氣相色譜法(樣品前處理)研究生課程(第二周)

1、色譜分析樣品處理2015.3研究生課程v1、樣品處理的必要性和重要性v2、樣品采集方法v3、常用樣品制備技術(shù)40%40%20% 1 2 3 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理采樣及前處理采樣及前處理分析過程 采樣及前處理、分析過程和數(shù)據(jù)處理三個過程所占的時間份額采樣及前處理、分析過程和數(shù)據(jù)處理三個過程所占的時間份額新技術(shù)前處理前處理分析過程分析過程樣品前處理的地位和方法樣品前處理的地位和方法為什么要進(jìn)行樣品前處理？為什么要進(jìn)行樣品前處理？1 1濃縮被測痕量組分（濃縮被測痕量組分（ppmppm，ppbppb， pptppt 級）的作用，提高級）的作用，提高方法的靈敏度，降低最小檢測限。方法的靈敏度，降低最小檢測限

2、。2 2消除基體對測定的干擾，提高方法的選擇性消除基體對測定的干擾，提高方法的選擇性3 3通過衍生化的前處理方法，可以使一些在正常檢測器上沒通過衍生化的前處理方法，可以使一些在正常檢測器上沒有響應(yīng)或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為具有很高效應(yīng)值的化有響應(yīng)或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為具有很高效應(yīng)值的化合物。合物。4 4樣品經(jīng)前處理后就變得容易保存和運(yùn)輸樣品經(jīng)前處理后就變得容易保存和運(yùn)輸5 5可以除去對儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì)，如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性可以除去對儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì)，如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)，如生物大分子等，延長儀器使用壽命，使分析測定物質(zhì)，如生物大分子等，延長儀器使用壽命，使分析測定能長期保持在穩(wěn)定、

3、可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。能長期保持在穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。2.1 樣品采集前的準(zhǔn)備樣品采集前的準(zhǔn)備確定樣品采集前要考慮以下確定樣品采集前要考慮以下6方面的問題和影響因素：方面的問題和影響因素：v采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定v樣品種類樣品種類v樣品的大致濃度范圍樣品的大致濃度范圍v基體的種類及其均勻程度基體的種類及其均勻程度v所用分析方法的特殊要求所用分析方法的特殊要求v采樣時應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿采樣時應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿 環(huán)境樣品必須能夠反映污染物對環(huán)境污染和生態(tài)影環(huán)境樣品必須能夠反映污染物對環(huán)境污染和生態(tài)影響的真實(shí)情況，即采集的樣品要具有代表性。采樣之響的真實(shí)情況，即

4、采集的樣品要具有代表性。采樣之前要根據(jù)樣品測試的總體要求選定采樣區(qū)域，綜合考前要根據(jù)樣品測試的總體要求選定采樣區(qū)域，綜合考慮采樣區(qū)域的歷史演變、地理情況、氣候特點(diǎn)、環(huán)境慮采樣區(qū)域的歷史演變、地理情況、氣候特點(diǎn)、環(huán)境生態(tài)特征、工農(nóng)業(yè)發(fā)展?fàn)顩r、污染歷史、特定污染物生態(tài)特征、工農(nóng)業(yè)發(fā)展?fàn)顩r、污染歷史、特定污染物排放情況等因素。排放情況等因素。采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定樣品種類樣品種類氣體：氣體： 大氣中的微量氣體成分、氣溶膠、大氣顆粒物、揮發(fā)性大氣中的微量氣體成分、氣溶膠、大氣顆粒物、揮發(fā)性金屬化合物等金屬化合物等液體：液體： 各種水體、飲料、酒類、奶類、醬油、醋、汽油、洗各種水體

5、、飲料、酒類、奶類、醬油、醋、汽油、洗滌劑和食用油等滌劑和食用油等固體：固體：土壤、沉積物、礦物質(zhì)、與人類活動有關(guān)的食物和廢土壤、沉積物、礦物質(zhì)、與人類活動有關(guān)的食物和廢棄物等棄物等生物樣品：生物樣品： 廣泛的陸生及水生動植物廣泛的陸生及水生動植物基體的種類及其均勻程度基體的種類及其均勻程度非均勻質(zhì)的環(huán)境樣品：選擇合適的具有代表性的地點(diǎn)，有非均勻質(zhì)的環(huán)境樣品：選擇合適的具有代表性的地點(diǎn)，有條件的要使用衛(wèi)星定位系統(tǒng)，準(zhǔn)確確定采樣地點(diǎn)的經(jīng)緯條件的要使用衛(wèi)星定位系統(tǒng)，準(zhǔn)確確定采樣地點(diǎn)的經(jīng)緯度，以便下次或多次重復(fù)采樣或長期觀察。度，以便下次或多次重復(fù)采樣或長期觀察。組成較為穩(wěn)定的監(jiān)測體系：組成較為穩(wěn)定

6、的監(jiān)測體系： 定期采樣定期采樣不定期排放的污染源：則應(yīng)區(qū)分排放期和非排放期不定期排放的污染源：則應(yīng)區(qū)分排放期和非排放期河水樣品：河水樣品： 豐水期，枯水期和平水期豐水期，枯水期和平水期生物樣品：生物樣品： 根據(jù)不同的樣品分析要求確定采樣所用的容根據(jù)不同的樣品分析要求確定采樣所用的容器、時間、頻度和體積器、時間、頻度和體積采樣時應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿采樣時應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿采集金屬化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃采集金屬化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器皿器皿雙酚雙酚A、壬基酚、辛基酚等化合物在絕大多數(shù)壬基酚、辛基酚等化合物在絕大多數(shù)塑料器皿中都有溶出，嚴(yán)重干擾測定結(jié)果，塑料器皿中都有溶

7、出，嚴(yán)重干擾測定結(jié)果，一次，此類化合物樣品的采集必須使用玻璃一次，此類化合物樣品的采集必須使用玻璃器皿或不銹鋼器皿器皿或不銹鋼器皿2.2樣品采集的原則采樣是分析過程的第一步，采樣方法的正確與否直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。采樣遵循的基本原則是：（1）采集的樣品必須具有代表性。 在時間上要求適時的采集樣品； 在空間上要求在最合適的地方和部位采集樣品。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣量應(yīng)足夠大，采集的樣品要均勻。（4）在特殊分析中，需注意保留試樣原有的指標(biāo)。（5）防止帶入雜質(zhì)或污染。（6）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。 采樣的一般方法采樣的一般方法v（1）隨機(jī)抽樣：均衡地、不

8、加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。但隨機(jī)隨意，而是要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。 v（2）代表性抽樣：可按不同生產(chǎn)日期、也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣、按分析的目的取樣等。v總之要根據(jù)測定的目的而定采樣方法。樣品保存樣品保存v保存的注意事項(xiàng)：v（1）防止外來污染，避免容器壁對被測組分的吸附和易揮發(fā)組分的揮發(fā)損失；v（2）生物樣品注意保持活性。v（3）形態(tài)分析中被測組分形態(tài)不能發(fā)生改變。v保存的一般方法：v（1）放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。v（2）易腐敗變質(zhì)的放在05冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。v（3）特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干

9、燥保存。v（4）無機(jī)樣品，需保持一定的溶液酸度（防止金屬離子的水解，避免器壁對離子的吸附；）。2.3 水樣的采集方法v水樣的采集v水樣的預(yù)處理v水樣的貯存v天然水與生活飲水 采集井水或自來水應(yīng)放水?dāng)?shù)分鐘，使保留于水管中的雜質(zhì)流出后再收集。 江河湖水庫等表面水距岸邊12m，將采樣瓶浸入水中，瓶口位于水面下20 50 cm,打開瓶塞，水進(jìn)入瓶中。深層取水必須用特制的深水采樣器。 v生活污水和工業(yè)廢水1.瞬間水樣可隔一定時間采集后立即分析（成分不斷變化）2.間隔式等量取樣（流量恒定）可隔一定時間每次取等量水樣混勻3.平均比例取樣（流量不同）v大則取樣體積大,v小則取樣體積小4.單獨(dú)取樣(分布不均如懸

10、浮物油)采樣點(diǎn)設(shè)在排污總口或廢水出口水樣水樣的采集水樣的采集 采樣的原則采樣的原則: : 1. 1. 采集的水樣，必須具有采集的水樣，必須具有代表性代表性，能真，能真實(shí)反映水質(zhì)狀況。實(shí)反映水質(zhì)狀況。 2.2.在實(shí)驗(yàn)室分析之前水樣中待測成分在實(shí)驗(yàn)室分析之前水樣中待測成分保持保持 不變不變。 水樣的采集水樣的采集盛裝水樣容器的選擇原則盛裝水樣容器的選擇原則 可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必須能用可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必須能用塞或蓋緊緊密封。具體要求：塞或蓋緊緊密封。具體要求：1 1容器不能是新的污染源。從塑料可溶出增塑劑、未容器不能是新的污染源。從塑料可溶出增塑劑、未聚合的單體等，

11、而玻璃器皿可溶出硼、硅、鈣、鎂聚合的單體等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、鈣、鎂等。所以測金屬的水樣多選用聚乙烯塑料瓶。測有等。所以測金屬的水樣多選用聚乙烯塑料瓶。測有機(jī)物的水樣一般只能用玻璃瓶。機(jī)物的水樣一般只能用玻璃瓶。2.2.容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分。容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分。3 3容器不應(yīng)與待測組分發(fā)生反應(yīng)。例如氟化物與玻璃。容器不應(yīng)與待測組分發(fā)生反應(yīng)。例如氟化物與玻璃。水樣的采集水樣的采集采樣體積采樣體積 取決于所分析項(xiàng)目的多少以及選用的取決于所分析項(xiàng)目的多少以及選用的測定方法。分析常規(guī)水質(zhì)項(xiàng)目，只需要測定方法。分析常規(guī)水質(zhì)項(xiàng)目，只需要3 35 5升水樣。取樣量應(yīng)能滿足欲測

12、項(xiàng)目的升水樣。取樣量應(yīng)能滿足欲測項(xiàng)目的需要，還要留有余地。需要，還要留有余地。采樣注意事項(xiàng)采樣注意事項(xiàng)待測溶解氧的水樣應(yīng)嚴(yán)格不接觸空氣，其它水樣也應(yīng)盡量少接觸空氣。認(rèn)真填寫水樣采樣記錄表，用硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場記錄，字跡應(yīng)端正、清晰，項(xiàng)目完整。應(yīng)保證采樣按時，準(zhǔn)確、完全。采樣結(jié)束前，應(yīng)仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣，若有漏采或不符合規(guī)定者，應(yīng)立即補(bǔ)采或重來。水樣現(xiàn)場測定與描述 水溫、 pH值、溶解氧、透明度、電導(dǎo)率、水樣感觀指標(biāo)的描述、水的顏色、水的氣味、水文參數(shù)、氣象參數(shù)。水樣的預(yù)處理與貯存水樣的預(yù)處理與貯存 水樣的保存水樣的保存v水樣從采集到分析這段時間里，由于物理水樣從采集到分析這段時間里，由于物理的

13、、化學(xué)的或生物的作用會發(fā)生不同程度的、化學(xué)的或生物的作用會發(fā)生不同程度的變化，必須采取相應(yīng)的保存方法，努力的變化，必須采取相應(yīng)的保存方法，努力將這些改變降到最小限度。將這些改變降到最小限度。v有些組分可迅速改變，如游離余氯、有些組分可迅速改變，如游離余氯、pHpH值、值、水溫和溶解性氣體等最好在現(xiàn)場采樣后立水溫和溶解性氣體等最好在現(xiàn)場采樣后立即定。即定。目前水樣保存的方法只限于冷藏（冷凍）目前水樣保存的方法只限于冷藏（冷凍）和加入化學(xué)保存劑。和加入化學(xué)保存劑。1 1冷藏：冷藏：水樣采集后放在暗處約水樣采集后放在暗處約44保存，保存， 可抑制微生物活動，并減緩物理與化學(xué)變可抑制微生物活動，并減緩

14、物理與化學(xué)變 化的速率?；乃俾省? 2加入化學(xué)保存劑：加入化學(xué)保存劑：加入某種化學(xué)劑以穩(wěn)定加入某種化學(xué)劑以穩(wěn)定水樣中的一些待測組分，應(yīng)注意空白值的校水樣中的一些待測組分，應(yīng)注意空白值的校正。因酸化后的水樣可將容器中微量金屬和正。因酸化后的水樣可將容器中微量金屬和懸浮微粒中金屬的溶出。懸浮微粒中金屬的溶出。 水樣的預(yù)處理與貯存水樣的預(yù)處理與貯存2.4 底泥和沉積物樣品的采集方法v底泥和沉積物樣品的采集v底泥和沉積物的預(yù)處理和貯存v可以了解水環(huán)境污染現(xiàn)狀，追溯水可以了解水環(huán)境污染現(xiàn)狀，追溯水環(huán)境的污染歷史，研究污染物的沉環(huán)境的污染歷史，研究污染物的沉積、遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律和對水生生物積、遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)

15、律和對水生生物特別是底棲生物的影響，并對評價特別是底棲生物的影響，并對評價水體質(zhì)量，預(yù)測水體變化趨勢和沉水體質(zhì)量，預(yù)測水體變化趨勢和沉積污染物對水體的潛在危險提供依積污染物對水體的潛在危險提供依據(jù)。據(jù)。樣品采集樣品采集1、斷面設(shè)置、斷面設(shè)置(cross section setting) ：設(shè)設(shè)置原則與水質(zhì)監(jiān)測斷面置原則與水質(zhì)監(jiān)測斷面相同，其位置應(yīng)盡可能相同，其位置應(yīng)盡可能與水質(zhì)監(jiān)測斷面相重合與水質(zhì)監(jiān)測斷面相重合 。2、采樣次數(shù)、采樣次數(shù)(Sampling times) ：由于底質(zhì)比較穩(wěn)：由于底質(zhì)比較穩(wěn)定，受水文、氣象條件影定，受水文、氣象條件影響較小，一般每年枯水期響較小，一般每年枯水期(Lo

16、w water period)采樣采樣1次，次，必要時可在豐水期必要時可在豐水期(High flow period)增采增采1次。次。 樣品采集樣品采集樣品采集樣品采集3、采樣量：視監(jiān)測項(xiàng)目、采樣量：視監(jiān)測項(xiàng)目、目的而定，一般為目的而定，一般為12kg 。4、采樣方法、采樣方法 (Sampling process)：采集表層底質(zhì)樣品一般采用挖采集表層底質(zhì)樣品一般采用挖式式(抓式抓式)采樣器或錐式采樣器。采樣器或錐式采樣器。前者適用于采樣量較大的情況，前者適用于采樣量較大的情況，后者適用于采樣量少的情況。后者適用于采樣量少的情況。管式泥芯采樣器用于采集柱狀管式泥芯采樣器用于采集柱狀樣品，以供監(jiān)測

17、底質(zhì)中污染物樣品，以供監(jiān)測底質(zhì)中污染物質(zhì)的垂直分布情況。質(zhì)的垂直分布情況。 樣品采集樣品采集v淺水底質(zhì)采集方法：用長淺水底質(zhì)采集方法：用長柄塑料勺或金屬勺直接采柄塑料勺或金屬勺直接采集表層底質(zhì)。集表層底質(zhì)。 樣品采集樣品采集較深水體底質(zhì)采樣方法：較深水體底質(zhì)采樣方法：將沉積物采樣器至于將沉積物采樣器至于9m深的水下一年，收集沉深的水下一年，收集沉積物等。或用掘式采泥積物等。或用掘式采泥器器 樣品的制備、分解和提取樣品的制備、分解和提取v（一）（一） 制備制備 1、脫水、脫水v陰涼、通風(fēng)處自然風(fēng)干陰涼、通風(fēng)處自然風(fēng)干 適用待測組分穩(wěn)定的樣品。適用待測組分穩(wěn)定的樣品。v離心分離離心分離 適用待測組

18、分易揮發(fā)和易發(fā)生變化的樣品。適用待測組分易揮發(fā)和易發(fā)生變化的樣品。v真空冷凍干燥真空冷凍干燥 適用各種樣品。（特別是對光、熱、適用各種樣品。（特別是對光、熱、 空氣不穩(wěn)定的）空氣不穩(wěn)定的）v無水硫酸鈉脫水無水硫酸鈉脫水 適用含油類等有機(jī)物的樣品。適用含油類等有機(jī)物的樣品。2 2、篩分、篩分脫水干燥后的樣品置于硬質(zhì)白紙板上，用玻璃棒壓散，剔脫水干燥后的樣品置于硬質(zhì)白紙板上，用玻璃棒壓散，剔除礫石及動植物殘?bào)w，過除礫石及動植物殘?bào)w，過0.84mm0.84mm（2020目）篩，四分法縮目）篩，四分法縮量至所需量，瑪瑙研缽或碎樣機(jī)研磨至全部樣品過量至所需量，瑪瑙研缽或碎樣機(jī)研磨至全部樣品過0.177m

19、m-0.074mm0.177mm-0.074mm（80-20080-200目）篩，裝入棕色廣口瓶中，目）篩，裝入棕色廣口瓶中，貼上標(biāo)簽，冷凍保存?zhèn)溆?。貼上標(biāo)簽，冷凍保存?zhèn)溆?。注意：測金屬元素試樣，用尼龍材質(zhì)網(wǎng)篩；測有機(jī)物試樣，注意：測金屬元素試樣，用尼龍材質(zhì)網(wǎng)篩；測有機(jī)物試樣，用銅材質(zhì)網(wǎng)篩；測汞、砷等易揮發(fā)元素及低價鐵、硫化用銅材質(zhì)網(wǎng)篩；測汞、砷等易揮發(fā)元素及低價鐵、硫化物等時，不能用碎樣機(jī)粉碎，且僅通過物等時，不能用碎樣機(jī)粉碎，且僅通過0.177mm0.177mm篩孔。篩孔。動力采樣法：污染濃度低或者連續(xù)采樣，常用動力采樣法：污染濃度低或者連續(xù)采樣，常用溶液吸收法或填充柱吸附法溶液吸收法或填

20、充柱吸附法直接采樣法：污染嚴(yán)重，檢測靈敏度高直接采樣法：污染嚴(yán)重，檢測靈敏度高2.5 大氣樣品的采集方法大氣樣品的采集方法v室內(nèi)空氣污染物樣品采集室內(nèi)空氣污染物樣品采集 室內(nèi)空氣污染物主要成分為甲醛、苯、甲苯、二甲苯、室內(nèi)空氣污染物主要成分為甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等容易揮發(fā)的有毒化合物乙苯等容易揮發(fā)的有毒化合物采集方法采集方法1.1.可以長時間連續(xù)采樣；可以長時間連續(xù)采樣；2. 2. 采集效率高；采集效率高；3.3.比較穩(wěn)定；比較穩(wěn)定；4. 4. 適于各種場合包括現(xiàn)場采樣適于各種場合包括現(xiàn)場采樣大氣中痕量有機(jī)污染物采樣PUF/SPMDStainless steel domeAir cir

21、culationSample chamber一種大氣被動采樣器結(jié)構(gòu)圖一種大氣被動采樣器結(jié)構(gòu)圖PUF被動采樣體積的計(jì)算被動采樣體積的計(jì)算 經(jīng)驗(yàn)：經(jīng)驗(yàn)：3-4(3.5)m3/day 根據(jù)污染物根據(jù)污染物Koa： 加標(biāo)損失率校正法加標(biāo)損失率校正法log KPSM-A=PUF(0.6366 logKoa-3.1774)空氣樣品采集的一般信息空氣樣品采集的一般信息 采樣計(jì)劃采樣計(jì)劃（事前調(diào)查、點(diǎn)設(shè)置、天氣判斷（事前調(diào)查、點(diǎn)設(shè)置、天氣判斷） 采集記錄采集記錄v 樣品信息樣品信息 （名稱、采集量、樣品狀況）（名稱、采集量、樣品狀況）v 采樣人信息（負(fù)責(zé)人、操作人、管理者）采樣人信息（負(fù)責(zé)人、操作人、管理者）

22、v 時間地點(diǎn)信息（時間地點(diǎn)信息（GPS、海拔、周圍建筑、海拔、周圍建筑、）v 天氣情況（天氣、溫度、濕度、氣壓天氣情況（天氣、溫度、濕度、氣壓 ）v 設(shè)備、器具（參數(shù)、運(yùn)行情況、材料設(shè)備、器具（參數(shù)、運(yùn)行情況、材料 ） 旅行空白、重復(fù)樣品、穿透實(shí)驗(yàn)旅行空白、重復(fù)樣品、穿透實(shí)驗(yàn) 運(yùn)輸記錄運(yùn)輸記錄廢氣二惡英采樣程序現(xiàn)場調(diào)查組裝煙氣采樣裝置樹脂柱充填采樣器清洗準(zhǔn)備濾筒和吸收溶液運(yùn)行狀況煙氣參數(shù)測孔條件確定等速采樣條件， 測量煙氣溫度、組分、含水量、動壓、靜壓以及CO和O2含量等參數(shù)； 采集樣品拆卸采樣裝置并包裝樣品實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備檢漏，設(shè)定等速采樣條件樣品運(yùn)輸和保存常用樣品制備技術(shù)不同的分析對象和分析目的

23、，有其各自相應(yīng)的樣品制備方法。不同的分析對象和分析目的，有其各自相應(yīng)的樣品制備方法。樣品制樣品制備備無機(jī)組分無機(jī)組分有機(jī)組分有機(jī)組分不破壞基體不破壞基體破壞基體破壞基體提提 取取凈凈 化化衍生衍生濃縮富集濃縮富集不破壞基體不破壞基體稀釋法稀釋法浸取法浸取法乳化法乳化法懸浮液法懸浮液法用合適的稀釋劑用合適的稀釋劑對樣品進(jìn)行稀釋對樣品進(jìn)行稀釋后直接測定，適后直接測定，適合基體組成比較合基體組成比較簡單、易溶于水簡單、易溶于水或有機(jī)溶劑的一或有機(jī)溶劑的一類樣品類樣品使用選擇性浸取使用選擇性浸取劑將樣品中感興劑將樣品中感興趣的某一或某些趣的某一或某些元素（元素的某元素（元素的某種形態(tài)）提取出種形態(tài)）提

24、取出來進(jìn)行分析。來進(jìn)行分析。先用有機(jī)溶劑溶先用有機(jī)溶劑溶解油脂類樣品，解油脂類樣品，再加入乳化劑制再加入乳化劑制成乳化液，直接成乳化液，直接測定。測定。將固體制成懸浮將固體制成懸浮液，直接進(jìn)行測液，直接進(jìn)行測定。主要用于基定。主要用于基體復(fù)雜和難以消體復(fù)雜和難以消解的樣品。解的樣品。破壞基體破壞基體堿熔堿熔法法干灰化法干灰化法濕消解法濕消解法微波消解法微波消解法燃燒法燃燒法樣品在充有樣品在充有常壓或高壓常壓或高壓氧的密閉容氧的密閉容器燃燒，然器燃燒，然后被吸收液后被吸收液吸收，進(jìn)行吸收，進(jìn)行測定。測定。在一定氣氛和在一定氣氛和溫度范圍內(nèi)加溫度范圍內(nèi)加熱，灼燒破壞熱，灼燒破壞有機(jī)物和樣品有機(jī)物和

25、樣品，將殘留的礦，將殘留的礦物質(zhì)灰分溶解物質(zhì)灰分溶解在合適的稀酸在合適的稀酸中測定中測定用適當(dāng)?shù)乃嵊眠m當(dāng)?shù)乃峄蚧焖岱纸饣蚧焖岱纸鈽悠?，使被樣品，使被測元素形成測元素形成可溶性鹽，可溶性鹽，然后進(jìn)行測然后進(jìn)行測定。定。將樣品放置在將樣品放置在微波爐內(nèi)特制微波爐內(nèi)特制的溶樣罐中，的溶樣罐中，利用微波輻射利用微波輻射加熱分解樣品加熱分解樣品，按嚴(yán)格的程，按嚴(yán)格的程序控制溶樣過序控制溶樣過程。程。樣品消解法樣品消解法用堿熔劑與用堿熔劑與樣品混合，樣品混合，在高溫下熔在高溫下熔融分解樣品融分解樣品，然后用合，然后用合適的酸（有適的酸（有時要加入絡(luò)時要加入絡(luò)合劑）溶解合劑）溶解樣品。樣品。干干 灰灰 化化

26、 法法濕濕 消消 解解 法法微波消解法的優(yōu)點(diǎn)微波消解法的優(yōu)點(diǎn)1加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時間加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時間 ：消解各類樣品：消解各類樣品可在幾分鐘可在幾分鐘二十幾分鐘內(nèi)完成，比電熱板消解速度快二十幾分鐘內(nèi)完成，比電熱板消解速度快10-100倍。倍。2. 消耗酸溶劑少，空白值低消耗酸溶劑少，空白值低：消解一個樣品一般只需：消解一個樣品一般只需815ml 的酸溶液，的酸溶液，只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因?yàn)槊荛]消解酸不會揮發(fā)損失，不必為只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因?yàn)槊荛]消解酸不會揮發(fā)損失，不必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸，節(jié)省了試劑，也大大降低了分

27、析空白值保持酸的體積而繼續(xù)加酸，節(jié)省了試劑，也大大降低了分析空白值, 減少減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾，空白值明顯減小了。了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾，空白值明顯減小了。 3. 避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度，回收率避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度，回收率較高。較高。 4. 降低了勞動強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境。降低了勞動強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境。5. 節(jié)省電的消耗，降低分析成本。節(jié)省電的消耗，降低分析成本。 提取提取浸浸提提震蕩提震蕩提取取索氏提索氏提取取超聲提超聲提取取勻漿提勻漿提取取超超臨界提臨界提取取將樣品和將樣品和23倍樣品體積倍樣品體積的溶劑加入的溶劑加入勻漿杯中，勻漿杯中，通過高速攪通過高速攪拌和勻漿拌和勻漿,進(jìn)進(jìn)行提取。行提取。將樣品和適將樣品和適量溶劑加入量溶劑加入具塞錐形瓶具塞