天然藥物化學(上)-吳立軍

1、參考教材：天然藥物化學參考教材：天然藥物化學吳立軍，人民衛(wèi)生出版社（第五版）吳立軍，人民衛(wèi)生出版社（第五版）第一章第一章 總論總論第二章第二章 糖和苷糖和苷第三章第三章 苯丙素類苯丙素類第四章第四章 醌類化合物醌類化合物第五章第五章 黃酮類化合物黃酮類化合物第六章第六章 萜類和揮發(fā)油萜類和揮發(fā)油第七章第七章 三萜及其苷類三萜及其苷類第八章第八章 甾體及其苷類甾體及其苷類第九章第九章 生物堿生物堿 研究天然產(chǎn)物化學成分的基本步驟研究天然產(chǎn)物化學成分的基本步驟原材料原材料單體化合物單體化合物總提取物總提取物不同部位不同部位目的化合物目的化合物結構修飾結構修飾人工合成人工合成提取提取初步分離初步分離

2、精細分離純化精細分離純化NOCH3OCH3OOOH+-v天然藥物天然藥物的定義：v由動、植物、礦物和微生物原料發(fā)酵形成的藥物,通俗地稱之為中草藥，是傳統(tǒng)藥、民間藥、民族藥的總稱。v 天然藥物包含了中藥但并不等于是中藥天然藥物包含了中藥但并不等于是中藥有效成分有效成分(活性成分）活性成分）：通常把具有一定生生物活性、治療作用物活性、治療作用，可以用分子式和結構式表示，并具有一定物理常數(shù)（如熔點、沸點、旋光度、溶解度等）的單體化合物單體化合物。v無效成分（雜質）：無效成分（雜質）：與有效成分共存的其他成分有效部位：有效部位： 尚未提純，分離為單體化合物的有尚未提純，分離為單體化合物的有效成分混合體

3、。效成分混合體。天然藥物有效成分的特點v多樣性多樣性v可開發(fā)性可開發(fā)性v相對性相對性注意：因其特點，對有效成分和注意：因其特點，對有效成分和無效成分不能簡單而機械地理解無效成分不能簡單而機械地理解天然藥物化學成分的主要類型：v1.一般成分：用于維持動植物生長的必需物質（如糖類、蛋白質、酯類、色素、油脂、無機鹽等），這些成分大多數(shù)是天然藥物中共有的，通常通常視為無效成分。2.特殊成分：動植物在生長過程中為了適應環(huán)境的變化而產(chǎn)生的特殊成分（如生生物堿物堿、苷類、萜類、甾體、揮發(fā)油、有機酸等），這些成分并不是所有的天然藥物都有，存在于不同天然藥物的不同部位。v相對密度相對密度v當以水作為參考密度時，

4、即1g/cm3作為參考密度(水4時的密度)時，過去稱為比重(specific gravity)。相對密度一般是把水在4度的時候的密度當作1來使用，另一種物質的密度跟它相除得到的。 v相對密度只是沒有單位而已，數(shù)值上與實際密度是相同的。 目的與意義（一）探索天然藥物防病治病的原理（一）探索天然藥物防病治病的原理:有效成分有效成分（二）控制天然藥物及其制劑的質量（二）控制天然藥物及其制劑的質量影響天然藥物防病治病的主要因素：影響天然藥物防病治病的主要因素： 有效成分的含量、有效成分的含量、 產(chǎn)地、采收季節(jié)、產(chǎn)地、采收季節(jié)、 加工方法、貯存條件加工方法、貯存條件（三）改進劑型，提高臨床療效（三）改進

5、劑型，提高臨床療效（四）促進天然藥物的開發(fā)和應用（四）促進天然藥物的開發(fā)和應用(1)(1)開辟和擴大天然藥物資源：如黃連開辟和擴大天然藥物資源：如黃連小檗堿小檗堿代用品：三顆針代用品：三顆針小檗堿小檗堿（2 2）降低毒性，提高療效）降低毒性，提高療效（3 3）提取制藥原料和中間體）提取制藥原料和中間體：如薯蕷皂苷元為合成甾體激素和：如薯蕷皂苷元為合成甾體激素和甾體避孕藥的原料甾體避孕藥的原料（4 4）進行結構改造和修飾，研制新藥）進行結構改造和修飾，研制新藥提取分離流程圖天然藥物粗粉天然藥物粗粉提取提取分離分離純化純化鑒定鑒定v提?。簩⒂行С商崛。簩⒂行С煞謴奶烊凰幬镏蟹謴奶烊凰幬镏刑岢龅倪^程

6、提出的過程v分離：將提取物分離：將提取物中各種成分逐一中各種成分逐一分開的過程分開的過程v純化：將有效成純化：將有效成分與無效成分或分與無效成分或雜質分開并除去雜質分開并除去的過程的過程基本知識基本知識溶劑的極性溶劑的極性溶劑溶劑相對介電常數(shù)相對介電常數(shù)石油醚石油醚1.8C6H62.3Et2O4.3CHCl35.2EtOAc6.1n-BuOH17.5Me2OH21.5EtOH26.0MeOH31.2H2O80.0親脂性有機溶親脂性有機溶劑劑極極 性性 逐逐 漸漸 增增 大大親水性有機溶親水性有機溶劑劑水水基本知識基本知識溶劑的極性溶劑的極性溶劑溶劑相對介電常數(shù)相對介電常數(shù)Me2OH21.5Et

7、OH26.0MeOH31.2H2O80.0兩者能以任意比例混兩者能以任意比例混溶溶親水性有機溶親水性有機溶劑劑水水基本知識基本知識溶劑的極性溶劑的極性溶劑溶劑相對介電常數(shù)相對介電常數(shù)石油醚石油醚1.8C6H62.3Et2O4.3CHCl35.2EtOAc6.1n-BuOH17.5H2O80.0親脂性有機溶親脂性有機溶劑劑兩者分層，可進行萃兩者分層，可進行萃取取水水基本知識基本知識細胞內細胞內有效成分有效成分溶劑滲入溶劑滲入有效成分有效成分從細胞內溶出從細胞內溶出濃度由高到低濃度由高到低基本原理基本原理v提取前預處理提取前預處理v粉碎粉碎v脫脂脫脂v根莖類根莖類v苷類苷類 溶劑提取是指溶劑進入生

8、物體細胞，溶解或分散其有用物質而變成浸出物的全溶劑提取是指溶劑進入生物體細胞，溶解或分散其有用物質而變成浸出物的全過程。過程。 包括浸潤、解吸和擴散三個階段。包括浸潤、解吸和擴散三個階段。浸潤：滲透階段浸潤：滲透階段 溶劑通過細胞壁滲透到細胞中。溶劑通過細胞壁滲透到細胞中。解吸：溶解階段解吸：溶解階段 細胞內容物與細胞組織之間有親和細胞內容物與細胞組織之間有親和 力，溶劑破除這種親和力。力，溶劑破除這種親和力。擴散：置換階段擴散：置換階段 利用細胞內的滲透力產(chǎn)生的壓差而抽提出來，用溶劑占領內容物的位置利用細胞內的滲透力產(chǎn)生的壓差而抽提出來，用溶劑占領內容物的位置而將內容物置換出來。而將內容物置

9、換出來。石油醚石油醚油脂、蠟、葉綠素、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物油脂、蠟、葉綠素、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物氯仿或醋酸乙酯氯仿或醋酸乙酯游離生物堿、有機酸及黃酮、香豆素的苷元游離生物堿、有機酸及黃酮、香豆素的苷元丙酮或乙醇、甲醇丙酮或乙醇、甲醇苷類、生物堿鹽、鞣質等苷類、生物堿鹽、鞣質等水水氨基酸、糖類、無機鹽等氨基酸、糖類、無機鹽等 擴散過程表達式：擴散過程表達式：dtdxdcDFdsdt: 擴散時間擴散時間F：擴散面積，以粉碎度表示：擴散面積，以粉碎度表示濃度差濃度差dxdcD： 擴散系數(shù)擴散系數(shù)rNRTD61ds: 在在dt時間內的擴散量時間內的擴散量 由于現(xiàn)代科學技術進步，特別

10、是將波譜解析方法由于現(xiàn)代科學技術進步，特別是將波譜解析方法（NMR、MS、IR、UV）用于推導化合物的結構，甚用于推導化合物的結構，甚至用至用X X晶體衍射來確定化合物結構的發(fā)展，以及分晶體衍射來確定化合物結構的發(fā)展，以及分離手段的進步，天然藥化的發(fā)展速度大為加快，發(fā)現(xiàn)離手段的進步，天然藥化的發(fā)展速度大為加快，發(fā)現(xiàn)的新化合物數(shù)目大為增加，微量成分、水溶性成分的的新化合物數(shù)目大為增加，微量成分、水溶性成分的分離、提純；穩(wěn)定性差的活性物資的分離等也不再是分離、提純；穩(wěn)定性差的活性物資的分離等也不再是難題了。難題了。天然藥物化學本身也已不再是原先的分離提天然藥物化學本身也已不再是原先的分離提取、結構

11、鑒定，而是逐步發(fā)展成生測指導下的分離提取、結構鑒定，而是逐步發(fā)展成生測指導下的分離提取、結構鑒定，及半合成修飾和全合成緊密結合的一取、結構鑒定，及半合成修飾和全合成緊密結合的一門學科門學科。概概 述述n1.1.天然藥物的定義：天然藥物的定義： 天然來源天然來源n2.2.天然藥物的來源：天然藥物的來源： 植物植物 動物動物 礦物礦物 微生物微生物 海洋天然藥物海洋天然藥物正確理解成分的劃分正確理解成分的劃分光合作用糖糖代謝ATPNADPH丙酮酸磷酸烯醇丙酮酸赤蘚糖-4-磷酸核糖乙酰輔酶A丙二酸單酰輔酶AMVA小分子有機酸核酸三羧酸循環(huán)脂族氨基酸萜類萜類甾體類甾體類脂質莽草酸芳族氨基酸肽類蛋白質脂

12、肪酸酚類蒽醌生物堿桂皮酸苯丙素類木脂素木質素黃酮類CO2 H2On提取前的準備提取前的準備F系統(tǒng)的文獻調研系統(tǒng)的文獻調研F原材料的處理原材料的處理F保留憑證標本保留憑證標本n提取分離一般原則提取分離一般原則F已知物或已知結構類型已知物或已知結構類型文獻方法，工業(yè)方法文獻方法，工業(yè)方法F未知物未知物活性跟蹤（定向分離）活性跟蹤（定向分離）（一）天然產(chǎn)物化學成分的預試驗（一）天然產(chǎn)物化學成分的預試驗基本原理：根據(jù)各成分基本原理：根據(jù)各成分極性極性的不同，先系統(tǒng)地分的不同，先系統(tǒng)地分成幾個不同部分，然后利用顯色反應或沉淀反應，成幾個不同部分，然后利用顯色反應或沉淀反應，或結合紙色譜、薄層色譜，定性判

13、斷各部分中可或結合紙色譜、薄層色譜，定性判斷各部分中可能含有的化合物類型。能含有的化合物類型。常用溶劑極性次序：水常用溶劑極性次序：水 甲醇乙醇丙酮甲醇乙醇丙酮 親水性有機溶劑親水性有機溶劑乙酸乙酯氯仿乙醚苯己烷（石油醚）乙酸乙酯氯仿乙醚苯己烷（石油醚） 親脂性有機溶劑親脂性有機溶劑 適用于極性從小到大的預實驗適用于極性從小到大的預實驗采用石油醚、水、采用石油醚、水、95%乙醇的三段法進行粗分，提高工作效率乙醇的三段法進行粗分，提高工作效率實際工作中：采用石油醚（非極性物質）、水（極性實際工作中：采用石油醚（非極性物質）、水（極性物質）、物質）、95%乙醇（大部分成分）的三段法進行粗分，乙醇（

14、大部分成分）的三段法進行粗分，提高工作效率。提高工作效率。一般定性試驗初步驗證：一般定性試驗初步驗證：生物堿生物堿 碘化鉍鉀碘化鉍鉀 棕黃色或橘紅色沉淀棕黃色或橘紅色沉淀黃酮黃酮 將乙醇液加將乙醇液加Mg粉，滴入濃鹽酸后振蕩在泡沫處呈桃粉，滴入濃鹽酸后振蕩在泡沫處呈桃 紅色或與紅色或與1% AlCl3乙醇溶液呈有色熒光。乙醇溶液呈有色熒光。氨基酸和肽氨基酸和肽 茚三酮茚三酮 藍紫色藍紫色有機酸有機酸 溴酚藍溴酚藍 黃色黃色酚類酚類 FeCl3 紫色、藍色紫色、藍色蛋白質蛋白質 NaOH+CuSO4 紫紅色絡合物（以雙縮脲反應）紫紅色絡合物（以雙縮脲反應）糖和苷糖和苷 與斐林試劑作用有磚紅色與斐

15、林試劑作用有磚紅色Cu2O沉淀。沉淀。1.系統(tǒng)分離系統(tǒng)分離是選擇一系列分離措施，將性質相近的組分集中在一起提取出來，并分是選擇一系列分離措施，將性質相近的組分集中在一起提取出來，并分別與臨床、動物實驗相配合，確定該部分是否有效，別與臨床、動物實驗相配合，確定該部分是否有效，目的目的：對有效部分：對有效部分視具體情況再進行分離，視具體情況再進行分離，找出關鍵成分，找出關鍵成分，這是系統(tǒng)分離的目的。這是系統(tǒng)分離的目的。2.系統(tǒng)分離包括系統(tǒng)分離包括粗分階段粗分階段和和細分階段細分階段： 粗分階段粗分階段又稱作部位分離，又稱作部位分離，大類物質的分離大類物質的分離，如皂苷、蛋白質；，如皂苷、蛋白質；細

16、分階細分階段段稱作組分分離。稱作組分分離。系統(tǒng)分離亦利用溶劑極性的大小對植物成分進行分類提取。系統(tǒng)分離亦利用溶劑極性的大小對植物成分進行分類提取。（二）天然產(chǎn)物化學成分的系統(tǒng)分離（二）天然產(chǎn)物化學成分的系統(tǒng)分離n一、一、中草藥有效成分的提取中草藥有效成分的提取n二、二、中藥有效成分的分離與精制中藥有效成分的分離與精制 n水蒸汽蒸餾法：揮發(fā)性水蒸汽蒸餾法：揮發(fā)性n升華法升華法 ：升華性：升華性 n溶劑提取法溶劑提取法：最常用：最常用 n1.1.選擇溶劑考慮因素選擇溶劑考慮因素n2.2.常見溶劑的種類及其特點常見溶劑的種類及其特點n3.3.常用溶劑提取方法常用溶劑提取方法n4.4.影響溶劑提取效率

17、的因素影響溶劑提取效率的因素比水重的有機溶劑：氯仿比水重的有機溶劑：氯仿與水分層的有機溶劑：環(huán)己烷與水分層的有機溶劑：環(huán)己烷 正丁醇正丁醇能與水分層的極性最大的有機溶劑：正丁能與水分層的極性最大的有機溶劑：正丁醇醇與水可以以任意比例混溶的有機溶劑：丙酮與水可以以任意比例混溶的有機溶劑：丙酮 甲醇甲醇極性最大的有機溶劑：甲醇極性最大的有機溶劑：甲醇極性最小的有機溶劑：石油極性最小的有機溶劑：石油醚醚常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機溶劑：正丁醇常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機溶劑：正丁醇 溶解范圍最廣的有機溶劑：乙溶解范圍最廣的有機溶劑：乙醇醇 化學成分的極性：被提取成

18、分的極性是選擇提取溶劑最重要化學成分的極性：被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。的依據(jù)。 影響化合物極性的因素：影響化合物極性的因素： (1) 化合物分子母核大?。ㄌ紨?shù)多少）：分子大、碳數(shù)多，極化合物分子母核大?。ㄌ紨?shù)多少）：分子大、碳數(shù)多，極性小；分子小、碳數(shù)少，極性大。性??；分子小、碳數(shù)少，極性大。 (2) 取代基極性大?。涸诨衔锬负讼嗤蛳嘟闆r下，化合取代基極性大?。涸诨衔锬负讼嗤蛳嘟闆r下，化合物極性大小主要取決于取代基極性大小。物極性大小主要取決于取代基極性大小。 常見基團極性大小順序如下；酸酚醇胺醛酮酯常見基團極性大小順序如下；酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷。醚烯烷。 舉例：

19、判斷下列各組化合物極性大小。舉例：判斷下列各組化合物極性大小。 A B COHOCOCH3O常用溶劑可分為以下三類：常用溶劑可分為以下三類：水：水：強極性溶劑強極性溶劑 中草藥中親水性的成分，如無機鹽、糖類、分子不太大的多中草藥中親水性的成分，如無機鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質、氨基酸、蛋白質、有機酸鹽、生物堿鹽及苷類等糖類、鞣質、氨基酸、蛋白質、有機酸鹽、生物堿鹽及苷類等都能被水溶出。都能被水溶出。 為了增加某些成分的溶解度，也常采用為了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水酸水及及堿水堿水作為提取作為提取溶劑。酸水提取，可使生物堿與酸生成鹽類而溶出，堿水提取溶劑。酸水提取，可使生物堿與酸

20、生成鹽類而溶出，堿水提取可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。優(yōu)點：取之不盡、用之不竭；價廉易得；使用安全。優(yōu)點：取之不盡、用之不竭；價廉易得；使用安全。缺點：提取液中雜質較多（如無機鹽、蛋白質、糖類和淀粉缺點：提取液中雜質較多（如無機鹽、蛋白質、糖類和淀粉等）；水提液易變質、發(fā)霉、不易保存；沸點高，蒸發(fā)濃縮時等）；水提液易變質、發(fā)霉、不易保存；沸點高，蒸發(fā)濃縮時間長；沸水提取時，淀粉被糊化，增加過濾難度；皂苷及粘液間長；沸水提取時，淀粉被糊化，增加過濾難度；皂苷及粘液質，減壓濃縮時，產(chǎn)生大量氣泡等。質，減壓濃縮時，產(chǎn)生大量

21、氣泡等。 親水性有機溶劑：甲醇、親水性有機溶劑：甲醇、乙醇乙醇、丙酮（與水任、丙酮（與水任意比例混溶意比例混溶 ）：）：苷類、生物堿鹽、鞣質等。苷類、生物堿鹽、鞣質等。 特點：對植物細胞特點：對植物細胞穿透能力穿透能力較強較強 對許多成分的對許多成分的溶解性能溶解性能好，提取完全好，提取完全 毒性低，價格便宜，回收方便毒性低，價格便宜，回收方便 比水用量少，提取時間短，水溶性雜質少比水用量少，提取時間短，水溶性雜質少 乙醇乙醇提取天然產(chǎn)物成分是目前提取天然產(chǎn)物成分是目前最常用最常用的方法。的方法。 根據(jù)被提取物質的性質，采用不同濃度的乙醇進行提取。如：根據(jù)被提取物質的性質，采用不同濃度的乙醇進

22、行提取。如：95%95%乙醇適于提取生物堿、揮發(fā)油、樹脂、葉綠素等；乙醇適于提取生物堿、揮發(fā)油、樹脂、葉綠素等；6070%6070%乙醇適于提取黃酮苷、三萜皂苷、生物堿、蒽醌苷等成分。乙醇適于提取黃酮苷、三萜皂苷、生物堿、蒽醌苷等成分。可溶解揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、內酯、可溶解揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、內酯、某些生物堿及一些苷元。某些生物堿及一些苷元。特點：選擇性強，沸點低，濃縮回收方便，易燃，特點：選擇性強，沸點低，濃縮回收方便，易燃，有毒，價貴，設備要求較高，穿透藥材組織的能有毒，價貴，設備要求較高，穿透藥材組織的能力較差，提取時間較長，有局限性。力較差，提取時間較長，有局限性。親脂

23、性有機溶劑：如石油醚、苯、氯仿、乙親脂性有機溶劑：如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等（與水不能任意混醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等（與水不能任意混溶）溶）1.1.選擇溶劑考慮因素：選擇溶劑考慮因素：n溶劑盡可能多地溶出有效成分溶劑盡可能多地溶出有效成分, ,雜質少溶或不溶雜質少溶或不溶n有效成分、雜質、溶劑的極性：相似相溶原理有效成分、雜質、溶劑的極性：相似相溶原理n溶劑的安全性、價廉易得、回收方便等溶劑的安全性、價廉易得、回收方便等常見溶劑的種類及其特點常見溶劑的種類及其特點n環(huán)己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水環(huán)己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯

24、，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水極性：極性：親脂性：親脂性：親水性：親水性：比水重的有機溶劑：比水重的有機溶劑：與水可以以任意比例混溶的有機溶劑：與水可以以任意比例混溶的有機溶劑：與水分層的有機溶劑：與水分層的有機溶劑：能與水分層的極性最大的有機溶劑：能與水分層的極性最大的有機溶劑：常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機溶劑：常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機溶劑：溶解范圍最廣的有機溶劑：溶解范圍最廣的有機溶劑：n浸漬法：浸漬法： 水水/ /稀醇，冷提稀醇，冷提n滲漉法：滲漉法： 乙醇，冷提乙醇，冷提 提取效率高，但溶劑用量大提取效率高，但溶劑用量大n超聲提取：超聲提?。焊鞣N

25、溶劑，可加熱，但所需溫度低各種溶劑，可加熱，但所需溫度低n煎煮法：煎煮法： 水水n回流提取回流提?。河袡C溶劑：有機溶劑 溶劑用量大溶劑用量大n連續(xù)回流提取：連續(xù)回流提?。河袡C溶劑，索氏提取器有機溶劑，索氏提取器 溶劑反復利用溶劑反復利用 浸漬法浸漬法： 浸漬法系將天然產(chǎn)物粉末或碎塊裝入適當?shù)娜萜髦校尤脒m宜的溶劑（如乙醇、稀醇或水），浸漬藥材以溶出其中成分的方法。 滲漉法滲漉法： 滲漉法是將天然產(chǎn)物粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過藥材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。提取技術提取技術浸漬法浸漬法提取技術提取技術滲漉法滲漉法 滲漉法滲漉法 以稀乙醇或以稀乙醇或酸、水作溶

26、劑，酸、水作溶劑，先浸后滲，提取先浸后滲，提取效率高于浸漬法。效率高于浸漬法。但溶劑用量大，但溶劑用量大，對原料粒度要求對原料粒度要求高。高。實驗室簡單滲漉裝置實驗室簡單滲漉裝置01 溶劑罐02 變頻物料泵 03 快速滲漏機 04 流量計 05 滲濾液罐 06 可調試電加熱水箱 07 熱水泵 08 高效旋轉薄膜蒸發(fā)器 09 濃縮液罐 10 冷凝器 11 冷卻器 12 受卻器 13 真空泵 14 控制柜 SLNS-快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖 煎煮法煎煮法： 煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色。

27、直火加熱時最好時常攪拌，以免局部藥材受熱太高，容易焦糊。有蒸汽加熱設備的藥廠，多采用大反應鍋、大銅鍋、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個煎煮器通過管道互相連接，進行連續(xù)煎浸。 提取技術提取技術煎煮法煎煮法煎煮中藥小常識v鐵、銅器鐵、銅器的金屬化學物質比較不穩(wěn)定（注），在高溫煎煮過程 中，一些如銅離子、鐵離子等可能活躍出現(xiàn)，而連環(huán)的促進很多復雜的化學反應 。例如使用鐵鍋煎中藥，很容易與大黃、何首烏、地榆、五倍子、白芍等藥材所 含的鞣質、甘類等成份起化學反應，孿生一種不溶於水的鞣酸鐵及其他有害 成份，使中藥湯劑變黑變綠，藥味又澀又腥。輕則改變藥液性味，降低療效；重 則使服用者發(fā)生反胃

28、、惡心、嘔吐等副作用。長期用鋁鍋鋁鍋煎藥會影響腦神經(jīng)v煎熬中藥最好是沙鍋，陶瓷瓦罐（鋁制 品、搪瓷器也可用），忌用鐵器。因為陶瓷化學性質穩(wěn)定，在藥物水煎復雜的化學應中，不會“干擾”藥物的合成與分解，導致影響藥效。長期用鋁鍋煎藥會影響腦神經(jīng)v古代人根據(jù)臨床經(jīng)驗，統(tǒng)一認為：凡煎藥最忌銅鐵器，宜用銀器、瓦罐?，F(xiàn)代知識也驗證了上述理論是正確的。 v 回流提取法回流提取法： 應用有機溶劑加熱提取，需采用回流加熱裝置，以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時，可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。溶劑浸過藥材表面約12cm。在水浴中加熱回流，一般保持沸騰約1小時后放冷過濾，再在藥渣中加溶劑，作第二、三次加熱回流分別約半小時，

29、或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。 提取技術提取技術回流提取法回流提取法冷卻水：下進上冷卻水：下進上出出溶劑蒸氣：溶劑蒸氣：lgl 相變連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法：應用揮發(fā)性有機溶劑提取天然產(chǎn)物有效成分，不論小型實驗或大型生產(chǎn)，均以連續(xù)提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法，一般需數(shù)小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長，遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。 冷凝管脂肪提取器索式提取器連續(xù)回流提取索式提取器連續(xù)回流提取 萃取瓶（圓底燒瓶）冷凝管冷凝管脂肪提取器脂肪提取器濾紙筒濾紙筒虹吸管虹吸

30、管蒸汽管蒸汽管提取技術提取技術連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法提取技術提取技術連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法提取技術提取技術連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法提取技術提取技術連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法提取技術提取技術連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法提取技術提取技術連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法提取技術提取技術連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法提取技術提取技術回流提取法與連續(xù)回流提取法的區(qū)別回流提取法與連續(xù)回流提取法的區(qū)別 . .把濾紙做成與提取器大小相應的濾紙筒，然后把需要提取的樣品把濾紙做成與提取器大小相應的濾紙筒，然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內，裝入提取器。放入濾紙筒內，裝入提取器。注意注意:a.濾紙筒既要緊

31、貼器壁，又要方便取放。（濾紙筒上可以套一圈棉線，濾紙筒既要緊貼器壁，又要方便取放。（濾紙筒上可以套一圈棉線，方便提取完成后取出濾紙筒。）方便提取完成后取出濾紙筒。）b.被提取物高度不能超過虹吸管，否則被提取物不能被溶劑充分浸泡，被提取物高度不能超過虹吸管，否則被提取物不能被溶劑充分浸泡，影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒，以免堵塞虹吸管。如果影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒，以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕，可以用脫脂棉壓住試樣。試樣較輕，可以用脫脂棉壓住試樣。 . .在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石（沒有沸石可以用玻璃珠在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石（沒有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片

32、，目的就是防止暴沸）?；蛩榇善?，目的就是防止暴沸）。 . .連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水, ,加熱。沸騰后，加熱。沸騰后，溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中，冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中，浸溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中，冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中，浸取樣品。溶劑在提取器內到達一定的高度時，就攜帶所提取的物質一取樣品。溶劑在提取器內到達一定的高度時，就攜帶所提取的物質一同從側面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環(huán)流動，把所同從側面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環(huán)流動，把所要提取的物質集中到下面的燒瓶內。要提取的物質集中到下面的燒瓶內

33、。 具體的回流時間是不一樣的，有的是按文獻要求提取一定時間，具體的回流時間是不一樣的，有的是按文獻要求提取一定時間，有的是提取至提取液無色，又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時是以抽有的是提取至提取液無色，又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。總之就是要提取完提管中流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點?？傊褪且崛⊥耆珵橹?。全為止。 操作步驟： 虹吸原理v原理概括：由于壓強差在起作用。當彎管兩側中同一液面的壓強不同時，管中的液體就會向著壓強較小的一側流動。v虹吸現(xiàn)象所需條件虹吸現(xiàn)象所需條件v利用虹吸原理必須滿足三個條件： v1、管內先裝滿液體 v2、管的最

34、高點距上容器的水面高度不得高于大氣壓支持的水柱高度。 v3、出水口比上容器的水面必須低。這樣使得出水口液片受到向下的的壓強（大氣壓加水的壓強）大于向上的大氣壓。保證水的流出。在中國的應用v西南地區(qū)的少數(shù)民族用一根去節(jié)彎曲的長竹管飲酒，也是應用了虹吸的物理現(xiàn)象。宋朝曾公亮武經(jīng)總要中，有用竹筒制作虹吸管把峻嶺阻隔的泉水引下山的記載。在空瓶里燒紙，由于火把瓶里的一部分空氣趕出瓶外，火熄滅后瓶里就形成負壓，造成一定的真空，瓶外的空氣壓力就把瓶緊緊地壓在人腹上。（拔火罐）提取技術提取方法提取方法溶劑溶劑操作操作適用范圍適用范圍特點特點浸漬法浸漬法水、酸水水、酸水、堿水、堿水、稀醇稀醇不加不加熱熱熱不穩(wěn)定

35、熱不穩(wěn)定成分成分防腐，提取效率低防腐，提取效率低滲漉法滲漉法溶劑用量大，費時長溶劑用量大，費時長煎煮法煎煮法水水直火直火加熱加熱水溶性成水溶性成分分含揮發(fā)油成分、熱不穩(wěn)含揮發(fā)油成分、熱不穩(wěn)定成分不宜用定成分不宜用回流回流提取法提取法有機溶劑有機溶劑水浴水浴加熱加熱脂溶性成脂溶性成分分溶劑消耗大，受熱時間溶劑消耗大，受熱時間長，熱不穩(wěn)定成分不宜長，熱不穩(wěn)定成分不宜用用連續(xù)回連續(xù)回流流提取法提取法有機溶劑有機溶劑水浴水浴加熱加熱親脂性成親脂性成分分溶劑用量少，提取效率溶劑用量少，提取效率高，熱不穩(wěn)定成分不宜高，熱不穩(wěn)定成分不宜用用 提取方法提取方法溶劑溶劑操作操作提取效率提取效率使用范圍使用范圍備

36、注備注浸漬法浸漬法水或有機水或有機溶劑溶劑不加熱不加熱效率低效率低各類成分，各類成分，尤 遇 熱 不尤 遇 熱 不穩(wěn)定成分穩(wěn)定成分出膏率低，易出膏率低，易發(fā)霉，需加防發(fā)霉，需加防腐劑腐劑滲漉法滲漉法有機溶劑有機溶劑不加熱不加熱脂 溶 性 成脂 溶 性 成分分消耗溶劑量大，消耗溶劑量大，費時長費時長煎煮法煎煮法水水直火加熱直火加熱水 溶 性 成水 溶 性 成分分易揮發(fā)、熱不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用穩(wěn)定不宜用回 流 提 取回 流 提 取法法有機溶劑有機溶劑水浴加熱水浴加熱脂 溶 性 成脂 溶 性 成分分熱不穩(wěn)定不宜熱不穩(wěn)定不宜用，溶劑量大用，溶劑量大連 續(xù) 回 流連 續(xù) 回 流提取法提取法有機溶劑有

37、機溶劑水浴加熱水浴加熱節(jié)省溶劑、節(jié)省溶劑、效率最高效率最高親 脂 性 較親 脂 性 較強成分強成分用索氏提取器，用索氏提取器，時間長時間長超臨界流體萃取超臨界流體萃取SCFESCFE 超臨界流體萃?。撼R界流體萃?。?是以某一介質作為萃取劑，在其臨界溫度和臨是以某一介質作為萃取劑，在其臨界溫度和臨界壓力之上的條件下，從液體或固體物料中萃取出界壓力之上的條件下，從液體或固體物料中萃取出待分離的組分的一種方法。待分離的組分的一種方法。 超臨界流體超臨界流體： 由于接近液體的密度使之具有較高溶解度由于接近液體的密度使之具有較高溶解度, ,由由于接近氣體的于接近氣體的粘粘度度, , 使之具有良好的流動

38、性能使之具有良好的流動性能, ,擴擴散系數(shù)介于氣液之間散系數(shù)介于氣液之間, ,使之對待萃取的物料組織有使之對待萃取的物料組織有良好的滲透性良好的滲透性, ,這些特征大大提高了溶質進入超臨這些特征大大提高了溶質進入超臨界流體的傳質速率。界流體的傳質速率。 超臨界流體萃取的特點超臨界流體萃取的特點 萃取過程在較低溫度范圍內進行萃取過程在較低溫度范圍內進行, ,特別適用于具有熱敏性或特別適用于具有熱敏性或易氧化的成分。萃取介質通常選用二氧化碳易氧化的成分。萃取介質通常選用二氧化碳, ,二氧化碳化學性二氧化碳化學性質穩(wěn)定質穩(wěn)定, ,無無腐蝕性、無毒性、不易燃腐蝕性、無毒性、不易燃、不易爆不易爆, ,萃

39、取后容易從萃取后容易從分離成分中脫除分離成分中脫除, ,不會造成污染不會造成污染, ,適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。 工藝條件容易控制工藝條件容易控制, ,通過對溫度和壓力進行調節(jié)通過對溫度和壓力進行調節(jié), , 可以實現(xiàn)可以實現(xiàn)選擇性萃取和分離。選擇性萃取和分離。 萃取產(chǎn)物的理化性質保持良好萃取產(chǎn)物的理化性質保持良好, ,產(chǎn)品質量好產(chǎn)品質量好, ,且無溶劑殘留問且無溶劑殘留問題題, ,萃取介質循環(huán)利用萃取介質循環(huán)利用, ,無環(huán)境污染問題。無環(huán)境污染問題。 超臨界流體萃取需要冷媒和高壓支持且生產(chǎn)量較小超臨界流體萃取需要冷媒和高壓支持且生產(chǎn)量較小, ,操作成操作成本大。本大。 超臨界

40、流體萃取的應用超臨界流體萃取的應用 由于超臨界流體萃取技術上有許多由于超臨界流體萃取技術上有許多不不可替代的優(yōu)點可替代的優(yōu)點, ,近年近年來獲得高度的重視和廣泛的應用來獲得高度的重視和廣泛的應用, ,例如中藥有效成分的提取例如中藥有效成分的提??；菌體生成物的分離菌體生成物的分離；香精香香精香料色素的提取料色素的提?。粍又参镏尽⒅苄猿煞?、植物堿、動植物脂肪、脂溶性成分、植物堿、甾甾醇類物質等成分的提取醇類物質等成分的提??；有機溶劑以及有害有毒物質的有機溶劑以及有害有毒物質的脫除等。脫除等。 提取技術提取技術超臨界流體萃?。ǔR界流體萃取（SFE） 最常用的是二氧化碳超臨界萃取法，環(huán)保、最常用

41、的是二氧化碳超臨界萃取法，環(huán)保、成本低、提取分離一步完成。分子的極性、沸成本低、提取分離一步完成。分子的極性、沸點和分子量的大小與其在二氧化碳超臨界流體點和分子量的大小與其在二氧化碳超臨界流體中的溶解性密切相關。中的溶解性密切相關。超臨界流體萃取法超臨界流體萃取法 超臨界二氧化碳超臨界二氧化碳流體流體(SFE-CO2)臨界點臨界點(31.1)相當接近室溫相當接近室溫 利用超臨界條件下流體的特殊性能對樣品利用超臨界條件下流體的特殊性能對樣品進行提取，是進行提取，是20世紀世紀80年代迅速發(fā)展起來的一年代迅速發(fā)展起來的一種提取方法。種提取方法。 超臨界流體不但具有與液體接近的密度，超臨界流體不但具

42、有與液體接近的密度，有很強的穿透性，接近或超過溶劑的提取效率；有很強的穿透性，接近或超過溶劑的提取效率；而且具有與氣體相近的擴散的性能，提取效率而且具有與氣體相近的擴散的性能，提取效率越高。越高。 常用的超臨界流體有常用的超臨界流體有CO2、乙烷、丙烷等。、乙烷、丙烷等。 與普通有機溶劑提取法相比，超臨界與普通有機溶劑提取法相比，超臨界CO2萃取技術具有無毒、常溫、不易燃、萃取技術具有無毒、常溫、不易燃、無污染等特點，可確保原有的色、香、味無污染等特點，可確保原有的色、香、味不因受熱破壞；更為可貴的是在萃取過程不因受熱破壞；更為可貴的是在萃取過程中可同時對萃取物進行分離純化。該技術中可同時對萃

43、取物進行分離純化。該技術適宜于萃取高價值的油脂（包括天然功能適宜于萃取高價值的油脂（包括天然功能性油脂）、精油、內酯等極性較低的天然性油脂）、精油、內酯等極性較低的天然產(chǎn)物有效成分。產(chǎn)物有效成分。 超臨界超臨界CO2提取的特點。提取的特點。 CO2 鋼瓶鋼瓶 冷溫槽冷溫槽 高壓泵高壓泵恒恒溫溫箱箱 控溫面板控溫面板 接受瓶接受瓶 流量計流量計 CO2 原料原料 玻璃珠玻璃珠 脫脂棉脫脂棉 萃取柱萃取柱 超臨界超臨界CO2 萃取實驗裝置示意圖萃取實驗裝置示意圖 液體液體CO2由高壓泵加壓到萃取工藝要求的壓力并由高壓泵加壓到萃取工藝要求的壓力并傳送到換熱器，將傳送到換熱器，將CO2流體加溫到萃取工

44、藝所需溫度流體加溫到萃取工藝所需溫度后進入萃取器，在此完成萃取過程。負載溶質的后進入萃取器，在此完成萃取過程。負載溶質的CO2流體在分離器中改變溫度壓力，溶解度降低使萃取物流體在分離器中改變溫度壓力，溶解度降低使萃取物得以分離。分離萃取物后的得以分離。分離萃取物后的CO2流體再經(jīng)換熱器液化流體再經(jīng)換熱器液化后回到儲罐中循環(huán)使用。后回到儲罐中循環(huán)使用。v 20世紀世紀50年代初進入試驗階段，如從石油中脫瀝青。年代初進入試驗階段，如從石油中脫瀝青。v 70、80年代年代SFE用于食品香料的提取。用于食品香料的提取。v 90年代從植物藥中提取目標成分，如從蛇床子、年代從植物藥中提取目標成分，如從蛇床

45、子、桑白皮、茵陳蒿中提取活性成分。桑白皮、茵陳蒿中提取活性成分。 超臨界超臨界CO2提取操作流程提取操作流程超聲波強化提取技術超聲波強化提取技術v原理：利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取。v優(yōu)點：提取時間短，收率高，避免高溫對有效成分的破壞v缺點：對容器壁的薄厚，放置位置要求較高提取技術提取技術超聲波提取法超聲波提取法優(yōu)點：提取時間短，提優(yōu)點：提取時間短，提取效率高，無需加熱取效率高，無需加熱缺點：提取規(guī)模小，雜缺點：提取規(guī)模小，雜質含量高質含量高 超聲波、微波促提技術的應用，可以加快提超聲波、微波促提技術的應用，可以加快提取速度，提高提取效率。取速度，提高提取效率。 目前實驗室廣

46、泛使用的超聲波萃取儀是將目前實驗室廣泛使用的超聲波萃取儀是將超聲波換能器產(chǎn)生的超聲波通過介質（通常是超聲波換能器產(chǎn)生的超聲波通過介質（通常是水）傳遞并作用于樣品，這是一種間接的作用水）傳遞并作用于樣品，這是一種間接的作用方式，聲振強度較低，必須通過增加超聲波發(fā)方式，聲振強度較低，必須通過增加超聲波發(fā)生器功率（生器功率（3300W）來提高萃取效率。但較大）來提高萃取效率。但較大的超聲波功率，又會發(fā)出令人感覺不適的噪音。的超聲波功率，又會發(fā)出令人感覺不適的噪音。超聲波促提原理：超聲波促提原理： 為物理過程，無化學反應，不改變生物活為物理過程，無化學反應，不改變生物活性，高能量的超聲波產(chǎn)生的強大壓力

47、，可造成性，高能量的超聲波產(chǎn)生的強大壓力，可造成植物細胞壁及生物體破裂，導致胞內物質釋放、植物細胞壁及生物體破裂，導致胞內物質釋放、擴散、溶解。擴散、溶解。 實驗室用小型超聲儀實驗室用小型超聲儀 工業(yè)生產(chǎn)用超聲儀工業(yè)生產(chǎn)用超聲儀 微波萃取技術微波萃取技術微波促提原理：微波輔助技術是利用樣品中目標物分子在微波微波促提原理：微波輔助技術是利用樣品中目標物分子在微波電磁場的作用下，從原來的熱運動狀態(tài)轉為跟隨微波交變電電磁場的作用下，從原來的熱運動狀態(tài)轉為跟隨微波交變電磁場而快速排列取向，將微波能量轉化為樣品內的能量，從磁場而快速排列取向，將微波能量轉化為樣品內的能量，從而加速目標物從固相進入溶劑相的

48、過程。而加速目標物從固相進入溶劑相的過程。 v原理：在微波場中，利用吸收微波能力的差異，被提取物質原理：在微波場中，利用吸收微波能力的差異，被提取物質的某些區(qū)域或萃取體系中某些成分選擇性加熱的某些區(qū)域或萃取體系中某些成分選擇性加熱分離分離v優(yōu)點：提取速度快優(yōu)點：提取速度快v缺點：要求藥材含一定的水分，微波對某些化合物有一定降缺點：要求藥材含一定的水分，微波對某些化合物有一定降解作用，只適宜對熱穩(wěn)定的產(chǎn)物解作用，只適宜對熱穩(wěn)定的產(chǎn)物 具有穿透力強，加熱效率高，操作簡便、具有穿透力強，加熱效率高，操作簡便、快速、節(jié)能、高效等特點。快速、節(jié)能、高效等特點。 缺點：化學成分的結構易發(fā)生變化，繼而缺點：

49、化學成分的結構易發(fā)生變化，繼而導致生物活性的改變。導致生物活性的改變。 微波提取尤其要注意能量的控制，被提取微波提取尤其要注意能量的控制，被提取物質的穩(wěn)定性。物質的穩(wěn)定性。 工業(yè)生產(chǎn)用微波提取罐工業(yè)生產(chǎn)用微波提取罐 酶法萃取技術v原理：利用酶破壞植物的細胞壁，使有效成分溶出v是一種最大限度從植物體內提取有效成分的方法之一v中藥提取中多用纖維素酶n溶劑溶劑n方法方法n粉碎度粉碎度:材料細，面積大，擴散快，效果好。但是太細，吸附作用大，材料細，面積大，擴散快，效果好。但是太細，吸附作用大，易糊化，擴散慢，同時植物細胞也會遭受破壞，大量蛋白質、淀粉易糊化，擴散慢，同時植物細胞也會遭受破壞，大量蛋白質

50、、淀粉被提出，產(chǎn)生沉淀或膠束狀，影響提取。被提出，產(chǎn)生沉淀或膠束狀，影響提取。n 花、葉可適當粗些，皮、莖、根宜細些?；?、葉可適當粗些，皮、莖、根宜細些。n溫度溫度:一般使用常溫，在不破壞有效成分的條件下加熱不要超過一般使用常溫，在不破壞有效成分的條件下加熱不要超過8080C C。n 溫度低提取時的雜質少，溫度高時提取效率高；但含淀粉、溫度低提取時的雜質少，溫度高時提取效率高；但含淀粉、粘液質較多的材料，水提時避免熱提。粘液質較多的材料，水提時避免熱提。n時間時間:以提完為準，是否完全可以提取也做定性實驗，或薄層層析檢以提完為準，是否完全可以提取也做定性實驗，或薄層層析檢測，或以液體顏色判斷。

51、測，或以液體顏色判斷。 根據(jù)檢測結果確定是否需要延長提取時間。根據(jù)檢測結果確定是否需要延長提取時間。水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法v水蒸氣蒸餾法，適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的天然產(chǎn)物成分的提取。此類成分的沸點多在100以上，與水不相混溶或僅微溶，且在約100時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質一并帶出v大蒜素、丹皮酚、麻黃堿v原理：道爾頓分壓定律原理：道爾頓分壓定律v當天然藥物化學成分蒸氣壓（Pa）+水的蒸氣壓（Pb）=一個大氣壓時，化合物開始沸騰并被蒸餾出來小分子生物堿、小分子生物堿、酚類酚類提取技術提取技術水蒸氣蒸餾

52、法水蒸氣蒸餾法 適用范圍：適用范圍：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法有機物常用的方法提取技術提取技術水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法A 水蒸汽發(fā)生器水蒸汽發(fā)生器B 金屬制水蒸汽發(fā)生金屬制水蒸汽發(fā)生器器C 安全管安全管D 蒸餾瓶蒸餾瓶E 直形冷凝管直形冷凝管F 接收瓶接收瓶G 三通管三通管H 尾接管尾接管提取技術提取技術水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法A 酒精噴燈加熱酒精噴燈加熱B 電爐加熱電爐加熱C 壓力指示計壓力指示計D 保溫保溫E 冷凝水下進上出冷凝水下進上出F 分層分層G 后關先開，防止倒后關先開，防止倒吸吸 提取技術提取技術水蒸氣蒸餾

53、法水蒸氣蒸餾法v基本原理：基本原理：Dalton分壓定律分壓定律 當水與不混溶的物質共存時，整個體系的總蒸氣壓應為兩組分蒸氣壓之和當水與不混溶的物質共存時，整個體系的總蒸氣壓應為兩組分蒸氣壓之和組分的蒸氣壓組分的蒸氣壓體系的總蒸氣壓水BABAppppppppBBA當當 p = p大氣時，混時，混合物開始沸騰，此合物開始沸騰，此時的溫度為混合物時的溫度為混合物的沸點的沸點提取技術提取技術水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法v適用范圍：適用范圍：1.揮發(fā)性（揮發(fā)性（100左右，蒸氣壓不小于左右，蒸氣壓不小于1.33kPa）2.不溶或難溶于水不溶或難溶于水3.與水不反應與水不反應提取技術提取技術水蒸氣蒸餾法水蒸

54、氣蒸餾法 水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置 常用的水蒸氣蒸餾裝置，包括水蒸氣發(fā)生器、常用的水蒸氣蒸餾裝置，包括水蒸氣發(fā)生器、蒸餾、冷凝和接受器四個部分。蒸餾、冷凝和接受器四個部分。 磨口玻璃裝置磨口玻璃裝置 在實驗上較為方便，常用于微量實驗。操作在實驗上較為方便，常用于微量實驗。操作時將盛有被蒸餾物的燒瓶中加入適量蒸餾水，加時將盛有被蒸餾物的燒瓶中加入適量蒸餾水，加熱至沸以便產(chǎn)生蒸氣，水蒸氣與被蒸餾物一起蒸熱至沸以便產(chǎn)生蒸氣，水蒸氣與被蒸餾物一起蒸出。對于揮發(fā)性液體和數(shù)量較少的物料，此法非出。對于揮發(fā)性液體和數(shù)量較少的物料，此法非常適用。常適用。水蒸氣蒸餾的方法分為直接法和間接法兩種。水蒸氣蒸餾的

55、方法分為直接法和間接法兩種。直接法直接法 v 常量實驗中經(jīng)常使用的方法，其操作相對比較復常量實驗中經(jīng)常使用的方法，其操作相對比較復雜，需要安裝水蒸氣發(fā)生器。雜，需要安裝水蒸氣發(fā)生器。v 圖中圖中A是水蒸氣發(fā)生器，一般使用厚壁玻璃瓶，是水蒸氣發(fā)生器，一般使用厚壁玻璃瓶，也可使用金屬制成的水蒸氣發(fā)生器，安全玻璃管也可使用金屬制成的水蒸氣發(fā)生器，安全玻璃管B幾幾乎插到發(fā)生器乎插到發(fā)生器A的底部。當容器內氣壓太大時，水可的底部。當容器內氣壓太大時，水可沿著玻璃管上升，以調節(jié)內壓。沿著玻璃管上升，以調節(jié)內壓。間接法 蒸餾部分可用三口燒瓶，瓶內液體不宜超過其容積的1/3。蒸氣導入管E的末端正對瓶底中央并伸

56、到接近瓶底23 mm處。餾液通過接液管進入接收器，接收器外圍可用冷水浴冷卻。 水蒸氣發(fā)生器與盛物的圓底燒瓶之間應裝水蒸氣發(fā)生器與盛物的圓底燒瓶之間應裝上一個上一個T形管形管C。在。在T形管下端連一個帶螺旋夾形管下端連一個帶螺旋夾的膠管或兩通活塞的膠管或兩通活塞D，以便及時除去冷凝下來的，以便及時除去冷凝下來的水滴，應盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與圓底燒瓶之水滴，應盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與圓底燒瓶之間距離，以減少水氣的冷凝。間距離，以減少水氣的冷凝。 進行水蒸氣蒸餾時，先將被蒸溶液置于三進行水蒸氣蒸餾時，先將被蒸溶液置于三頸瓶中，加熱水蒸氣發(fā)生器頸瓶中，加熱水蒸氣發(fā)生器A，直至接近沸騰后，直至接近沸騰后再

57、關閉兩通活塞，使水蒸氣均勻地進入圓底燒瓶。再關閉兩通活塞，使水蒸氣均勻地進入圓底燒瓶。 為了使蒸氣不致在為了使蒸氣不致在D中冷凝而積聚過多，必中冷凝而積聚過多，必要時可在要時可在F下置一石棉網(wǎng)，用小火加熱。必須控下置一石棉網(wǎng)，用小火加熱。必須控制加熱速度，使蒸氣能全部在冷凝管中冷凝下來。制加熱速度，使蒸氣能全部在冷凝管中冷凝下來。 如果隨水蒸氣揮發(fā)的物質具有較高的熔點，如果隨水蒸氣揮發(fā)的物質具有較高的熔點，在冷凝后易析出固體，則應調小冷凝水的流速，在冷凝后易析出固體，則應調小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液態(tài)。假如已有固體析出，使它冷凝后仍然保持液態(tài)。假如已有固體析出，并且接近阻塞時，可暫時

58、停止冷凝水或將冷凝水并且接近阻塞時，可暫時停止冷凝水或將冷凝水暫時放去，以使物質熔融后隨水流入接收器中。暫時放去，以使物質熔融后隨水流入接收器中。當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，要小心而當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，要小心而緩慢，以免冷凝管因驟冷而破裂。萬一冷凝管已緩慢，以免冷凝管因驟冷而破裂。萬一冷凝管已被阻塞，應立即停止蒸餾，并設法疏通（可用玻被阻塞，應立即停止蒸餾，并設法疏通（可用玻棒將阻塞的晶體捅出或用電吹風的熱風吹化結晶，棒將阻塞的晶體捅出或用電吹風的熱風吹化結晶，也可在冷凝管夾套中灌以熱水使之熔化后流出也可在冷凝管夾套中灌以熱水使之熔化后流出來）。來）。 在蒸餾需要中斷或蒸餾

59、完畢后，一定要先在蒸餾需要中斷或蒸餾完畢后，一定要先打開螺旋夾使通大氣，然后方可停止加熱，否則打開螺旋夾使通大氣，然后方可停止加熱，否則蒸餾瓶中的液體將會倒吸到蒸餾瓶中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾過程中，中。在蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)安全管如發(fā)現(xiàn)安全管B中的水位迅速上升，則表示系統(tǒng)中的水位迅速上升，則表示系統(tǒng)中發(fā)生了堵塞。此時應立即打開活塞，然后移去中發(fā)生了堵塞。此時應立即打開活塞，然后移去熱源。待排除了堵塞后再繼續(xù)進行水蒸氣蒸餾。熱源。待排除了堵塞后再繼續(xù)進行水蒸氣蒸餾。 分分 餾餾 法法v利用沸點不同進行分餾，再精制純化v如：在分離毒芹總堿中的毒芹堿和羥基毒芹堿時，利用沸點不同進行常壓或減壓分餾

60、吸附法吸附法v吸附目的：吸附目的：v1.1.吸附除去雜質，常指鞣質色素吸附除去雜質，常指鞣質色素v2.2.吸附所需物質吸附所需物質v常常用氧化鋁、酸性白土、活性炭常常用氧化鋁、酸性白土、活性炭 沉 淀 法v利用某些試劑產(chǎn)生沉淀的性質而得到分離或除去“雜質”。v鹽析法鹽析法: :加易溶無機鹽至一定濃度或飽和，加易溶無機鹽至一定濃度或飽和，降低成分溶解度，常用氯化鈉、氯化銨、硫降低成分溶解度，常用氯化鈉、氯化銨、硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鎂酸銨、硫酸鈉、硫酸鎂v透析法：透析法：小分子可通過半透膜，大分子不能小分子可通過半透膜，大分子不能通過，常用于純化皂苷、蛋白質、多肽和多通過，常用于純化皂苷、蛋白質、