作為空白值，從樣品的分析結(jié)果中扣除。氣相色譜法空白試驗(yàn)值空白試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果稱(chēng)為空白試驗(yàn)值。在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的最終分析結(jié)果?？瞻自囼?yàn)值反應(yīng)了測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對(duì)樣品測(cè)定產(chǎn)生的綜合影響，直接關(guān)系到測(cè)定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。氣相色譜法空白試驗(yàn)意義空白試驗(yàn)意義當(dāng)空白試驗(yàn)值低，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的當(dāng)空白試驗(yàn)值低，

2、數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的精度隨之提高，它表明分析方法、試劑和分析儀精度隨之提高，它表明分析方法、試劑和分析儀器的可能不存在系統(tǒng)誤差。器的可能不存在系統(tǒng)誤差。當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測(cè)量?jī)x器的性能及劑、量器和容器的沾污情況、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗(yàn)試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗(yàn)值。值。氣相色譜法空白試驗(yàn)分類(lèi)儀器空白：測(cè)試儀器的噪聲，是測(cè)試儀器在測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的。試劑空白：與樣品測(cè)定相同的條件（只是不含樣品溶液），同樣加入各種試劑和溶劑作為空白溶液，進(jìn)行測(cè)定。試劑空

3、白包含儀器空白。樣品空白：將樣品收集器帶至采樣點(diǎn)，除不連接采集器采集樣品外，其余操作同樣品一樣。樣品空白包括試劑空白。氣相色譜法樣品空白又稱(chēng)全過(guò)程空白。其作用是消除從樣品采集開(kāi)始的整個(gè)分析過(guò)程對(duì)試驗(yàn)的影響。因此它是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制非常重要的措施之一。比如在水質(zhì)檢驗(yàn)、食品檢驗(yàn)中，但在勞動(dòng)衛(wèi)生檢驗(yàn)中不能這樣說(shuō)！勞動(dòng)衛(wèi)生檢驗(yàn)絕大多數(shù)是濃縮法采樣，因勞動(dòng)衛(wèi)生檢驗(yàn)絕大多數(shù)是濃縮法采樣，因此就存在著濃縮倍數(shù)的換算，而這個(gè)濃縮此就存在著濃縮倍數(shù)的換算，而這個(gè)濃縮倍數(shù)就和采樣體積有關(guān)，而采樣體積又和倍數(shù)就和采樣體積有關(guān)，而采樣體積又和采樣流量和時(shí)間有關(guān)，采樣時(shí)間現(xiàn)在比較采樣流量和時(shí)間有關(guān)，采樣時(shí)間現(xiàn)在比較好控制

4、，因此采樣流量的準(zhǔn)確就顯得非常好控制，因此采樣流量的準(zhǔn)確就顯得非常重要了重要了。因此，我們必需對(duì)采樣器的流量進(jìn)行校正，因此，我們必需對(duì)采樣器的流量進(jìn)行校正，存在問(wèn)題存在問(wèn)題1.1.進(jìn)行流量校正或校正方法不正確。進(jìn)行流量校正或校正方法不正確。校正校正儀器流量必須連接與采樣相同的濾料（碳儀器流量必須連接與采樣相同的濾料（碳管、濾膜）管、濾膜）2.2.在采樣過(guò)程中，要時(shí)刻關(guān)注流量是否發(fā)在采樣過(guò)程中，要時(shí)刻關(guān)注流量是否發(fā)生變化！生變化！3.3.沒(méi)有進(jìn)行儀器計(jì)時(shí)器的校正。沒(méi)有進(jìn)行儀器計(jì)時(shí)器的校正。2022-6-12022-6-12022-6-12022-6-1樣品空白數(shù)量的確定樣品空白數(shù)量的確定在每批樣品測(cè)定的同時(shí)至少要帶在每批樣品測(cè)定的同時(shí)至少要帶2 2個(gè)樣品空個(gè)樣品空白。白。樣品空白值的取舍樣品空白值的取舍試劑空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的試劑空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的1/21/2，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。如果兩個(gè)樣品空白值差異比較小，可以取如果兩個(gè)樣品空白值差異比較小，可以取均值或者取較大的那一個(gè)。均值或者取較大的那一個(gè)。如果兩個(gè)樣品空白值差異較大，超出如果兩個(gè)樣品空白值差異較大，超出10%10%，就要分析原因，如