灰分的測定解析實用教案

1、12022-6-28v第一節(jié)第一節(jié) 灰分的測定灰分的測定v一、概述一、概述v二、總灰分的測定二、總灰分的測定v三、水溶性和水不溶性灰分分析三、水溶性和水不溶性灰分分析v四、酸不溶灰分分析四、酸不溶灰分分析v五、灰分的快速分析五、灰分的快速分析v第二節(jié)第二節(jié) 幾種重要幾種重要(zhngyo)(zhngyo)元素化學(xué)分析元素化學(xué)分析v一、概述一、概述v鈣、磷、鐵、鎂、錳、鋅、銅、硒、碘鈣、磷、鐵、鎂、錳、鋅、銅、硒、碘本章(bn zhn)主要內(nèi)容第1頁/共49頁第一頁，共50頁。22022-6-28v 一、概述一、概述v 1 1、概念、概念v 2 2、主要、主要(zhyo)(zhyo)測定項目測定

2、項目v 3 3、食品中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、食品中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)v 4 4、測定意義、測定意義第一節(jié) 灰分(hu fn)的測定第2頁/共49頁第二頁，共50頁。32022-6-281、概念食品經(jīng)高溫灼燒時各成分發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)(huf)逸散，而無機成分則殘留下來，這些殘留物稱為灰分（總灰分亦稱粗灰分）。是表示食品無機成分總量的一項指標(biāo)。第一節(jié) 灰分(hu fn)的測定第3頁/共49頁第三頁，共50頁。42022-6-281、概念灰化過程中：氯、碘、鉛等易揮發(fā)(huf)元素會散失；磷、硫等元素以含氧酸形式揮發(fā)(huf)；金屬氧化物會吸收有機物分解的二氧化碳形成碳酸鹽。第一節(jié)

3、 灰分(hu fn)的測定第4頁/共49頁第四頁，共50頁。52022-6-282、主要測定項目總灰分：金屬(jnsh)氧化物和無機鹽，以及一些雜質(zhì)。水溶性灰分：鉀、鈉、鈣、鎂等元素的氧化物及可溶性鹽類水不溶性灰分：鐵、鋁等金屬(jnsh)的氧化物，堿土金屬(jnsh)的堿式磷酸鹽，以及污染物混入的泥沙酸不溶灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅第5頁/共49頁第五頁，共50頁。62022-6-283、食品(shpn)中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同類食品(shpn)灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有一定的范圍（%）脂肪、油類0-4.09乳制品0.5-5.1瓜果類0.2-0.6干果2.4-3.5面粉類0.3-4.3純

4、淀粉0.3肉及海產(chǎn)品0.7-1.3第6頁/共49頁第六頁，共50頁。72022-6-284、測定意義食品質(zhì)量控制指標(biāo)，食品成分分析項目之一；判斷食品受污染的程度；判斷食品是否摻假；反映(fnyng)植物生長的成熟度和自然條件，反映(fnyng)動物品種、飼料情況。第7頁/共49頁第七頁，共50頁。82022-6-28v二、總灰分(hu fn)的測定v1、原理v2、儀器與試劑v3、測定v4、樣品的預(yù)處理及操作條件的選擇v5、加速灰化的方法第8頁/共49頁第八頁，共50頁。92022-6-281、原理(yunl)將食品經(jīng)炭化后置于高溫爐（500-600）內(nèi)灼燒，有機物質(zhì)以二氧化碳、氮氧化物及水等形

5、式逸出，無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物形式殘留下來（灰分），稱量殘留物的量即可算出樣品中總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第9頁/共49頁第九頁，共50頁。102022-6-282、儀器與試劑儀器高溫爐分析天平(fn x tin pn)坩堝坩堝鉗干燥器n試劑n1：4鹽酸溶液(rngy)n0.5%FeCl3溶液(rngy)和等量的藍墨水混合液第10頁/共49頁第十頁，共50頁。112022-6-283、測定（1）瓷坩堝(gngu)的準(zhǔn)備酸煮編號(bin ho)F坩堝 1 4鹽酸(yn sun)煮沸1-2h洗凈，晾干F用FeCl3與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上編號灼燒反復(fù)至恒重F55025

6、灼燒0.5h 移至爐口冷卻到200 F移至干燥器 冷卻 稱重 再灼燒30min 至恒重第11頁/共49頁第十一頁，共50頁。12n （2）樣品稱量n 在坩鍋中加入預(yù)先處理好的2-3g固體或5-10g液體試樣。n 液體樣品應(yīng)先在沸水浴上蒸干。n （3）炭化n 坩堝(gngu)置于電爐或煤氣燈，半蓋坩堝(gngu)蓋小心加熱炭化 直至無黑煙產(chǎn)生。第12頁/共49頁第十二頁，共50頁。13n（4）灰化n坩堝 移入已達規(guī)定溫度(wnd)的高溫爐爐口 稍留片刻 慢慢移入爐膛內(nèi) 堝蓋斜依在坩堝口 關(guān)閉爐門灼燒4h至灰中無碳粒存在 打開爐門 將坩堝移至爐口 冷卻至200左右 移入干燥器 冷卻 稱重 再灼燒至

7、恒重。第13頁/共49頁第十三頁，共50頁。14n（5）結(jié)果計算nm0為空坩堝的質(zhì)量(zhling)nm1為樣品+空坩堝的質(zhì)量(zhling)nm2為殘灰+空坩堝的質(zhì)量(zhling)第14頁/共49頁第十四頁，共50頁。15n（6）說明：n灰化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫。樣品量少時可直接在高溫爐中分二階段灰化，150炭化至無煙 300 炭化至無煙 。n從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋時，應(yīng)注意使空氣緩慢流入，以防灰分飛散。n灰化后所得的殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。n用過的坩堝，初步洗刷，粗鹽酸或廢鹽酸浸泡(jnpo)10-20min，用水沖涮干凈。第15頁/共49頁

8、第十五頁，共50頁。16 需要(xyo)解決的問題灰化條件(tiojin)的選擇加速(ji s)灰化的方法灰化容器樣品預(yù)處理取樣量灰化溫度灰化時間第16頁/共49頁第十六頁，共50頁。172022-6-284、樣品的預(yù)處理及操作條件的選擇（1）采樣量的確定原則：以灼燒后得到的灰分量為10-100mg來決定取樣量。奶粉、麥乳精、大豆、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品：1-2g。蔬菜、砂糖、淀粉及其制品(zhpn)、蜂蜜、奶油：5-10g。谷物及其制品(zhpn)、肉及其制品(zhpn)、糕點、牛乳：3-5g。油脂：50g。水果及其制品(zhpn)：20g。第17頁/共49頁第十七頁，共50頁。18n （2）

9、樣品的預(yù)處理n 果汁、牛乳等液體試樣：n 取樣瓷坩堝(gngu)水浴蒸干炭化n 果蔬、動物組織等含水分較多的試樣：n 樣品制備成均勻試樣 取樣 水浴蒸干 炭化第18頁/共49頁第十八頁，共50頁。19 谷物、豆類等固體試樣： 樣品(yngpn) 粉碎 取樣 瓷坩堝烘箱烘干 炭化 富含脂肪的樣品(yngpn)： 樣品(yngpn)制備成均勻試樣 取樣 抽提脂肪 殘留物 瓷坩堝炭化第19頁/共49頁第十九頁，共50頁。20n （3）灰化容器n 通常(tngchng)以坩堝為灰化容器灰化容器(rngq)瓷坩堝(gngu)鋁箔杯第20頁/共49頁第二十頁，共50頁。21 瓷坩堝 優(yōu)點：耐高溫、耐酸、價

10、格低廉 缺點：耐堿性差。當(dāng)灰化堿性（蔬菜、水果、豆類等）食品時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會部分分解。 鋁箔杯 優(yōu)點：耐高溫，耐堿，導(dǎo)熱性好、吸濕性小 缺點：價格昂貴 使用時特別(tbi)注意其性能和使用規(guī)則！第21頁/共49頁第二十一頁，共50頁。22 容器大小的選擇 以下樣品(yngpn)應(yīng)選擇稍大的容器 需要前處理的液態(tài)樣品(yngpn) 加熱易膨脹的樣品(yngpn) 灰分含量低、取樣量較大的樣品(yngpn) 容器過大，則會使稱量誤差增大!第22頁/共49頁第二十二頁，共50頁。23n（4）灰化溫度n原則：一般為500-600，根據(jù)食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量(hnling)決定灰化溫度。

11、n黃油500 。n果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品525 。n谷類食品、乳制品(奶油除外)、魚、海產(chǎn)品、酒類550 。第23頁/共49頁第二十三頁，共50頁。24 注意事項 溫度過高 K，Na，Cl等元素(yun s)易揮發(fā)損失； 磷酸鹽會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化。 溫度過低 灰化速度慢、時間長，不易灰化完全； 不利于除去過剩的堿吸收的CO2。第24頁/共49頁第二十四頁，共50頁。25n（5）灰化時間n原則(yunz)：一般需要2-5h。一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒重為止。n注意：n有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定是白或灰白色。n如：鐵含量高的食品 褐

12、色；錳銅含量高的食品藍綠色n有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留有炭塊。第25頁/共49頁第二十五頁，共50頁。26 灰化過程中存在(cnzi)的問題：第26頁/共49頁第二十六頁，共50頁。27 5、加速灰化的方法 針對難揮發(fā)樣品 樣品初步(chb)灼燒取出冷卻從容器邊緣慢慢加入少量無離子水水浴蒸發(fā)至干涸120-130烘干 再灼燒至恒重。第27頁/共49頁第二十七頁，共50頁。28 針對沒有完全灰化的碳粒 樣品初步灼燒取出冷卻 加入幾滴硝酸（1 1）、乙醇、10%碳酸銨或H202 蒸干 再灼燒至恒重。 注意(zh y)：不要直接灑在灰分上，以防殘灰飛揚，將被水溶性鹽類包住的碳粒暴露出來第28頁

13、/共49頁第二十八頁，共50頁。29 針對糖類(tn li)制品的灰化 樣品初步灼燒取出冷卻滴加少量硫酸繼續(xù)灼燒至恒重 注意：滴加硫酸過程一部分殘灰溶液和二氧化碳氣體呈霧狀揚起，要蓋住灰化容器，最后再將蓋上的附著物洗入灰化容器。第29頁/共49頁第二十九頁，共50頁。30 針對谷物及其制品 樣品加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑 灰化 注意(zh y)：要做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生的氧化鎂的量。第30頁/共49頁第三十頁，共50頁。31n1、水不溶性灰分：n總灰分加入25mL去離子水 加熱至沸無灰濾紙過濾用25mL熱的去離子水洗滌多次 殘渣連同濾紙移回原坩堝水浴(shu y)蒸發(fā)至干

14、涸烘干灼燒冷卻 稱重反復(fù)操作至恒重計算水不溶性灰分含量。n2、水溶性灰分n水溶性灰分=總灰分-水不溶性灰分三、水溶性和水不溶性灰分三、水溶性和水不溶性灰分(hu (hu fn)fn)分析分析第31頁/共49頁第三十一頁，共50頁。32四、酸不溶性灰分四、酸不溶性灰分(hu fn)的測定的測定 總灰分(hu fn)（或水不溶性灰分(hu fn)）加入25mL0.1mol/L HCl ，以下操作同水溶性灰分(hu fn)的測定，計算酸不溶性灰分(hu fn)含量。第32頁/共49頁第三十二頁，共50頁。33五、灰分的快速五、灰分的快速(kui s)分析分析l 1、微波快速灰化法l 2、面粉(min

15、fn)灰分快速測定法第33頁/共49頁第三十三頁，共50頁。34五、灰分五、灰分(hu fn)的快速的快速分析分析l1、微波快速灰化法lPHOENIX微波灰化馬弗爐是全球第一臺以微波能量作為熱源進行灰化的儀器。l設(shè)計者CEM公司主要針對傳統(tǒng)馬弗爐耗時長，易產(chǎn)生污染煙霧等缺點推出的一種廣泛應(yīng)用于各行業(yè)的微波灰化儀器，可節(jié)約時間97%，提高了工作效率且環(huán)保。l應(yīng)用范圍：能進行各種有機物和無機物的灰化、磺化、熔融、烘干、臘燒除、熔合、熱處理以及(yj)灼燒殘渣、燒失量等的測試。第34頁/共49頁第三十四頁，共50頁。35l1、微波快速灰化法lPHOENIX微波灰化馬弗爐以其優(yōu)越的性能得到國內(nèi)用戶高度

16、評價。CEM代表了主流微波化學(xué)技術(shù)發(fā)展方向。國內(nèi)市場使用數(shù)量占同類產(chǎn)品85以上(yshng)。lCEM專利的石英纖維坩堝：l循環(huán)氣流增進氧化速度l體積容量:20, 50, 100mLl堅固抗斷裂l可重復(fù)使用l60秒內(nèi)冷卻至室溫l樣品加密閉蓋子第35頁/共49頁第三十五頁，共50頁。36l1、微波快速灰化法l主要特點l升溫速度快且易控制：最高溫度可達1200，1-8步16段梯度升溫。l無須炭化直接灰化：省略了樣品放進馬弗爐前蒸發(fā)水分、燃燒除去有機物的炭化過程。l灰化時間短：大部分樣品10分鐘之內(nèi)就可灰化完全，而普通馬弗爐卻需要幾個小時甚至幾十個小時。l瞬間冷卻：灰化完成后只需幾十秒即可冷卻，傳統(tǒng)

17、方法需要一個小時甚至更長時間。l精確、安全：內(nèi)部的安全鎖定機制(jzh)可在發(fā)生意外情況時自動停止儀器運作。第36頁/共49頁第三十六頁，共50頁。37l 1、微波快速灰化法l 技術(shù)參數(shù)l 溫度范圍：0-12001梯度升溫或快速升溫,可24h最高溫連續(xù)工作l 功率輸出：1400W50W,15Ampsl 排風(fēng)系統(tǒng)：標(biāo)準(zhǔn)100CFM,可選排風(fēng)放大系統(tǒng)130CFM(可調(diào))l 尺寸：46.2*65.4*49.8cml 爐腔體積(tj):1.8L/5Ll 爐腔材料:環(huán)形熱導(dǎo)體確保溫度均勻性,各點溫差不超過1l 坩鍋冷卻時間:小于30秒(從1200至室溫)l 紅外監(jiān)測系統(tǒng):防止微波泄露,保證操作安全l B

18、ITS內(nèi)置診斷系統(tǒng):監(jiān)控機內(nèi)重要組件狀況,以防過熱反應(yīng)引起的溫控系統(tǒng),熱電偶,安全門的老化,損壞,提高儀器的安全性第37頁/共49頁第三十七頁，共50頁。38五、灰分五、灰分(hu fn)的快速分的快速分析析l 2、面粉灰分快速(kui s)測定法l （1）近紅外分析儀快速(kui s)測定l （2）電導(dǎo)法測定面粉中的灰分第38頁/共49頁第三十八頁，共50頁。392022-6-28一、概述(i sh)二、鈣含量分析三、鐵鎂錳含量分析四、鋅含量分析五、銅含量分析六、硒含量分析七、碘含量分析第二節(jié) 幾種重要元素(yun s)化學(xué)分析第39頁/共49頁第三十九頁，共50頁。40一、概述一、概述(i

19、 sh)(i sh)n一般食品存在的微量元素和常量元素：n常量元素（7種）：鈣、鎂、磷、鈉、鉀、氯、硫。n微量化學(xué)元素（14種）：鐵、銅、鋅、碘、錳、鉬、鈷、硒、鎳、錫、硅、氟、鉻、釩。n根據(jù)元素在體內(nèi)的功能：n涉及體液調(diào)節(jié)(tioji)的化學(xué)元素n構(gòu)成骨骼的化學(xué)元素n參與體內(nèi)生物化學(xué)反應(yīng)和作為生物體化學(xué)成分的化學(xué)元素第40頁/共49頁第四十頁，共50頁。41二、鈣的測定二、鈣的測定(cdng) 測定方法原子(yunz)吸收光譜法乙二胺四乙酸滴定法（EDTA）第41頁/共49頁第四十一頁，共50頁。42n1、原理：n利用鈣離子具有特定的吸收光譜（422.7nm）,且其吸收強度與鈣含量成正比關(guān)系

20、的性質(zhì)進行測定。n2、試劑：n混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）；0.5mol/L的硝酸溶液；20g/L氯化鑭溶液；鈣標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 。n3、儀器(yq)n原子吸收分光光度計、鈣空心陰極燈（一）原子(yunz)吸收光譜法測鈣的含量第42頁/共49頁第四十二頁，共50頁。43n4、操作方法n（1）樣品濕法消化n均勻樣品150ml三角燒瓶 加入20-30ml混合酸 蓋以玻片，放置過夜 加熱消化（注意防止炭化） 消化液 冷卻 用氧化鑭溶液將消化液移入10ml有刻度(kd)試管。n同時做試劑空白對照。n（2）樣品測定n（3）結(jié)果計算第43頁/共49頁第四十三頁，共50頁。44（二）滴定法（二）滴定法（EDTAEDTA）測鈣的含量）測鈣的含量(hnling)(hnling)n原理(yunl)n在適當(dāng)?shù)腜H范圍內(nèi)，用EDTA滴定鈣，達到化學(xué)計量點時，EDTA結(jié)合溶液中的鈣離子，使溶液指示劑由紫紅色變藍為止，根據(jù)EDTA用量計算鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第44頁/共49頁第四十四頁，共50頁。45三、原子吸收光譜三、原子吸收光譜(x shu (x shu un p)un p)法鐵的測定法鐵的測定n原理n利用鐵離子具有特定的吸收光譜（2