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文檔簡介
1、 萃取與浸提設(shè)備本章介紹萃取與浸提設(shè)備結(jié)構(gòu)、工作。萃取概念n定義:用所選定的溶劑將目標(biāo)藥物從溶液中提取出來的方法。n特點:n對熱敏性物質(zhì)破壞少,生產(chǎn)周期短,便于連續(xù)生產(chǎn)。n采用多級操作時,溶質(zhì)濃縮倍數(shù)高、純化度高。n傳統(tǒng)萃取一般指:溶劑萃取和雙水相萃取。浸出概念n定義:用溶劑將固體原料中的可溶性組分提出來的操作。n也稱:提取或浸提,或者液-固萃取。n浸出藥物:將用適當(dāng)溶劑和浸出方法,從藥材中浸出有效成分所制成的供內(nèi)服或外用的藥物制劑。浸出方法n傳統(tǒng)方法有:煎煮法、浸漬法、滲漉法、回流提取法、水蒸氣蒸餾法。n新方法:超聲波提取法、超臨界流體萃取法、旋流提取法、微波萃取法、加壓逆流提取法、酶提取法
2、、半仿生提取法等。萃取設(shè)備1n過程:將溶劑加入料液中,使溶劑與料液充分混合,則目標(biāo)藥物能夠更多地溶解到溶劑中,并與剩余料液分層,從而實現(xiàn)分離目的。n基本設(shè)施:萃取器、分離器。n物料術(shù)語:n溶劑:欲分離的物質(zhì)。萃取設(shè)備2n萃取劑:所選定的、用于萃取的溶劑。n萃取相:分層后,包含更多萃取劑的一相。n萃余相:溶質(zhì)被轉(zhuǎn)移出來的,分層所得的一相。n萃取液:萃取相去除溶劑后的產(chǎn)物。n萃余液:萃余相去除溶劑后的產(chǎn)物。雙水相萃取n雙水相萃取技術(shù)雙水相萃取技術(shù):利用聚合物:利用聚合物鹽或聚鹽或聚合物合物聚合物混合系統(tǒng)所出現(xiàn)的兩個不聚合物混合系統(tǒng)所出現(xiàn)的兩個不相混溶的水相進(jìn)行萃取的操作技術(shù)。其相混溶的水相進(jìn)行萃取
3、的操作技術(shù)。其中使用的雙水相是由兩種互不相溶的高中使用的雙水相是由兩種互不相溶的高分子溶液或互不相溶的鹽溶液和高分子分子溶液或互不相溶的鹽溶液和高分子溶液組成。例如,聚乙二醇葡聚糖溶溶液組成。例如,聚乙二醇葡聚糖溶液;硫酸銨聚乙二醇液;硫酸銨聚乙二醇(PEG)溶液等。溶液等。 液-液萃取設(shè)備n三部分設(shè)備:混合設(shè)備、分離設(shè)備、溶劑回收設(shè)備。n混合設(shè)備:料液與萃取劑充分混合形成乳濁也,欲分離的產(chǎn)品自料液轉(zhuǎn)入萃取劑中。n分離設(shè)備:對萃取后形成的萃取相和萃余相進(jìn)行分離。n溶劑回收設(shè)備:將溶劑從萃取相和萃余相中分離出來以回收。混合設(shè)備1n混合罐:一般帶攪拌槳,以促進(jìn)兩相的快速混合。n混合管:萃取劑和料液
4、在一定的流速下進(jìn)入管道一端,混合后從另一端導(dǎo)出。n為保證萃取效果,料液在管道內(nèi)應(yīng)維持足夠的停留時間,并使流動呈湍流狀態(tài)。應(yīng)保證Re=(510) 。n效果優(yōu)于混合罐,為連續(xù)操作。410混合設(shè)備2n噴射式混合器。(如下圖)na.為器內(nèi)混合:萃取劑及料液由各自導(dǎo)管進(jìn)入器內(nèi)進(jìn)行混合。nb和c.為器外混合:萃取劑和料液已在器外匯合,然后進(jìn)入器內(nèi)經(jīng)噴嘴或孔板,加強(qiáng)湍流程度,提高萃取效率。n體積小、效率高,適用于低粘度、易分散的料液。分離設(shè)備n實現(xiàn)萃取相、萃余相的分離。n在制藥行業(yè)中,由于欲分離的料液中常含有一定量的蛋白質(zhì)等表面活性物質(zhì),致使混合后形成相當(dāng)穩(wěn)定的乳濁液,一般采用分離因數(shù)很大的蝶式高速離心機(jī)和
5、管式高速離心機(jī)進(jìn)行分離操作。多級離心萃取機(jī)n將混合與分離同時在一臺設(shè)備中完成,即為離心萃取機(jī)。n轉(zhuǎn)鼓由轉(zhuǎn)軸驅(qū)動,轉(zhuǎn)鼓內(nèi)設(shè)有三層,每層各為一級,共三級。料液、萃取劑經(jīng)空心軸送入,輕相先進(jìn)入第三級,重相到達(dá)第一級,之后,輕相及重新生成的輕相順次3-2-1級流動,重相及重新生成的重相順次1-2-3級流動,兩者逆流,每一級進(jìn)行混合、分離操作。最后的輕相從第一級流出,最后的重相從第三級流出,同樣由空心軸中分別引出機(jī)外。立式連續(xù)逆流離心萃取機(jī)1n結(jié)構(gòu):轉(zhuǎn)鼓設(shè)置11個直徑不同的同心圓筒。每個圓筒上均在一端開孔,此為料液、萃取劑流動的通道。相鄰圓筒開孔端彼此錯開,使得液體上下曲折流動。在中心向外數(shù)第411的筒
6、外緣上均焊有螺旋形導(dǎo)流板,所以流道內(nèi)液相是螺旋流動,可延長兩液相的混合與分離時間,在導(dǎo)流板上還開有大小不同的缺口,可形成短路,增加兩液相的接觸機(jī)會。立式連續(xù)逆流離心萃取機(jī)2n工作過程:重液相由底部軸周圍的套管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)從內(nèi)向外沿螺旋形流道流動:輕液相由底部中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,被送入第十圓筒,在離心力場中沿螺旋形通道從外向內(nèi)朝轉(zhuǎn)鼓中心流動。輕液、重液流向相反,進(jìn)行混合、分離。最終重液到達(dá)轉(zhuǎn)鼓中心第一筒排出,最終輕液到達(dá)轉(zhuǎn)鼓外圍第11筒排出。三相傾析式離心機(jī)1n作用:可同時實現(xiàn)重液、輕液、固體顆粒三相的分離。n主要構(gòu)成:圓柱-圓錐轉(zhuǎn)鼓、螺旋輸送器、驅(qū)動裝置、進(jìn)料系統(tǒng)等。三相傾析式離心機(jī)2n工作
7、過程:差動變速器驅(qū)動圓柱-圓錐轉(zhuǎn)鼓、螺旋推進(jìn)器以一定的轉(zhuǎn)速差而旋轉(zhuǎn),進(jìn)料管為中心套管,料液和萃取劑兩者中的輕、重相分別由中心管輕相分布器、重相分布器布料。在離心力場作用下,兩者混合,迅速完成相間物質(zhì)轉(zhuǎn)移和液-液-固分離。固體渣子由螺旋推進(jìn)器緩慢推向轉(zhuǎn)鼓錐端,并連續(xù)排出轉(zhuǎn)鼓。液相流向轉(zhuǎn)鼓大端,分層后,分別從重液、輕液出口排出。萃取設(shè)備的選擇(考慮因素)1n需要的理論級數(shù):23級,各種設(shè)備都可滿足要求;理論級數(shù)較多(超過45級)時,應(yīng)選用有外加能量的設(shè)備。n生產(chǎn)能力:處理量較少時,可選填料塔、脈沖塔;處理量較大時,可選混合-澄清器或離心萃取機(jī)。n物系的物理性質(zhì):密度差較大、界面張力較小的物系,可選
8、用無外加能量的設(shè)備;密度差較小、界面張力較大時,需選用有外加能量的設(shè)備。易乳化物料,選用離心萃取機(jī)。萃取設(shè)備的選擇(考慮因素)2n物系的穩(wěn)定性和液體在設(shè)備內(nèi)的停留時間:要求物系在設(shè)備內(nèi)停留時間短的物系,宜用離心萃取器;若物系伴有緩慢的化學(xué)反應(yīng),要求有足夠長的反應(yīng)時間,用混合澄清器。浸出設(shè)備類型(按浸出方法)1n煎煮設(shè)備:將藥材加水煎煮取汁為煎煮法。傳統(tǒng)中,煎湯劑用砂鍋、熬膏汁用銅鍋,均為直火加熱。中藥制劑生產(chǎn)中,用多功能提取罐或敞口傾斜式夾層鍋,用蒸汽加熱。浸出設(shè)備類型(按浸出方法)2n浸漬法:用一定量的溶劑,在一定的溫度下,將藥材浸泡一定的時間以浸提藥材成分的方法。有冷浸漬、熱浸漬、重浸漬之
9、分。n浸漬設(shè)備:傳統(tǒng)浸漬設(shè)備有缸、壇等,加蓋密封。熱浸漬器應(yīng)有回流裝置,以防止低沸點溶劑的揮發(fā)。目前浸漬器有不銹鋼罐、搪瓷罐、多功能提取罐等。浸出設(shè)備類型(按浸出方法)3n滲漉法:將經(jīng)過處理的藥材粗粉置于滲漉器中,由上部連續(xù)加入溶劑,底部連續(xù)收集滲漉液提取成分的方法。n滲漉器:有圓柱形或圓錐形兩類。以水為溶劑或膨脹性大的藥材用圓錐形滲漉器;以乙醇為溶劑或膨脹性小的藥材用圓柱形滲漉器。n大規(guī)模生產(chǎn)時,用連續(xù)熱滲漉器和多級逆流滲漉器。浸出設(shè)備類型(按浸出方法)4n回流提取法:用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材有效成分時,將提取液加熱蒸餾,將揮發(fā)性溶劑蒸發(fā)后冷凝,重復(fù)流回到浸出器浸提藥材。n有回流冷浸
10、法、回流溫浸法、回流熱浸法之分。n加熱回流可提高浸出速率和浸出效率,如:索氏提取器、煎藥濃縮機(jī)、多功能提取罐等。浸出設(shè)備類型(按浸出工藝)1n單級浸出設(shè)備:只有一個浸出罐組成。將藥材和溶劑一次性加入提取罐,經(jīng)一定時間浸出后,收集提取液、排出藥渣。n單級浸出的浸出速度是變化的,初始速度高,以后速度逐漸降低,最終達(dá)到平衡時,速度為零。浸出設(shè)備類型(按浸出工藝)2n多級浸出設(shè)備:由多個浸出罐組成。n藥材分別裝于一組浸出罐中,新溶劑先進(jìn)入第一個浸出罐與藥材接觸、浸出后,浸出液放入第二個浸出罐浸出,這樣依次通過全部浸出罐,成品或濃浸出液由最后一個浸出罐流入接收器中。n特點:可有效利用固液兩相的濃度梯度,
11、也減少藥渣吸液引起的成分損失,提高浸出效果。浸出設(shè)備類型(按浸出工藝)3n連續(xù)逆流浸出工藝設(shè)備:藥材和溶劑在浸出罐中沿反向運(yùn)動并連續(xù)接觸提取,加料和排渣都自動完成。如:U形螺旋式提取器、平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器。n特點:具有穩(wěn)定的濃度梯度,且固液兩相處于運(yùn)動狀態(tài),為動態(tài)提取過程,浸出率高,浸出速度快,浸出液濃度高。煎藥濃縮機(jī)1n具有提取、濃縮兩個功能,適用于醫(yī)院制劑室生產(chǎn)。n主要結(jié)構(gòu):夾層鍋、列管換熱器、冷凝器、真空泵、泵。煎藥濃縮機(jī)2(操作過程)n提?。宏P(guān)閉蝶閥,將藥材裝入鍋內(nèi),用泵將水抽入列管換熱器預(yù)熱后進(jìn)入大鍋,同時打開鍋的蒸汽夾層閥通蒸汽加熱,浸出液用泵在列管換熱器、鍋之間循環(huán)。沸騰后,列
12、管換熱器停止加熱,僅用夾層蒸汽加熱維持沸騰。加熱提取完全后,將浸出液泵出,經(jīng)過濾后至收集器中,藥渣經(jīng)出渣口排出。煎藥濃縮機(jī)3(操作過程)n濃縮:打開蝶閥,開啟真空泵抽真空,將鍋內(nèi)浸出液在列管換熱器中蒸發(fā)成流浸膏。此時停止列管換熱器蒸發(fā),關(guān)閉蝶閥,將流浸膏放入鍋內(nèi),用夾層蒸汽繼續(xù)加熱成浸膏。滲漉設(shè)備1n滲漉器。n一般為圓筒形設(shè)備或為圓錐形,上部有加料口,下部有出渣口,底部有篩板、篩網(wǎng)或濾布。大型滲漉器有夾層,可通過蒸汽加熱或冷凍鹽水冷卻。n為提高滲漉速度,可在滲漉器下邊加振蕩器或在滲漉器側(cè)加超聲波發(fā)生器強(qiáng)化滲漉傳質(zhì)過程。滲漉設(shè)備2n多級逆流滲漉器n該裝置由510個滲漉罐、加熱器、溶劑罐、貯液罐等
13、組成。n藥材裝入各罐,用泵將溶劑從溶劑罐送入1號罐,該罐產(chǎn)生的滲漉液經(jīng)加熱后流入2號罐,依次送入最后的5號罐。當(dāng)1號罐內(nèi)的藥材有效成分全部滲漉后,用壓縮空氣將罐內(nèi)液體全部壓出,之后卸渣,裝新料。此時,來自溶劑罐的新溶劑裝入2號罐,最后從5號罐出液至貯液罐。然后,2號罐滲漉完畢,卸渣、出料。改由3號罐進(jìn)液、1號罐出液。滲漉設(shè)備3n多級逆流滲漉器n在操作過程中,始終有一個滲漉罐進(jìn)行卸料和加料,滲漉液從最新加入藥材的滲漉罐中流出,新溶劑加入于滲漉最尾端的滲漉罐中。可得到較濃的滲漉液,藥材有效成分浸出較完全。U形螺旋式提取器n由進(jìn)料管、出料管、水平管、螺旋輸送器組成,各管均設(shè)有蒸汽夾層,以加熱。n藥材
14、由加料管進(jìn)入后,螺旋輸送器推動,使藥材經(jīng)水平管、出料管運(yùn)動,溶劑運(yùn)動方向相反。n屬于密閉系統(tǒng),適用于揮發(fā)性溶劑的提取操作,勞動強(qiáng)度低,浸出效率高。平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器1n在一個密閉形的圓環(huán)容器內(nèi),設(shè)置1218個扇形格,每一扇形格的格底為帶孔的活底,借活底下的滾輪支撐在軌道上。n各扇形格依作用分為:加料格(第9格)、浸出格(19格)、出料格(11格)、篩底復(fù)位格(10格)、淋干格(12格)。平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器2n結(jié)構(gòu)與工作:12個回轉(zhuǎn)料格由兩個同心圓構(gòu)成,且由傳動裝置帶動沿順時針方向轉(zhuǎn)動。在回轉(zhuǎn)料格下面有篩底,其一側(cè)與回轉(zhuǎn)料格鉸接,另一側(cè)可以開啟,借篩底下的兩個滾輪分別支撐在內(nèi)軌和外軌上,當(dāng)格
15、子轉(zhuǎn)到出渣第11格時,滾輪隨內(nèi)外軌端口落下,篩底隨之開啟排藥渣,當(dāng)滾輪隨上坡軌上升,進(jìn)入軌道,篩底又回到原來水平位置,復(fù)位(10格)。平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器3n結(jié)構(gòu)與工作(續(xù)1):浸出液貯槽位于篩底之下,固定不動,收集浸出液,浸出液貯槽分10個料格,各格底有引出管,并附有加熱器。引出管通過循環(huán)泵與噴淋裝置相連接,噴淋裝置可將溶劑噴淋到回轉(zhuǎn)料格內(nèi)的藥材上進(jìn)行浸提。藥材由9格進(jìn)入,回轉(zhuǎn)到11格排渣。溶劑有1、2格底貯槽用泵送入第3格,按此順序到第8格,第8格引出最后浸出液。平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器4n結(jié)構(gòu)與工作(續(xù)2):第9格為藥材投入格,用第8格出來的浸出液的少部分噴淋其上,進(jìn)行潤濕,潤濕液落入貯槽與
16、第8格浸出液匯集在一起排出。第12格為淋干格,不噴淋液體,由第1格轉(zhuǎn)過來的藥渣中積存一些液體,在第12格讓其落入貯槽,并由泵送入第3格繼續(xù)使用。藥渣由第11格排出后,送入一組螺旋壓榨器和溶劑回收裝置。平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器5n特點:n密閉操作,用于常溫或加溫滲漉、水或醇提取。n設(shè)備對藥材粒度無特殊要求,若藥材過細(xì)應(yīng)先潤濕膨脹,以防止出料困難、溶劑對藥材粉粒的穿透。熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)1n為一種新型動態(tài)提取濃縮機(jī)組,集提取濃縮于一體,是全封閉連續(xù)循環(huán)動態(tài)提取裝置。n主要用于以水、乙醇和其他有機(jī)溶劑提取藥材中有效成分、浸出液濃縮以及有機(jī)溶劑的回收。熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)2n浸出部分組成:提取罐、消泡器
17、、提取罐冷凝器、提取罐冷卻器、油水分離器、過濾器、泵等。n濃縮部分組成:加熱室、分離室、冷凝器、冷卻器、蒸發(fā)液料罐。熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)3n工作過程:藥材加入提取罐,加藥材510倍量的溶劑。開啟提取罐和夾套的蒸汽閥,加熱到沸騰2030min后,用泵將1/3浸出液抽入濃縮蒸發(fā)器,關(guān)閉提取罐和夾套的蒸汽閥,開啟濃縮加熱器蒸汽閥使浸出液進(jìn)行濃縮。濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽,通過蒸發(fā)器上升管送入提取罐作提取的溶劑和熱原,維持提取罐內(nèi)沸騰。熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)4n工作過程(續(xù)):二次蒸汽繼續(xù)上升,經(jīng)提取罐冷凝器冷凝后回流到提取罐內(nèi)做新溶劑,這樣的新熔劑回流提取,形成高濃度梯度,將藥材中的有效成分高速浸出,直至完
18、全溶出(提取液無色)。關(guān)閉提取罐與濃縮蒸發(fā)器閥門,濃縮的二次蒸汽轉(zhuǎn)而送入濃縮冷卻器,濃縮繼續(xù)進(jìn)行,直到獲得所需濃度浸膏,放出。熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)5n特點:n收膏率比多功能提取罐高10%15%,有效成分含量高1倍以上。因新溶劑保持著高濃度差,提取效果好,設(shè)備密閉,成分損失小。n時間短(只需78h):高速浸出,且浸出與濃縮同步。n溶劑用量比多功能提取罐少30%。n節(jié)能:節(jié)約蒸汽50%以上。n設(shè)備占地少,節(jié)約能源和溶劑,故投資少,成本低。多功能提取罐1n為夾套式壓力容器。n可用于中藥材水提取、醇提取、揮發(fā)油提取、藥渣中溶劑回收;也適用于煎煮、滲漉、回流、溫浸、循環(huán)浸漬、加壓或減壓浸出等。多功能提取
19、罐2n設(shè)備特點:n均為不銹鋼制成,耐腐蝕,能保證藥品質(zhì)量;n提取時間短,生產(chǎn)效率高,對于煎煮只需3040min;n消耗熱量少,節(jié)約能源;n采用氣壓自動排渣,勞動強(qiáng)度低,操作方便;n可自動化操作。多功能提取罐3n基本結(jié)構(gòu):n由罐體、出渣口、加料口、提升氣缸、夾層、出渣門氣缸等組成;n出渣門處設(shè)有不銹鋼絲網(wǎng),使藥渣與浸出液得到了較為理想的分離;n出渣門、投料門的啟閉均采用壓縮空氣為動力,操作方便;n罐內(nèi)操作壓力為0.15MPa,夾層為0.3MPa。多功能提取罐4n工作過程:n藥材經(jīng)加料口進(jìn)入罐內(nèi),浸出液從活底上的濾板過濾后排出。夾層可通入蒸汽加熱,或通水冷卻,排渣底蓋由氣壓自動裝置啟閉。n若藥渣在
20、提取罐內(nèi)膨脹,會因架橋難以排出,罐內(nèi)裝有料叉,可借助于氣動裝置自動提升排渣。多功能提取罐5(分類)n按設(shè)備外形分:正錐式、斜錐式、直筒式;n按提取方法分:動態(tài)提取、靜態(tài)提??;n按罐內(nèi)壓強(qiáng)分:真空提取、常壓提取、加壓提取。超臨界流體萃取設(shè)備1n超臨界流體萃取技術(shù):用超臨界流體作溶劑對中藥材所含有效成分進(jìn)行萃取和分離的技術(shù)。n超臨界流體:狀態(tài)處于臨界壓力和臨界溫度以上相區(qū)內(nèi)的氣體。既非液體也非氣體,而是介于兩者之間的一種狀態(tài)。超臨界流體萃取設(shè)備2n超臨界流體物理特性:n擴(kuò)散系數(shù)和粘度接近氣體,表面張力為0,滲透力極強(qiáng);密度接近于液體。n其溶劑性能類似液體,物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度由于壓縮氣體與溶
21、質(zhì)分子間相互作用增強(qiáng)而大大增加,使某些化合物可以在低溫條件下,被超臨界流體溶出和傳遞。n二氧化碳為最常用超臨界流體,因臨界條件好、無毒、不污染環(huán)境,安全和可循環(huán)使用。超臨界流體萃取設(shè)備3n超臨界流體萃取的優(yōu)點:n萃取效率高,產(chǎn)品質(zhì)量好:因粘度小、擴(kuò)散系數(shù)高(達(dá)液體的100倍),和液體相比,有利于傳質(zhì);同時,不引起萃取物質(zhì)的污染,而且也無需進(jìn)行溶劑蒸餾。n適合于熱敏性組分的原料:超臨界流體萃取操作雖在高壓下進(jìn)行,但溫度較低。(如 溫度為31.4)2CO超臨界流體萃取設(shè)備4n超臨界流體萃取的優(yōu)點:(續(xù))n節(jié)省熱能:工藝的萃取和分離技術(shù)都沒有物料的相變過程,因此,不消耗相變熱。n可以采用無毒、無害氣
22、體作溶劑:如二氧化碳,則無毒無害。 超臨界流體萃取設(shè)備5n超臨界萃取工藝包括萃取和分離兩段,萃取操作能否實現(xiàn),取決于兩段的溶解度差異:萃取段要求有較大的溶解度以使溶質(zhì)被溶解在萃取劑中,解析分離段則要求較小的溶解度可使溶質(zhì)解析出來。n萃取劑在兩段中,其特性及對溶質(zhì)的溶解度應(yīng)受到溫度、壓強(qiáng)的改變而變化。超臨界流體萃取設(shè)備6n萃取流程分類:n依萃取過程的特殊性分:常規(guī)萃取、夾帶劑萃取、噴射萃取。n依解析方式的不同,分:等溫法、等壓法、吸附法、多級解析法。超臨界流體萃取設(shè)備7n常規(guī)萃?。ㄈ鐖D,為等溫降壓萃取流程)。n含夾帶劑萃?。憾趸际欠菢O性溶劑,對非極性的油溶性物質(zhì)有較好的溶解能力,而對有一定極
23、性的物質(zhì),溶解性較差,添加極性不同的夾帶劑,可以調(diào)節(jié)超臨界流體的極性,使原來不能用超臨界二氧化碳萃取的物質(zhì)變?yōu)榭赡堋3R界流體萃取設(shè)備8n如:穿心蓮內(nèi)酯、丹參酮等在純二氧化碳中的溶解度極低,因此不能將他們從原料中萃取出來,如在二氧化碳加入一定比例的乙醇,則容易萃取出來。超臨界流體萃取設(shè)備9n夾帶劑應(yīng)有以下方面作用:n增加目標(biāo)組分在二氧化碳中的溶解度。n增強(qiáng)溶質(zhì)溶解度對溫度、壓強(qiáng)的敏感性使萃取、分離兩段只需小幅度地改變溫度、壓強(qiáng)數(shù)值,即可獲得更大的溶解度差。n提高溶質(zhì)的選擇性。n改變二氧化碳的臨界參數(shù)。超聲提取1n超聲波:頻率高于20KHz、人的聽覺閾以外的聲波。n超聲提取技術(shù)的機(jī)理:利用超聲波
24、的空化作用及次級效應(yīng),如機(jī)械振動、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等加速有效成分的浸出提取,加速欲提取成分的擴(kuò)散釋放并與溶劑充分混合,利于提取。n與常規(guī)提取相比,提取時間短、產(chǎn)率高、無須加熱等優(yōu)點。超聲提取2n空化效應(yīng)介質(zhì)內(nèi)部或多或少都溶解了一些微氣泡,這些氣泡在超聲波作用下產(chǎn)生振動,當(dāng)聲壓達(dá)到一定值時,氣泡由于定向擴(kuò)散而增大,形成共振腔。然后,突然閉合,閉合的氣泡在其周圍產(chǎn)生高達(dá)幾千大氣壓的壓力,形成微激波,可造成植物細(xì)胞壁及整個生物體破裂,此破裂在瞬間完成,有利于有效成分的溶出。超聲提取3n機(jī)械效應(yīng)超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點在其傳播空間內(nèi)產(chǎn)生振動,從而強(qiáng)化介質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)。它對物料有很強(qiáng)
25、的破壞作用,可使細(xì)胞組織變形,植物蛋白質(zhì)變性;還使介質(zhì)和懸浮體形成不同的加速度,使二者出現(xiàn)摩擦,加劇生物分子解聚,使有效成分溶解。超聲提取4n熱效應(yīng)超聲波也是一種能量,當(dāng)它在介質(zhì)中傳播時,其聲能被介質(zhì)質(zhì)點吸收,介質(zhì)將所吸收的能量全部或大部轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽瑥亩鴮?dǎo)致介質(zhì)本身和藥材組織溫度的升高,加劇了有效成分的溶解。n此熱效應(yīng)引起的溫度升高是瞬時的,因此,可以使被提取成分的結(jié)構(gòu)、生物活性保持不變。超聲提取5n特點:n無須加熱,避免了中藥常規(guī)煎煮、回流法長時間加熱對有效成分的不良影響,適用于熱敏性物質(zhì)提取,且節(jié)省熱能。n提高了有效成分的提取率,節(jié)約了原料藥材。n溶劑用量少,節(jié)約溶劑。n純物理變化,無化學(xué)
26、反應(yīng),不影響有效成分的生理活性。n提取物含量高,有利于精制。影響因素1n提取時間:總體而言,提取時間較短(10100min)。但,不同的提取時間對提取效果還是有影響。n超聲頻率:超聲頻率不同,提取效果不同,應(yīng)針對具體藥材品種進(jìn)行篩選。n溫度:雖無須加熱,但過程本身有熱作用,對提取過程的溫度加以控制,有一定的意義。影響因素2n藥材組織結(jié)構(gòu):藥材本身的質(zhì)地、細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)、所含成分的性質(zhì)對提取率有影響。同一藥材,含水量和顆粒的細(xì)度對提取率也有影響。n超聲波的凝聚機(jī)制對提取效果有影響:超聲波所具有的凝聚機(jī)制使懸浮于氣體或液體中的微粒聚集成較大顆粒而沉淀,可提高提取率、縮短提取時間。超聲波提取設(shè)備1n超聲波提取在中藥制劑質(zhì)量檢測中應(yīng)用廣泛,在制劑提取中的應(yīng)用正越來越受關(guān)注。n超聲萃取器:超聲波通過換能器導(dǎo)入萃取器中,錐形瓶中裝入萃取液,為使其出現(xiàn)空化,錐形瓶底部距不銹鋼槽底部以及萃取液在瓶中的高度需仔細(xì)調(diào)整。超聲波提取設(shè)備2n探頭式直接超聲提取裝置探頭是一種變幅桿,即一類可使振幅放大的器件,變幅桿和換能器緊密相連,然后插入萃取系統(tǒng)中。探頭端面能達(dá)到聲能密度很高(通常大于100 ),根據(jù)需要還可以做
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