土壤肥力測定實驗方案

1、土壤肥力調(diào)查實驗方案11 土壤樣品的采集與處理土壤樣品的采集是土壤分析工作中的一個重要環(huán)節(jié)，是直接影響著分析結(jié)果和結(jié)論是否正確的一個先決條件。由于土壤特別是農(nóng)業(yè)土壤本身的差異很大，采樣誤差要比分析誤差大得多，因此必須重視采集有代表性的樣品。另外，要根據(jù)分析目的不同而采用不同的采樣和處理方法。11.1 土壤樣品的采集1 土樣的采集時間和工具土壤中有效養(yǎng)分的含量因季節(jié)的不同而有很大的差異。分析土壤養(yǎng)分供應的情況時，一般都在晚秋或早春采樣。采樣時要特別注意時間因素，同一時間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才能相互比較。常用的采樣工具有鐵锨、管形土鉆和螺旋土鉆。2 土壤樣品采集的方法采樣的方法因分析目的不同而不同

2、。(1)土壤剖面樣品。研究土壤基本理化性質(zhì)，必須按土壤發(fā)生層次采樣。一般每層采樣1kg，分別裝入袋中并做好標記。(2)土壤物理性質(zhì)樣品。如果是進行土壤物理性質(zhì)的測定，必須采集原狀土壤樣品。在取樣過程中，須保持土塊不受擠壓，樣品不變形，并要剝?nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形部分。(3)土壤鹽分動態(tài)樣品。研究鹽分在土壤剖面中的分布和變動時，不必按發(fā)生層次采樣，可從地表起每10cm或20cm采集一個樣品。(4)耕作層土壤混合樣品。為了評定土壤耕層肥力或研究植物生長期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分供求情況，采用只取耕作層20cm深度的土樣，對作物根系較深的或熟土層較厚的土壤，可適當增加采樣深度。采樣點的選擇一般可根據(jù)

3、土壤、作物、地形、灌溉條件等劃分采樣單位。在同一采樣單位里地形、土壤、生產(chǎn)條件應基本相同。土壤的混合樣品是由多點混合而成。一般采樣區(qū)的面積小于10畝時，可取5個點的土壤混合；面積為1040畝時，可取515個點的土壤混合；面積大于40畝時，可取1520個點的土壤混合。在丘陵山區(qū)，一般510畝可采一個混合樣品。在平原地區(qū)，一般3050畝可采一個混合樣品。采樣點的分布方式主要有：對角線取樣法(圖1)：適用于面積不大，地勢平坦，肥力均勻的地塊。棋盤式取樣法(圖2)：適用于中等面積，地勢平坦、地形完整，但地力不均勻的地塊。之字形取樣法(圖3)：適用于面積較大，地勢不平坦地形多變的地塊。 圖1 圖2 圖3

4、如果采來的土壤樣品數(shù)量太多，可用四分法將多余的土壤棄去，一般保留1kg左右的土壤即可。四分法的方法是：將采集的土壤樣品弄碎混合并鋪成四方形，然后劃對角線分成四等份，取其對角的兩份，其余兩份棄去。如果所得的樣品仍然很多，可再用四分法處理，直到所需數(shù)量為止。取土樣1kg裝袋，袋內(nèi)外各放一標簽，上面用鉛筆寫明編號、采集地點、地形、土壤名稱、時間、深度、作物、采集人等，采完后將坑或鉆眼填平。11.2 土壤樣品的處理土壤樣品的處理包括風干、去雜、磨細、過篩、混勻、裝瓶保存和登記等操作過程。1 風干和去雜從田間采回的土樣，除特殊要求鮮樣外，一般要及時風干。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風、又無特殊的氣體

5、(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內(nèi)，把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上，攤成薄薄的一層，并且經(jīng)常翻動，加速干燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)，以免結(jié)成硬塊后難以磨細。樣品風干后，應揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核或石子等，若石子過多，將其揀出并稱重，記下所占的百分數(shù)。2 磨細、過篩和保存進行物理分析時，取風干土樣100200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，放在有蓋底的18號篩(孔徑1mm)中，使之通過1mm的篩子，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復多次，直到全部通過為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。

6、篩子上的石礫應揀出稱重并保存，以備石礫稱重計算之用。同時將過篩的土樣稱重，以計算石礫重量百分數(shù)，然后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中，作為土壤顆粒分析以及其它物理性質(zhì)測定之用?；瘜W分析時，取風干好的土樣如以上方法將其研碎，并使其全部通過18號篩(孔徑1mm)。所得的土壤樣品，可用以測定速效性養(yǎng)分、pH值等。測定全磷、全氮和有機質(zhì)含量時，可將通過18號篩的土壤樣品，進一步研磨，使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm)。測定全鉀時，應將全部通過100號篩(孔徑0.149mm)的土壤樣品，作為其分析用。研磨過篩后的土壤樣品混勻后，裝入廣口瓶中。樣品裝入廣口瓶后，應貼上標簽，并注明其樣號、

7、土類名稱、采樣地點、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、采集人等。一般樣品在廣口瓶內(nèi)可保存半年至一年。瓶內(nèi)的樣品應保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響，否則影響分析結(jié)果的準確性。主要儀器土壤篩、土鉆、牛皮紙、木塊、廣口瓶、米尺、鐵锨、土壤袋、標簽、鉛筆。12 土壤水分的測定(吸濕水和田間持水量)13田間持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管懸著水的最大數(shù)量。它是研究土、水、植物的關(guān)系，研究土壤水分狀況，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常數(shù)。吸濕水是風干土樣水分的含量，是各項分析結(jié)果計算的基礎(chǔ)。12.1 土壤吸濕水的測定測定原理風干土壤樣品中的吸濕水在1052的烘箱中可被烘干，

8、從而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分數(shù)。在此溫度下，自由水和吸濕水都被烘干，然而土壤有機質(zhì)不能被分解。 測定步驟1.取一干凈又經(jīng)烘干的有標號的鋁盒 (或稱量瓶)在分析天平上稱重為A。2.然后加入風干土樣510g(精確到0.0001g)，并精確稱出鋁盒與土樣的總重量B。3.將鋁盒蓋斜蓋在鋁盒上面呈半開啟狀態(tài)，放入烘箱中，保持烘箱內(nèi)溫度1052，烘6小時。4.待烘箱內(nèi)溫度冷卻到50時，將鋁盒從烘箱中取出，并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，然后再啟開鋁盒蓋烘2小時，冷卻后稱其恒重為C。前后兩次稱重之差不大于3mg。結(jié)果計算該土樣吸濕水的含量(%) = (B-A)-(C-A)(C-A)100%= (濕

9、土重-烘干土重)烘干土重100%注意事項(1)要控制好烘箱內(nèi)的溫度，使其保持在1052，過高過低都將影響測定結(jié)果的準確性。(2)干燥器內(nèi)所放的干燥劑要在充分干燥的情況下方可放入烘干土樣。否則干燥劑要重新烘干或更換后方可放入干燥器中。主要儀器鋁盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩堝鉗、干燥器、瓷盤。 12.2 田間持水量的測定測定方法(鐵框法)1.在田間選擇具有代表性的地塊，面積不少于0.5m2，仔細平整地面。2.將鐵框擊入平整好的地塊約67cm深，其中大框(5050cm2)在外，小框(2525cm2)在內(nèi)，大小框之間為保護區(qū)，其之間距離要均勻一致。小框內(nèi)為測定區(qū)。3.在上述地塊旁挖一

10、剖面，測定各層容重及其自然含水量。從而計算出總孔隙度及自然含水量所占容積%，然后根據(jù)總孔隙度與現(xiàn)有自然含水量所占容積%之差，求出實驗土層(一般為1m左右)全部孔隙都充滿水時應灌水的數(shù)量，為保證土壤充分滲透，實際灌水量將為計算需水量的1.5倍。按下式計算測試區(qū)和保護區(qū)的灌水量：灌水量(m3)=H(a-w)dsh式中：a土壤飽和含水量(%)；w土壤自然含水量(%)；d土壤容重(g/cm3)；s測試區(qū)面積(m2)；h土層需灌水深度(m)；H使土壤達飽和含水量的保證系數(shù)。H值大小與土壤質(zhì)地、地下水位深度有關(guān)，通常為1.53，一般粘性土或地下水位淺的土壤選用1.5，反之，選用2或3。4.灌水前在測試區(qū)和

11、保護區(qū)各插厘米尺一根，灌水時，為防止土壤沖刷，應在灌水處鋪上草或席子。5.灌水時先往保護區(qū)灌水，灌到一定程度后，立即向測定區(qū)灌水，使內(nèi)外均保持5cm厚的水層，一直到灌完為止。6.灌水完畢，土表要用草或席子以及塑料布蓋嚴，以防蒸發(fā)和雨淋。7.取樣時間，一般為砂土類、壤土類在灌水后24小時取樣，粘土類必須在48小時或更長時間以后方可采樣測定。8.采樣于測定區(qū)按正方形對角線打鉆，每次打3個鉆孔，從上至下按土壤發(fā)生層分別采土1520g(精確到0.01g)，放入鋁盒，測其含水量。以后每天測定一次，直到前后兩天的含水量無顯著差異，水分運動基本平衡為止。結(jié)果計算重量田間持水量%= (濕土重-烘干土重)烘干土

12、重100容積田間持水量=重量田間持水量容積注意事項因地下水位的高低可影響所測得的田間持水量的數(shù)值，因此在報所測田間持水量的結(jié)果時必須注明地下水的深度。主要儀器鐵锨、錘子、鐵框(5050cm2和2525cm2各1個)、草席、塑料布、水桶、土鉆、鋁盒、天平(0.01g)、厘米尺。13 土壤有機質(zhì)的測定(重鉻酸鉀容量法)土壤有機質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機營養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測定土壤有機質(zhì)含量的多少，在一定程度上可說明土壤的肥沃程度。因為土壤有機質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。測定原理在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶

13、液，來氧化土壤有機質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標準溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機質(zhì)量。其反應式為：重鉻酸鉀硫酸溶液與有機質(zhì)作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應：K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O測定步驟：1.在分析天平上準確稱取通過60目篩子(0.25mm)的土壤樣品0.10.5g(精確到0.0001g)，用長條臘光

14、紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準確加入0.136mol/L重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。2.預先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應控制在170180，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在6070ml,保持其中硫酸濃度為11.5mol/l,此時溶液的顏色應為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指

15、示劑34滴，用0.2mol/l的標準硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點。4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗，取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過程同上。結(jié)果計算在本反應中，有機質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為10090，即為1.1。有機質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機質(zhì)。由前面的兩個反應式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3216C=14C=3計算公式為：有機質(zhì)g/kg= (V0-V

16、)N0.0031.7241.1)樣品重1000式中：V0滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N標準硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國第二次土壤普查有機質(zhì)含量分級表如下，以供參考。級 別一 級二 級三 級四 級五 級六 級有機質(zhì)(%意事項1.根據(jù)樣品 有機質(zhì)含量決定稱樣量。有機質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，2040g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。2.消化煮沸時，必須嚴格控制時間和溫度。3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準確。磷酸浴需用玻璃容器。4.對含有氯化物的樣品，可

17、加少量硫酸銀除去其影響。對于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對水稻土和長期漬水的土壤，必須預先磨細，在通風干燥處攤成薄層，風干10天左右。5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應減少樣品量重做。儀器、試劑1.主要儀器分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0360 )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(5

18、00ml)。2.試劑(1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的標準溶液。準確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時，應放置1020分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。(2)0.2mol/LFeSO4標準溶液。準確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)56g或硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的

19、標準濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標準溶液標定。(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。14 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)14.1 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導施肥達到增產(chǎn)效果。方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)

20、合成硫酸銨；無機的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標準酸滴定。主要反應可用下列方程式表示：NH2CH2CONH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+ONH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+3SO2+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO42NaOH=NaSO4+2H2O+2NH3NH3+H3BO3=H3BO3NH3H3B

21、O3NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步驟1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.51g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質(zhì)含量超過5%時，應加12g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%

22、氫氧化鈉(NaOH)25ml。5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標準液滴定，溶液

23、由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點。記下消耗標準鹽酸的毫升數(shù)。測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。結(jié)果計算N%= (V-V0)N0.014樣品重100式中：V滴定時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；V0滴定空白時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；N標準鹽酸的摩爾濃度；0.014氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；100換算成百分數(shù)。注意事項1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化12分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀

24、量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。5.蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實驗結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。儀器、試劑1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。2.試劑：(1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40

25、%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標準溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000m

26、l，然后用標準堿液或硼砂標定。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。14.2 土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài)，能及時了解土壤肥力，指導施肥。測定原理在密封的擴散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴散逸出，由硼酸(H3BO3)

27、吸收，再用標準鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。操作步驟1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并

28、旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標簽，隨后放入40恒溫箱中。24小時后取出，再以0.01mol/LHCl標準溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍色滴至微紅色為終點，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為V0。結(jié)果計算水解性氮(mg/100g土)= N(V-V0)14樣品重100式中：N標準鹽酸的摩爾濃度；V滴定樣品時所用

29、去的鹽酸的毫升數(shù)；V0空白試驗所消耗的標準鹽酸的毫升數(shù)；14一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。注意事項(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。(2)滴定時，標準酸要逐滴加入，在接近終點時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標準酸滴入擴散皿內(nèi)。(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測定結(jié)果將會偏高。(4)擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴，以防漏氣。主要儀器擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。試劑(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g，

30、用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標準溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標準堿標定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7

31、)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。 15 土壤中磷的測定(全磷、速效磷)15.1 土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。操作步驟1.在分析天平上準確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入7072%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼

32、續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為4560分鐘。3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。4.吸取濾液210ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。6.在室溫高于15的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的Pmg

33、/L數(shù)。7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標準溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標準系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pmg/L數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。結(jié)果計算全P %=顯色液mg/L顯色液體積分取倍數(shù)(W106)100式中：顯色液Pmg/L從工作曲線上查得的Pmg/L；顯色液體積本操作中為50ml；分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106將ug換算成gW土樣重(g)。兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0

34、.005%。儀器、試劑1.主要儀器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。2.試劑：(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。(2)無磷活性炭?；钚蕴汲３：辛祝瑧隹瞻自囼?，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳

35、酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3)磷(P)標準溶液。準確稱取45烘干48小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純

36、鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21+22)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。15.2 土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應狀況，對于施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土

37、壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉草酸鈉法來提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。操作步

38、驟：1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘(振蕩機速率為每分鐘150180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初78ml濾液棄去。2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.55ml；同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。3.30分鐘后，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。4.磷標準曲

39、線繪制：分別吸取5mg/L磷標準溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測液一樣進行比色。繪制標準曲線。結(jié)果計算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L定容體積/W分取倍數(shù)式中：比色液mg/L從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；W稱取土樣重量(g)。分取倍數(shù)100/10土壤速效磷(P)mg/kg 等級5 低510 中10 高注意事項1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應。2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的

40、深淺和穩(wěn)定性。標準溶液和待測液的比色酸度應保持基本一致，它的加入量應隨比色時定容體積的大小按比例增減。3.溫度的大小影響著測定結(jié)果。提取時要求溫度在25左右。室溫太低時，可將容量瓶放入4050的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色儀器藥品1.主要儀器：往復振蕩機、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、擦鏡紙、小滴管。2.試劑配制：見15.1。16 土壤鉀素的測定鉀是作物生長發(fā)育過程中所必需的營養(yǎng)元素之一。土壤中的鉀素主要呈無機形態(tài)存在，根據(jù)鉀的存在形

41、態(tài)和作物吸收能力，可把土壤中的鉀素分為四部分：土壤礦物態(tài)鉀，此為難溶性鉀；非交換態(tài)鉀，為緩效性鉀；交換性鉀；水溶性鉀。后兩種為速效性鉀，可以被當季作物吸收利用，是反映鉀肥肥效高低的標志之一。因此，了解鉀素在土壤中的含量，對指導合理施用鉀肥具有重要的意義。16.1 土壤速效鉀的測定(醋酸銨火焰光度計法)方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑，NH+4與土壤膠體表面的K+進行交換，連同水溶性的K+一起進入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計法直接測定。主要儀器：1/1000天平、振蕩機、火焰光度計、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、角匙、吸耳球、移液管(5

42、0ml)試劑：(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，稱77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0,用水定容至1升。(2)K標準溶液 稱取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。用時分別吸取此100mg/LK標準液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK標準系列溶液。操作步驟：稱取風干土樣(1mm孔徑)5.g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc

43、溶液50.0ml(土液比為1：10)，用橡皮塞塞緊，在2025下振蕩30分鐘用干濾紙過濾，濾液與鉀標準系列溶液一起在火焰光度計上進行測定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測液的讀數(shù)值查出相對應的mg/L數(shù)，并計算出土壤中速效鉀的含量。結(jié)果計算土壤速效鉀(K)mg/kg=待測液mg/L加入浸提劑毫升數(shù)/風干土重。16.2 土壤全鉀的測定。(NaOH熔融火焰光度計法)方法原理樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計法測定。主要儀器銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計。試劑(1) NaOH(二級粒狀)；(2) (2)無

44、水酒精(二級)；(3) (3)1：1HCl(三級)；(4) (4)0.2mol/LH2SO4；(5) (5)4.5mol/LH2SO4 取濃H2SO4(二級)1體積緩緩注入3體積水中混合。(6)K標準溶液 稱取0.1907gKCl(二級，在110烘2小時)溶于水中，定容至1升，即為100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。鉀標準系列溶液的配制：吸取100mg/LK標準溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測液中等量的其他離子成份，使標準液中的離子成分和待測液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測讀時，則在配制標準系列溶液時應各加

45、0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分別為0，2，5，10，20，40，60mg/L標準溶液。操作步驟 稱取烘干土樣(100目)0.25xxg于銀坩堝底部，加幾滴無水酒精濕潤之，然后加0.2g固體NaOH，平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720保持此溫度15分鐘。(坩堝必須在低溫時放入電爐)，當爐溫升至400時關(guān)閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫。這樣可以避免坩堝 內(nèi)NaOH和樣品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加熱至80左右，待熔塊溶解后，再煮沸5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2S

46、O4溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶內(nèi)，使總體積至約40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，過濾。吸取濾液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(鉀的濃度最好控制在1030mg/L，用水定容，直接在火焰光度計上測定，記錄讀數(shù)，同時測得鉀標準系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度mg/L。結(jié)果計算全K，%=mg/L測讀液定容體積分取倍數(shù)/（W106）100式中，mg/L從工作曲線查得溶液中K的mg/L數(shù)；測讀液定容體積50ml；分取倍數(shù)待測液體積/吸取待測液體積=50/5；W烘干樣品重(g)；樣品含鉀量低于1%時，兩次平行測定結(jié)果允許

47、誤差為0.05%。17 土壤陽離子交換量的測定土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定，由有機質(zhì)的交換基與無機質(zhì)的交換基所構(gòu)成，前者主要是腐殖質(zhì)酸，后者主要是粘土礦物。它們在土壤中互相結(jié)合著，形成了復雜的有機無機膠質(zhì)復合體，所能吸收的陽離子總量包括交換性鹽基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸，兩者的總和即為陽離子交換量。其交換過程是土壤固相陽離子與溶液中陽離子起等量交換作用。陽離子交換量的大小，可以作為評價土壤保水保肥能力的指標，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一。測量土壤陽離子交換量的方法有若干種，這里只介紹一種不僅適用于中性、酸性土壤，并且適用于石灰性土壤陽離子交換量測定的E

48、DTA銨鹽快速法。方法原理 采用0.005mol/LEDTA與1mol/L的醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的pH條件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，這種交換絡(luò)合劑可以與二價鈣離子、鎂離子和三價鐵離子、鋁離子進行交換，并在瞬間即形成為電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡(luò)合物，不會破壞土壤膠體，加快了二價以上金屬離子的交換速度。同時由于醋酸緩沖劑的存在，對于交換性氫和一價金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用95%酒精洗去過剩的銨鹽，用蒸餾法測定交換量。對于酸性土壤的交換液，同時可以用作為交換性鹽基組成的待測液用。主要儀器 架盤天平(500g)、定氮裝置、開氏瓶(150ml)、電動離心機(轉(zhuǎn)

49、速30004000轉(zhuǎn)/分)；離心管(100ml)；帶橡頭玻璃棒、電子天平(1/100)。試劑 (1)0.005mol/LEDTA與1mol/L醋酸銨混合液：稱取化學純醋酸銨77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氫氧化銨和稀醋酸調(diào)至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同樣方法分別配成兩種不同酸度的混合液，備用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液僅適用于石灰性土壤的提取用。(2)95%酒精。工業(yè)用，應無銨離子反應。(3)2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(60)溶解，冷卻后稀

50、釋至1000ml，最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯酒紅色)。(4)定氮混合指示劑：分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑，放于瑪瑙研缽中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液應用稀鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5。(5)納氏試劑(定性檢查用)：稱氫氧化鈉134克溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀20克溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài)(大約32克左右)。然后將以上兩種溶液混合即可。(6)0.05mol/L鹽酸標準溶液：取濃鹽酸4.17ml,用水稀釋至1000ml，用硼酸標準溶液標定。(7)氧化鎂(固體)：在高溫電爐中經(jīng)500600灼燒半小時，使氧化

51、鎂中可能存在的碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氧化鎂，提高其利用率，同時防止蒸餾時大量氣泡發(fā)生。(8)液態(tài)或固態(tài)石蠟操作步驟 稱取通過60目篩的風干土樣1.克(精確到0.01g)，有機質(zhì)含量少的土樣可稱25克，將其小心放入100ml離心管中。沿管壁加入少量EDTA醋酸銨混合液，用帶橡皮頭玻璃棒充分攪拌，使樣品與交換劑混合，直到整個樣品呈均勻的泥漿狀態(tài)。再加交換劑使總體積達80ml左右，再攪拌12分鐘，然后洗凈帶橡皮頭的玻璃棒。將離心管在粗天平上成對平衡，對稱放入離心機中離心35分鐘，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分左右，棄去離心管中的清液。然后將載土的離心管管口向下用自來水沖洗外部，用不含銨離子的95%酒精如前攪拌樣品，洗去過

52、剩的銨鹽，洗至無銨離子反應為止。最后用自來水沖洗管外壁后，在管內(nèi)放入少量自來水，用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀，并洗入150ml開氏瓶中，洗入體積控制在80100ml左右，其中加2ml液狀石蠟(或取2克固體石蠟)、1克左右氧化鎂。然后在定氮儀進行蒸餾，同時進行空白試驗。結(jié)果計算陽離子交換量(cmol/kg土)M(V-V0)/樣品重式中：V滴定待測液所消耗鹽酸毫升數(shù)。V0滴定空白所消耗鹽酸毫升數(shù)。M鹽酸的摩爾濃度樣品重烘干土樣質(zhì)量。18 土壤可溶性鹽分的測定土壤水溶性鹽是鹽堿土的一個重要屬性，是限制作物生長的一個障礙因素。分析土壤中可溶性鹽分的陰、陽離子含量，和由此確定的鹽分類型和含量，可以判斷土壤的

53、鹽漬化狀況和鹽分動態(tài)，以作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。18.1 待測液的制備方法原理 土壤樣品和水按一定的水土比例混合，經(jīng)過一定時間振蕩后，將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中，然后將水土混合液進行過濾，濾液可做為土壤可溶鹽分測定的待測液。主要儀器 往復式電動振蕩機；離心機；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；廣口塑料瓶(1000ml)。操作步驟 稱取通過1mm篩孔的風干土樣100.0g放入1000ml廣口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞緊瓶口，在振蕩機上振蕩3分鐘，立即用抽濾管(或漏斗)過濾，最初約10ml濾液棄去。如濾液渾濁，則應重新過濾，直到獲得清亮的浸出液。清液存于干

54、凈的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。電導、pH、CO2-3、HCO-3離子等項測定，應立即進行，其它離子的測定最好都能在當天做完。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。18.2 水溶性鹽分總量的測定(重量法)方法原理 取一定量的待測液蒸干后，再在105110烘干，稱至恒重，稱為“烘干殘渣總量”，它包括水溶性鹽類及水溶性有機質(zhì)等的總和。用H2O2除去烘干殘渣中的有機質(zhì)后，即為水溶性鹽總量。主要儀器 電熱板；水浴鍋；干燥器；瓷蒸發(fā)皿；分析天平(1/10000)。試劑 (1)2%Na2CO3，2.0克無水Na2CO3溶于少量水中，稀釋至100ml。(2)15%H2O2。操作步驟：吸出清

55、晰的待測液50ml，放入已知重量的燒杯或瓷蒸發(fā)皿(W)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105110烘干4小時。取出，放在干燥器中冷卻約30分鐘，在分析天平上稱重。再重復烘2小時，冷卻，稱至恒重(W2)，前后兩次重量之差不得大于1mg。計算烘干殘渣總量。在上述烘干殘渣中滴加15%H2O2溶液，使殘渣濕潤，再放在沸水浴上蒸干，如此反復處理，直至殘渣完全變白為止，再按上法烘干后，稱至恒重(W3),計算水溶性鹽總量。結(jié)果計算 水溶性鹽總量%= (W3-W1)/W100式中，W與吸取浸出液相當?shù)耐寥罉悠分?g)18.3 碳酸根和重碳酸根的測定方法原理 在待測液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同時存在的情況下，用標準鹽酸滴定時，反應按下式進行：Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl(pH8.2為酚酞終點)(1)NaHCO3+HClNaCl+H2CO3(pH3.8為甲基橙終點)(2)當(1)式反應完成時，有酚酞指示劑存在，溶液由紅色變?yōu)闊o色，pH為8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。當(