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1、位錯蝕坑觀察位錯蝕坑觀察一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康牧私饫们治g坑觀察位錯的方法。二、實驗材料及設(shè)備二、實驗材料及設(shè)備 純鐵 顯微鏡三、實驗原理三、實驗原理 選擇適當?shù)那治g劑和在一定侵蝕條件下,把晶體表面侵蝕掉一層,由于位錯附近的點陣畸變以及雜質(zhì)原子聚集等原因使其侵蝕速率與周圍基體不同,一般是位錯露頭處侵蝕速率快,故形成蝕坑?,F(xiàn)以硅單晶為例說明。(一)不同晶面上的位錯蝕坑圖1 位錯蝕坑在各個晶面上的形狀a) 111上的蝕坑 b)110上的蝕坑 c) 100上的蝕坑 硅是金剛石型晶體結(jié)構(gòu),屬于面心立方晶體點陣。位錯蝕坑在各個晶面上的形狀如圖1所示。觀察面為111晶面時,是正三棱錐坑(等邊三角形);觀
2、察面為110晶面時,是矩形底四棱錐坑(矩形);觀察面為100晶面時,是正方形底四棱錐坑(正方形)。因此,可以根據(jù)位錯蝕坑的形狀判斷觀察面所屬晶面族。至于說,觀察面不同為什么蝕坑形狀不同這主要是因為被侵蝕的晶體表面總趨于以表面能最低的密排面作為外露面。侵蝕劑:A液,HCl 0.5ml,H2O2 15ml,H2O 100ml(12s)B液,HCl 1ml,F(xiàn)eCl36H2O 10g,H2O 100ml (8s)C液,4%硝酸酒精(10s) 侵蝕程序如下:拋光后的試樣先在A液中侵蝕約8-15秒,目的是為了出現(xiàn)蝕坑的核心。這時試樣表面形成一層黃色薄膜和黃色斑點,在顯微鏡下可看到每個黃色斑點就是一個蝕坑
3、核心。再將試樣放入B液中侵蝕10秒鐘以內(nèi),待晶粒隱約出現(xiàn),然后放入C液中10秒;最后洗凈吹干,這樣就出現(xiàn)了精確幾何形狀的蝕坑。 如果試樣表面是(001)、(110)、(111),侵蝕所得侵蝕坑的典型形狀如圖2所示。如果試樣表面不正好是(110),而是(h k 0),則侵蝕坑中間那條線不在正中,而偏離到一邊去,如圖3(a)中所示。同樣試樣表面如不正好是(111)面,而是一般的(h k l)面,則三角形的侵蝕坑的三個角不等,如圖3(b)所示。(二)刃型位錯、螺形位錯 在較高放大倍數(shù)(400)下觀察,可發(fā)現(xiàn)有的蝕坑壁平坦,有的蝕坑內(nèi)隱約存在著三角形螺旋回線。依據(jù)這一特征可以判定前者為刃型位錯,而后者
4、為螺型位錯。如圖4所示。圖4 a)刃型位錯 b)螺型位錯 層錯是最密排面堆垛順序出現(xiàn)差錯時產(chǎn)生的晶體缺陷。層錯區(qū)與完整晶體區(qū)之間形成不全位錯。由層錯區(qū)發(fā)展起來的晶體部分與周圍完整晶體部分之間為不全位錯構(gòu)成的界面。為使界面上不全位錯區(qū)彈性應(yīng)變能降到最低限度,總趨于以最密排面作為界面,因而形成了由111構(gòu)成的三棱錐(如圖5a所示)。又因?qū)渝e區(qū)自身仍屬規(guī)則排列晶體,故侵蝕速率與周圍基體相同,只有作為界面的不全位錯區(qū)侵蝕速率快而形成凹溝。因此,層錯的金相形貌為完整或不完整的三角形框線,如圖5b所示。圖5 層錯a) 形成示意圖 b) 金相形貌示意圖(三)小角度晶界、位錯塞積和位錯運動小角度晶界是由許多相互平行的刃型位錯垂直排列而成。一根位錯線露頭形成一個蝕坑,垂直排列起來的位錯線必然形成一列蝕坑,面且以三角形頂角對底邊垛接的方式出現(xiàn)。如圖6所示。 當滑移位錯受阻時,會出現(xiàn)位錯塞積現(xiàn)象。許多相互平行的位錯線并排于同一滑移面上,其金相組態(tài)是許多蝕坑橫向排列,底邊在同一直線上,如圖7所示。圖6 小角度晶界 圖7 位錯塞積 如果位錯從蝕坑處移開后又
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