循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀

1、dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT鐵氰化鉀在玻碳電極上鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原的氧化還原dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康膌學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法l掌握電化學(xué)工作站的使用技術(shù)掌握電化學(xué)工作站的使用技術(shù)l掌握循環(huán)伏安法的實驗原理、實驗參數(shù)的確定、掌握循環(huán)伏安法的實驗原理、實驗參數(shù)的確定、實驗數(shù)據(jù)的處理及分析實驗數(shù)據(jù)的處理及分析l判斷電極反應(yīng)的可逆性判斷電極反應(yīng)的可逆性dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗原理實驗原理在一定掃描速率下從起始電位（+0.4V）正向掃描到轉(zhuǎn)折電位（-0.6V）期間，溶液

2、中Fe(CN)63-被還原生成Fe(CN)64-，產(chǎn)生還原電流；當(dāng)負(fù)向掃描從轉(zhuǎn)折電位（-0.6V）變到原起始電位（+0.4V）期間，在指示電極表面生成的Fe(CN)64-被氧化生成Fe(CN)63-，產(chǎn)生氧化電流。dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT所得到的i-E曲線成為循環(huán)伏安圖,由圖可見，循環(huán)伏安圖有兩個峰電流和兩個峰電位.陰極峰電流ipc，峰電位以Epc表示陽極峰電流ipa，峰電位以Epa表示重要參數(shù)重要參數(shù):兩個峰電位差Ep實驗原理實驗原理)25(6555mVnEEEpcpapn59一般情下Ep約為mVdUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗原理實驗原理dU

3、QWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗原理實驗原理dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗裝置實驗裝置dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗設(shè)備l儀器電化學(xué)工作站；玻碳電極；Pt電極，飽和甘汞電極；電解池l試劑0.01molL-1K3Fe(CN)62.0molL-1KNO30.5molL-1H2SO4dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗步驟dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT實驗步驟1.清洗玻璃儀器準(zhǔn)備1個小燒杯和1個50mL容量瓶，清洗干凈，蒸餾水沖洗2-3次,將小燒杯烘干放涼備用.2.系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別取2.5濃

4、度1.010-2mol/LK3Fe(CN)6標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，再加入5mL濃度為濃度為2.0mol/LKNO3溶液溶液,用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻.dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT3.工作電極的預(yù)處理：用Al2O3粉末（粒徑0.3m）在濕的拋光布上拋光電極表面，再用蒸餾水沖洗干凈,然后依次用丙酮、乙醇超聲清洗10min，蒸餾水沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。置于0.5mol/LH2SO4溶液中，接通三電極系統(tǒng)，在-1.01.0V電位范圍內(nèi)，以1000mV/s的掃描速率進行循環(huán)掃描極化處理，至CV曲線穩(wěn)定為止(約十周)。dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT4

5、.K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線取一定量的測試液于電解池(50ml燒杯)中,插入三電極，連接電極連線。設(shè)置掃描參數(shù)：起始電位600mV，終止電位-200mV，掃描速度為20mV/s，取樣間隔2mV，量程100mA，然后開始掃描.5.不同掃描速率K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線在上述濃度的K3Fe(CN)6溶液中，分別以40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s，在+600mV-200mV電位范圍內(nèi)掃描，分別記錄不同掃描速率下溶液的循環(huán)伏安曲線。dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT1.從循環(huán)伏安圖上讀取以下數(shù)據(jù)陰極:峰電流ipc，峰電位Epc陽極:峰電流ip

6、a，峰電位Epa2.計算mVnEEEpcpap593.作圖并驗證以下公式圖形解析021210235)1069. 2(CvADnipdUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT數(shù)據(jù)處理63)(CNFeKpaipcipaEpcE1從溶液的環(huán)伏安圖，測量的值，填下表。濃度(mol/L)掃速(mV/s)掃速開方(mV/s)(mA)(mA)(V)(V)paipcipaEpcEdUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT2.分別以ipa和ipc對v1/2作圖，說明掃描速率v對iP的影響。數(shù)據(jù)處理峰電流和掃描速度關(guān)系表v1/2Ipa/*e-6AIpc/*e-6A3.162-0.9011.0047

7、.071-1.9122.05910-2.3762.51112.649-2.7012.73714.142-2.8962.96y = -0.1776x - 0.4866R2 = 0.9704y = 0.1714x + 0.6424R2 = 0.952-4-3-2-1012340246810121416i/AV峰電流與掃描速度關(guān)系圖峰電流與掃描速度關(guān)系圖ipa*e-6/Aipc*e-6/A線性 (ipa*e-6/A)線性 (ipc*e-6/A)vdUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT數(shù)據(jù)處理3.計算 ， 值；說明 在溶液中電極過程的可逆性。pcpaiipE63)( CNFeK判斷電極反應(yīng)可逆性判斷電極反應(yīng)可逆性可逆過程:不可逆體系：Ep59/n(mv),iPa/iPc1mVnEEEpcpap59并且dUQWUQW1cal4 1840J.hchTTT注意事項3.每次掃描結(jié)束后，下次掃描前將溶液攪動每次掃描結(jié)束后，下次掃描前將溶液攪動,防止電極表面的防止電