氣體分析概述和采取教程

1、氣體分析概述和采取教程1 1 概述 2 氣體試樣的采取 3 氣體的化學(xué)分析法 4 氣體分析的儀器 本章主要內(nèi)容:3 工業(yè)生產(chǎn)中常使用氣體作為原料或燃料；化工生產(chǎn)的化學(xué)反應(yīng)常常有副產(chǎn)物廢氣；燃料燃燒后也生產(chǎn)廢氣（如煙道氣）；生產(chǎn)廠房空氣中?；煊幸欢可a(chǎn)氣體。 所以工業(yè)氣體共分四大類：化工原料氣、氣體燃料、廢氣和廠房空氣。1 概述4（1）天然氣：主要是 CH495% （煤或石油組成物 的分解產(chǎn)物）（2）煉油氣：CH4及其它低分子量的C、H化合物 （原油熱處理產(chǎn)物）（3）焦?fàn)t煤氣：H2 、CH4 （煤800煉焦油氣態(tài)產(chǎn) 物）（4）水煤氣：CO、H2 （水蒸氣和熾熱的煤作用， 得到半水煤氣）（5）硫

2、鐵礦焙燒爐氣： SO2 6-9% 用于制造硫酸（6）石灰焙燒窯氣：CO2 32-40% 用于制堿和制糖工業(yè) 化工原料氣是無機(jī)、有機(jī)合成的重要原料，主要有：5 上述天然氣、煉油氣、焦?fàn)t、煤氣、水煤氣及半水煤氣等，除了作為化工生產(chǎn)原料氣體之外，也可作為氣體燃料。氣 體 燃 料6廢氣： 燃燒爐的煙道氣的組成為：N2、O2、CO2、CO、水蒸氣及少量其它氣體。 如：硫酸、硝酸廠排入大氣的廢氣中含有少量的SO2和NO2；制堿廠排出廢氣中含有少量CO2； 總之，有機(jī)化工的廢氣是各種各樣的。7廠房空氣： 生產(chǎn)設(shè)備漏氣生產(chǎn)廠房內(nèi)空氣含生產(chǎn)用氣危害健康甚至燃燒爆炸。8氣體分析意義： 在工業(yè)生產(chǎn)中為了正常安全生產(chǎn)

3、，對各種工業(yè)氣體都要經(jīng)過分析，了解其組成。1.化工原料氣 分析正確配料；2.中間產(chǎn)品氣體分析生產(chǎn)是否正常；3.（燃料燃燒后生成）煙道氣分析 燃 燒是否正常；4.廠房空氣分析 通風(fēng)、設(shè)備漏氣情況 有無有害氣體 是否危及生命及廠房安全。9氣體分析的特點(diǎn)： 一般測定氣體的V而不是質(zhì)量m，并同時(shí)測定環(huán)境的T和P。102 氣體試樣的采取 共有：4部分結(jié)構(gòu)、4種采樣形式、 3種采樣方法 114種采樣形式 12 3種采樣方法 13 采樣方法的詳細(xì)介紹: 1常壓狀態(tài)氣體采樣 氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓 采樣方法：封閉液采樣法 使用容器：采樣瓶或采樣管14采樣瓶采樣的步驟是：15采樣瓶裝置圖如下所示：

4、16氣樣管采樣的步驟是： 17氣樣管裝置圖如下：18抽氣泵減壓法采樣步驟： （適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體） 19流水抽氣法采樣裝置圖：20 說明：如果用氣樣管采樣，則進(jìn)行分析時(shí)，先將氣樣管旋塞2的一端經(jīng)橡皮管和氣體分析儀器的進(jìn)氣管連接，旋塞3的一端插入不能溶解被分析氣體的封閉液中，然后利用氣體分析儀器的水準(zhǔn)瓶產(chǎn)生的負(fù)壓將氣體吸入氣體分析儀器中。21 氣體狀態(tài)：氣體壓力遠(yuǎn)高于大氣壓力的為正壓氣體； 采樣工具：采樣瓶、采樣管、橡皮囊或直接采樣。特點(diǎn)：不要改變封閉液的位置，氣體借助自己的正壓進(jìn)入氣體的氣囊。注意事項(xiàng)：壓力過大，應(yīng)注意調(diào)整采樣管旋塞，或者在采樣裝置與氣體容器之間加裝緩沖瓶。

5、2正壓狀態(tài)氣體的采樣223.負(fù)壓狀態(tài)氣體的采樣氣體狀態(tài)：遠(yuǎn)低于大氣壓力的氣體稱負(fù)壓氣體；采樣方法：抽氣泵減壓法（負(fù)壓不太高） ；抽空容器法（負(fù)壓過高），抽空容器是 容器，由優(yōu)質(zhì)厚壁的玻璃瓶或管瓶組成具有旋塞。23負(fù)壓狀態(tài)氣體的采樣采樣步驟： 243. 氣體的化學(xué)分析方法25（1）原理：利用氣體的化學(xué)特性，使混合氣和特定試劑接觸。則混合氣體中的被測組分與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)被定量吸收，其它組成則不發(fā)生反應(yīng)（或不干擾）。如果吸收前后的溫度及壓力不一致，則吸收前后的體積之差即為被測組分的體積。一、 吸收法（一） 氣體容量法（或氣體體積）26原理：根據(jù)吸收前后體積之差=被測組分體積計(jì)算出體積比（V/V）的

6、分?jǐn)?shù) 27例如：混合氣： 鋼鐵樣中C的測定：282. 氣體吸收劑及吸收順序 定義：用來吸收氣體的試劑稱作氣體 吸收劑；重點(diǎn)29 以煤氣為例講解氣體的吸收劑及吸收順序，其中煤氣的組成成分為：30煤氣中各種成分的吸附劑及吸附順序表成分吸附劑反應(yīng)順序CO233%KOH(1)CnHm飽和溴水(臭)（石蠟封口） 加成反應(yīng) 苯緩慢溶解于溴水，不與之反應(yīng)(2)濃硫酸、 Ag2SO4或HgSO4作催化劑 強(qiáng)氧化性磺化反應(yīng)O2焦性沒食子酸的堿溶液(3) 31O2保險(xiǎn)粉（Na2S2O4）蒽醌-磺酸鈉作催化劑CO氯化亞銅氨溶液(4)氯化亞銅鹽酸溶液CH4燃燒法測無適當(dāng)?shù)奈談?5)H2海綿狀鈀（吸收）常用燃燒法N2

7、剩余部分(6)32 氣體分析是有一連串裝有吸附劑的吸附瓶來進(jìn)行吸收的，因此吸附劑的順序必須進(jìn)行合適的安排，否則會干擾測定。 下表列出了各種吸附劑和各種氣體之間的作用：33混合氣與吸附劑作用情況表CO2CnHmO2COCH4H2N2編號KOH (33%)(1)飽和溴水(2)焦性沒食子酸的堿溶液(3)氯化亞銅氨溶液(4)燃燒法(5)34標(biāo)注表格：表示發(fā)生了相互作用或干擾； 表示不干擾 (1) KOH溶液只吸附CO2； (2) 飽和溴水只吸附不飽和烴，其他的不干擾，但是要用堿溶液除去吸附時(shí)混入的溴重氣，此時(shí)CO2也被吸附故排在KOH之后； (3) 焦性沒食子酸的堿溶液能吸附堿性氣體CO2，所以排在K

8、OH之后； (4) 氯化亞銅氨溶液不但吸附CO而且吸附CO2 、O2、CnHm等，故應(yīng)為第4位。35（二）吸附容量滴定法 原理：綜合使用吸附法和重量滴定法。 方法實(shí)質(zhì)：吸附劑吸附被測組分（混合氣體） ，然后用標(biāo)準(zhǔn)滴定法。 存在的兩種反應(yīng)是：吸收反應(yīng)和滴定反應(yīng)。 例如： 36示例表 氣體吸收反應(yīng)滴定反應(yīng)H2SNH3Cl237示例表SO2H2O2吸收I2吸收HClNaOH吸收AgNO3吸收38（三）吸收重量法 綜合應(yīng)用吸收法和重量分析法，測定氣體物質(zhì)或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量的方法。例如： 然后根據(jù)吸附劑增加的重量計(jì)算C、H的含量。39二.燃燒法 利用可燃燒性氣體的性質(zhì)進(jìn)行測定的方法，特別適用

9、于無適當(dāng)吸收劑的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的氣體。 如：CH4無適當(dāng)?shù)奈談?，H2、CO可用燃燒法也可以用吸收法。40燃燒法原理： 根據(jù)可燃性氣體燃燒后，其體積縮減V縮，消耗氧的體積VO2或生成CO2的體積VCO2與可燃性氣體的體積V可燃的比例關(guān)系，由測定得V縮、VO2或VCO2計(jì)算V可燃 從而求得其含量。V可燃與V縮、VO2或VCO2有一定的比例關(guān)系，是計(jì)算的依據(jù)，也是燃燒法的主要理論依據(jù)。41例1，以氫氣燃燒為例找出比例關(guān)系： 42例2，以甲烷燃燒為例：43例3，以CO 燃燒為例： 44 (二) 一元可燃性氣體含量的測定（含一種可燃性氣體） 可用吸收法除去干擾組分（如O2，CO2等），再加入一定量的

10、O2或空氣，燃燒后根據(jù)體積的變化或生成CO2的體積，可計(jì)算可燃性氣體含量。45例如：一混合氣體有N2、O2、CO2、CO取樣50mL測CO， 測CO時(shí)O2、CO2有干擾，吸收干擾物后再補(bǔ)充O2使混合氣燃燒測出生成CO2的體積VCO2，求混合氣體中CO的含量？ 46 （三） 二元可燃性氣體含量的測定（含兩種可燃性氣體） 先吸收除去干擾組分，經(jīng)空氣或充分的O2燃燒后，測V縮、VO2、VCO2，列出相關(guān)的方程式求解。47二元可燃燒氣體含量測定表混合氣化學(xué)反應(yīng)式聯(lián)立方程式(選其中兩個(gè))解聯(lián)立方程式CH4與CO(1)、(2)聯(lián)立：CH4與H2（1）、 （2） 、（3）聯(lián)立：48例1： CH4、CO和N2

11、的混合氣。加一定量過量的O2，燃燒后體積縮減，生成CO2，計(jì)算各種成分的含量？解：反應(yīng)式：， ，得到：解聯(lián)立方程式得到： 則： 49 例2：含CH4、H2和N2的混合氣。精確加入空氣。燃燒后用KOH溶液吸收生成的CO2，剩余氣體的體積為68.00 mL，再用沒食子酸的堿溶液吸收剩余的O2后，體積為。計(jì)算混合氣體中CH4、H2和N2的體積含量？（1）求消耗O2的體積為：燃燒前準(zhǔn)確加入80. 00mL空氣，空氣中含O220.90 ，所以 加入的O2的體積是： 50燃燒后吸收法測得O2： 則消耗的O2為： （1） 51（2）再求 燃燒后除去CO2后剩余體積為，所以燃燒中的總體積縮減與生成CO2的總體

12、積的和共為。其中：， 即： （2） 解（1）（2）聯(lián)立方程得到： 則：52（四） 燃燒法 燃燒法共分為三類： 爆燃法、緩燃法、氧化銅燃燒法。 幾個(gè)概念： 爆炸上限：使可燃性氣體能引起爆炸的最高含量(含量指可燃性氣體與空氣或氧氣的濃度關(guān)系百分比)。 爆炸下限：使可燃性氣體能引起爆炸的最低含量。 爆炸極限：爆炸上限和爆炸下限之間的范圍。53例如： 氫氣的爆炸極限是： 。即氫氣在空氣中的體積占時(shí)，此混合氣體有爆炸性。下限以下可避免爆炸，上限以上氧氣不足，可燃?xì)怏w不能完全燃燒。54爆燃法（爆炸燃燒法）： 可燃?xì)怏w與空或氧氣混合，其比例能使可燃?xì)怏w完全燃燒且在爆炸極限內(nèi)的方法 。 特點(diǎn)：所需時(shí)間最少即快速。爆炸極限在工業(yè)生成防火防爆工作中極重要的意義 。55 緩燃法(緩慢燃燒法) ： 可燃?xì)怏w與空氣或氧氣混合，且濃度控制在爆炸極限以下，使之經(jīng)過熾熱的鉑質(zhì)螺絲而引起緩慢燃燒。 特點(diǎn)：需時(shí)太長。適合于可燃性組分濃度較低的混合氣體或空氣中可燃物的測定56 氧化銅燃燒法 ： 利用氧化銅在高溫下的氧化活性，使可燃性氣體緩慢燃燒。 特點(diǎn)：不要加入燃燒所需氧，所用的氧氣