郭展軍答辯課件

1、姓名：郭展軍班級：化工N082學(xué)號：2指導(dǎo)老師：譚軍肉制品中多聚磷酸鹽快速檢測技術(shù)研究最新成果及動態(tài)2論文詳細工作進度和安排4選題的背景、意義31研究內(nèi)容與研究方法33參考文獻35 磷酸鹽是目前世界各國應(yīng)用廣泛的食品添加劑，它廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品、肉制品等加工的各個領(lǐng)域，對以上食品品質(zhì)的改良起著重要的作用。磷酸鹽在水產(chǎn)品及肉制品中具有保持持水性、增進結(jié)著力等作用。水產(chǎn)品及肉制品在凍結(jié)、冷藏、解凍和加熱等加工過程中，會失去一定量的水分，而使魚、肉等肉質(zhì)變硬 ，并因失水而失去一些可溶性蛋白質(zhì)等營養(yǎng)成分。而當在魚、肉中加入磷酸鹽時，則能提高這些產(chǎn)品持水能力，使這些產(chǎn)品在加工過程中仍能保持其水分，減少了其

2、營養(yǎng)成分的損失，也保存了產(chǎn)品品質(zhì)的柔嫩性1, 2 。選題的背景、意義31 磷酸鹽為人體組織，如牙齒、骨骼及酶的有效成分，并在糖類、脂肪、蛋白質(zhì)等重要的營養(yǎng)代謝中起著重要的、不可缺少的作用。一般來說，人對磷酸鹽的耐受量較大，正常的用量對人體是安全的。 但是當膳食中磷酸鹽含量過多時，短時間內(nèi)大量攝入可能會導(dǎo)致腹痛與腹瀉，長期影響主要在于會在腸道中與鈣結(jié)合形成難溶于水的正磷酸鈣，從而降低鈣的吸收，導(dǎo)致人體骨骼組織中鈣的流失。如果這種情況持續(xù)的時間長，還會造成發(fā)育遲緩、骨骼畸形等現(xiàn)象，特別兒童的成長發(fā)育和老年人的身體健康尤其不利，導(dǎo)致機體的鈣磷比例失衡。 選題的背景、意義31 綜合國內(nèi)外文獻可知，我國

3、對多聚磷酸鹽檢測分析研究較少。一般的相關(guān)分析方法也主要為了應(yīng)對貿(mào)易壁壘，集中在出口水產(chǎn)品及海產(chǎn)品等領(lǐng)域，而對在國內(nèi)廣泛使用的肉制品中的磷酸鹽關(guān)注較少。我國國家標準GB/T5009.87-2003中僅提供定了肉制品中復(fù)合磷酸鹽檢測方法，但對具體的磷酸鹽形態(tài)不能加以區(qū)分。GB/T9695.9-2009中使用薄層色譜法對肉制品中的多聚磷酸鹽進行了檢測，但操作費時，且對各磷酸鹽不能準確定量3，4。而離子色譜法由于具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點，近年來在無機陰離子的檢測方面已得到了廣泛應(yīng)用。 選題的背景、意義31 本項目致力于建立肉制品中三聚磷酸鹽、六偏磷酸鹽及焦磷酸鹽三種多聚磷酸鹽快速

4、檢測的一種簡單、快捷、環(huán)保、靈敏新方法。其目的在于掌握以上磷酸鹽在肉制品中的穩(wěn)定性規(guī)律、阻斷樣品中磷酸鹽分解及樣品前處理技術(shù)研究等，保證樣品分析的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性等，避免一些傳統(tǒng)前處理技術(shù)中耗費時間長、操作繁瑣耗時、使用大量有毒或有害有機溶劑等缺點，減少樣品分析的成本，同時獲得良好的分析效率。 目前，國內(nèi)外有關(guān)食品中磷酸鹽測定的經(jīng)典方法為鉬藍比色法、紙層析法、纖維素薄層層析法等。但是這些常規(guī)的測定多聚磷酸鹽含量的方法是將多聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，然后用磷鉬酸喹啉法、重量法或鉬藍比色法測定，只能測定食品中的總磷酸鹽，無法區(qū)別多聚磷酸鹽的形態(tài)。隨著檢測設(shè)備和技術(shù)的發(fā)展，一些新的方法不斷被建立

5、，如結(jié)合柱后鉬酸鹽比色的離子交換高效液相法（HPLC）和毛細管電泳法等，然而這些方法具有較大的局限性，如高效液相色譜法比較繁瑣費時且容易受柱后衍生的影響，因此不能被廣泛利用到食品分析中。核磁共振波譜法雖然具有較高的準確性和靈敏度，并且具有無損優(yōu)點，對食品中各種磷酸鹽的測定方法簡潔方便，但是其價格昂貴，成本高，約束了其在食品檢測中的應(yīng)用。 最新成果及動態(tài)2 最近有文獻建立了測磷酸鹽較為方便的檢測方法離子色譜法。根據(jù)不同陰陽離子在離子色譜柱中的保留時間的不同進行分離檢測。離子色譜配有高效的陰陽離子自身再生抑制器，極大的提高了檢測靈敏度。隨技術(shù)的發(fā)展，離子色譜已發(fā)展到只加水型，無需人工配制淋洗液，消

6、除了人為因素和環(huán)境因素的影響帶來的誤差，大大提高了方法的精密度和重現(xiàn)性。由于離子色譜可以同時分離測定多種陰離子，其靈敏度、檢測限和重現(xiàn)性非常高，己廣泛應(yīng)用于食品、化工、環(huán)境、制藥、材料等方面。國內(nèi)外已有使用離子色譜法測定食品的多聚磷酸鹽報道，檢測方法精確可靠并且檢測成本低?，F(xiàn)在歐盟和日本等國對食品中的磷酸鹽檢測標準就采用了離子色譜法5-8。最新成果及動態(tài)2 研究內(nèi)容：（1）樣品前處理技術(shù)研究：將待測的肉制品用粉碎機充分粉碎，由于肉制品中含大量的蛋白質(zhì)及氯化物，干擾磷酸鹽的檢測及污染離子交換柱。系統(tǒng)研究不同的沉淀物和溶劑來去除樣品中的蛋白質(zhì)及鹽分，同時結(jié)合固相萃取（SPE）和凝膠滲透（GPC）等

7、基質(zhì)凈化技術(shù)，以降低和消除樣品中雜質(zhì)對待測物的干擾；（2）離子色譜分析條件優(yōu)化研究：考察不同的色譜柱、不同濃度的淋洗液、不同的淋洗液流速等對樣品中三聚磷酸鹽、六偏磷酸鹽及焦磷酸鹽出峰分離條件的影響，確定最佳的色譜分析條件；（3）樣品測試：配置三種多聚磷酸鹽的混合標準曲線，結(jié)合最佳色譜條件下所得色譜峰結(jié)果繪制工作曲線，采用外加標準法對三種多聚磷酸鹽進行分離檢測，考察該方法的準確度、線性范圍、回收率、檢出限以及相對標準偏差等。研究內(nèi)容與研究方法33研究方法(技術(shù)路線)2011年9月底，公布畢業(yè)論文選題；2011年10月2011年12月，確定畢業(yè)論文選題、查找相關(guān)的文獻資料；2012年1月2012年

8、3月，完成畢業(yè)論文文獻綜述、開題報告及外文翻譯等工作，同時積極準備并完成論文實驗的前期工作；2012年3月2012年5月，進行樣品前處理技術(shù)研究、離子色譜分析條件優(yōu)化研究等工作；2012年6月，實驗數(shù)據(jù)整理，撰寫畢業(yè)論文，準備論文答辯相關(guān)材料。論文詳細工作進度和安排41 劉鐘棟.食品添加劑原理及應(yīng)用技術(shù)(第二版)M.北京:中國輕工業(yè)出版社,2000.2 解望斐, 胡祚民, 朱道靈. 磷酸鹽的pH調(diào)節(jié)作用J.肉類工業(yè),1999,(4):39-40.3 寧正祥.食品成分分析手冊M.北京:中國輕工業(yè)出版社,1998.4 錢毅, 趙國君.食品分析法M.上海:上?？茖W(xué)普及出版社,1990.5 Shams

9、i S A,Danielson N D.Ion chromatography of polyphosphates and polycarboxylates using a naphthalenetrisulfonate eluent with indirect photometric and conductivity detectionJ. J Chromatogr A, 1993,653:153-160.6 Svoboda L, Schmidt U.Single-column ion chromatography of linear polyphosphatesJ. J Chromatogr A, 1997,767:107-113.7 Cui H,Cai F,Xu Q.Determination of tripolyphosphate i