第4章土壤中氮和硫的測定

1、第四章第四章 土壤中氮的分析土壤中氮的分析一、概一、概 述述(一一)土壤全氮的含量土壤全氮的含量 土壤有機(jī)質(zhì)土壤有機(jī)質(zhì)9599%以上為有機(jī)態(tài)以上為有機(jī)態(tài)N，15% 為無機(jī)為無機(jī)N。土壤有機(jī)質(zhì)和氮素的消長主要取決于生物積累和分解作用的土壤有機(jī)質(zhì)和氮素的消長主要取決于生物積累和分解作用的相對強(qiáng)弱、氣候、植被、耕作制度等因素，特別是水熱條件相對強(qiáng)弱、氣候、植被、耕作制度等因素，特別是水熱條件對土壤有機(jī)質(zhì)和氮素含量有顯著的影響。對土壤有機(jī)質(zhì)和氮素含量有顯著的影響。1、自然土壤氮素含量、自然土壤氮素含量 東北黑土最高東北黑土最高,全氮含量全氮含量2.56-6.59g/kg 向西向西黑鈣土黑鈣土栗鈣土栗鈣

2、土灰鈣土灰鈣土(0.4-1.05),(0.4-1.05),依次降低依次降低 向南向南暗棕壤暗棕壤(1.68-3.64)(1.68-3.64)棕壤棕壤褐土褐土黃棕壤黃棕壤(0.6-(0.6-1.48)1.48)紅壤紅壤(0.4-1.05),(0.4-1.05),依次降低依次降低 第第1節(jié)節(jié) 土壤中全氮的測定土壤中全氮的測定2、耕地土壤耕層、耕地土壤耕層 耕地土壤比同地自然土壤低得多。耕地土壤比同地自然土壤低得多。 變化趨勢大體同自然土壤。變化趨勢大體同自然土壤。 東北黑土耕區(qū)最高，東北黑土耕區(qū)最高，1.5-3.48g/kg 其次是華南、西南和青藏地區(qū)其次是華南、西南和青藏地區(qū) 黃淮海地區(qū)和黃土高

3、原最低，黃淮海地區(qū)和黃土高原最低，0.3-0.99g/kg 我國耕地土壤含氮量不高，一般為我國耕地土壤含氮量不高，一般為1.0-2.0g/kg3、土壤培肥、土壤培肥 土壤培肥的重要目標(biāo)之一是提高土壤有機(jī)質(zhì)土壤培肥的重要目標(biāo)之一是提高土壤有機(jī)質(zhì)和土壤全氮含量。除少數(shù)土壤外，土壤急需培肥，和土壤全氮含量。除少數(shù)土壤外，土壤急需培肥，以確保土壤資源可持續(xù)利用。以確保土壤資源可持續(xù)利用。（二）土壤（二）土壤N素的形態(tài)素的形態(tài) 無機(jī)氮無機(jī)氮1-2%NO3N：存在于土壤溶液中：存在于土壤溶液中NH4+N水溶態(tài)：水溶態(tài)：NH4+代換態(tài)：代換態(tài)： NH4+有機(jī)氮有機(jī)氮98-99%非水解性：占全非水解性：占全N

4、30-50%，腐殖質(zhì)，腐殖質(zhì)水解性：占全水解性：占全N50-70%，Pr、AA水溶性：占全水溶性：占全N5%，AA、酰胺等、酰胺等速效氮速效氮堿解氮堿解氮遲效氮遲效氮二、土壤中全氮測定方法概述二、土壤中全氮測定方法概述1、干燒法：、干燒法： 1831 年年 Dumas 創(chuàng)立創(chuàng)立, 將樣品放在燃燒管中將樣品放在燃燒管中,以以 600 以上的高溫和氧化銅一起燃燒以上的高溫和氧化銅一起燃燒, 燃燒時(shí)燃燒時(shí)通純凈的通純凈的 CO2, 燃燒過程產(chǎn)生的燃燒過程產(chǎn)生的 N2O 氣體通過灼氣體通過灼熱的銅還原為熱的銅還原為 N2, 產(chǎn)生產(chǎn)生 CO 則通過氧化銅轉(zhuǎn)化為則通過氧化銅轉(zhuǎn)化為CO2, 混合氣體通過濃的

5、混合氣體通過濃的 KOH 溶液溶液, 除去除去CO2, 純純N2通過氮素計(jì)測定氮素的體積通過氮素計(jì)測定氮素的體積.優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：測定結(jié)果準(zhǔn)確測定結(jié)果準(zhǔn)確缺點(diǎn)缺點(diǎn)：操作費(fèi)時(shí)、復(fù)雜、要專用儀器：操作費(fèi)時(shí)、復(fù)雜、要專用儀器2、濕燒法、濕燒法：開氏法開氏法 1883 年丹麥人年丹麥人 J.Kjedahl (開道爾開道爾)用于研究蛋白質(zhì)用于研究蛋白質(zhì)變化的方法變化的方法.后來被用來測定各種形態(tài)的有機(jī)氮后來被用來測定各種形態(tài)的有機(jī)氮. 設(shè)備簡單易得設(shè)備簡單易得,結(jié)果可靠結(jié)果可靠,為一般實(shí)驗(yàn)室所采用。為一般實(shí)驗(yàn)室所采用。原理原理:用濃硫酸分解用濃硫酸分解, 加速劑和憎溫劑加速有機(jī)質(zhì)的分解加速劑和憎溫劑加速有機(jī)

6、質(zhì)的分解,使有使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為機(jī)氮轉(zhuǎn)化為NH3進(jìn)入溶液進(jìn)入溶液,最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定蒸餾出的銨最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定蒸餾出的銨.改改 進(jìn)進(jìn):該法創(chuàng)立以來，不但進(jìn)行改進(jìn)，主要改進(jìn)為該法創(chuàng)立以來，不但進(jìn)行改進(jìn)，主要改進(jìn)為A、縮短消化時(shí)間、縮短消化時(shí)間：加速劑（催化劑、氧化劑、增溫劑）的：加速劑（催化劑、氧化劑、增溫劑）的選擇選擇B、改進(jìn)定氮方法、改進(jìn)定氮方法：蒸餾方法、儀器自動(dòng)化：蒸餾方法、儀器自動(dòng)化關(guān)于加速劑的改進(jìn)關(guān)于加速劑的改進(jìn)增溫劑增溫劑：目前大多采用：目前大多采用K2SO4催化劑催化劑：Hg、HgO、CuSO4、FeSO4、Se、TiO Hg和和Se的催化力很強(qiáng)的催化力很強(qiáng) Hg：有毒、會形成汞：有毒

7、、會形成汞銨復(fù)合物等銨復(fù)合物等 Se：催化力最強(qiáng)，有毒，推薦用：催化力最強(qiáng)，有毒，推薦用TiO替代替代目前加速劑的組成：目前加速劑的組成：K2SO4:CuSO45H2O:TiO = 100:3:3 增溫劑增溫劑 催化劑催化劑 催化劑催化劑 氧化劑氧化劑：HCIO4H2SO4，可同時(shí)測定，可同時(shí)測定N、P等多種元素，倍受關(guān)注。等多種元素，倍受關(guān)注。 H2SO4：具有較強(qiáng)的氧化力，其沸點(diǎn)：具有較強(qiáng)的氧化力，其沸點(diǎn)338 此溫度不能徹底分解有機(jī)質(zhì)，所此溫度不能徹底分解有機(jī)質(zhì)，所 以需要增溫以需要增溫關(guān)于開氏法關(guān)于開氏法 用硫酸消煮樣品測定氮素含量的方法均叫用硫酸消煮樣品測定氮素含量的方法均叫開氏法開

8、氏法. 標(biāo)準(zhǔn)的開氏法標(biāo)準(zhǔn)的開氏法 常量法常量法: 稱稱 1.0-10.0 g 土壤樣品土壤樣品,加混合加加混合加速劑速劑 K2SO410g, CuSO4 1.0 g, Se 0.1 g 加濃硫酸加濃硫酸 30 ml, 消煮消煮 5 h 半微量法半微量法: 稱稱 0.1-1.0 g 土壤樣品土壤樣品關(guān)于儀器自動(dòng)化關(guān)于儀器自動(dòng)化1、消化：已實(shí)現(xiàn)、消化：已實(shí)現(xiàn)2、蒸餾：已實(shí)現(xiàn)、蒸餾：已實(shí)現(xiàn)3、滴定：已實(shí)現(xiàn)、滴定：已實(shí)現(xiàn)可分別自動(dòng)化，也可以部分自動(dòng)化可分別自動(dòng)化，也可以部分自動(dòng)化關(guān)于溶液中氮的測定關(guān)于溶液中氮的測定 1、蒸餾法：蒸餾法： 2、擴(kuò)散法：擴(kuò)散法： 3、比色法：比色法： 4、電極法：、電極法

9、： 5、氮檢測儀法：、氮檢測儀法：也可以測定固體和氣體樣品也可以測定固體和氣體樣品 6、紫外法：硝態(tài)氮、紫外法：硝態(tài)氮三、土壤中全氮的測定三、土壤中全氮的測定半微量凱氏法（蒸餾）半微量凱氏法（蒸餾）1、測定原理：、測定原理：P44 A、消煮：高溫下濃硫酸是一種強(qiáng)氧化劑，、消煮：高溫下濃硫酸是一種強(qiáng)氧化劑，將有機(jī)質(zhì)分解將有機(jī)質(zhì)分解2H2SO4 + 有機(jī)有機(jī)C 2H2O + 2SO2 + CO2 釋放出的釋放出的N已已NH3被被H2SO4吸收吸收2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2OB、蒸餾：加堿蒸餾，、蒸餾：加堿蒸餾，H2BO3吸收吸收(NH4)2SO4 + NaOH Na2S

10、O4 + H2O + NH3NH3+ H2O NH4OHNH4OH + H2BO3 NH4 H2BO3 + H2O C、滴定：、滴定：2NH4 H2BO3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2BO32、測定步驟、測定步驟P47 樣品的消煮樣品的消煮 ： 1.0000 g 消化管消化管 加加水濕潤水濕潤 加加 5 ml 濃硫酸濃硫酸 加加 2 g 催化劑催化劑 于于380-400消化爐上消化消化爐上消化 顏色成灰顏色成灰白色到淡藍(lán)色白色到淡藍(lán)色 后煮后煮 1 h。(遠(yuǎn)紅外消煮爐、遠(yuǎn)紅外消煮爐、自動(dòng)消化爐、普通消化爐自動(dòng)消化爐、普通消化爐)消化器消化器 蒸蒸 餾餾：消煮液轉(zhuǎn)至蒸餾管中：消

11、煮液轉(zhuǎn)至蒸餾管中(250ml) 加堿加堿 40% NaOH 2040 ml 蒸餾蒸餾 NH3(冷凝管冷凝管) 20 ml 硼酸吸收硼酸吸收( 2 % B酸酸+ 指示劑指示劑) 蒸餾蒸餾 (紅色紅色藍(lán)色藍(lán)色) 蒸餾蒸餾至吸收液體積為至吸收液體積為5080ml（自動(dòng)蒸餾器（自動(dòng)蒸餾器100120ml）停止蒸餾）停止蒸餾 滴滴 定定：吸收液用標(biāo)準(zhǔn)酸：吸收液用標(biāo)準(zhǔn)酸(0.05 mol/L 1/2H2SO4 或或 0.01 HCl 滴定滴定) 終點(diǎn)顏色變化為終點(diǎn)顏色變化為 藍(lán)色藍(lán)色 紅色紅色 作空白，且滴定顏色完全一樣作空白，且滴定顏色完全一樣 平行結(jié)果測定平行結(jié)果測定 P48 平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值

12、表示，表留小數(shù)點(diǎn)平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，表留小數(shù)點(diǎn)三位。三位。四、土壤中全氮的測定四、土壤中全氮的測定半自動(dòng)定氮儀法半自動(dòng)定氮儀法 自動(dòng)消煮自動(dòng)消煮 ： 1.0000 g 消化管消化管 加水濕潤加水濕潤 加加 5 ml 濃硫濃硫酸酸 加加 2 g 催化劑催化劑 設(shè)定消煮溫度和時(shí)間設(shè)定消煮溫度和時(shí)間 啟啟動(dòng)儀器動(dòng)儀器. 自動(dòng)蒸餾自動(dòng)蒸餾： 消化管轉(zhuǎn)至自動(dòng)蒸餾器上消化管轉(zhuǎn)至自動(dòng)蒸餾器上 自動(dòng)加堿蒸餾自動(dòng)加堿蒸餾 (40 ml 40 % NaOH) NH3(冷凝管冷凝管) 20 ml 硼酸硼酸吸收吸收(2%B酸酸) 至吸收液至吸收液100mlGA-10 定氮儀定氮儀 自動(dòng)滴定自動(dòng)滴定： 吸收液

13、在滴定儀上吸收液在滴定儀上用標(biāo)準(zhǔn)酸用標(biāo)準(zhǔn)酸(0.05 mol H2SO4或或0.01HCl滴滴定定)自動(dòng)滴定，自動(dòng)滴定，pH電電極判斷自動(dòng)終點(diǎn)極判斷自動(dòng)終點(diǎn)儀器打印滴定結(jié)果儀器打印滴定結(jié)果五、土壤中全氮的測定五、土壤中全氮的測定全自動(dòng)定氮儀法全自動(dòng)定氮儀法 自動(dòng)消煮自動(dòng)消煮 ： 1.0000 g 消化管消化管 加水濕潤加水濕潤 加加 5 ml 濃硫酸濃硫酸 加加2 g催化劑催化劑設(shè)定消煮溫度和時(shí)間設(shè)定消煮溫度和時(shí)間 啟動(dòng)儀啟動(dòng)儀器器. 轉(zhuǎn)移定溶轉(zhuǎn)移定溶：消化管內(nèi)的消化液：消化管內(nèi)的消化液 無損無損的轉(zhuǎn)移到的轉(zhuǎn)移到 100 ml 容量瓶中容量瓶中 用用H2O定容定容 測測 定定：用微量進(jìn)樣器?。?/p>

14、用微量進(jìn)樣器取50 ul 溶液溶液 在在TN-110上測定，上測定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品峰面積計(jì)算含氮量根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品峰面積計(jì)算含氮量TN-110定氮儀定氮儀TN-110使用操作流程使用操作流程(CRI流程流程) 10. 打開打開O3發(fā)生器電源開關(guān)。發(fā)生器電源開關(guān)。 轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)O3發(fā)生器旋扭發(fā)生器旋扭PC上單擊菜單上單擊菜單system, 選選O3發(fā)生器發(fā)生器選選ON按按OK（注意：約需（注意：約需30分鐘，產(chǎn)生的分鐘，產(chǎn)生的O3才穩(wěn)定）才穩(wěn)定） 11. 在在CRI上設(shè)置進(jìn)樣量和進(jìn)樣速率。上設(shè)置進(jìn)樣量和進(jìn)樣速率。 單擊菜單單擊菜單RUN選選CRI在在CRI上設(shè)置進(jìn)樣量上設(shè)置進(jìn)樣量設(shè)置進(jìn)樣設(shè)置進(jìn)

15、樣速率速率此時(shí)此時(shí)PC上則顯示其值上則顯示其值按按OK 12. 標(biāo)準(zhǔn)系列測定。標(biāo)準(zhǔn)系列測定。 13. 樣品測定。樣品測定。 14. 基本資料報(bào)告、重新計(jì)算及結(jié)果顯示?；举Y料報(bào)告、重新計(jì)算及結(jié)果顯示。 15. 關(guān)掉加熱器；關(guān)掉關(guān)掉加熱器；關(guān)掉NT-110；關(guān)掉；關(guān)掉ND-100；關(guān)掉；關(guān)掉CRI； 關(guān)掉關(guān)掉PV。 16. 關(guān)掉關(guān)掉NT-110窗口；關(guān)掉窗口；關(guān)掉PC； 17. 關(guān)掉關(guān)掉O2、Ar氣供氣閥、關(guān)掉氣供氣閥、關(guān)掉O2、Ar氣主閥。氣主閥。 18. 拔去所有電源線。拔去所有電源線。六、試劑的配制六、試劑的配制1、40 % NaOH (10 mol/L NaOH) 40 g NaOH 燒

16、杯中燒杯中 加入加入 100 ml 水水2、2%硼酸吸收液：硼酸吸收液： 20 g 硼酸硼酸 + 1000 ml 水水 + 510 ml 混混合指示劑合指示劑.七、指示劑的范圍七、指示劑的范圍甲甲 基基 紅：紅： pH4.26.2 紅紅黃黃溴甲酚綠：溴甲酚綠： pH3.85.4 黃黃藍(lán)藍(lán)混合指示液：混合指示液： pH4.45.4 紅紅藍(lán)綠藍(lán)綠八、注意事項(xiàng)八、注意事項(xiàng)1、冷凝水溫度不能超過、冷凝水溫度不能超過402、蒸餾和滴定時(shí)避免、蒸餾和滴定時(shí)避免NH3的污染的污染 3、開氏瓶中溶液占、開氏瓶中溶液占 50 ml4、只能在通風(fēng)良好處加硒粉、只能在通風(fēng)良好處加硒粉(有毒有毒)第第2節(jié)節(jié) 土壤速效

17、氮的測定土壤速效氮的測定一、測定方法綜述一、測定方法綜述 土壤速效氮亦稱土壤有效氮，指當(dāng)季作土壤速效氮亦稱土壤有效氮，指當(dāng)季作物能吸收利用的土壤氮素量。它包括土壤溶物能吸收利用的土壤氮素量。它包括土壤溶液中的液中的NO3-和和NH4+、膠體上吸附的、膠體上吸附的NH4+，以，以及部分易為土壤微生物分解的含氮有機(jī)化合及部分易為土壤微生物分解的含氮有機(jī)化合物。物。 土壤速效氮的測定方法可分為兩大類：土壤速效氮的測定方法可分為兩大類：生物方法和化學(xué)方法。生物測定法采用生生物方法和化學(xué)方法。生物測定法采用生物培養(yǎng)的方法測定，手續(xù)繁瑣，需要較長物培養(yǎng)的方法測定，手續(xù)繁瑣，需要較長的時(shí)間，測定結(jié)果與作物生

18、長的相關(guān)性較的時(shí)間，測定結(jié)果與作物生長的相關(guān)性較高；化學(xué)方法快速簡便，測定結(jié)果與作物高；化學(xué)方法快速簡便，測定結(jié)果與作物生長的相關(guān)性較差。目前我國多采用堿解生長的相關(guān)性較差。目前我國多采用堿解擴(kuò)散法測定，全國第二次土壤普查的指定擴(kuò)散法測定，全國第二次土壤普查的指定方法也是堿解擴(kuò)散法。方法也是堿解擴(kuò)散法。二、堿解氮測定原理二、堿解氮測定原理玻璃擴(kuò)散皿玻璃擴(kuò)散皿塑料擴(kuò)散皿塑料擴(kuò)散皿 土壤中的易氧化的有機(jī)氮在土壤中的易氧化的有機(jī)氮在 NaOH 的的作用下，形成作用下，形成NH4+，剩余的，剩余的NaOH與與NH4+作用產(chǎn)生作用產(chǎn)生NH3，釋放出來的，釋放出來的NH3 被被 H3BO3吸收液，最后用標(biāo)

19、準(zhǔn)酸滴定溶液，用酸的吸收液，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定溶液，用酸的濃度和用量計(jì)算土壤速效氮的含量。濃度和用量計(jì)算土壤速效氮的含量。(堿解擴(kuò)散堿解擴(kuò)散)易氧化有機(jī)氮易氧化有機(jī)氮 + NaOH NH4OHNaOH + NH4OH NH3NH3 +H2O NH4OH(滴滴 定定)NH4OH + H3BO3 NH4H2BO3 + H2O紅紅 色色 蘭蘭 色色 H2SO4 + NH4H2BO3 H3BO3 + (NH4)2SO4蘭蘭 色色 紅紅 色色 三、步三、步 驟驟 稱取稱取 1 mm 的土壤樣品的土壤樣品 2.00 g 均勻鋪在擴(kuò)散皿的均勻鋪在擴(kuò)散皿的外室外室 輕輕水平轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散皿使樣品均勻輕輕水平轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散皿

20、使樣品均勻 在擴(kuò)散皿在擴(kuò)散皿的內(nèi)室加入的內(nèi)室加入 3 % H3BO3溶液溶液 2 ml (在外室的邊緣涂上在外室的邊緣涂上堿性甘油堿性甘油 蓋上毛玻璃蓋上毛玻璃 旋轉(zhuǎn)數(shù)使之完全粘合旋轉(zhuǎn)數(shù)使之完全粘合 慢慢平推毛玻璃使加液缺口能加液慢慢平推毛玻璃使加液缺口能加液) 迅速加入迅速加入 1.0 mol/L NaOH 10 ml 擴(kuò)散皿的外室擴(kuò)散皿的外室 立即蓋嚴(yán)毛玻立即蓋嚴(yán)毛玻璃璃 于于 40 恒溫箱中擴(kuò)散恒溫箱中擴(kuò)散 24 h 取出冷卻至室取出冷卻至室溫溫 用用 0.0050 mol/L H2SO4滴定。滴定。塑料擴(kuò)散皿沒有括號內(nèi)的內(nèi)容塑料擴(kuò)散皿沒有括號內(nèi)的內(nèi)容四、結(jié)果計(jì)算及應(yīng)用四、結(jié)果計(jì)算及應(yīng)用

21、堿解氮堿解氮(mg/kg) = CV141000/WC：標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液濃度溶液濃度(mol/L)；V：H2SO4體積體積(ml)；14：氮原子的摩爾質(zhì)量；：氮原子的摩爾質(zhì)量；W：土壤風(fēng)干重：土壤風(fēng)干重1000：g換算為換算為kg土壤供氮量土壤供氮量(kg/hm2) = 0.15堿解氮含量堿解氮含量15土壤供氮量土壤供氮量(kg/667m2) = 0.15堿解氮含量堿解氮含量土壤施氮量土壤施氮量 = (目標(biāo)產(chǎn)量需氮量目標(biāo)產(chǎn)量需氮量 土壤供氮量土壤供氮量)/(氮肥有效養(yǎng)分含量氮肥有效養(yǎng)分含量肥肥料利用率料利用率)五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)1、堿解氮不包括、堿解氮不包括NO3-N，如果土壤，

22、如果土壤NO3-N含量較高時(shí)應(yīng)加入含量較高時(shí)應(yīng)加入FeSO4，使之還原；，使之還原；2、擴(kuò)散溫度超過、擴(kuò)散溫度超過 40 時(shí)，會影響時(shí)，會影響H3BO3溶溶液對液對NH3的吸收；的吸收； 3、 H3BO3溶液的濃度應(yīng)根據(jù)土壤堿解氮的溶液的濃度應(yīng)根據(jù)土壤堿解氮的含量配制；含量配制；4、此法測定結(jié)果與作物產(chǎn)量之間有較好的相、此法測定結(jié)果與作物產(chǎn)量之間有較好的相關(guān)性。關(guān)性。5、夏天測定時(shí)、夏天測定時(shí), 加堿后要立即進(jìn)恒溫箱加堿后要立即進(jìn)恒溫箱, 拿出拿出后要迅速滴定后要迅速滴定, 或放在空調(diào)室內(nèi)或放在空調(diào)室內(nèi), 避免擴(kuò)散避免擴(kuò)散時(shí)間加長時(shí)間加長, 使結(jié)果偏高使結(jié)果偏高.第第3節(jié)節(jié) 土壤無機(jī)氮的測定土

23、壤無機(jī)氮的測定 土壤中無機(jī)氮包括土壤中無機(jī)氮包括NO3N和和NH4N NO3N的測定：浸提后測定的測定：浸提后測定 A、將、將NO3N和和NO2N轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為NH4N后后測定，減去測定，減去NH4N B、紫外分光光度法：、紫外分光光度法： C、比色法：、比色法： D、電極法、電極法NH4N的測定方法的測定方法直接蒸餾法直接蒸餾法：結(jié)果偏高：結(jié)果偏高浸提后測定浸提后測定： 中性鹽浸提中性鹽浸提(K2SO4、KCI、NaCI)，一般采用，一般采用2mol/LKCI，浸提液中的，浸提液中的NH4可采用下列方法測定可采用下列方法測定 A、蒸餾法、蒸餾法：適合：適合NH4N含量較多的土壤含量較多的土壤

24、B、比色法、比色法：時(shí)間長，靈敏度高，重現(xiàn)好，準(zhǔn)確度高：時(shí)間長，靈敏度高，重現(xiàn)好，準(zhǔn)確度高 C、電極法測定、電極法測定：簡便、快速、靈敏度高，重現(xiàn)好，：簡便、快速、靈敏度高，重現(xiàn)好，準(zhǔn)確度高，要儀器和電極可靠。準(zhǔn)確度高，要儀器和電極可靠。 1、土壤銨態(tài)氮的測定土壤銨態(tài)氮的測定2 mol/L KCI 浸提浸提靛酚藍(lán)比色法靛酚藍(lán)比色法A、浸提：稱、浸提：稱 1 mm 風(fēng)干土樣風(fēng)干土樣 20.00 g, 于于200 ml 三角瓶三角瓶, 加加 2 mol/L KCI 100ml, 震震蕩蕩 1 h, 靜置靜置, 取上部清液測定取上部清液測定B、比色：取、比色：取 5 ml 清液，于清液，于 50 m

25、l 容量瓶，容量瓶，加加 2 mol/L KCI 浸提浸提 5 ml，加苯酚，加苯酚 5 ml，次氯酸鈉次氯酸鈉 5 ml，搖勻，搖勻，20 放放 1 h，加掩，加掩蔽劑蔽劑 1 ml，H2O定容，定容，624 nm 處比色處比色C、工作曲線、工作曲線 分別吸取分別吸取2.5 mol/L NH4N 標(biāo)液標(biāo)液 0, 2.00, 4.00, 6.00, 10.00 ml于于 50 ml 容量瓶容量瓶, 加加 2 mol/L KCI 溶液溶液10 ml, 同樣品比色顯色測同樣品比色顯色測定定. 濃度分別為濃度分別為0, 1, 2, 4, 5 mol/L NH4ND、結(jié)果計(jì)算：、結(jié)果計(jì)算：NH4N含量

26、含量(mg/kg)=標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度分取倍數(shù)分取倍數(shù) =標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度252、土壤硝態(tài)氮的測定、土壤硝態(tài)氮的測定A、酚二磺酸比色法、酚二磺酸比色法原理原理 硝酸根離子在無水的條件下，與酚二磺酸硝酸根離子在無水的條件下，與酚二磺酸作用生成硝基酚二磺酸，堿化后形成穩(wěn)定作用生成硝基酚二磺酸，堿化后形成穩(wěn)定的黃色溶液，在的黃色溶液，在 420 nm 處有吸收峰。處有吸收峰。浸提浸提 稱取風(fēng)干土稱取風(fēng)干土50 g 500 ml 三角瓶三角瓶 加加 0.5 g CaSO42H2O 加加 250 ml H2O 震蕩震蕩10 min 靜置靜置 5 min 取上部清液取上部清液

27、測定測定.測定測定 取清液取清液 50 ml 100 ml瓷蒸發(fā)皿瓷蒸發(fā)皿 加加 0.05 g CaCO3 60 水浴上蒸干水浴上蒸干 冷冷卻卻 加加 2 ml 酚二磺酸溶液酚二磺酸溶液 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿 靜置靜置 10 min 加加 20 ml H2O 攪拌攪拌 冷卻冷卻 銨水至溶液顯黃色后再加銨水至溶液顯黃色后再加 2 ml 攪拌攪拌 轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)入 100 ml 容量瓶水定容容量瓶水定容 分光光度計(jì)上分光光度計(jì)上 420 nm 處比色處比色.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算NO3N含量含量(mg/kg)=標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度10B、測定（紫外法）：、測定（紫外法）：測定原理測定原理 硝酸根離子

28、在硝酸根離子在220 nm處有強(qiáng)吸收處有強(qiáng)吸收,在在275 nm處即無吸收，而主要干擾因子。土壤有機(jī)質(zhì)均有吸處即無吸收，而主要干擾因子。土壤有機(jī)質(zhì)均有吸收，首先測定有機(jī)質(zhì)在這二個(gè)吸光度之間的轉(zhuǎn)化系收，首先測定有機(jī)質(zhì)在這二個(gè)吸光度之間的轉(zhuǎn)化系數(shù)數(shù)(即校正因數(shù)即校正因數(shù)f)，然后以浸提液在，然后以浸提液在275 nm處的吸光處的吸光度度(A275)的的f倍代替有機(jī)質(zhì)在倍代替有機(jī)質(zhì)在220 nm處的吸光度值，處的吸光度值，將它從浸提液在將它從浸提液在220 nm處的吸光度處的吸光度(A220)中扣除，即中扣除，即得到硝態(tài)氮在得到硝態(tài)氮在220 nm處的校正吸光度，因此，這種處的校正吸光度，因此，這種

29、方法也稱紫外分光光度校正因數(shù)法。方法也稱紫外分光光度校正因數(shù)法。 操作步驟操作步驟： 取取5.00g土樣，加入土樣，加入50 ml 2 mol/L KCI溶液，振蕩溶液，振蕩1 h，懸液靜置，懸液靜置35 min后過濾。后過濾。測定浸提液在測定浸提液在220 nm和和275 nm處吸光度處吸光度A220和和A275。按照下式計(jì)算校正吸光度。按照下式計(jì)算校正吸光度A：A= A220 -2A275標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線： 分別取分別取10 mg/L硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml于于50 ml容量瓶中，加入二次重蒸水，定容搖勻。容量瓶中，加入二次重蒸水，定容搖勻。用用1cm比色皿分別在比色皿分