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文檔簡(jiǎn)介
1、目錄、化驗(yàn)儀器操作規(guī)程 31. 電子天平操作規(guī)程 32. 馬福爐操作規(guī)程 33. 恒溫干燥箱操作規(guī)程 44. 凱氏定氮儀操作規(guī)程 45. 離心機(jī)操作規(guī)程 56. 數(shù)顯恒溫水浴鍋操作、維護(hù)規(guī)程 56. 真空泵、抽濾裝置操作規(guī)程 77. 電熱蒸餾水器操作規(guī)程 88. 脂肪提取儀操作規(guī)程 89.722 型分光光度計(jì)操作規(guī)程 910. pH 計(jì)的操作規(guī)程 9、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程 141. 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定 142. 飼料中粗灰分的測(cè)定 183. 飼料中粗蛋白的測(cè)定 204. 飼料中鈣的測(cè)定 245. 飼料中總磷的測(cè)定 286 . 飼料中水溶性氯化物的測(cè)定 337. 粗脂肪的測(cè)定 388.
2、 揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定 409. 魚粉中酸價(jià)的測(cè)定 4210. 飼料原料中游離氨的測(cè)定 4311. 植物蛋白原料生熟度判定 4512. 甲基紫法測(cè)飼料混合均勻度 5013. 微礦的測(cè)定 521. 水的總硬度的測(cè)定 522. 飼料級(jí) 碘酸鈣 533. 甲酸鈣的測(cè)定 544. 飼料級(jí) 硫酸錳 565. 硫酸鈉的測(cè)定 586. 飼料級(jí) 硫酸鋅 607. 飼料級(jí) 亞硒酸鈉 628. 飼料級(jí) 氧化鋅 649. 堿式氯化銅的測(cè)定 6510. 飼料級(jí) 硫酸銅 6611. 飼料級(jí) 硫酸亞鐵 6812. 飼料級(jí) 氯化鈷 7013. 小蘇打( NaHCO3 )的測(cè)定 7214. 飼料級(jí) 硫酸鎂 7315. 飼料級(jí)
3、磷酸氫鈣的測(cè)定 7416. 飼料級(jí) 磷酸二氫鈣的測(cè)定 7617. 飼料及飼料原料中氟的測(cè)定 7818. 石粉中鈣鎂含量的測(cè)定 8214. 油脂檢測(cè) 851. 過(guò)氧化值測(cè)定 852. 酸價(jià)的測(cè)定 873. 油脂 TBA 值的測(cè)定方法 884. 皂化值的測(cè)定 905. 油脂含皂量測(cè)定法 916. 油脂碘價(jià)的測(cè)定 927. 油脂中礦物油的定性檢測(cè) 948. 生物柴油的檢驗(yàn) 949. 油脂定性試驗(yàn) 9515. 飼料中游離棉酚的測(cè)定方法 9516. 霉菌毒素檢測(cè)方法 971. 嘔吐毒素 (DON) 的檢測(cè)ELISA 法 972. 黃曲霉毒素的測(cè)定ELISA法 1013. 赤霉烯酮毒素測(cè)定 10417.
4、鏡檢部分 1081. 魚粉摻假檢測(cè)及真蛋白質(zhì)的測(cè)定 1102. 魚粉中摻入植物質(zhì)、胺鹽和鞣革粉的化學(xué)檢驗(yàn) 1123. 魚粉中摻入植物質(zhì)的檢驗(yàn) 1134. 魚粉中摻入銨鹽的檢驗(yàn) 1135. 魚粉中摻入 鞣革粉的檢驗(yàn) 1146. 鹽析法測(cè)真蛋白 1147. 測(cè)非蛋白氮法 1158. 偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別 1159. 摻假豆粕的鑒定 11710. 磷酸鹽的鑒別 11911. 氯化膽堿的真?zhèn)舞b別 11912. 肉骨粉摻假檢驗(yàn) 121、化驗(yàn)儀器操作規(guī)程1. 電子天平操作規(guī)程1、使用前:觀察水平儀,調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳,使水泡位于水平儀中心2、開(kāi)機(jī):按開(kāi)關(guān)鍵 ON,2秒鐘后顯示本機(jī)型號(hào) “xxxx”,再 2秒后
5、顯示“0.0000”3、校正:用砝碼進(jìn)行校正, 按 CAL( 校正健 )健,稍許后放入砝碼,出現(xiàn)該天 平的最大稱量數(shù),取下砝碼顯示零,則表示校正成功;若出現(xiàn)的不是最大稱量 數(shù)或零,需按 TAR( 歸零?。w零,再加砝碼進(jìn)行校正,重復(fù) 3 次。4、稱量:每次稱量,都要關(guān)閉側(cè)門、頂門。5、清零 “TAR”:每稱完一個(gè)樣品都要?dú)w零, 需要盛器的樣品, 稱完皮后先歸零, 保證再稱的質(zhì)量為樣品質(zhì)量。注意事項(xiàng):a、本機(jī)應(yīng)置于穩(wěn)定的工作臺(tái)面上,避免震動(dòng)、陽(yáng)光照射和氣流。b、相對(duì)濕度應(yīng)小于 75%。c、工作環(huán)境溫度 15-25,避免溫差過(guò)大。d、每次稱量時(shí),側(cè)門要輕開(kāi),關(guān)。e、經(jīng)常更換內(nèi)置的變色硅膠,以保持干
6、燥。f、保持天平內(nèi)無(wú)飼料粉末。g、不要輕易挪動(dòng)電子天平。2. 馬福爐操作規(guī)程1、接通電源。2、設(shè)定溫度: 將儀器溫度指示儀溫度調(diào)至測(cè)量所需溫度 (測(cè)灰分: 55020) 綠燈升溫,紅燈定溫。3、測(cè)量:從達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)計(jì)時(shí)開(kāi)始 4、放入樣品時(shí)不要碰到爐膽內(nèi)的電熱偶。5、取樣:時(shí)間到達(dá)所需時(shí)間后(測(cè)灰分需灼燒 4 小時(shí)),先將爐門微開(kāi),溫度 降至 200 度以下,才能將坩堝取出,以免內(nèi)外溫差過(guò)大致坩堝炸裂。3. 恒溫干燥箱操作規(guī)程1、通電:打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),綠燈亮。2、調(diào)溫:將控溫儀旋鈕按照逆時(shí)針旋至所需溫度處,測(cè)定水分所需溫度:10523、恒溫:溫度升至設(shè)定溫度時(shí),即紅綠燈交替明熄時(shí)。4、放樣:將待
7、測(cè)樣品放入箱中,稱樣皿半開(kāi)蓋,樣品不要過(guò)于擁擠,確??諝?流動(dòng)順暢,打開(kāi)鼓風(fēng),計(jì)時(shí)。5、打開(kāi)鼓風(fēng),以利于樣品受熱均勻。6、取樣:烘 4 個(gè)小時(shí),將樣品取出,放入干燥器中,約需 30分鐘后稱量計(jì)算。注意事項(xiàng):a、本箱應(yīng)放置平穩(wěn),不得傾斜與震動(dòng),以免箱內(nèi)溫度不勻。b、本箱周圍不得與高溫或易燃物接近。c、不得放易燃易爆物品。d、頂部溫度計(jì)顯示數(shù)與設(shè)定所需溫度數(shù)保持一致(溫度校正)。e、打開(kāi)鼓風(fēng)保證受熱均勻。4. 凱氏定氮儀操作規(guī)程1、開(kāi)關(guān)順序:先打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān),再開(kāi)電源。2、預(yù)熱:手動(dòng)打開(kāi)蒸汽開(kāi)關(guān),蒸餾數(shù)分鐘直到三角燒瓶中有液體流出3、測(cè)定: 換上一個(gè)待測(cè)樣品,放好接收液。為了避免交叉污染,請(qǐng)不要用
8、手接觸輸出 管,必要時(shí)請(qǐng)握住輸出管的塑料部分。 加 NaOH,然后打開(kāi)蒸汽開(kāi)關(guān),進(jìn)行蒸餾,蒸餾到 150ml,把輸出管往上提, 再蒸餾片刻。 取下三角瓶,輸出管末端用少量蒸餾水沖洗,洗液均流入測(cè)該樣品的三角瓶 內(nèi)。 樣品全部檢測(cè)結(jié)束時(shí),放一空消化管和一空三角燒瓶進(jìn)行空蒸,直到三角燒 瓶中有液體流出。 關(guān)閉電源及水源。注意事項(xiàng):a、定期進(jìn)行蒸汽缸清洗: 100ml 檸檬酸溶于 800ml 水中。b、蛋白全部檢測(cè)結(jié)束后,對(duì)定氮儀的外觀及消化管與的接口處用濕抹布輕輕擦 掉外漏的堿。c、每次使用前檢查輸往蒸汽發(fā)生器中的蒸餾水的水位。5. 離心機(jī)操作規(guī)程1、放樣:將待測(cè)樣品等量對(duì)稱性地放入離心槽中。2、
9、開(kāi)機(jī):打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。3、定時(shí):調(diào)整離心所需要的時(shí)間。4、轉(zhuǎn)速:調(diào)整離心所需的轉(zhuǎn)速(一檔 500 轉(zhuǎn))。5、歸位:結(jié)束后,一定要將轉(zhuǎn)速回調(diào)為“ 0”,保證下次離心時(shí)轉(zhuǎn)速由低到高。注意事項(xiàng):a、放置臺(tái)面一定要平整。b、當(dāng)在使用時(shí)讀數(shù)在 0-1000處不啟動(dòng)時(shí),應(yīng)將旋鈕撥至 4000 處(即最大轉(zhuǎn)速 處),待空轉(zhuǎn) 20 分鐘后,即可從 0 至高速運(yùn)轉(zhuǎn)(因氣溫關(guān)系內(nèi)部油脂凝固而影 響運(yùn)轉(zhuǎn))6. 數(shù)顯恒溫水浴鍋操作、維護(hù)規(guī)程1. 技術(shù)參數(shù)電源: 220V 50Hz功率: 800w熔絲管: 8A溫控范圍:室溫 100溫控精度: 0.5 溫升速度:由室溫升至沸點(diǎn) 70 分鐘 攪拌速度: 0-1000 轉(zhuǎn)/
10、分 攪拌功率: 3-6W 使用環(huán)境:環(huán)境溫度 5-40 ;相對(duì)濕度 80%2. 適用范圍 適用于數(shù)顯恒溫水浴鍋的操作。3. 操作步驟3.1 往水箱中注入適量的潔凈自來(lái)水。3.2 將控溫旋鈕調(diào)到最低(從左向右調(diào)節(jié)溫度逐漸增大) 。3.3 接通電源,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。3.4 將控制小開(kāi)關(guān)置于“設(shè)定”段,此時(shí)顯示屏顯示的溫度為設(shè)定的溫度,調(diào)節(jié)旋鈕,設(shè)置到工作所需溫度即可。此時(shí)黃燈亮,表示儀器正在加熱。3.5 將控制小開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”端,此時(shí)顯示屏顯示的溫度為水箱內(nèi)水的實(shí)際溫度,隨著水溫的變化,顯示的數(shù)字也會(huì)相應(yīng)的變化。3.6 當(dāng)加熱到 3.4 設(shè)定的溫度時(shí),加熱會(huì)自動(dòng)停止。綠色指示燈亮; 當(dāng)水箱內(nèi)的水熱
11、量散發(fā), 低于 3.4設(shè)定的溫度時(shí), 黃燈亮,繼續(xù)加熱3.7 如果水溫不均勻,可打開(kāi)攪拌功能,慢慢調(diào)節(jié)攪拌旋鈕,讓水箱內(nèi)水自動(dòng)循環(huán)。3.8 工作完畢,將溫控旋鈕置于最小值,切斷電源。4. 注意事項(xiàng)4.1 水箱內(nèi)注水時(shí),加熱管至少應(yīng)低于水面 5cm。4.2 儀器工作中,水箱內(nèi)水位低時(shí),應(yīng)及時(shí)加入適量的水,以防水箱內(nèi)水蒸發(fā) 干后,導(dǎo)致加熱管爆裂。4.3 設(shè)定工作溫度時(shí),應(yīng)設(shè)置其高于環(huán)境溫度,否則機(jī)器不工作。4.4 高溫使用儀器時(shí),人體不要接觸儀器上部的鐵片,以免燙傷。4.5 更換熔絲管,一定要先切斷電源。4.6 為儀器配備的電源插座的電器額定參數(shù)應(yīng)大于儀器的電器額定參數(shù), 并有良 好的接地措施。5
12、. 儀器維護(hù)5.1 水箱應(yīng)注入潔凈自來(lái)水或蒸餾水。5.2 每周更換一次水箱內(nèi)的水,并徹底清除水垢。5.3 若儀器較長(zhǎng)時(shí)間不使用,將水箱中的水排盡,并用軟布擦凈、晾干儀器。注意事項(xiàng):a、切勿鍋內(nèi)無(wú)水或水位低于電熱管,以防電熱管爆損。b、必須使用 220V 電源。c、必須可靠接地。d、水不可溢入控制箱內(nèi),以免發(fā)生危險(xiǎn)。e、使用結(jié)束后,切勿忘記關(guān)掉電源。6. 真空泵、抽濾裝置操作規(guī)程1、打開(kāi)開(kāi)關(guān)前,一定先將出氣空膠塞拔開(kāi)。2、察看抽濾瓶中的干燥劑、濃硫酸,保證連接正確。3、將抽濾漏斗放牢在膠塞上。4、打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān),將消煮后的樣品緩慢倒入抽濾漏斗(或古氏坩堝)中。5、水洗樣品 3-4 次。6、樣品烘
13、干或灼燒,計(jì)算7. 電熱蒸餾水器操作規(guī)程1、注水:將冷卻水注入蒸發(fā)鍋,至水位稍高出玻璃水位鏡。2、通電:保證電壓相符,接地良好。3、蒸餾:當(dāng)鍋內(nèi)水沸騰時(shí),調(diào)節(jié)冷卻水流量,由小到大至正常,約需2-3 分鐘開(kāi)始出蒸餾水。4、預(yù)蒸:由于冷卻器為金屬材料制成,每次使用前也需要30 分鐘預(yù)蒸后,蒸餾水方可使用。5、防水、清洗:使用完后要將剩水排凈,并清洗干凈,保持干燥清潔。注意事項(xiàng):a、必須保證水壓穩(wěn)定,壓力不能過(guò)大過(guò)小b、冷卻水流量合適,過(guò)小可能沸鍋,過(guò)大可能造成蒸發(fā)鍋內(nèi)水不沸騰c、回水管注水口應(yīng)對(duì)準(zhǔn)漏斗進(jìn)水孔,如有偏差請(qǐng)將回水管拆下調(diào)正后再用d、進(jìn)水管、排水管、蒸餾水管的內(nèi)徑不能小于儀器水咀的內(nèi)徑,
14、保證水流暢通e、排水管、蒸餾水管不易過(guò)長(zhǎng),不能將出水管放入水中,避免接觸液面特別提醒:新蒸餾水器開(kāi)始使用時(shí), 要經(jīng)過(guò) 10-16小時(shí)的預(yù)蒸, 所制取的蒸餾水經(jīng)檢驗(yàn)合格 方可使用。8.脂肪提取儀操作規(guī)程1、連接好進(jìn)水管、出水管。2、將烘后的濾紙包(待測(cè)樣品)放入抽濾瓶中3、將石油醚倒入抽濾瓶至三分之二處。60904、打開(kāi)水浴鍋開(kāi)關(guān) ,設(shè)定所需溫度。據(jù)石油醚的沸點(diǎn)調(diào)節(jié)溫度一般在 度。5、調(diào)節(jié)抽濾速度至每分鐘 5 次為宜。6、約抽濾 5 個(gè)小時(shí)左右至流出的石油醚揮發(fā)后不留下油污為終點(diǎn)。7、將樣品取出,放通風(fēng)櫥中將殘留的石油醚蒸發(fā)掉。8、烘干,稱樣,計(jì)算。注意事項(xiàng): a、抽濾完后,一定不要直接放入烘箱
15、中烘干 -危險(xiǎn)。 b、注意水浴鍋內(nèi)的水位 -不能太低。9.722 型分光光度計(jì)操作規(guī)程1、預(yù)熱:打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱 15 分鐘以上。2、放樣:第一個(gè)比色皿放空白液,其它放待測(cè)液。3、調(diào)波長(zhǎng):將旋鈕調(diào)至所需波長(zhǎng)處4、調(diào)滿度:將檔位調(diào)至透光度 “T”,然后調(diào)滿度 “100”。5、調(diào)零:調(diào)完滿度后,再開(kāi)蓋調(diào) “0”。6、調(diào)吸光度零:將檔位調(diào)至吸光度 “A”,調(diào) “0”。7、測(cè)定:拉桿,記數(shù)。注意事項(xiàng) :a、保持臺(tái)面平整。b、防塵防震。c、注意散熱。d、取放要拿比色皿毛面 。10. pH 計(jì)的操作規(guī)程1. 技術(shù)參數(shù)2. 適用范圍適用于 PHS3C 型 pH 計(jì)的操作。3. 操作步驟3.1開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備a
16、電極梗旋入電極梗插座,調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。b 復(fù)合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。c 拉下橡皮套,露出復(fù)合電極上端小孔。用蒸餾水清洗電極3.2 開(kāi)機(jī) 電源線插入電源插座,按下電源開(kāi)關(guān),電源接通后,預(yù)熱三十分鐘,接 著進(jìn)行標(biāo)定3.3 標(biāo)定 儀器使用前,先要標(biāo)定。一般說(shuō)來(lái),儀器在連續(xù)使用前,每天要標(biāo)定一 次a 在測(cè)量電極插座處拔去 Q9 短路插頭b 在測(cè)量電極插座處插上復(fù)合電極c 如不用復(fù)合電極, 則在測(cè)量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器在插頭, 玻璃 電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處,參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處d 把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕調(diào)到 pH 檔e 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕,使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值f 把斜率調(diào)節(jié)旋
17、鈕順時(shí)針旋到底(那調(diào)到 100%位置)g 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入 pH6.86 的緩沖溶液中h 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的 pH 值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為 10時(shí), pH6.92)i 用蒸餾水清洗電極、再插入 pH 4.00(或 pH9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶 液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時(shí)溫度下的 pH 值一致j 重復(fù) 7-9 直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止k 儀器完成標(biāo)定。3.4測(cè)量 pH值 11經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器,即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液,被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度相 同與否、測(cè)量步驟也有所不同。3.4.1 被測(cè)溶液與定位溶液溫度相
18、同時(shí),測(cè)量步驟如下:a 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次b 把電極浸入被測(cè)溶液中, 用玻璃棒攪拌溶液、 使溶液均勻, 在顯示屏 上讀了溶液的 pH 值3.4.2 被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí),測(cè)量步驟如下:a 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次b 用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值c 調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕,使白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值d 把電極插入被測(cè)溶液內(nèi), 和玻璃棒攪拌溶液, 使溶液均勻后讀出該溶 液的 pH 值。3.5 測(cè)量電極電位( mV )a 把離子選擇電極或金屬電極和參比電極夾在電極架上(電極夾選配)b 用蒸餾水清洗電極頭部,用被測(cè)溶液清洗一次c 把電極轉(zhuǎn)換器的插頭插入儀器后部的測(cè)
19、量電極插座處, 把離子電極的 插頭插入轉(zhuǎn)換器的插座處d 把參比電極接入儀器后部的參比電極接口處e 把兩種電極插在被測(cè)溶液內(nèi), 將溶液攪拌均勻后, 即可在顯示屏上讀 出該離子選擇電極的電極電位( mV 值),還可自動(dòng)顯示極性。f 如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量范圍, 或測(cè)量端開(kāi)路時(shí),顯示屏?xí)涣粒?作超載報(bào)警。g 使用金屬電極測(cè)量電極電位時(shí),用帶夾子的 Q9 插頭, Q9 插接入測(cè) 量電極插座處, 夾子與金屬電極導(dǎo)線相接, 參比電極接入?yún)⒈入姌O接 口處4注意事項(xiàng)a 經(jīng)標(biāo)定后, 定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。 標(biāo)定的緩沖 溶液第一次應(yīng)用 pH6.86 的溶液,第二次應(yīng)用接近被測(cè)溶液 pH 值
20、 的緩沖液,如被測(cè)溶液為酸性時(shí),緩沖溶液應(yīng)選 pH 4.00,如被測(cè) 溶液為堿性時(shí)則選 pH9.18的緩沖液。一般情況下,在 24小時(shí)內(nèi)儀 器不需再標(biāo)定。b 清洗電極,選用清洗劑時(shí),不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等 能溶解聚碳酸樹(shù)脂的清洗液,因?yàn)殡姌O外殼是用聚碳酸樹(shù)脂制成的, 其溶解后極易污染敏感玻璃球泡, 從而使電極失效。 也不能用復(fù)合電 極去測(cè)上述溶液。5. 儀器維護(hù)5.1 pH 計(jì)的維護(hù)儀器的經(jīng)常正確使用與維護(hù),可保證儀器正常、可靠地使用,特別象 pH 計(jì)一類的儀器,它必須具有很高的輸入阻抗,而使環(huán)境需經(jīng)常接觸化學(xué) 藥品,所以更需全理維護(hù)。a 儀器的輸入端(測(cè)量電極插座)必須保持干燥
21、清潔。儀器不用時(shí),將Q9 短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境溫度較高的場(chǎng) 所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。b 帶夾子連線的 Q9 插頭及電極轉(zhuǎn)換器專為配用其他電極時(shí)使用, 平時(shí) 注意防潮防塵。c 測(cè)量時(shí),電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。d 儀器采用了 MOS 集成電路,因此,在檢修時(shí)應(yīng)保證電烙鐵有良好的 接地。e 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí), 要保證緩沖溶液的可靠性, 不能配錯(cuò)緩沖溶 液,否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。5.2 電極的維護(hù)a 電極在測(cè)量前必須用已知 pH 值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位標(biāo)準(zhǔn), 其值 愈接近被測(cè)值愈好。b 取下電極套后, 應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬
22、物接觸, 因?yàn)槿魏纹茡p 或擦毛都使電極失效。c 測(cè)量后,及時(shí)將電極保護(hù)套套上, 電極套內(nèi)應(yīng)放少量?jī)?nèi)參比補(bǔ)充液以 保持電極球泡的濕潤(rùn)。切忌浸泡在蒸餾水中。d 復(fù)合電極的內(nèi)參比補(bǔ)充液為 3mol/L 氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極 上端小孔加入。復(fù)合電極不使用時(shí),拉上橡皮套,防止補(bǔ)充液干涸。e 電極的引出端必須保持清潔干燥, 絕對(duì)防止輸出兩端短路, 否則將導(dǎo) 致測(cè)量失準(zhǔn)或失效。f 電極應(yīng)與輸入阻抗較高的 pH 計(jì)( 1012)配套,以使其保持良好 的特性。g 電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。h 電極避免與有機(jī)硅油接觸。i 電極經(jīng)長(zhǎng)期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把電極下端浸
23、泡在 4%HF(氫氟酸)中 3-5秒鐘,用蒸餾水洗凈,然后在 0.1mol/L 鹽酸 溶液中浸泡,使之復(fù)新。j 被測(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍 化,會(huì)出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象,顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應(yīng)根據(jù) 污染物質(zhì)的性質(zhì),用適當(dāng)溶液清洗,使電極復(fù)新。5.3緩沖溶液用完后可按下列方法自行配制a pH4.00 溶液:用 GR 鄰苯二甲酸氫鉀 10.12g,溶解于 1000ml 的高純 去離子水中。b pH6.86 溶液:用 GR 磷酸二氫鉀 3.388 g、 GR 磷酸氫二鈉 3.533 g, 溶解于 1000 ml 的高純?nèi)ルx子水中。c pH9.18 溶液:用 GR
24、硼砂 3.80 g,溶解于 1000 ml 的高純?nèi)ルx子水中。 注意:配制 2、3 溶液所用的水,應(yīng)預(yù)先煮沸 15-30min,除去溶解的二氧 化碳。在冷卻過(guò)程中應(yīng)避免與空氣接觸,以防止二氧化碳的污染。5.4 污染物質(zhì)和清洗劑參考表:污染物清洗劑無(wú)機(jī)金屬氧化物低于 1mol/L 稀酸有機(jī)油脂類物質(zhì)稀洗滌劑(弱堿性)樹(shù)脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液(如食母生)顏料類物質(zhì)稀漂白液、過(guò)氧化氫5.5 常見(jiàn)故障及其處理故障原因及處理電源接通,數(shù)字亂跳儀器輸入端開(kāi)路。應(yīng)插入短路插或電極插頭定位能調(diào) 6.86pH 但調(diào)不到 4.0電極失效,更換電極二、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1. 飼料中水分和其
25、他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定1 適用范圍本方法適用于動(dòng)物飼料,但以下情況除外:1.1 奶制品;1.2 礦物質(zhì);1.3 含有相當(dāng)數(shù)量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物,如代乳品;1.4 含有保濕劑(如丙二醇)的動(dòng)物飼料;1.5 下列單一動(dòng)物飼料:1.5.1動(dòng)植物油脂;1.5.2油料籽實(shí);1.5.3油料籽實(shí)餅粕;1.5.4谷物,不包括玉米及谷類產(chǎn)品;1.5.5 玉米2 原理 根據(jù)樣品性質(zhì)的不同,在特定條件下對(duì)樣品進(jìn)行干燥所損失的質(zhì)量在試樣 中所占的比例。3 儀器設(shè)備3.1 分析天平:感量 1 mg3.2 稱量瓶:由耐腐蝕金屬或玻璃制成,帶蓋。其表面積能使樣品鋪開(kāi)約0.3g/cm2。3.3 電熱鼓風(fēng)干燥箱:溫度可控
26、制在 1032。3.4 干燥器:具有干燥劑。3.5 電熱真空干燥箱:溫度可控制在 802,真空度可達(dá) 13kPa。應(yīng)備有通入干燥空氣導(dǎo)入裝置或以氧化鈣( CaO)為干燥劑的裝置。( 20 個(gè)樣 品需 300g 氧化鈣)。4 測(cè)定步驟4.1 試樣準(zhǔn)備 將稱量瓶放入 103 干燥箱中干燥 30 min1 min 后取出,放在干燥器中 冷卻至室溫。稱量其質(zhì)量,準(zhǔn)確至 1mg。4.2 配合飼料、濃縮飼料、飼料原料的水分測(cè)定稱取 2g(精確到 0.0002g)試樣于稱量瓶中,準(zhǔn)確至 1mg,并攤勻(樣品鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于 4mm)將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入 103 干燥箱中。 當(dāng)干
27、燥箱溫度達(dá) 103 后,干燥 4h0.1h。將蓋蓋上,從干燥箱中取出, 在干燥器中冷卻至室溫。稱量,準(zhǔn)確至 1mg。4.3 油脂、糖蜜(含脂肪量高或者含糖量高的原料)的水分測(cè)定 4.3.1真空干燥法稱取 2g 樣品(精確到 0.0002g)與稱量瓶中。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入 80 的真空干燥箱中, 減壓 至 13 kPa 以下。通入干燥空氣或放置干燥劑干燥試樣。 在放置干燥劑的情況下, 當(dāng)達(dá)到設(shè)定的壓力后斷開(kāi)真空泵。在干燥過(guò)程中保持所設(shè)定的壓力。當(dāng)干燥箱 溫度達(dá)到 80 后,加熱 4h0.1h。小心地將干燥箱恢復(fù)至常壓。打開(kāi)干燥箱, 立即將稱量瓶蓋蓋上,從干燥箱中取出,放入干
28、燥器中冷卻至室溫稱量(精確 到 0.0002g)。將試樣再次放入 80的真空干燥箱中干燥 30min1min,直至連續(xù)兩次干燥 質(zhì)量變化之差小于其質(zhì)量的 0.2。4.3.2快速法(適合于油脂)稱取 2g(精確到 0.0002g) 試樣于稱量瓶中,準(zhǔn)確至 1mg,并攤勻(樣品 鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于 4mm)。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入 103 干燥箱中。 當(dāng)干燥箱溫度達(dá) 103 后,干燥 1.5h 0.1h。將蓋蓋上,從干燥箱中取出, 在干燥器中冷卻至室溫。稱量,準(zhǔn)確至 1mg。4.4 測(cè)定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩個(gè)平行測(cè)定。5 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算和表述數(shù)值以計(jì),按下式計(jì)算:w1 m2
29、 (m1 m0 ) 100m2式中: m0 稱量瓶(包括蓋)的質(zhì)量, g;m1 稱量瓶(包括蓋)和干燥后試樣的質(zhì)量, g;m2 試樣的質(zhì)量, g。6 重復(fù)性兩個(gè)平行樣的測(cè)定值相差不得超過(guò) 0.2%。否則重做。7 注意事項(xiàng)7.1 稱量時(shí)要保證稱量皿冷卻至室溫,防止稱量誤差和損害天平。7.2 從烘箱中拿稱量皿時(shí)要戴厚棉手套,防止?fàn)C傷。7.3 每次實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)馬上將稱樣皿清洗干凈。 放在烘箱中烘干, 置于干燥器內(nèi) 保存,待用。8 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證8.1 天平必須經(jīng)過(guò)校正。8.2 控溫要準(zhǔn),烘箱溫度要以溫度計(jì)的溫度為準(zhǔn)。8.3 快速法必須以國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比對(duì),結(jié)果在允許偏差之內(nèi)時(shí)方可使用。8.4 玻璃干燥
30、器中的硅膠需要經(jīng)常更換,使之保持為藍(lán)色。8.5 統(tǒng)一在鼓風(fēng)狀態(tài)下,置于烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍烘網(wǎng)上,間隙均勻;利于散熱。 烘箱里不能放大量有礙箱內(nèi)空氣流動(dòng)的物品。8.6 稱取樣時(shí)戴手套。8.7 稱量瓶要洗干凈, 放入烘箱時(shí)要敞開(kāi)蓋, 離開(kāi)烘箱立即用匹配的稱量皿蓋蓋 住。8.8 稱樣前要混合均勻,以確保平行樣分析結(jié)果在國(guó)標(biāo)允許的 0.2%的范圍內(nèi)。252. 飼料中粗灰分的測(cè)定1、適用范圍本方法適用于飼料中粗灰分的測(cè)定。2、原理試樣中的有機(jī)質(zhì)經(jīng)灼燒分解,對(duì)所得的灰分稱量。3、儀器與設(shè)備3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;3.2 高溫爐:電加熱,可控制溫度,帶高溫計(jì),在 550時(shí)溫差不超過(guò) 20;3.3 分
31、析天平:感量為 0.0001g;3.4 干燥箱:溫度控制在( 1032);3.5 電爐3.6 坩堝 :可耐 600以上高溫。3.7 干燥器:盛有有效的干燥劑。4、測(cè)定步驟將坩堝放入高溫爐中,于 550下灼燒至少 30min。移入干燥器冷卻至室 溫,稱量(精確至 0.0002g)。稱取約 35g 試樣(精確至 0.0002g,過(guò) 40目)于坩堝中。將盛有試樣的坩堝放在電爐上小心加熱至試樣炭化, 轉(zhuǎn)入預(yù)先加熱到 550 的高溫爐中灼燒 3h,觀察坩堝中是否有炭粒,如無(wú)炭粒,繼續(xù)于高溫爐中灼燒 1h,如果有炭粒或懷疑有炭粒 ,將坩堝冷卻并用蒸餾水潤(rùn)濕,在( 103 2)的 干燥箱中仔細(xì)蒸發(fā)至干,再將
32、坩堝置于高溫爐中灼燒1h。灼燒完畢,待爐溫降至 200以下,移入干燥器內(nèi)冷卻,稱重,準(zhǔn)確至 0.0001g。對(duì)同一試樣取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定。5、分析結(jié)果計(jì)算和表述 粗灰分含量 ( )按下式計(jì)算: 粗灰分( %)=m1 m0 100式中: m0恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量, g; m1灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量, g。 m試樣的質(zhì)量所得結(jié)果應(yīng)表示至 0.01%。6、重復(fù)性和再現(xiàn)性粗灰分含量在 5%以上,允許相對(duì)偏差為 1%;粗灰分含量在 5%以下,允許 相對(duì)偏差為 5%。7、注意事項(xiàng)7.1 馬弗爐高溫,放取坩堝時(shí)用坩堝鉗。7.2 樣品碳化時(shí)要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。7.3 含糖量較高的樣品灰化時(shí)要加幾滴豆油或棕櫚油,防
33、止樣品膨脹溢出坩堝。8、準(zhǔn)確度的保證8.1 保證整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的儀器準(zhǔn)確度。馬弗爐的溫度要保證在550 20之間8.2 灰化不全,有黑點(diǎn)結(jié)果偏高,應(yīng)該重新灼燒。8.3 每次做完實(shí)驗(yàn)坩堝洗凈后,先放入烘箱中將水分烘干,再放入550-600的馬弗爐灼燒 30分鐘,放入干燥器內(nèi)保存, 以備待用。坩堝長(zhǎng)久未用應(yīng)重新恒重。8.4 灼燒時(shí)間要準(zhǔn)。干燥器內(nèi)干燥劑要經(jīng)常更換、烘干。8.5 試樣必須先碳化,不能直接放入高溫馬弗爐中。3. 飼料中粗蛋白的測(cè)定1 適用范圍本方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料中粗蛋白含量的測(cè)定。2 原理各種飼料的有機(jī)物質(zhì)在還原性催化劑 (如 CuSO4,K2SO4或 Na2SO4
34、或 Se粉) 的幫助下,用濃硫酸進(jìn)行消化作用,使蛋白質(zhì)和其它有機(jī)態(tài)氮(在一定處理下 也包括硝酸態(tài)氨)都轉(zhuǎn)變成 NH4+并與 H2SO4化合成( NH4)2SO4,而非含氮物 質(zhì),則以 CO 2 ,H2O,SO 2狀態(tài)逸出。 消化液在濃堿的作用下進(jìn)行蒸餾, 釋放出的銨態(tài)氮,用硼酸溶液吸收并與之結(jié)合成為四硼酸銨,然后以甲基紅溴 甲酚綠作指示劑,用 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L )滴定,求出氮的含量,根據(jù)不 同的飼料再乘以一定的系數(shù)(通常用 6.25 系數(shù)計(jì)算),即為粗蛋白質(zhì)的含量。 其主要化學(xué)反應(yīng)如下:1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2
35、+16H2(丙氨酸)2、(NH4)2SO4 +2NaOH2NH 3+3H2O+2Na2SO43、4H3BO3+ NH 3NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H 2ONH4C1+4H3BO3本法不能區(qū)別蛋白氮和非蛋白氮,只能部分回收硝酸鹽和亞硝酸鹽等含氮 化合物。在測(cè)定結(jié)果中除蛋白質(zhì)外,還有氨基酸、酰胺、銨鹽和部分硝酸鹽、 亞硝酸鹽等,故以粗蛋白質(zhì)表示之。3 試劑3.1 硫酸:化學(xué)純,含量為 98%,無(wú)氮;3.2 混合催化劑: 0.4g硫酸銅, 5個(gè)結(jié)晶水, 6g硫酸鉀或硫酸鈉,均為化學(xué)純, 磨碎混勻;3.3 氫氧化鈉:化學(xué)純, 40%水溶液( m/V );3.4 硼酸:化
36、學(xué)純, 2%水溶液( m/V);3.5 混合指示劑:甲基紅 0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠 0.5%乙醇溶液,兩溶液等體 積混合,在陰涼處保存期為三個(gè)月;3.6. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.1mol/L ;3.7 蔗糖:分析純;3.8 硫酸銨:分析純,干燥;3.9 硼酸吸收液: 1硼酸水溶液 1000mL,加入 0.1溴甲酚綠乙醇溶液 10mL, 0.1甲基紅乙醇溶液 7mL,4氫氧化鈉水溶液 0.5mL,混合,置陰涼處保存期 為一個(gè)月 (全自動(dòng)程序用 )。4 儀器設(shè)備4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;4.2 分樣篩:孔徑 0.45 mm(40 目);4.3 分析天平:感量 0.0001 g;4.4 消
37、煮爐;4.5 滴定管:酸式, 10、25 mL;4.6 凱氏蒸餾裝置:常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式;4.7 錐形瓶: 150、250 mL;4.8 消煮管: 250 mL;4.9 定氮儀:以凱氏原理制造的各類型半自動(dòng)、全自動(dòng)蛋白質(zhì)測(cè)定儀。5 分析步驟5.1 全量法5.1.1試樣的消煮稱取試樣 0.20.5g(玉米、小麥稱 0.71.0g;豆粕稱 0.4g;魚粉、羽毛粉 稱 0.3g),精確至 0.0002g,放入消化管中,加 2 片消化片(硒粉和硫酸鉀混合 物,市場(chǎng)上有成品)或 6.4g混合催化劑, 13 ml 濃硫酸,于 420下在消化爐上 消化至消化管內(nèi)呈現(xiàn)藍(lán)色時(shí)繼續(xù)消化 40min
38、。取出冷卻后加入 30 ml 蒸餾水。 5.1.2 氨的蒸餾采用全自動(dòng)定氮儀時(shí),按儀器本身常量程序進(jìn)行測(cè)定。采用半自動(dòng)定氮儀時(shí),將帶消化液的消化管插在蒸餾裝置上,以30 mL 硼酸為吸收液,加入 2 滴混合指示劑,蒸餾裝置的冷凝管末端要浸入裝有吸收液 的錐形瓶?jī)?nèi),然后向消化管中加入約 50 mL 氫氧化鈉溶液至消化管內(nèi)液體呈黑 色,進(jìn)行蒸餾。吸收液體積達(dá)到 150 mL 時(shí),停止蒸餾,用蒸餾水沖洗冷凝管末 端,洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)。5.1.3 滴定用 0.1 mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定吸收液, 溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)6 空白測(cè)定稱取蔗糖 0.5g,代替試樣,進(jìn)行空白測(cè)定,消耗0.1
39、mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的37體積不得超過(guò) 0.2 mL。7 分析結(jié)果的計(jì)算和表述計(jì)算見(jiàn)下式:蛋白質(zhì)( %)=V2 V1 c 0.0140 6.25100m式中: V2滴定試樣時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積,mL;V1滴定空白時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積,mL;c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol/L ;m試樣質(zhì)量, g0.0140 與 1.00 mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 c(HCl)=1.000 mol/L 相當(dāng)?shù)?、以克表示的氮的質(zhì)量。6.25 氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。8 重復(fù)性當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在 25%以上時(shí),允許相對(duì)偏差為 1%。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在 10%25%之間時(shí),允許相對(duì)偏差為 2%。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在 10%以下時(shí),
40、允許相對(duì)偏差為 3%。9 注意事項(xiàng)9.1 消化要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。9.2 定氮儀不能漏氣。10 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證和評(píng)價(jià)10.1 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證10.1.1如果是新的可調(diào)節(jié)電爐可適當(dāng)調(diào)節(jié)其溫度,消化時(shí)間據(jù)實(shí)際情況而定。10.1.2 每次做空白試驗(yàn)較正裝置。10.1.3定期做測(cè)定回收率實(shí)驗(yàn)具體方法:精確稱取 0.2g 硫酸銨,代替試樣,用全量法“氨的蒸餾”中的 步驟進(jìn)行操作,測(cè)得硫酸銨含氮量為 21.19 0.2%,否則應(yīng)檢查加堿、蒸餾和滴 定各步驟是否正確。10.1.4蒸餾后的液體不能放置太長(zhǎng)時(shí)間,要及時(shí)滴定。10.1.5 消化溫度應(yīng)控制在 400 420內(nèi)。消化器控溫器應(yīng)良好,電阻絲應(yīng)使 用專
41、用配套電阻絲,拉伸應(yīng)均勻,使?fàn)t內(nèi)溫度均勻。10.1.6蒸餾完畢應(yīng)先取下接受瓶,然后在關(guān)閉電源,以免酸液倒流。10.2 準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)10.2.1測(cè)定回收率10.2.1.1加硫酸銨檢測(cè)回收率,如果合格,說(shuō)明蒸餾裝置不漏氣和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶液標(biāo)定正確。具體方法見(jiàn) 10.1.3 定期測(cè)回收率實(shí)驗(yàn)。10.2.1.2 用已知含氮量的樣品標(biāo)準(zhǔn)物(如含氮量在 1.30%1.40%之間的玉米粉) 用半微量法或推薦法測(cè)定其含氮量,和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含氮量進(jìn)行比對(duì),要求測(cè)定結(jié) 果在要求范圍之內(nèi)。此方法可以評(píng)價(jià)整個(gè)過(guò)程的準(zhǔn)確度。10.2.2實(shí)驗(yàn)室比對(duì) 和國(guó)家認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行同樣品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)。此方法可以評(píng)價(jià)整個(gè)過(guò)程的準(zhǔn)確 度。
42、分公司對(duì)飼料中粗蛋白數(shù)據(jù)可疑樣品應(yīng)送集團(tuán)質(zhì)檢中心復(fù)測(cè)。4. 飼料中鈣的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉( EDTA)絡(luò)合滴定法1 原理將試樣中有機(jī)物破壞,鈣變成溶于水的離子,用三乙醇胺、乙二胺、鹽 酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響, 在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑, 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣,可快速測(cè)定鈣的含量。2 試劑和溶液2.1 鹽酸羥胺,分析純;2.2 三乙醇胺, 1+1;2.3 乙二胺, 1+1;2.4 鹽酸水溶液: 1+3;2.5 硝酸溶液: 1+1;2.6 高氯酸, 70% 72%;2.7 氫氧化鉀溶液( 200 g/L):稱取 20 g氫氧化鉀溶于 100 mL 水中;2.8
43、淀粉溶液( 10 g/L ):稱取 1 g可溶性淀粉入 200 mL 燒杯中,加 5 mL 水潤(rùn) 濕,加 95 mL 沸水?dāng)嚢?,煮沸,冷卻備用(現(xiàn)用現(xiàn)配) ;2.9 鈣黃綠素甲基百里香草酚藍(lán)指示劑: 0.10 g鈣黃綠素、 0.10 g甲基麝香草 酚藍(lán)、 0.03 g百里香酚酞與 5 g氯化鉀研細(xì)混勻,貯存于磨口瓶中備用;2.10 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.001 g/mL):稱取 2.4974 g于 105 110干燥為 3 h的基 準(zhǔn)物碳酸鈣,溶于 40 mL 鹽酸( 2.4)中,加熱趕除二氧化碳,冷卻,用水移至 1000 mL 容量瓶中,稀釋至刻度;2.11 乙二胺四乙酸二鈉( EDTA )標(biāo)準(zhǔn)
44、滴定溶液。3 儀器和設(shè)備3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;3.2 分樣篩:孔徑 0.42 mm(40 目);3.3 分析天平:感量 0.0001g;3.4 高溫爐:電加熱,可控溫度在( 55020);3.5 坩堝:瓷質(zhì);3.6 容量瓶: 100 mL;3.7 滴定管:酸式, 25 mL 或 50 mL ;3.8 玻璃漏斗: 6 cm 直徑;3.9 定量濾紙:中速, 7 cm9 cm;3.10移液管: 10,20 mL;3.11燒杯: 200 mL;3.12凱氏燒瓶: 250 mL或 500 mL;4 測(cè)定步驟4.1 試樣分解4.1.1 干法(推薦法)稱取試樣 25 g(精確至 0.0002 g
45、)于坩堝中,在電爐上小心炭化,再放入 高溫爐于 550下灼燒 3 h(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行 ),在坩堝中加入鹽酸溶液 10 mL 和濃硝酸 3 滴,小心煮沸,將此溶液轉(zhuǎn)入 100ml 容量瓶,冷卻至室溫, 用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。4.1.2濕法(用于無(wú)機(jī)物或液體飼料)稱取試樣 25 g于凱氏燒瓶中,精確至 0.0002 g,加入硝酸( 2.5)10 mL, 加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后加入 70 72高氯酸 10 mL,小心 煮沸至溶液無(wú)色,不得蒸干,冷卻后加蒸餾水 50 mL ,且煮沸驅(qū)逐二氧化氮, 冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。4.2
46、測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液 5 mL20 mL(蛋雞飼料 10mL,肉禽飼料 20mL)。加 水 50ml ,加淀粉溶液 10ml、三乙醇胺 2ml 、乙二胺 1ml 、氫氧化鉀溶液 15ml , 加 0.1g 鹽酸羥胺(每加一種試劑都須搖勻) ,加鈣黃綠素少許,在黑色背景下 立即用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白 實(shí)驗(yàn)。5 測(cè)定結(jié)果的表示與計(jì)算測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算:X(%) T V2 V3 100 T V2 V3 V0 100m V1m V1V0式中: X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量, %;T EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度, g/mL ;V0 試樣分解液的總體積
47、, mL;V1 分取試樣分解液的體積, mL;V2 分取試樣分解液消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, ml;V3 空白消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, ml; m 試樣的質(zhì)量, g。6 允許差含鈣量在 10%以上,允許相對(duì)偏差 2%;含鈣量在 5%10%時(shí),允許相對(duì) 偏差 3%;含鈣量 1% 5%時(shí),允許相對(duì)偏差 5%;含鈣量 1%以下,允許相對(duì)偏 差 10%。7 注意事項(xiàng)7.1 三乙醇胺、 乙二胺、氫氧化鉀能腐蝕皮膚刺激眼睛, 使用的時(shí)候要避免接觸 皮膚,如果接觸皮膚則應(yīng)該先用濕抹布擦干凈,然后在用大量的水沖洗接觸處。7.2 消化時(shí)不論是用干法消化還是濕法消化,必須要在通風(fēng)櫥處進(jìn)行。采
48、用濕法 消化時(shí)要帶上防毒面具。8 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證和評(píng)價(jià)8.1 結(jié)果準(zhǔn)確度的保證8.1.1掩蔽劑(如乙二胺、 三乙醇胺等)是在一定條件下才能起到它的掩蔽作用, 要按固定的操作流程順序進(jìn)行操作, 三乙醇胺掩蔽 Fe3+;乙二胺掩蔽 Cu2+、Mn3+、 Zn2+。8.1.2 配制備用的淀粉溶液不可超過(guò)一周,室溫高時(shí)淀粉溶液呈混濁或有異味時(shí) 不可使用,需重新配制??梢栽谂渲脮r(shí)每升淀粉溶液加 3g 硼酸。8.1.3定期配置一次鈣標(biāo)液對(duì) EDTA 標(biāo)定。8.1.4鈣黃綠素指示劑加入要適量。 8.1.5本實(shí)驗(yàn)所有儀器都不能用清洗粉洗刷。8.2 結(jié)果準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)8.2.1加標(biāo)回收8.2.1.1 稱取 2.
49、4974g 已經(jīng) 105烘至恒重的基準(zhǔn)級(jí)碳酸鈣, 溶于 40mLHC(l 1+1) 加熱趕除二氧化碳, 冷卻,用水定容至 1000mL容量瓶,此溶液為 0.001g/mL 的 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,此溶液可以作為標(biāo)定 EDTA 的標(biāo)準(zhǔn)溶液也可以作為加標(biāo)回收的標(biāo) 液使用。8.2.1.2 移取待測(cè)的試樣分解液相同體積于兩個(gè)錐形瓶中(移取體積參考 4.2 測(cè) 定中的步驟)其中一個(gè)錐形瓶中加入此節(jié) 8.2.1.1 中配置的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.00mL。 按照測(cè)定鈣過(guò)程中的步驟,分別用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。8.2.1.3回收率計(jì)算式中: T EDTAC標(biāo)a %液對(duì)鈣的T滴定V度2 ,V1 g/mL 100%5
50、mL 0.001g / mLV2 加入標(biāo)液后消耗 EDTA 標(biāo)液的體積, mLV1未加標(biāo)液的試樣分解液消耗的 EDTA 的體積, mL 測(cè)定的鈣回收率應(yīng)該在 95% 105%之間為優(yōu)秀 8.2.2參加實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)把有疑問(wèn)的樣品寄往中心化驗(yàn)室。5. 飼料中總磷的測(cè)定1 適用范圍1.1 本方法規(guī)定了用釩鉬黃顯色光度法測(cè)定飼料中總磷量的方法。本方法適用 于飼料原料及飼料產(chǎn)品中磷的測(cè)定。1.2 本方法不適用于磷酸鹽 如磷酸氫鈣(、),磷酸二氫鈣 中各種磷 的測(cè)定。2 原理 將試樣中的有機(jī)物破壞,使磷元素游離出來(lái),在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的 (NH4)3PO4NH4VO316MoO3,
51、在波長(zhǎng) 420 nm下進(jìn)行比色測(cè)定。 3 試劑3.1 鹽酸溶液: 1 1;3.2 硝酸,分析純;3.3 高氯酸,分析純;3.4 釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨 1.25 g,加水 200 mL 加熱溶解,冷卻后再 加入 250mL 硝酸,另稱取鉬酸銨 25 g,加水 400 mL 加熱溶解,在冷卻的條件 下,將兩種溶液混合,用水定容 1000 mL。避光保存,若生成沉淀,則不能繼 續(xù)使用;3.5 磷標(biāo)準(zhǔn)液:將磷酸二氫鉀在 105干燥 1 h,在干燥器中冷卻后稱取 0.2195g 溶解于水,定量轉(zhuǎn)入 1000 mL容量瓶中,加硝酸 3 mL,用水稀釋至刻度, 搖勻, 即為 50 g/mL 的磷標(biāo)準(zhǔn)
52、液。4 儀器和設(shè)備4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;4.2 分樣篩:孔徑 0.45 mm(40 目);4.3 分析天平:感量 .0.0001g;4.4 分光光度計(jì):可在 420nm 下測(cè)定吸光度;4.5 比色皿: 1cm;4.6 高溫爐:可控溫度在 (550 20);4.7 瓷坩堝: 50mL ;4.8 容量瓶: 50、100、1000 mL;4.9 移液管: 1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL;4.10 三角瓶: 250 mL ;4.11 凱氏燒瓶: 125、250 mL;4.12 可調(diào)溫電爐: 1000 W。5 測(cè)定步驟5.1 試樣制備取代表性樣品,經(jīng)四分法制得試樣 250g,粉碎
53、過(guò) 0.42mm(40 目)孔篩,裝入 樣品瓶?jī)?nèi),密封保存?zhèn)溆谩?.2 試樣的分解5.2.1 干法(不適用于含磷酸二氫鈣 Ca(H2PO4)2的飼料 )稱取試樣 13g( 配合料稱 23g,濃縮料 12g)于坩堝中,精確至 0.0002g, 在電爐上小心炭化,再放入高溫爐,在 550灼燒 3h(或測(cè)粗灰分后繼續(xù)進(jìn)行 ), 取出冷卻,加入 10mL 鹽酸溶液和硝酸數(shù)滴,小心煮沸約 10min,冷卻后轉(zhuǎn)入 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。5.2.2 濕法稱取試樣 13g(配合料稱 2 3g,濃縮料 12g)于凱氏燒瓶中,精確至 0.0002g,加入硝酸( 3.2) 30m
54、L,小心加熱煮沸至黃煙逸盡,稍冷,加入高氯 酸(3.3)10mL,繼續(xù)加熱至高溫冒白煙 (不得蒸干 ),溶液基本無(wú)色,冷卻,加 水 30mL ,加熱煮沸,冷卻后,用水轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中并稀釋至刻度,搖 勻,為試樣分解液。5.2.3鹽酸溶解法(適用于微量元素預(yù)混料)稱取試樣 0.21g(精確至 0.0002 g)于 100 mL 燒杯中,緩緩加入鹽酸 (3.1) 10 mL,使其全部溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入 100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻, 為試樣分解液。5.3 工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取磷酸標(biāo)準(zhǔn)液( 3.5)0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 mL (可根據(jù)儀 器的實(shí)際情況調(diào)整磷標(biāo)液的體積,但標(biāo)線的點(diǎn)應(yīng)不少于 5個(gè))于 50 mL 容量瓶 中,各加釩鉬酸銨顯色劑 10.00mL,用水稀釋至刻度, 搖勻,常溫下放置 10 min 以上,以 0.0 mL 溶液為參比, 1cm 比色皿,在 420nm 波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè) 定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.4 試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液 1.0 mL 10.0mL(含磷量 50g750g,配合料取 2.00mL,濃縮料取 12mL)于 50 mL 容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑 10.00mL, 用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置 1
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