掃描電鏡在鋼鐵產(chǎn)品研究x

1、掃描電鏡在鋼鐵產(chǎn)品研究摘要:簡要分析帶能譜儀的掃描電子顯微鏡原理及特點,著重介紹了ZEISSEVO-M18型掃描電子顯微鏡在斷口分析、定點成分分析、組織形貌分析、產(chǎn)品缺陷判定等方面的實際應(yīng)用.關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；能譜儀；斷口1前言掃描電鏡及能譜儀是材料檢測及研究領(lǐng)域一種主要的檢測分析儀器,其特點是可直接對斷口形貌進(jìn)行觀察,無須破壞斷口,對斷裂部位進(jìn)行最直接的原因分析,是其它檢測儀器無法替代的,因此常用于失效分析.同時,在檢測過程中,配合能譜儀對試樣直接進(jìn)行微區(qū)成分分析,對試樣中的夾雜物、異物可直接進(jìn)行定性、定量分析.目前,掃描電鏡結(jié)合能譜儀,主要應(yīng)用于材料斷口分析、微區(qū)成分分析、層厚測量、

2、顯微組織形貌以及鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量與缺陷分析等方面.2掃描電鏡及能譜儀的特點2.1 掃描電鏡的特點掃描電鏡是一個復(fù)雜的系統(tǒng),濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計算機(jī)限制技術(shù).它是在加速高壓作用下將電子槍發(fā)射的電子經(jīng)過多級電磁透鏡聚集成細(xì)小直徑一般為15nm的電子束,在末級透鏡上方掃描線圈的作用下,使電子束在試樣外表做光柵掃描,入射電子與試樣相互作用會產(chǎn)生二次電子、背散射電子、X射線等各種信息.這些信息的二維強(qiáng)度分布隨試樣外表的特征而變這些特征有外表形貌、成分、晶體取向、電磁特性等,將各種探測器收集到的信息按順序、成比率地轉(zhuǎn)換成視頻信號,再傳送到同步掃描的顯像管并調(diào)制其亮度,就可以得到

3、一個反響試樣外表狀況的掃描圖像入掃描電鏡的主體結(jié)構(gòu)如圖掃描電鏡彌補了光學(xué)顯微鏡和透射電鏡的某些缺乏,它既可以直接觀察大塊樣品,又有介于光學(xué)顯微鏡和透射顯微鏡之間的性能指標(biāo),具備樣品制備簡單、放大倍率連續(xù)可調(diào)、景深大、分辨本領(lǐng)高等特點,是觀察樣品外表的有效工具,尤其適合于觀察粗糙的外表,如金屬斷口等.由于景深大,掃描電鏡圖象的三維立體感強(qiáng),同時它的自由度大,可對試樣作三維移動,試樣制作簡單,外表無需進(jìn)行特別處理.2.2 X射線能譜儀特點X射線能譜儀分析原理：在高能量電子束照射下,樣品原子受激發(fā)產(chǎn)生特征x射線,不同元素所產(chǎn)生的x射線一般都不同,所以相應(yīng)的X射線光子能量就不同.通常存在以下關(guān)系：E=

4、hC/A.式中：E為子能量；h為普朗克常數(shù)；C為光速；A為特征X射線波長.可以看出,只要能通過某種探測器測出X射線光子的能量,就可以找到相的元素.這就是對進(jìn)行定性和定量分析的理論根底.目前掃描電鏡都配有X射線能譜儀,收集譜線時一次即可得到可測的全部元素,因而分析速度快.另外,在掃描電鏡所觀察的微觀領(lǐng)域中,一般并不要求所測成分具有很高的精確度,并且其無標(biāo)樣分析的精確度能勝任常規(guī)研究工作.能譜儀主要是用來分析材料外表微區(qū)的成分,分析方式有定點定性分析、定點定量分析、夾雜物的成分分析,其特點是分析速度快,作為掃描電鏡的輔助工具,可在觀察形貌同時,進(jìn)行微小區(qū)域的成分分析,提升了分析效率.3掃描電鏡ZE

5、ISSEVO-M18及能譜儀檢測分析應(yīng)用實例某鋼鐵企業(yè)2021年新近一臺帶能譜分析的掃描電鏡,型號為ZEISSEVO-M18,不需要空壓機(jī)和冷卻系統(tǒng).工作距離范圍：2140mm.放大倍數(shù)為5x300,000x,可用粗調(diào)和細(xì)調(diào)的方式連續(xù)可變,具有放大倍數(shù)預(yù)置和自動補償功能.能譜分析儀為英國牛津OXFORD-INCA型.近幾年來,在斷口分析、組織分析、微小區(qū)域的成分分析及產(chǎn)品質(zhì)量缺陷分析中發(fā)揮了重要的作用.3.1 X70管線鋼斷口形貌觀察及軋制工藝景深是掃描電鏡一個主要可限制的性能指標(biāo),它是指對上下不平的試樣各部位能同時聚焦最大限度的水平.由于景深大,掃描電鏡圖象的三維立體感強(qiáng).對于斷口試樣,只有

6、景深大才能有效的觀察,而光學(xué)顯微鏡往往由于景深小而不能勝任.圖2是X70管線鋼不同的顯微組織下60c的沖擊斷口形貌,a為鐵素體+珠光體+局部針狀鐵素體記為F+P,b為針狀鐵素體與少量的MA組織記為AFhAF組線圖2X70不同組織60c沖擊斷口SEM形貌從掃描電鏡的擴(kuò)展區(qū)斷口形貌來看圖2,含鐵素體+珠光體組織-60c低溫斷口為解理和準(zhǔn)解理形態(tài)；而不含珠光體的針狀鐵素體組織的斷口那么以準(zhǔn)解理為主,并含有較多撕裂脊和少量的韌窩,比鐵素體+珠光體含組織的試樣具有更高的韌性.從斷口可以看出針狀鐵素體組織具有高的沖擊韌性,特別是裂紋擴(kuò)展功的提升有助于提升材料的止裂性能,是材料斷裂限制的重要性能.因此也說明

7、了針狀鐵素體不易裂紋失穩(wěn),具有較高的阻止裂紋擴(kuò)展的水平.同一化學(xué)成分下,工藝制度不同可產(chǎn)生不同的微觀組織,這將引起沖擊性能的不同.因此在實際生產(chǎn)高級別管線鋼過程中,用兩階段限制軋制和強(qiáng)制加速冷卻工藝.粗軋階段,在高溫奧氏體區(qū)進(jìn)行多道次大變形量軋制,可以使奧氏體晶粒充分破碎.精軋階段在奧氏體未再結(jié)晶區(qū)進(jìn)行六道次連續(xù)軋制,可使奧氏體晶粒充分壓扁,并在晶粒內(nèi)部形成滑移帶.再通過強(qiáng)制加速冷卻過程,使變形奧氏體在中溫區(qū)發(fā)生針狀鐵素體轉(zhuǎn)變.此時變形丫的晶界和滑移帶為針狀鐵素體形成提供了大量形核位置,使晶粒細(xì)化,保證獲得針狀鐵素體組織,從而得到高鋼級管線鋼所要求的高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的焊接性能.3.2 82

8、B組織的觀察及軋制溫度的影響掃描電鏡下的組織分析具有光學(xué)金相法所難以比較的優(yōu)點：在掃描電鏡下可以方便地從4050000倍自由調(diào)節(jié)放大倍率,觀察到在普通光學(xué)金相顯微鏡下所不可能看到的材料的立體圖像,可以更有效地分析金屬材料的微觀組織,:大掃描電鏡在微觀分析中的應(yīng)用范圍.圖3為82B片層珠光體雙相結(jié)構(gòu)組織,一般在光學(xué)顯微鏡500倍下,具片層結(jié)構(gòu)很難分辨,在掃描電鏡下,具鐵素體和滲碳體的片層結(jié)構(gòu)清楚可見.圖3掃描電鏡下的82B珠光體片層形貌82B主要為索氏體,不應(yīng)有馬氏體、網(wǎng)狀滲碳體及對性能有害的組織.組織對軋制過程中溫度及冷卻的限制提出了要求.由高碳鋼線材的用途和深加工要求可知,82B盤條要求不經(jīng)

9、過熱處理可以直接進(jìn)行高速、連續(xù)、大壓縮率總壓縮率85%的拉拔,因此要求盤條索氏體化率較高,在85%以上,要求盡量減少滲碳體組織的析出,同時盡可能地防止馬氏體組織的出現(xiàn),以得到單一的索氏體組織圖3所小.由于高線盤條的軋制是在規(guī)定的孔型系統(tǒng)中完成的,變形條件根本固定,各道次的變形參數(shù)已確定,主要是通過對軋制溫度的限制即控溫軋制來實現(xiàn)的.控溫軋制的主要目的是細(xì)化晶粒：通過低溫開軋,可以限制原始奧氏體晶粒的尺寸;通過降低終軋溫度,可以阻止形成奧氏體晶粒長大；通過對精軋后線材的急劇水冷,到達(dá)所設(shè)定的吐絲溫度,不僅可以將形變奧氏體迅速轉(zhuǎn)變成過冷奧氏體,為組織轉(zhuǎn)變作好充分準(zhǔn)備,同時也限制了過冷奧氏體晶粒尺寸

10、.實際生產(chǎn)中,通過對不同的高線吐絲溫度下組織的比照分析,確定82B生產(chǎn)的吐絲溫度不宜超過880C,吐絲后快速冷卻,加大奧氏體的過冷度,使線材索氏體化程度提升.也就是使盤條冷卻過程避開滲碳體析出區(qū),同時快速通過珠光體相變區(qū),進(jìn)入索氏體相變區(qū).并在索氏體相變區(qū)充分完成奧氏體的相變,索氏體含量到達(dá)85%以上,且無馬氏體和滲碳體組織,說明此時的組織為最正確的索氏體組織.3.3 B510L及J55鋼定點成分分析及應(yīng)用3.3.1 微區(qū)定點分析應(yīng)用在對試樣上的夾雜物進(jìn)行根本形貌觀察的同時,可利用X衍射線能譜儀對夾雜物上感興趣的部位進(jìn)行分析.首先可以采用點采集,就是在夾雜物的任意位置點擊并采集該點的譜線進(jìn)行分

11、析,同時可對該點進(jìn)行定量分析.B510L是熱軋汽車鋼中的主要牌號之一,主要用于制造汽車縱梁、橫梁、前后車橋、保險杠等結(jié)構(gòu)件,需要承受一定的負(fù)荷,要求鋼板良好的冷沖壓成型性、對夾雜物級別有一定的要求,確定夾雜物的分析很重要.圖4為B510L夾雜物形貌能譜及定量分析結(jié)果.圖4(a)為汽車大梁用鋼B510L中條狀夾雜物形貌,圖4(b)為夾雜物上十字叉部位的譜線,從譜線及定量分析結(jié)果看,該條狀夾雜物為MnS、FeS的夾雜物.此類夾雜對B510L沖壓成型有很大的影響,在實際生產(chǎn)中應(yīng)嚴(yán)格限制S含量,防止此類夾雜rjaIIwpjitM收LJ夾親物帶魄(b)臭雜物請線(c)失卷物定立、定性分析元素重百分比一原

12、子百分比S15.1423.SHMn36.533320Fe483343.22圖4B510L中條狀夾雜電鏡-能譜分析J55鋼級是美國石油協(xié)會API5CT標(biāo)準(zhǔn)中的一個石油套管鋼級,具廣泛使用在石油和天然氣的開采中,J55熱軋鋼帶制管后存在的主要問題制管后的探傷不合格,主要是在焊縫區(qū)域出現(xiàn)大尺寸夾雜,用掃描電鏡-能譜儀對上述夾雜物進(jìn)行分析,夾雜物能譜分析結(jié)果見圖5.力夾柒物招地小)美雜物語我%)奏雜物定量、定性分析元素重址百分比原子百分比OK45.8762都4353.92A1K22.5S18,35CaK272014-K8圖5J55中大顆粒復(fù)合夾雜物夾雜電鏡-能譜分析3.3.2 在面掃描方面的應(yīng)用川藏高

13、速公路崩塌類型多、產(chǎn)生機(jī)制多樣、危害程度各異9.在工程建設(shè)中,依據(jù)崩塌危巖的具體特征,采取車+對性的工程處治舉措.見圖2.(力)分析成分的區(qū)域(b)區(qū)域合成譜©區(qū)域的成分元素重最原子百分比百分比0K54.9769.89AIK23,1917.4SSiK7A25.16CaK4.717.47總量100.00圖6區(qū)域采集形貌和能譜圖利用帶能譜儀的掃描電鏡進(jìn)行的夾雜物定性、定量分析為煉鋼的技術(shù)人員研究冶煉、精煉、連鑄和軋材各個工藝過程鋼中夾雜物的變化,合理限制鋼中夾雜物和穩(wěn)定鋼材質(zhì)量提供依據(jù).3.4 熱軋卷板翹皮缺陷分析的實際應(yīng)用由于掃描電鏡的分辨率和景深比電子探針高,可從新鮮斷口上獲得更為全

14、面的信息.通過檢測分析,判斷產(chǎn)品質(zhì)量缺陷及其產(chǎn)生的原因.如連鑄坯裂紋、氣泡、中央縮孔；板坯過燒導(dǎo)致的晶界氧化；軋制過程造成的機(jī)械劃傷、折疊、氧化鐵皮壓入.翹皮缺陷是普通碳鋼熱軋板主要發(fā)生缺陷之一,在煉鋼和軋鋼環(huán)節(jié)均可產(chǎn)生.利用金相顯微鏡和掃描電鏡手段,根據(jù)翹皮缺陷皮處的能譜分析結(jié)果可以判斷引起熱軋板外表翹皮缺陷的原因,一般分為三種情況(1)翹皮皮下成分分析有二次氧化現(xiàn)象,主要為Si、Mn的氧化顆粒(圖7).其對應(yīng)的熱軋工序中,連鑄板坯熱軋前需經(jīng)過加熱爐加熱,并且保溫一定時間,如果連鑄板坯外表或邊角部位有裂紋或者開裂現(xiàn)象,加熱過程中這些縫隙中保存有少量空氣,鋼坯裂紋和空氣接觸,使得鋼坯中的Si、

15、Mn等易氧化元素會出現(xiàn)不同程度的氧化,因而在氧化鐵皮周圍出現(xiàn)了二次氧化現(xiàn)象.進(jìn)入熱軋工序,連鑄板坯外表裂紋和加熱爐中產(chǎn)生的二次氧化被軋合而遺留在熱軋板外表,形成外表翹皮缺陷.圖7連鑄坯的角裂造成的翹皮(2)翹皮缺陷成分分析發(fā)現(xiàn)翹皮皮下有夾渣成分出現(xiàn)(圖8).造成這種情況的原由于結(jié)晶器水口的保護(hù)法被卷入鑄坯的內(nèi)表層,經(jīng)熱軋軋輾反復(fù)屢次軋制碾壓后,保護(hù)法上浮到熱軋板外表最終形成翹皮缺陷.圖8卷渣造成的翹皮(3)成分分析發(fā)現(xiàn)翹皮處橫截面上僅有氧化鐵存在(圖9).這種情況主要是在熱軋過程中造成的.鋼坯在進(jìn)入熱軋工序前需要進(jìn)入外表除鱗工序,除鱗效果不徹底,鋼坯外表或邊角部位會殘留有高溫氧化鐵,經(jīng)后續(xù)軋制過程軋輾碾壓而進(jìn)入熱軋板次表層,形成外表翹皮缺陷.圖9袁備嬴加翹皮通過翹皮缺陷皮處的能譜分析,可以進(jìn)一步判斷出引起熱軋板外表翹皮缺陷的原因,為現(xiàn)場生產(chǎn)操作提供分析依據(jù).在煉鋼過程中,采取了穩(wěn)定拉速、減少液位波動、增強(qiáng)連鑄輾的配列檢查和治理等舉措,從而消除或減少熱板板卷由于連鑄板坯的缺陷造成翹皮缺陷；軋制工序上,主要采取了粗軋遮蔽舉措,通過減少粗軋除鱗和軋輾冷卻水量,提升軋件邊角部溫