x射線衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)

1、2022-7-412022-7-424.1 4.1 粉末照相法粉末照相法 用用單色單色X X射線射線照射照射多晶試樣多晶試樣，用照相用照相膠片膠片記錄衍射花樣，曾是應(yīng)記錄衍射花樣，曾是應(yīng)用最廣并富有成果的衍射技術(shù)。用最廣并富有成果的衍射技術(shù)。衍射花樣的形成衍射花樣的形成 多晶體晶粒取向?yàn)槿味嗑w晶粒取向?yàn)槿我獾模蚨骶Я５耐灰獾?，因而各晶粒的同一（HKLHKL）面所對應(yīng)的倒易面所對應(yīng)的倒易點(diǎn)必然分布在以倒易原點(diǎn)點(diǎn)必然分布在以倒易原點(diǎn)為心，半徑為為心，半徑為 1/dHKL1/dHKL的的倒倒易球面易球面上。上。 按前述作反射球，則按前述作反射球，則必與不同半徑的倒易球面必與不同半徑的倒易球面

2、相交。交線為相交。交線為圓圓，此圓上，此圓上任意一點(diǎn)，必滿足布拉格任意一點(diǎn)，必滿足布拉格方程。方程。2022-7-43 如如A A、B B點(diǎn)，其衍射線方向即點(diǎn)，其衍射線方向即OAOA、OBOB。如此，。如此， 圓周上的所有點(diǎn)圓周上的所有點(diǎn)與與OO的連線均為衍射線方向。的連線均為衍射線方向。 不同的不同的HKLHKL面，面，半頂角半頂角22不等，但不等，但共頂點(diǎn)共軸線。共頂點(diǎn)共軸線。 從試樣中射出的衍射線分布為以從試樣中射出的衍射線分布為以試樣為頂點(diǎn)，入射束為軸，試樣為頂點(diǎn)，入射束為軸，22為半為半頂角的圓錐。頂角的圓錐。2022-7-44衍射花樣記錄衍射花樣記錄DebyeDebye法法 ：長條

3、長條膠片，以試樣柱軸線為軸，圍成圓柱狀。記膠片，以試樣柱軸線為軸，圍成圓柱狀。記 錄的是衍射線與膠片相交成的錄的是衍射線與膠片相交成的弧線對弧線對。2022-7-45如膠片圓筒半徑為如膠片圓筒半徑為R R，弧線對間距為，弧線對間距為2 l2 l，則則如如2R=57.3mm2R=57.3mm， 以度為單位，以度為單位，2 l 2 l 以以mmmm度量，度量，則則lRl 18042 Rl42 2022-7-46針孔法針孔法: 平板膠片平板膠片垂直入射線放置，垂直入射線放置，A A為透射針孔法，為透射針孔法，B B為背為背射針孔法，記錄的花樣是以射針孔法，記錄的花樣是以O(shè)O為圓心的為圓心的同心圓同心

4、圓。 A A透射透射 低低 角衍射角衍射B B背射背射 高高 角衍射角衍射 2tanAADR ）（ 2tan BBDR 如令如令 R RA A 、R RB B 各為透各為透射和背射花樣圓的半徑射和背射花樣圓的半徑 ，D DA A 、D DB B為相應(yīng)膠片至試為相應(yīng)膠片至試樣的距離，則有：樣的距離，則有：透射透射背射背射2022-7-474.2 衍射儀法衍射儀法 衍射儀是精密的機(jī)電一體化衍射儀是精密的機(jī)電一體化X X射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置，用各種輻射射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置，用各種輻射探測器替代照相膠片，探測和記錄探測器替代照相膠片，探測和記錄X X射線衍射花樣。射線衍射花樣。 組成：組成：X X射線發(fā)生裝置

5、、測角儀、輻射探測器、自動(dòng)控制和記射線發(fā)生裝置、測角儀、輻射探測器、自動(dòng)控制和記錄單元等。錄單元等。 記錄的是記錄的是衍射圖衍射圖2022-7-48Ni-PNi-P合金（合金（非晶態(tài)非晶態(tài)結(jié)構(gòu)）的結(jié)構(gòu)）的X X射線衍射圖射線衍射圖2022-7-49 測角儀測角儀 一種衍射測一種衍射測量裝置，是衍量裝置，是衍射儀的核心部射儀的核心部件。件。 用來實(shí)現(xiàn)衍用來實(shí)現(xiàn)衍射、測量和記射、測量和記錄各衍射線的錄各衍射線的布拉格角、強(qiáng)布拉格角、強(qiáng)度、線形等。度、線形等。 2022-7-410結(jié)構(gòu)和工作原理結(jié)構(gòu)和工作原理F F： X X射線管的焦點(diǎn)，多數(shù)為固射線管的焦點(diǎn)，多數(shù)為固 定不動(dòng)。定不動(dòng)。D D： 輻射

6、探測器。輻射探測器。S S1 1、S S2 2 ：索拉狹縫，限制：索拉狹縫，限制X X射線射線 垂直方向的發(fā)散。垂直方向的發(fā)散。RSRS：接收狹縫，：接收狹縫，SSSS： 防散射狹縫，屏擋其他散防散射狹縫，屏擋其他散 射線。射線。DSDS：發(fā)散狹縫，限制：發(fā)散狹縫，限制X X射線水射線水 平方向的發(fā)散。平方向的發(fā)散。CC： 運(yùn)載器運(yùn)載器OO： 衍射儀軸心，與平板試樣衍射儀軸心，與平板試樣 表面貼合。表面貼合。SSSS、 S S2 2 、RSRS和和D D 同位于運(yùn)載器同位于運(yùn)載器（ C C ）上，與）上，與試樣試樣同方向轉(zhuǎn)動(dòng)，同方向轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)速比為轉(zhuǎn)速比為21212022-7-411其二，焦點(diǎn)其

7、二，焦點(diǎn)F F、試樣、試樣OO（測角儀（測角儀軸心）、探測器軸心）、探測器D D三點(diǎn)需成一聚三點(diǎn)需成一聚焦圓，且試樣表面應(yīng)在焦圓，且試樣表面應(yīng)在OO點(diǎn)與此點(diǎn)與此圓相切。圓相切。 當(dāng)當(dāng)D D轉(zhuǎn)過轉(zhuǎn)過22角，探測布拉格角，探測布拉格角為角為 的衍射線時(shí)，試樣必須轉(zhuǎn)的衍射線時(shí)，試樣必須轉(zhuǎn)過過 角。這種角。這種 2121 的關(guān)系保證的關(guān)系保證了了整個(gè)衍射花樣的聚焦。整個(gè)衍射花樣的聚焦。為使測量的衍射線明銳，測量和記錄每一衍射線時(shí)必須滿足聚焦條件。為使測量的衍射線明銳，測量和記錄每一衍射線時(shí)必須滿足聚焦條件。其一，其一，X X射線焦點(diǎn)射線焦點(diǎn) F F 與探測器與探測器 D D 需聚焦在測角儀圓周上。需聚

8、焦在測角儀圓周上。2022-7-412 輻射探測器輻射探測器廣為使用的有正比計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器、硅滲鋰廣為使用的有正比計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器、硅滲鋰Si Si（Li Li）探測器三種。）探測器三種。 正比計(jì)數(shù)器（正比計(jì)數(shù)器（PCPC） 利用利用X X射線對氣體的電離效應(yīng)和氣體放大原理。射線對氣體的電離效應(yīng)和氣體放大原理。 兩極間加兩極間加900 -1400V900 -1400V高壓，當(dāng)入射高壓，當(dāng)入射X X射線光子與氣體分子撞擊時(shí)，射線光子與氣體分子撞擊時(shí)，產(chǎn)生電離，電子飛向陽極途中會(huì)進(jìn)一步電離，形成產(chǎn)生電離，電子飛向陽極途中會(huì)進(jìn)一步電離，形成“雪崩雪崩”，在陽極，在陽極絲上出現(xiàn)約絲上出現(xiàn)約101

9、0-9-91010-7-7 A A的電流脈沖，幾的電流脈沖，幾mVmV的電壓脈沖，脈沖幅值的電壓脈沖，脈沖幅值正正比比于于X X射線光子的能量。射線光子的能量。 分辨時(shí)間很短，分辨時(shí)間很短，約為約為1s1s，記數(shù)率不，記數(shù)率不超過超過10105 5S S-1-1 ，不需作，不需作記數(shù)損失校正。記數(shù)損失校正。2022-7-413 記數(shù)效率約為記數(shù)效率約為90%-100%90%-100%，分辨，分辨時(shí)間約為時(shí)間約為1010-1-1s s ，在在10105 5S S-1-1 記數(shù)范圍記數(shù)范圍內(nèi)不需作記數(shù)損失內(nèi)不需作記數(shù)損失修正。修正。 閃爍計(jì)數(shù)器（閃爍計(jì)數(shù)器（SCSC） 利用利用X X射線的熒光效應(yīng)

10、。射線的熒光效應(yīng)。 計(jì)數(shù)器加計(jì)數(shù)器加8001400V8001400V電壓，電壓，X X射線光子打在閃爍晶體射線光子打在閃爍晶體NaINaI（Tl Tl）時(shí)，產(chǎn)生紫藍(lán)色可見光，激發(fā)光敏陰極時(shí)，產(chǎn)生紫藍(lán)色可見光，激發(fā)光敏陰極K K，產(chǎn)生光電子，經(jīng)光電倍增，產(chǎn)生光電子，經(jīng)光電倍增管放大，形成脈沖電流。其值與管放大，形成脈沖電流。其值與X X射線光子的能量成正比。射線光子的能量成正比。2022-7-414 Si Si（Li Li）半導(dǎo)體固體探測器）半導(dǎo)體固體探測器 X X射線進(jìn)入鋰漂移硅晶體中，激發(fā)半導(dǎo)體產(chǎn)生電子射線進(jìn)入鋰漂移硅晶體中，激發(fā)半導(dǎo)體產(chǎn)生電子- -空穴對，數(shù)空穴對，數(shù)目與目與X X射線光子

11、能量成正比。射線光子能量成正比。 電子移向電子移向n n區(qū)，空穴移向區(qū)，空穴移向 p p區(qū)，聚焦在兩端的電荷由前置放大器區(qū)，聚焦在兩端的電荷由前置放大器積分成脈沖電壓信號并經(jīng)場效應(yīng)晶體管放大。積分成脈沖電壓信號并經(jīng)場效應(yīng)晶體管放大。 工作條件要工作條件要求苛刻，需置于求苛刻，需置于1.331.331010-4-4PaPa真真空室內(nèi)，在液氮空室內(nèi)，在液氮溫度下使用和保溫度下使用和保存。存。 2022-7-4154.3 4.3 多晶衍射花樣的度量和指數(shù)化多晶衍射花樣的度量和指數(shù)化 度量是指從衍射花樣中提取相應(yīng)的信息，供材料研究或檢驗(yàn)使用。度量是指從衍射花樣中提取相應(yīng)的信息，供材料研究或檢驗(yàn)使用。

12、照相法記錄的多晶衍射花樣是分布在較淺背底上的較黑且明銳線照相法記錄的多晶衍射花樣是分布在較淺背底上的較黑且明銳線環(huán)或線段，衍射儀則是強(qiáng)度變化平緩的背底上的一組強(qiáng)衍射峰。環(huán)或線段，衍射儀則是強(qiáng)度變化平緩的背底上的一組強(qiáng)衍射峰。峰位峰位22的確定：的確定：峰位是重要的實(shí)測數(shù)據(jù)。峰位是重要的實(shí)測數(shù)據(jù)。 精度要求不高時(shí)，取峰頂精度要求不高時(shí)，取峰頂對應(yīng)的對應(yīng)的22。(P0=50.145(P0=50.145) ) 精細(xì)工作時(shí)，可用重心法、精細(xì)工作時(shí)，可用重心法、半高寬法半高寬法(P1/2=50.134(P1/2=50.134) )、拋物線法拋物線法(P=50.142(P=50.142) )等。等。202

13、2-7-416 在許多研究中需要考慮衍射強(qiáng)度，通常對一個(gè)試樣而言只計(jì)算在許多研究中需要考慮衍射強(qiáng)度，通常對一個(gè)試樣而言只計(jì)算相對相對累積強(qiáng)度累積強(qiáng)度，可用下式，可用下式 ）（ AeFmVVCIMHKLHKLaHKL 22222cossin2cos1 cossin2cos122 2HKLFHKLm結(jié)構(gòu)因數(shù)角因數(shù)為多重性因數(shù)，為多重性因數(shù)， 與與HKLHKL面結(jié)構(gòu)相同的面組數(shù)目。由于它們結(jié)構(gòu)面結(jié)構(gòu)相同的面組數(shù)目。由于它們結(jié)構(gòu)相同，相同，d d 相等，多晶衍射時(shí)反射錐重合在一起，故相等，多晶衍射時(shí)反射錐重合在一起，故反射線強(qiáng)度增加到反射線強(qiáng)度增加到mm倍。倍。2022-7-417H00 0K0 00

14、LH00 0K0 00LHHHHHHHH0HH0HK0 0KL H0LHK0 0KL H0LHHLHHLHKLHKL立方立方68 1224 24 48六方六方三方三方6 261212 24正方正方424 88816正交正交22244 48單斜單斜 2 224424三斜三斜222 2222各各 晶晶 系系 的的 mmHKLHKL 值值2022-7-418）（ AMe2 為溫度因數(shù)為溫度因數(shù) 在溫度在溫度 T T 下衍射強(qiáng)度與絕對零度下衍射強(qiáng)度之比下衍射強(qiáng)度與絕對零度下衍射強(qiáng)度之比 。溫度升高，原子熱振動(dòng)幅度加大，晶體點(diǎn)陣周期性受到破溫度升高，原子熱振動(dòng)幅度加大，晶體點(diǎn)陣周期性受到破壞，使原嚴(yán)格滿

15、足布拉格條件的衍射產(chǎn)生附加相位差，強(qiáng)壞，使原嚴(yán)格滿足布拉格條件的衍射產(chǎn)生附加相位差，強(qiáng)度減弱。溫度一定時(shí)，度減弱。溫度一定時(shí)， 愈大，強(qiáng)度降低愈多。愈大，強(qiáng)度降低愈多。為吸收因數(shù)為吸收因數(shù) 入射線和衍射線均要在試樣中穿行，會(huì)被試樣吸入射線和衍射線均要在試樣中穿行，會(huì)被試樣吸收一部分，使衍射強(qiáng)度下降。其大小與試樣半徑、線收一部分，使衍射強(qiáng)度下降。其大小與試樣半徑、線吸收系數(shù)、掠射角有關(guān)。掠射角吸收系數(shù)、掠射角有關(guān)。掠射角 愈小，愈小，A A（ ）愈大。）愈大。2022-7-419指數(shù)化指數(shù)化 是定出各衍射線的是定出各衍射線的HKL HKL ，對多數(shù)實(shí)驗(yàn)是必要的。，對多數(shù)實(shí)驗(yàn)是必要的。方法方法 嘗

16、試法嘗試法 立方系立方系：令令 將所有衍射的掠射角正弦平方連比，則將所有衍射的掠射角正弦平方連比，則）（2222224sinLKHaHKL 222LKHM MaHKL2224sin nnMMM2122212sinsinsin 則則2022-7-420H H2 2+K+K2 2+L+L2 2 H K LH K L簡單立方簡單立方體心立方體心立方面心立方面心立方金剛石結(jié)構(gòu)金剛石結(jié)構(gòu)11001211022311133342004445 21056211667822088889300 2219103101010113111111111222212 121 21332013143211414立立 方方

17、系系 各各 點(diǎn)點(diǎn) 陣陣 的的 干干 涉涉 指指 數(shù)數(shù)2022-7-421 六方系六方系：常用圖解法常用圖解法2222La/cKHKH34adHKL2222La/cKHKH34lg21lgalgdHKL2m22mmm2m2n22nnn2nmnLa/cKKHH34lg21La/cKKHH34lg21lgd-lgdmn取對數(shù)取對數(shù)任意二個(gè)面間距的對數(shù)差2022-7-422 mnmn只由只由干干涉指數(shù)涉指數(shù)和軸比和軸比c ca a決定，與決定，與a a值本身無關(guān)。值本身無關(guān)。 令令a a為任一值為任一值如為如為100nm100nm，lgdlgdHKLHKL 為橫坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，c/ac/a為縱坐標(biāo)。為

18、縱坐標(biāo)。 作出各作出各HKLHKL的的lgdlgdHKLHKL - c/a - c/a曲曲線，匯集成圖。線，匯集成圖。叫叫赫耳赫耳- -戴維圖戴維圖2022-7-4231.1. 測測求求d d 2. 2. 以大數(shù)以大數(shù)N N通乘，通乘， Nd Nd 數(shù)列值在（數(shù)列值在（d d標(biāo)尺）橫坐標(biāo)數(shù)限內(nèi)標(biāo)尺）橫坐標(biāo)數(shù)限內(nèi) 3.3. 將將NdNd值（按值（按d d標(biāo)尺）刻劃在紙條上，刻痕間距是標(biāo)尺）刻劃在紙條上，刻痕間距是反射面面間距的對數(shù)差。反射面面間距的對數(shù)差。 4.4. 紙條平行橫坐標(biāo)上下左右移動(dòng)，至紙條上所紙條平行橫坐標(biāo)上下左右移動(dòng)，至紙條上所有刻痕均落在圖的曲線上。有刻痕均落在圖的曲線上。 5.

19、5. 也可求也可求sinsin，乘大數(shù)，乘大數(shù)N N，用，用NsinNsin在在紙條上刻劃，紙條首尾掉轉(zhuǎn)后平行移紙條上刻劃，紙條首尾掉轉(zhuǎn)后平行移動(dòng)。動(dòng)。2022-7-4244.4 4.4 單晶衍射術(shù)單晶衍射術(shù) 勞埃法勞埃法 材料學(xué)中目前仍應(yīng)用的單晶衍射材料學(xué)中目前仍應(yīng)用的單晶衍射術(shù)，主要用于單晶定向。術(shù)，主要用于單晶定向。 輻射：輻射：連續(xù)連續(xù)X X射線射線，經(jīng)準(zhǔn)直管，經(jīng)準(zhǔn)直管CC成成一細(xì)束。一細(xì)束。 樣品：樣品：單晶單晶固定不動(dòng)。固定不動(dòng)。 記錄：平板膠片垂直入射線。記錄：平板膠片垂直入射線。A A為透射，試樣須很薄，線吸收系數(shù)為透射，試樣須很薄，線吸收系數(shù)較小，保證足夠的強(qiáng)度。較小，保證足

20、夠的強(qiáng)度。B B為背射。為背射。A A透射透射B B背射背射衍射花樣：衍射花樣： 有規(guī)律分布的衍射斑點(diǎn)。有規(guī)律分布的衍射斑點(diǎn)。 透射法斑點(diǎn)透射法斑點(diǎn)：過入射斑的：過入射斑的橢圓橢圓、拋物線拋物線或或雙曲線雙曲線。 背射法斑點(diǎn)背射法斑點(diǎn)：凸向中心的：凸向中心的雙曲線雙曲線，或過中心的，或過中心的直線直線。 斑點(diǎn)黑度不等，形狀與試斑點(diǎn)黑度不等，形狀與試樣的物理狀態(tài)有關(guān)。試樣如有樣的物理狀態(tài)有關(guān)。試樣如有殘余應(yīng)力，則斑點(diǎn)將呈放射狀殘余應(yīng)力，則斑點(diǎn)將呈放射狀拉長，甚至模糊、碎化。拉長，甚至模糊、碎化。2022-7-425單晶衍射花樣的形成單晶衍射花樣的形成 由于是連續(xù)由于是連續(xù)X X射線，單晶中所有晶

21、面均將按布拉格方程反射相應(yīng)波射線，單晶中所有晶面均將按布拉格方程反射相應(yīng)波長的輻射，反射線在膠片上形成各自的勞埃斑點(diǎn)。長的輻射，反射線在膠片上形成各自的勞埃斑點(diǎn)。 設(shè)設(shè)OZOZ為任一晶帶軸為任一晶帶軸L LUVWUVW，（，（HKLHKL）為）為OZOZ晶帶中的一個(gè)晶面，法線晶帶中的一個(gè)晶面，法線為為N NHKLHKL，其倒易矢量為，其倒易矢量為g gHKLHKL，即，即g gHKLHKL N NHKLHKL，因而有，因而有 g gHKLHKLLLUVWUVW0 0 令令S S0 0為入射線的單位矢量，與為入射線的單位矢量，與 L LUVWUVW的夾角為的夾角為 ，S S為衍射線的單位為衍射線

22、的單位矢量，將布拉格矢量式矢量，將布拉格矢量式 S-SS-S0 0=g=gHKL HKL 兩側(cè)均點(diǎn)乘兩側(cè)均點(diǎn)乘 L LUVWUVW，得得 因而有因而有由于由于 cosSLLS0UVWUVW0 cosSLLSUVWUVWUVWUVWLSLS 0 00 UVWHKLUVWLgLSS 10 SS而而所以所以 cos=cos cos=cos 即即 2022-7-426透射法透射法背射法背射法 同一晶帶各晶面的衍射線與晶帶軸的夾同一晶帶各晶面的衍射線與晶帶軸的夾角角等于入射線與晶帶軸的夾角等于入射線與晶帶軸的夾角 。 即同一晶帶各晶面的衍射線分布在以試即同一晶帶各晶面的衍射線分布在以試樣為頂點(diǎn)，晶帶軸為

23、軸，半頂角為樣為頂點(diǎn)，晶帶軸為軸，半頂角為 的圓錐的圓錐面上，入射線的延長線也在此圓錐上。面上，入射線的延長線也在此圓錐上。此圓錐與膠片相交形成的曲線稱此圓錐與膠片相交形成的曲線稱晶帶曲線晶帶曲線。透射法透射法: : 過入射斑的過入射斑的橢圓橢圓、拋物線拋物線或或雙曲線雙曲線。背射法：背射法： 凸向中心的凸向中心的雙曲線雙曲線，或過中心的，或過中心的直線直線。晶帶曲線的形狀與晶帶軸和入射線的夾角有晶帶曲線的形狀與晶帶軸和入射線的夾角有關(guān)。關(guān)。2022-7-427 4545 4545 4545 9090透透 射射 法法背背 射射 法法橢圓橢圓拋物線拋物線直線直線雙曲線雙曲線直線直線雙曲線雙曲線接

24、收不到接收不到接收不到接收不到 同一晶帶中符合衍射條件的晶面是有限的，因而衍射花樣不是同一晶帶中符合衍射條件的晶面是有限的，因而衍射花樣不是連續(xù)的曲線，而是一系列的斑點(diǎn)，過這些斑點(diǎn)可連成各種曲線。連續(xù)的曲線，而是一系列的斑點(diǎn)，過這些斑點(diǎn)可連成各種曲線。2022-7-428衍射花樣詮釋衍射花樣詮釋含義：含義：1 1、確定花樣中各晶帶軸和晶面在試樣中的取向；、確定花樣中各晶帶軸和晶面在試樣中的取向； 2 2、對各晶帶軸和晶面指數(shù)化；、對各晶帶軸和晶面指數(shù)化； 3 3、定出試樣外觀的某一選定方向在晶體學(xué)空間的取向。、定出試樣外觀的某一選定方向在晶體學(xué)空間的取向。 為從膠片定出試樣中各晶帶軸和晶面的取

25、向，必須以試樣外觀為從膠片定出試樣中各晶帶軸和晶面的取向，必須以試樣外觀某些特定方向?yàn)閰⒄兆鴺?biāo)，定好膠片與試樣的關(guān)系后，再從膠片的某些特定方向?yàn)閰⒄兆鴺?biāo)，定好膠片與試樣的關(guān)系后，再從膠片的衍射花樣確定各晶帶軸和晶面的取向。衍射花樣確定各晶帶軸和晶面的取向。 板狀試樣，以板面法線和一個(gè)棱邊為參照系。板狀試樣，以板面法線和一個(gè)棱邊為參照系。 板面與膠片平行，參照邊豎直放置，與膠片上印痕長邊一致。板面與膠片平行，參照邊豎直放置，與膠片上印痕長邊一致。 繪制投影圖時(shí)與膠片平行，豎直方向與印痕平行。在入射線方繪制投影圖時(shí)與膠片平行，豎直方向與印痕平行。在入射線方向閱讀膠片。此時(shí)，試樣板面法線的極點(diǎn)位于投

26、影圖中心，參照邊向閱讀膠片。此時(shí)，試樣板面法線的極點(diǎn)位于投影圖中心，參照邊跡點(diǎn)與投影圖跡點(diǎn)與投影圖N極重合。極重合。2022-7-429晶面的取向晶面的取向 設(shè)膠片上斑點(diǎn)設(shè)膠片上斑點(diǎn)P P由晶面由晶面CC反射而成，則入射線反射而成，則入射線OCOC，反射線，反射線CPCP和反射面法線和反射面法線CNCNCC共面，共面， OPOP為此面與膠片的交線，與豎直方為此面與膠片的交線，與豎直方向向ONON的夾角為的夾角為 。法線。法線CNCNCC將將OCPOCP平分成平分成 角。角。 和和 為為法線相對與膠片的極角和輻角。法線相對與膠片的極角和輻角。 可由膠片中量出，可由膠片中量出， 可由可由 求出。求

27、出。 tan2COPO OPOP：衍射斑：衍射斑P P至中心的距離，至中心的距離，可從膠片上量出。可從膠片上量出。OCOC：試樣至膠片的距離。：試樣至膠片的距離。2022-7-430 利用吳氏網(wǎng)可在投影圖上標(biāo)出取向?yàn)椋ɡ脜鞘暇W(wǎng)可在投影圖上標(biāo)出取向?yàn)椋?， ）晶面）晶面CC的極點(diǎn)的極點(diǎn)PP。 將投影圖豎直方向?qū)⑼队皥D豎直方向NN與吳氏網(wǎng)赤道重合，與吳氏網(wǎng)赤道重合，投影圖逆時(shí)針轉(zhuǎn)過投影圖逆時(shí)針轉(zhuǎn)過 角度，從中心沿赤道外數(shù)角度，從中心沿赤道外數(shù) 角度，即為晶面角度，即為晶面CC取向的極點(diǎn)取向的極點(diǎn)PP。 按此各斑按此各斑點(diǎn)均可表示在點(diǎn)均可表示在極射赤面投影極射赤面投影圖上。圖上。2022-7-43

28、1晶帶軸的取向晶帶軸的取向背射法中晶帶軸曲線為雙曲線，或過中心的直線。背射法中晶帶軸曲線為雙曲線，或過中心的直線。F F ： 雙曲線頂點(diǎn)雙曲線頂點(diǎn) ( (無論有無斑點(diǎn)無論有無斑點(diǎn)) )； ZFOZFO：頂點(diǎn)和膠片中心的連線，將雙曲線對稱中：頂點(diǎn)和膠片中心的連線，將雙曲線對稱中 分，與分，與ONON的夾角為的夾角為 ，可量出；，可量出； 該帶軸該帶軸Z Z在膠片的投影在膠片的投影(ZOZ)(ZOZ)。 ：入射線與帶軸：入射線與帶軸CZCZ的夾角；的夾角；CZCZ和和CFCF夾角；夾角； ：晶帶軸與膠片的夾角，：晶帶軸與膠片的夾角， /2-/2-； OCFOCF-2-222； 則則 tan2COF

29、O OCOC：試樣至膠片的距離；：試樣至膠片的距離；OF OF ：可測出；故：可測出；故 可求?？汕?。2022-7-432 求得求得 和和 后，利用吳氏網(wǎng)可在投影圖上后，利用吳氏網(wǎng)可在投影圖上標(biāo)出該晶帶曲線對應(yīng)的晶帶軸的跡點(diǎn)標(biāo)出該晶帶曲線對應(yīng)的晶帶軸的跡點(diǎn)Z Z。 將投影圖豎直方向?qū)⑼队皥D豎直方向NN與吳氏網(wǎng)赤道重合，與吳氏網(wǎng)赤道重合，投影圖逆時(shí)針轉(zhuǎn)過投影圖逆時(shí)針轉(zhuǎn)過 角度，從邊緣沿赤道內(nèi)數(shù)角度，從邊緣沿赤道內(nèi)數(shù) 角度，即為晶帶軸角度，即為晶帶軸 Z Z 的跡點(diǎn)。的跡點(diǎn)。 按此其他晶帶按此其他晶帶曲線對應(yīng)的晶帶軸曲線對應(yīng)的晶帶軸跡點(diǎn)均可表示在極跡點(diǎn)均可表示在極射赤面投影圖上。射赤面投影圖上。2

30、022-7-433格式網(wǎng)及應(yīng)用格式網(wǎng)及應(yīng)用 為便捷定出背射法上晶帶曲線對應(yīng)的晶帶軸為便捷定出背射法上晶帶曲線對應(yīng)的晶帶軸的的 和和 ，固定樣品至膠片距離，固定樣品至膠片距離(D=30mm)(D=30mm)，計(jì)算，計(jì)算出不同出不同 值形狀的雙曲線，按頂點(diǎn)至膠片中心的距值形狀的雙曲線，按頂點(diǎn)至膠片中心的距離繪在同一張圖上。下半部分附一量角器，測量輻離繪在同一張圖上。下半部分附一量角器，測量輻角角 ，名為格式網(wǎng)。，名為格式網(wǎng)。確定晶帶軸的確定晶帶軸的和和 ： 膠片與格式網(wǎng)對心膠片與格式網(wǎng)對心重合，轉(zhuǎn)動(dòng)膠片，使被測重合，轉(zhuǎn)動(dòng)膠片，使被測曲線落在格式網(wǎng)某一曲線曲線落在格式網(wǎng)某一曲線上，曲線所對應(yīng)的值即為

31、上，曲線所對應(yīng)的值即為 ，網(wǎng)中心線與膠片豎直，網(wǎng)中心線與膠片豎直線間夾角即為線間夾角即為 。 投影圖如圖示。投影圖如圖示。2022-7-434確定原子面的取向確定原子面的取向 和和 膠片與格式網(wǎng)對心重合，轉(zhuǎn)動(dòng)膠片，使被測斑點(diǎn)轉(zhuǎn)到膠片與格式網(wǎng)對心重合，轉(zhuǎn)動(dòng)膠片，使被測斑點(diǎn)轉(zhuǎn)到格式網(wǎng)中心線上格式網(wǎng)中心線上(=0)(=0)，過該斑點(diǎn)的雙曲線所對應(yīng)的值，過該斑點(diǎn)的雙曲線所對應(yīng)的值 即即為相應(yīng)晶面的為相應(yīng)晶面的 ，網(wǎng)中心線與膠片豎直線間夾角即為，網(wǎng)中心線與膠片豎直線間夾角即為 。投影圖投影圖如圖示如圖示2022-7-435指數(shù)化和晶體取向確定指數(shù)化和晶體取向確定晶體取向表示：晶體取向表示： （1 1）以

32、晶體外觀的選定方向?yàn)閰⒄兆鴺?biāo)系，標(biāo)出三晶軸的取向；）以晶體外觀的選定方向?yàn)閰⒄兆鴺?biāo)系，標(biāo)出三晶軸的取向； （2 2）以三晶軸為參照坐標(biāo)系，標(biāo)出晶體外觀選定方向的取向。）以三晶軸為參照坐標(biāo)系，標(biāo)出晶體外觀選定方向的取向。 取向確定并不需所有晶面的極點(diǎn)和晶帶曲線的跡點(diǎn)，一般大于取向確定并不需所有晶面的極點(diǎn)和晶帶曲線的跡點(diǎn)，一般大于6 6個(gè)個(gè)即可。即可。指數(shù)化：指數(shù)化： 用嘗試法，先假定一低指數(shù)晶面或晶帶軸，根據(jù)其與其他晶面或晶用嘗試法，先假定一低指數(shù)晶面或晶帶軸，根據(jù)其與其他晶面或晶帶軸的夾角定出它們的指數(shù)，檢驗(yàn)正確后，即為真實(shí)指數(shù)，否則重做。帶軸的夾角定出它們的指數(shù)，檢驗(yàn)正確后，即為真實(shí)指數(shù)，否則重做。利用標(biāo)準(zhǔn)投影圖指數(shù)化：利用標(biāo)準(zhǔn)投影圖指數(shù)化： a. a. 將衍射斑連接成曲線，測量極角和輻角，