食品樣品的采集和前處理

1、會(huì)計(jì)學(xué)1食品樣品的采集和前處理食品樣品的采集和前處理樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)樣品的預(yù)處理處理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報(bào)告的撰寫。分析報(bào)告的撰寫。第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備及保存樣品的采集、制備及保存一、樣品的采集一、樣品的采集（）均勻固體物料有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無(wú)完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料采樣件數(shù)：總件數(shù)的采樣件數(shù)：總件數(shù)的1/21/2的平方根的平方根原始樣品：原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣雙套回轉(zhuǎn)取樣管上、中、下三層取出三管上、中、下三層取出三份檢樣份檢樣, ,綜合綜合檢樣檢樣成為原成為原始樣品始樣品平均樣品平

2、均樣品:四分法四分法劃分若干等體積層，劃分若干等體積層，每層的四角和中心點(diǎn)每層的四角和中心點(diǎn)取得檢樣取得檢樣雙雙效效回回轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)取取樣樣管管縮分縮分混合混合棄去混合混合縮分縮分棄去縮分縮分棄去混合混合混合混合四分法四分法四分法四分法如稀奶油、如稀奶油、動(dòng)物油脂、動(dòng)物油脂、果醬等果醬等（2）較稠的半固體物料較稠的半固體物料較稠的半固體物料物料物料特點(diǎn)特點(diǎn)采樣件數(shù)采樣件數(shù)采樣采樣.不易充分混勻不易充分混勻總件數(shù)總件數(shù)1/2的平的平方根方根從每個(gè)包裝中分層（上從每個(gè)包裝中分層（上、中、下）分別取出檢、中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所樣，混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品需數(shù)量的平均樣品. （如植物油

3、、鮮乳等）（3)液體物料包裝體積包裝體積不太大的不太大的大桶裝的或散大桶裝的或散（池）裝的（池）裝的確定采樣件數(shù)確定采樣件數(shù)，開啟包裝充，開啟包裝充分混合后取樣分混合后取樣虹吸法虹吸法分層（大池還應(yīng)分四分層（大池還應(yīng)分四角及中心五點(diǎn)）取樣，每層角及中心五點(diǎn)）取樣，每層500ml左右，充分混合后，左右，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量分取縮減到所需數(shù)量o 適用于水分、脂肪含量低適用于水分、脂肪含量低的樣品處理，比如飼料、的樣品處理，比如飼料、谷物、樹葉、干草等谷物、樹葉、干草等 。o 通用型樣品磨，適用于很多類型樣品的制備，研磨的粒度和均勻性處于中等水平。 o適用于高水分、高脂肪、高纖維的樣品的制

4、備，例如油料、預(yù)制食品、肉制品、水果和蔬菜等。 o用于切碎、粉碎、混合肉制品、蔬菜、水果、糕點(diǎn)、湯、醬汁、薄脆餅干、預(yù)制食品、冷凍肉制品、化學(xué)品和藥物配方等 。樣品預(yù)處理方法樣品高溫灼燒白色或淺灰色無(wú)機(jī)成分方法特點(diǎn)方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)缺點(diǎn)可處理大量樣品可處理大量樣品不需經(jīng)常看管不需經(jīng)?？垂?操作簡(jiǎn)便操作簡(jiǎn)便 不需大量試劑，因而不需大量試劑，因而 空白值低空白值低某些元素要損失某些元素要損失某些元素要與坩堝以化學(xué)反映或粘某些元素要與坩堝以化學(xué)反映或粘 付在未燒盡的碳粒上。付在未燒盡的碳粒上。提高回收率的措施提高回收率的措施加入助灰化劑采取適宜的灰化溫度如氯化鎂或硝酸鎂，氫氧化鈉或氫氧化鈣，防止被測(cè)組分的揮發(fā)損失和坩鍋吸留。(1)、原理樣品強(qiáng)氧化劑加熱消煮氣態(tài)待測(cè)無(wú)機(jī)物有機(jī)物質(zhì)無(wú)機(jī)物質(zhì)HNO3濃、 HSO4濃KMnO4、高氯酸產(chǎn)生大量有害氣體有潛在危險(xiǎn)需要監(jiān)控(2)、方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)消化時(shí)間短付著損失小揮發(fā)損失小試劑用量較大，空白值偏高對(duì)策高壓密封罐消化法 超臨界流體超臨界流體流體的溫度、壓力處于臨流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體（作為超臨界流體（臨界溫度為臨界溫度為31.05，臨界壓力，臨界壓力7.37 Mpa）, 不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。