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文檔簡介
1、 2008.09.10檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備1 常用玻璃儀器的使用和校準(zhǔn) 1、常用玻璃儀器的使用(1)滴定管常量滴定管:25ml、50ml 最小分度值0.1ml(讀數(shù)可估算0.01ml) 微量和半微量滴定管:1ml.2ml.5ml.10ml 最小分度值0.05ml .0.02ml.0.01ml2 滴定管的分類: 按用途將滴定管分為兩類: 1、酸式滴定管:圖示見書247頁 下部帶有磨口玻璃活拴的具塞滴定管 2、堿式滴定管: 下部無塞滴定管,帶有膠皮軟管(內(nèi)置玻璃珠) 下連尖嘴玻璃管(不能盛放KMnO4、I2或AgNO3 ) 3滴定管的準(zhǔn)備:(1)洗滌 無油污(水沖洗).有油污(洗液重鉻酸鉀酸性溶液)(2
2、)滴定管的涂油和檢漏 a:涂油(凡士林) b:檢漏(裝入蒸餾水放置幾分鐘,觀察) 酸式滴定管還要觀察旋塞。 如有溶液滲出: 堿式滴定管應(yīng)更新玻璃珠,酸式滴定管應(yīng) 重新更換玻璃珠。 4(3)溶液的裝入 a:淌洗3次 b:排盡氣泡 (4)滴定管的讀數(shù) a:注入溶液或滴定完畢后一分鐘讀數(shù) b:平視 c:對(duì)無色和深色及淺色讀數(shù)的技巧 無色:平視下彎月 利用讀數(shù)卡 深色:最高點(diǎn)(兩側(cè)) d:滴定起點(diǎn)最好在0點(diǎn)附近 5 2.滴定管的操作: a:滴定管夾 b:錐形瓶 c:酸式滴定管 d:堿式滴定管 e:逐滴放出 f:半滴滴加 g:滴定終點(diǎn)30秒不褪色6可見分光光度計(jì) 分光光度法:基于物質(zhì)分子對(duì)光的選擇性吸收
3、,而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。稱為分光光度法,又稱吸光光度法??梢姺止夤舛确ü庾V范圍:400-780nm其特點(diǎn)是:靈敏度高、操作方便、快速和廉價(jià),是糧油、飼料檢驗(yàn)室必備的檢測(cè)儀器之一。7基本原理:光的吸收定律-朗伯-比爾定律 一束平行單色光經(jīng)過均勻、透明的溶液是: a:一部分被溶液吸收 b: 一部分透過 c: 一部分被器皿表面反射(空白校正可忽略) T=It /I0 (透射光強(qiáng)度/入射光強(qiáng)度 ) T:透光率 8A=lg1/T =lgI0/It =kbc朗伯-比爾定律:溶液的吸光度與液層厚度(b) 成正比;與溶液濃度(c)成正比。k:比例常數(shù) 單位:b:cm c: mol/L 或 g/L
4、k(): L/mol.cm 摩爾吸光系數(shù) k: L/g.cm 吸光系數(shù)或質(zhì)量吸光系數(shù) 9光的吸收定律的使用范圍 :1. 入射光應(yīng)為單色光2.溶液為稀溶液3.溶液應(yīng)均勻、透明4.嚴(yán)格控制溶液的pH、反應(yīng)溫度、溶劑等分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)與主要部件:型號(hào)多,但無論哪種型號(hào),構(gòu)造相同。1.光源:鎢燈或鹵鎢燈2.單色器:發(fā)射出單色光(光學(xué)儀器)103.樣品池:也稱比色皿;有玻璃和石英兩種:其 厚度有0.5cm、1cm、2cm、3cm、5cm4.檢測(cè)器:將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(光電管或光 電倍增管)5.記錄器或數(shù)據(jù)處理器:包括放大器和結(jié)果顯示 系統(tǒng)。分光光度計(jì)的操作規(guī)程:1.檢查儀器 檢查旋鈕和電源線2.接通電源 調(diào)零-預(yù)熱-調(diào)波長-選擇靈敏
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