聚苯胺合成及表征

1、. 化學(xué)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)論文論文題目：聚苯胺的合成與表征 學(xué) 院： 專(zhuān) 業(yè)： 班 級(jí)： 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 指導(dǎo)教師： 二零一五年五月二十五日. 目錄TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc21993 摘 要 PAGEREF _Toc21993 1 HYPERLINK l _Toc8102 關(guān)鍵詞 PAGEREF _Toc8102 1 HYPERLINK l _Toc10084 前言 PAGEREF _Toc10084 2 HYPERLINK l _Toc23995 1實(shí)驗(yàn)設(shè)備和聚苯胺性能表征方法 PAGEREF _Toc23995 4 HYPERLINK l _Toc73

2、41 1.1實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備 PAGEREF _Toc7341 4 HYPERLINK l _Toc6627 1.1.1實(shí)驗(yàn)藥品 PAGEREF _Toc6627 4 HYPERLINK l _Toc5203 1.1.2實(shí)驗(yàn)儀器4 HYPERLINK l _Toc11839 2.2 化學(xué)氧化法合成聚苯胺 PAGEREF _Toc11839 5 HYPERLINK l _Toc26227 2.2.1苯胺的合成 PAGEREF _Toc26227 5 HYPERLINK l _Toc1755 3.3 聚苯胺性能表征5 HYPERLINK l _Toc31181 3.3.1溶解率的測(cè)定5 HYPERL

3、INK l _Toc22249 3.3.2電阻的測(cè)定5 HYPERLINK l _Toc18030 3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5 HYPERLINK l _Toc10565 3.4.1聚苯胺產(chǎn)率5 HYPERLINK l _Toc23229 3.4.2溶解率 PAGEREF _Toc23229 6 HYPERLINK l _Toc11723 3.4.3電阻6 HYPERLINK l _Toc24050 4.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析6 HYPERLINK l _Toc29299 5.5展望6 參考文獻(xiàn) HYPERLINK l _Toc29299 6. 摘 要：本實(shí)驗(yàn)主要采用化學(xué)氧化法制備聚苯胺，以苯胺為單體，

4、過(guò)硫酸銨為氧化劑，控制反響的溫度和反響時(shí)間，在酸性介質(zhì)中合成聚苯胺。探究當(dāng)參加的氧化劑與苯胺的摩爾比為1:1、質(zhì)子酸為硫酸、反響溫度為10、反響時(shí)間為3h時(shí)聚苯胺的產(chǎn)率。以及有機(jī)溶劑對(duì)聚苯胺的溶解率，測(cè)定單位長(zhǎng)度電阻值，判斷其導(dǎo)電性效果，其中產(chǎn)率高達(dá)90%以上，溶解性為58%，具有較好導(dǎo)電性。關(guān)鍵詞：聚苯胺；合成；表征；溶解性；電阻；. 前言 1826年，德國(guó)化學(xué)家Otto Unverdorben通過(guò)熱解蒸餾靛藍(lán)首次制得苯胺aniline，產(chǎn)物當(dāng)時(shí)被稱(chēng)為Krystallin，意即結(jié)晶，因其可與硫酸、磷酸形成鹽的結(jié)晶。1840年，F(xiàn)dtzsche從靛藍(lán)中得到無(wú)色的油狀物苯胺，將其命名為anili

5、ne，該詞源于西班牙語(yǔ)的anti靛藍(lán)并在1856年用于染料工業(yè)。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也證實(shí)苯胺可以在氧化下形成*些固體顆粒。但由于對(duì)高分子本質(zhì)缺乏足夠的認(rèn)知，聚苯胺的構(gòu)造長(zhǎng)期處于爭(zhēng)論中，Macdiarmid于1987年提出苯-醌式構(gòu)造單元共存的模型后，得到大家廣泛的認(rèn)可；它存在的狀態(tài)可以隨著苯、醌兩種構(gòu)造單元的含量不同而相互改變。聚苯胺合成方法主要有化學(xué)氧化法和電化學(xué)聚合法等。化學(xué)氧化聚合法又有溶液聚合、乳液聚合、模板聚合、酶催化聚合等；電化學(xué)聚合法有動(dòng)電位掃描、恒電流、恒電位、脈沖極化等合成方法?；瘜W(xué)氧化聚合法制備過(guò)程如下列圖1所示。圖1 聚苯胺的制備

6、示意圖Fig.1 Diagram for preparing PANI圖2 聚苯胺氧化復(fù)原狀態(tài)構(gòu)造示意圖Fig.1 Structure diagram of redo* state of PANI組成苯胺的復(fù)原單元和氧化單元構(gòu)成如圖2所示。其中Y表示聚苯胺的氧化程度，可以從Y=0變化為Y=1。其構(gòu)造的變化決定了聚苯胺性能的多樣性。Y=0的全復(fù)原態(tài)和Y=1的全氧化態(tài)聚苯胺都是絕緣體，只有當(dāng)Y=0.5，即半氧化半復(fù)原態(tài)形式，經(jīng)質(zhì)子酸摻雜后，才能從絕緣體向?qū)w轉(zhuǎn)變。在酸性水溶液中，Y=0、0.5和1的三種典型聚苯胺形態(tài)在電場(chǎng)作用下可以相互轉(zhuǎn)化，即會(huì)發(fā)生氧化復(fù)原反響，因而在聚苯胺循環(huán)伏安曲線(xiàn)上有兩對(duì)氧

7、化復(fù)原峰，這一特征可以用來(lái)表征聚苯胺。聚苯胺有許多性能，如導(dǎo)電性、氧化復(fù)原性、催化性能、電致變色行為、質(zhì)子交換性質(zhì)及光電性質(zhì)，最重要的是導(dǎo)電性及電化學(xué)性能。經(jīng)一定處理后，可制得各種具有特殊功能的設(shè)備和材料，如可作為生物或化學(xué)傳感器的尿素酶?jìng)鞲衅?、電子?chǎng)發(fā)射源、較傳統(tǒng)鋰電極材料在充放電過(guò)程中具有更優(yōu)異的可逆性的電極材料、選擇性膜材料、防靜電和電磁屏蔽材料、導(dǎo)電纖維、防腐材料等等。1實(shí)驗(yàn)設(shè)備和聚苯胺性能表征方法1.1實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備1.1.1實(shí)驗(yàn)藥品表1.1實(shí)驗(yàn)藥品藥品名稱(chēng)級(jí)別廠(chǎng)家苯胺An分析純*博迪化工股份過(guò)硫酸銨分析純*市科密歐華新世紀(jì)硫酸分析純川東化工無(wú)水乙醇分析純*市富宇精細(xì)化工二甲基亞砜分

8、析純*市富宇精細(xì)化工1.1.2實(shí)驗(yàn)儀器表1.2實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備名稱(chēng)產(chǎn)家85-2 恒溫磁力攪拌器金壇市城東新瑞儀器廠(chǎng)DZF 真空枯燥箱可謂永興儀器低溫恒溫槽比朗儀器制造SHB- 循環(huán)水式多用真空泵長(zhǎng)城科工貿(mào)有公司DG micro flow multi-channel peristaltic pumpJIHPUMP壓片機(jī)其他儀器:研缽、燒杯100mL、250mL、量筒10mL、50mL、容量瓶250mL、三角燒瓶、吸濾瓶、布氏漏斗、分析天平等。2.2 化學(xué)氧化法合成聚苯胺2.2.1苯胺的合成配制1mol/L H2SO4溶液100ml置于250ml三角燒瓶中，逐滴參加4.6513g (0.05mol)苯

9、胺，待白色固體沉淀溶解后，電磁攪拌下，并調(diào)節(jié)滴定速度約為(23s/滴)滴加含12g0.05mol過(guò)硫酸銨的1mol/L H2SO4溶液100ml，使過(guò)硫酸銨溶液在30分鐘滴定完畢。用冷卻浴控制在溫度為10，其他條件下利用恒溫磁力攪拌器攪拌反響3h，反響完后經(jīng)抽濾用蒸餾水洗滌至PH=7、移至枯燥箱中(恒溫60烘干12h)、稱(chēng)重后研磨成粉狀，即得到硫酸摻雜的聚苯胺，稱(chēng)量、計(jì)算產(chǎn)率。3.3 聚苯胺性能表征3.3.1溶解率的測(cè)定稱(chēng)取0.2g聚苯胺于100ml燒杯中，參加20ml二甲基亞砜溶解，攪拌1h后過(guò)濾，分出不溶物，放入恒溫箱枯燥、稱(chēng)重，用公式(1)計(jì)算溶解率。(1)式中M1:為聚苯胺質(zhì)量，單位g

10、，M2:為未溶解的聚苯胺質(zhì)量，單位g。3.3.2電阻的測(cè)定 稱(chēng)取0.5g聚苯胺放入壓片機(jī)進(jìn)展壓片，用電阻器測(cè)量單位長(zhǎng)度的電阻值。3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理3.4.1聚苯胺產(chǎn)率 稱(chēng)取苯胺4.6513g，烘干后聚苯胺為4.1651g其產(chǎn)率為3.4.2溶解率 聚苯胺M1=0.2g參加二甲基亞砜，烘干未溶解聚苯胺M2=0.084g，由1式3.4.3電阻 聚苯胺直徑d=1.2cm R=3.5 厚度h=0.2cm R=5.04.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 實(shí)驗(yàn)所制備的聚苯胺產(chǎn)量高達(dá)90%以上，說(shuō)明該方法制備聚苯胺具有產(chǎn)量高等特點(diǎn)，適合于大批量的生產(chǎn)，聚苯胺溶于二甲基亞砜的溶解率為58%，而且，具有一定的導(dǎo)電性，其溶解性和

11、導(dǎo)電性良好。5.5展望導(dǎo)電聚苯胺由于其優(yōu)異的電性能和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn), 是目前最有希望得到廣泛實(shí)際應(yīng)用的導(dǎo)電聚合物。聚苯胺的不溶不熔和難以加工的特性仍是造成這一狀況的主要原因, 目前, 研究者們分別對(duì)聚苯胺的構(gòu)造、特性、合成、摻雜、改性、用途等各方面進(jìn)展研究, 已經(jīng)取得了實(shí)質(zhì)性的進(jìn)展。目前,盡管導(dǎo)電聚苯胺材料在許多方面獲得應(yīng)用,仍然存在一些問(wèn)題需要解決，聚苯胺的溶解性差，難于加工，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染,導(dǎo)電率仍需要進(jìn)一步提高。隨著各國(guó)研究與開(kāi)發(fā)上投入大量資金與技術(shù)聚苯胺導(dǎo)電材料將取代金屬和非金屬材料在一些方面的應(yīng)用,在智能材料、光電材料、納米材料方面將有不可估量的應(yīng)用前景。參考文獻(xiàn)1王佛松，景遐斌，王利祥等.導(dǎo)電聚苯胺的合成、構(gòu)造、性能和應(yīng)用.高分子學(xué)報(bào)，2005(5)：655663.2匡汀，廖力夫，傳湘.聚苯胺的溶解性研