甲醇分廠合成IV氨合成崗位操作法

1、合成IV合成崗位操作法發(fā)布日期：2008-01-01實施日期：2008-01-01目錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc189293702 合成IV氨合成崗位操作規(guī)程 PAGEREF _Toc189293702 h 2 HYPERLINK l _Toc189293703 一、主題內(nèi)容與適應(yīng)范圍 PAGEREF _Toc189293703 h 2 HYPERLINK l _Toc189293704 二、崗位任務(wù) PAGEREF _Toc189293704 h 2 HYPERLINK l _Toc189293705 三、工藝流程 PAGEREF _Toc189293

2、705 h 2 HYPERLINK l _Toc189293706 四、正常生產(chǎn)時的操作控制 PAGEREF _Toc189293706 h 5 HYPERLINK l _Toc189293707 五、主要工藝指標 PAGEREF _Toc189293707 h 7 HYPERLINK l _Toc189293708 六、合成觸媒 PAGEREF _Toc189293708 h 8 HYPERLINK l _Toc189293709 七、原始開車 PAGEREF _Toc189293709 h 21 HYPERLINK l _Toc189293710 八、正常開車 PAGEREF _Toc18

3、9293710 h 29 HYPERLINK l _Toc189293711 九、停車操作 PAGEREF _Toc189293711 h 32 HYPERLINK l _Toc189293712 十、常見故障的原因及處理方法 PAGEREF _Toc189293712 h 34 HYPERLINK l _Toc189293713 十一、防凍操作 PAGEREF _Toc189293713 h 35 HYPERLINK l _Toc189293714 十二、設(shè)備說明 PAGEREF _Toc189293714 h 35 HYPERLINK l _Toc189293715 十三、安全技術(shù)要點及保

4、安措施 PAGEREF _Toc189293715 h 44 HYPERLINK l _Toc189293716 氫回收崗位操作法 PAGEREF _Toc189293716 h 49 HYPERLINK l _Toc189293717 一、主題內(nèi)容與適用范圍 PAGEREF _Toc189293717 h 49 HYPERLINK l _Toc189293718 二、本崗位的任務(wù)及意義 PAGEREF _Toc189293718 h 49 HYPERLINK l _Toc189293719 三、工藝過程概述 PAGEREF _Toc189293719 h 49 HYPERLINK l _To

5、c189293720 四、正常生產(chǎn)時的操作控制 PAGEREF _Toc189293720 h 49 HYPERLINK l _Toc189293721 五、單體設(shè)備的開車、停車與倒車 PAGEREF _Toc189293721 h 50 HYPERLINK l _Toc189293722 六、系統(tǒng)開車 PAGEREF _Toc189293722 h 51 HYPERLINK l _Toc189293723 七、系統(tǒng)停車 PAGEREF _Toc189293723 h 55 HYPERLINK l _Toc189293724 八、不正常情況及事故處理 PAGEREF _Toc189293724

6、 h 56 HYPERLINK l _Toc189293725 九、附表 PAGEREF _Toc189293725 h 58 HYPERLINK l _Toc189293726 十、氫回收崗位安全技術(shù)要點及保安措施 PAGEREF _Toc189293726 h 61 HYPERLINK l _Toc189293727 生產(chǎn)崗位八項管理制度 PAGEREF _Toc189293727 h 63 HYPERLINK l _Toc189293728 一.崗位責(zé)任制 PAGEREF _Toc189293728 h 63 HYPERLINK l _Toc189293729 二交接班制 PAGEREF

7、 _Toc189293729 h 63 HYPERLINK l _Toc189293730 三巡回檢查制 PAGEREF _Toc189293730 h 64 HYPERLINK l _Toc189293731 四設(shè)備維修保護制 PAGEREF _Toc189293731 h 65 HYPERLINK l _Toc189293732 五安全生產(chǎn)責(zé)任制 PAGEREF _Toc189293732 h 65 HYPERLINK l _Toc189293733 六質(zhì)量負責(zé)制 PAGEREF _Toc189293733 h 66 HYPERLINK l _Toc189293734 七班組經(jīng)濟核算制 P

8、AGEREF _Toc189293734 h 66 HYPERLINK l _Toc189293735 八崗位練兵制 PAGEREF _Toc189293735 h 67 HYPERLINK l _Toc189293736 文明崗位制度 PAGEREF _Toc189293736 h 68 HYPERLINK l _Toc189293737 一工藝管理 PAGEREF _Toc189293737 h 68 HYPERLINK l _Toc189293738 二設(shè)備管道 PAGEREF _Toc189293738 h 68 HYPERLINK l _Toc189293739 三安全管理 PAGE

9、REF _Toc189293739 h 68 HYPERLINK l _Toc189293740 四環(huán)保、衛(wèi)生管理 PAGEREF _Toc189293740 h 68合成IV氨合成崗位操作規(guī)程一、主題內(nèi)容與適應(yīng)范圍本操作法規(guī)定了甲醇分廠氨合成工段氨合成IV崗位的任務(wù)、工藝流程、主要設(shè)備的結(jié)構(gòu)與性能、工藝操作指標、氨合成塔的正常操作、合成系統(tǒng)的正常開車、正常停車、緊急停車、氨合成催化劑的填裝、升溫還原和鈍化、事故原因及處理等有關(guān)事項。本操作法適用于甲醇分廠氨合成IV崗位的工藝操作。二、崗位任務(wù)本崗位的任務(wù)是將前工段來的新鮮氣在高溫高壓下，經(jīng)鐵觸媒催化反應(yīng)合成為氨，通過冷卻、冷凝為液氨，并分離出

10、產(chǎn)品氨送往氨庫。三、工藝流程1、氨合成原理：氨的合成反應(yīng)是一個放熱、摩爾數(shù)減少的可逆反應(yīng)。反應(yīng)方程式為：N2+3H22NH3+Q化學(xué)平衡常數(shù)Kp可表示為：Kp=P（NH3）/P（N2）P(H2)式中 P（NH3）：氮氣平衡分壓（atm）；P（N2）： 氫氣平衡分壓（atm）；P（H2）： 氣氨平衡分壓（atm）。在低壓下，化學(xué)平衡常數(shù)Kp只與溫度有關(guān)：LgKp(p0)10-510-7T-2式中T絕對溫度K在工業(yè)生產(chǎn)中,氨是在15100MPa壓力下合成的,高壓下氫氮氨系統(tǒng)是非理想混合物，化學(xué)平衡常數(shù)Kp不僅與溫度有關(guān)，而且與壓力和氣體組成有關(guān)。不同溫度、壓力下3：1的純氫氮氣的Kp值如表1-1所

11、示。表13：1氫氮氣合成反應(yīng)的Kp值溫度壓力（atm）110015020030040035010-210-210-210-210-210-240010-210-210-210-210-210-245010-210-210-210-210-210-250010-210-210-210-210-210-255010-210-210-210-210-210-2氨的合成反應(yīng)是一個可逆平衡反應(yīng),因此經(jīng)觸媒床層的氫氮只有一部分能夠合成為氨,合成反應(yīng)的化學(xué)平衡受溫度和壓力的影響,在高壓及低溫的條件下,氨的平衡濃度可以增加.但是在低溫下反應(yīng)速度極慢,并且催化劑在一定的溫度下才具有活性,若是提高反應(yīng)溫度,反應(yīng)速

12、度加快,但氨的平衡濃度降低,二者需要兼顧，最終結(jié)果是在最佳的觸媒溫度條件下，得到最大的氨產(chǎn)量。提高壓力雖然能提高平衡氨濃度，但最終也不能使合成氣百分之百地合成為氨。因此合成裝置采用循環(huán)回路。2、工藝流程：合成氣壓縮機是一個雙缸式機器，其原料氣是來自凈化工段的新鮮氣和氫回收裝置從回路弛放氣中回收來的氫氣。從循環(huán)機出來的氣體在15.5MPa(A)壓力和約為72。原料氣的溫度由氣-氣換熱器的旁路控制，該旁路同時也控制合成塔第三床層的入口溫度。氣體分為四路進入氨合成塔。第一路為入塔主線氣，該氣體從塔底進入，經(jīng)外殼與內(nèi)件的環(huán)隙進入中心管，然后依次進入第二床，第一床中心管換熱器的管程與來自第二床和第一觸媒

13、床的合成氣換熱后，溫度升至364進入第一觸媒床進行氨合成反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體溫度為488，入第一床中心管換熱器的殼程與入塔主線氣體換熱降溫至397，進入第二觸媒床繼續(xù)進行合成反應(yīng)，出第二觸媒床反應(yīng)氣溫度為447，入第二床中心管換熱器的殼程與入塔主線氣體換熱降溫至385，然后進入第三觸媒筐進行反應(yīng)，出第三觸媒筐氣體溫度為424，氨含量約為18.98%，從合成塔底部引出。第二路為第一床入口氣體溫度調(diào)節(jié)付線，該路氣體在第一催化劑床入口處與主塔主線匯合以調(diào)節(jié)第一催化劑床入口合成氣溫度。第三路為第二床入口氣體溫度調(diào)節(jié)付線，該路氣體經(jīng)中心管環(huán)隙直接進入第一床中心管換熱器的管程，與殼程的第一觸媒床出口合成氣換

14、熱，以調(diào)節(jié)第二觸媒床入口合成氣溫度。第四路為開車付線，經(jīng)開工加熱爐加熱后，直接進入第一觸媒床，供開車時觸媒升溫還原時使用。合成塔內(nèi)部換熱器的氣體旁路控制第一、二床層的入口溫度。要注意的是：所有進入合成塔中的氣體均經(jīng)過三個催化劑床層。熱回收部分由兩個換熱器組成：1)氣體進入廢熱鍋爐E-6721，被冷卻到260，廢熱鍋爐E-6721產(chǎn)生中壓蒸汽。2)鍋爐給水預(yù)熱器E-6722將軟水加熱到，同時，氣體被冷卻到218.開停車期間可以利用鍋爐給水預(yù)熱器的旁路控制合成塔的溫度。，同時合成塔中的原料氣被加熱。氣體從熱氣-氣換熱器E-6723出來進入水冷器E-6724，被進一步冷卻至40，氨開始冷凝。氣體從水

15、冷器E-6724出來進入冷氣-氣換熱器E6725，在來自高壓氨分離器V-6721的冷氣的循環(huán)作用下，氨繼續(xù)冷凝。氣體從冷氣-氣換熱器E-6725出來進入初級氨冷器E6726，通過蒸發(fā)冷凍系統(tǒng)提供的液態(tài)制冷氨將氣體冷卻到5，使氨冷凝。通過約15的制冷氨的蒸發(fā)作用，在10的二級氨冷器E-6727中氨被冷凝下來。在高壓氨分離器V-6721中將液氨分離。從V-6721出來的循環(huán)氣進入冷氣-氣換熱器E-6725中進行換熱后，分兩路，一路進入C-6711的循環(huán)機提壓后進入氨合成系統(tǒng)的下一個循環(huán)。另一路作為高壓弛放氣經(jīng)減壓，進入洗氨塔，然后進入氫回收單元。從高壓分離器V-6721出來的液態(tài)氨在中壓分離器中降

16、至2.7MPa（A），進入氨-氨換熱器管層。從V-6722出來的閃蒸氣體除氨后可用作燃料氣。產(chǎn)品氨與制冷氨熱交換后，在2.5MPa(A)壓力和30溫度下送入氨庫的液氨球罐。制冷氨和產(chǎn)品氨冷卻換熱后，制冷氨被輸送到初級氨冷器E6726中給合成氣降溫。弛放氣中的氨在氨回收單元被回收后送入液氨貯槽。四、正常生產(chǎn)時的操作控制1、壓力提高壓力從化學(xué)平衡角度看，有利于增加裝置的生產(chǎn)能力，而且壓力高時，有利于氨從混合氣中分離出來，減少冷凍裝置的負荷。但是壓力高時，對設(shè)備材質(zhì)加工制造要求也高，設(shè)備投資費用增加。本裝置合成反應(yīng)操作最高壓力為15.4MPa。2、溫度溫度對合成反應(yīng)影響較大。溫度升高時反應(yīng)速度加快，

17、但平衡氨濃度降低，并且催化劑在一定的溫度范圍內(nèi)才具有催化活性，因此催化劑活性高時，氨濃度已接近平衡，應(yīng)著眼于提高平衡濃度，即在較低的溫度下操作。催化劑活性差時，氨濃度遠離平衡。應(yīng)著眼于提高反應(yīng)速度，即在較高的溫度下操作。合成催化劑其活性溫度在330510范圍內(nèi)。3、入口氣體組成3.1 氨含量當(dāng)其他條件一定時，進塔氣體中氨含量越高，氨凈值則越低，生產(chǎn)能力也越低。但降低進塔氣體中氨含量需要增加冷凍負荷，因此應(yīng)權(quán)衡得失全面考慮。合成塔入口氣體氨含量為3%。3.2 惰性氣體惰性氣體（CH4、Ar、He）來源于新鮮原料氣，它們不參與反應(yīng)，因而在系統(tǒng)中積累。惰性氣體的存在降低了氣體中氫和氮的分壓，對合成反

18、應(yīng)的化學(xué)平衡和反應(yīng)速度均不利。實際操作過程中，需要排放惰性組分，以控制循環(huán)氣中的惰性氣體組分。但是維持過低的惰性氣體含量又需要排放大量的循環(huán)氣，造成原料氣的浪費。因此，循環(huán)氣中惰性氣體含量應(yīng)根據(jù)新鮮氣中惰性氣體含量、操作壓力、催化劑活性等條件而定。合成塔入口循環(huán)氣中惰性氣體含量為10%。（3）氫氮比。補給氣中氫氮比的微小變化,會造成循環(huán)氣中氫氮比的較大變化，因此補給氣中的氫氮比通常應(yīng)維持在2.8范圍內(nèi)。4、空速 空速的大小意味著氣體與催化劑接觸時間的長短。在其他條件一定時,增加空速能提高催化劑的生產(chǎn)強度,提高氨產(chǎn)量。若加大空速,會使合成系統(tǒng)阻力增大,壓縮機功耗增加,氨分離所需的冷凍負荷也增大,

19、同時合成塔出口氨含量下降,所獲得的反應(yīng)熱相應(yīng)減小,空速過大時,可能拉垮催化劑床層溫度.因此,就在一定條件下,選擇相應(yīng)的最佳空速。5、循環(huán)量的控制循環(huán)量是指每小時進入合成塔的總氣量，提高循環(huán)量可以提高催化劑的生產(chǎn)能力，但氨凈值降低了，系統(tǒng)阻力增大，冷凍負荷增加，催化劑溫度下降。正常生產(chǎn)操作中，在壓縮段新鮮氣量一定的情況下，循環(huán)量是指循環(huán)段的輸出氣量，催化劑層溫度高時，可以通過加大循環(huán)量來調(diào)節(jié)。用循環(huán)段的防喘振閥FV7103的開關(guān)來調(diào)節(jié)循環(huán)量，加減循環(huán)量應(yīng)緩慢進行，不得過快。五、主要工藝指標1、溫度合成塔入口合成塔第一催化劑入口3645合成塔第一催化劑出口4885合成塔第二催化劑入口3975合成塔

20、第二催化劑出口4475合成塔第三催化劑入口3855合成塔第三催化劑出口4245合成塔出口424廢鍋出口260鍋爐給水預(yù)熱器出口218氣氣換熱器出口水冷器出口40冷交換器出口28.5第一氨蒸發(fā)器出口5第二氨蒸發(fā)器出口-10鍋爐給水103冷卻水上水32高壓段入口7.25MPa循環(huán)段入口14.55MPa循環(huán)段出口15.45MPa合成塔壓差MPa產(chǎn)品氨總管MPa廢鍋產(chǎn)蒸汽MPa新鮮氣微量CO+CO210ppm合成塔入口惰性氣體含量10%合成塔入口氨含量3%進塔氣微量CO+CO210ppmH2O六、合成觸媒1、氨合成塔氨合成塔是合成氨生產(chǎn)的主要設(shè)備之一，我們采用的是瑞士卡薩利公司的三觸媒床兩換熱器合成塔

21、內(nèi)件。它包括兩個中心管換熱器和三個觸媒筐，合成塔內(nèi)件安裝在高壓外殼內(nèi)。開工加熱爐F-6721安裝在氨合成塔高壓外殼外部。三床兩換熱器軸徑向合成塔的特點在于氣體的線性速度很低，。其催化劑床層的排列方式為氣體的通過提供了一個大的橫穿面，從而使得氣體在穿過床層時的壓降很低；另一方面，氣體的分布也是一個重要的因素。本合成塔被設(shè)計為是在滿負荷下運行的，從而使同一橫穿面的不同點之間的溫差很有限，因此合成塔內(nèi)氣體的分布是均勻的。在低負荷情況下，同一橫穿面的不同點之間的溫差將會增大，也就是當(dāng)穿過合成塔的氣體流動速度減慢時，溫差將會增大；所以，要時刻保持合成塔內(nèi)氣體流動的速度盡可能的高。2、觸媒特性A110-1

22、型 耐熱前活性（出口氨）13.5% 耐熱后活性（出口氨）13.5%A110-1-H型 耐熱前活性（出口氨）12.5% 耐熱后活性（出口氨）12.5%表2A110-1型、A110-1-H型催化劑物化性能名稱主要技術(shù)規(guī)格項目質(zhì)量指標A110-1型、A110-1-H型催化劑顏色及形狀黑色或銀灰色有金屬光澤的固體，外形為無定型的顆粒。顆粒度3.0 mm/8.012.0 mm（當(dāng)量直徑）堆比重A110-1 t/m3 A110-1-H 2.4 t/m3孔隙率46%比表面13m2/g3、觸媒裝填觸媒裝填是一項比較艱苦而細致的工作，其裝填的好壞，對今后的生產(chǎn)有著極其重要的影響，裝填的密度高能得到期較高的產(chǎn)率，

23、減少觸媒收縮，延長觸媒使用壽命。均勻的觸媒分布，能在整個床層高度上達到最佳操作特性所需要的操作溫度。因此這項工作必須認真組織，嚴格遵守裝填程序，盡最大努力做到裝填密度高，分布均勻 。a、裝填的質(zhì)量要求(1) 每裝填250mm要用木锨耙平，用振蕩器振均、振實。(2) 每段裝完要對內(nèi)件進行處理，環(huán)隙用白布塞好，不得掉入雜物。(3) 冷激管、測溫管要用木塞塞好，固定好，不得錯位移動。(4) 開桶人員嚴格把好觸媒質(zhì)量關(guān)，對于發(fā)現(xiàn)受潮、堿化、發(fā)紅的觸媒應(yīng)立即匯報妥善處理。(5) 裝填預(yù)還原觸媒時應(yīng)注意觸媒溫度的變化，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)立即停止裝填，查明原因后方可繼續(xù)進行。(6) 裝填前應(yīng)對觸媒裝填密度進行預(yù)測，

24、并以此作為裝填時的依據(jù)，每次裝填密度都應(yīng)相近，并與預(yù)測的密度接近，相差不大應(yīng)及時調(diào)整，相差較大則應(yīng)重新裝填。預(yù)值為第二、第三層3.1/L，第一層為2.2/Lb、裝填前的準備工作(1) 全面檢查塔內(nèi)應(yīng)清潔、干燥、無損傷、無油、無雜物、無鐵銹。(2) 觸媒筐安放正確，內(nèi)件干燥、干凈，全面檢查金屬絲網(wǎng)完好無損。(3) 塔內(nèi)外蓋板拆除，抽出一、二層觸媒筐，安裝第三床層熱電偶并能進行測溫指示。(4) 將殼體與觸媒筐之間、觸媒筐圖內(nèi)層與外層之間的環(huán)隙、冷激管、熱電偶的開口等用干凈、干燥的密封布袋或白布塞好，以防止觸媒及其它雜物落入。(5) 合成塔頂部氣體入口處應(yīng)蓋好。(6) 塔頂安裝好漏斗及支架，漏斗接好

25、透明軟膠管至三層底部處。(7) 放下軟梯接好安全燈。(8) 安裝好振動篩，觸媒運至現(xiàn)場?，F(xiàn)場搭好帳篷、防雨，備好吊桶、手提鐵桶，1000Kg的磅稱，吊車振動模板等。(9) 組織好人員，有專人負責(zé)稱重和記錄。(10) 配備臨時氮氣膠管2根。(11) 計算出每裝入250mm高度所需的觸媒量，并在塔壁上事先標出每次預(yù)定裝填的高度。c、安全注意事項(1) 在觸媒裝填過程中，應(yīng)保證空氣供應(yīng)和引風(fēng)機的正常運轉(zhuǎn)。工作現(xiàn)場有足夠的照明，塔內(nèi)和塔頂應(yīng)使用安全燈具，燈泡不準緊靠觸媒表面。(2) 按規(guī)定穿戴好防護用品。(3) 裝填時塔頂必須有專人監(jiān)護。(4) 裝填預(yù)還原觸媒，床層不應(yīng)有人，等粉塵消失后，方可進入耙平

26、和振動，并要密切監(jiān)視觸媒溫度，如有溫度升高或超溫現(xiàn)象，應(yīng)用低壓氮氣吹除降溫，溫度降至正常后可繼續(xù)裝填，預(yù)還原觸媒應(yīng)避免陽光直射和與水接觸。(5) 裝填和振動過程中，要用吊錘檢測熱電偶套管的垂直度，防止彎曲。(6) 裝填工作如因故停止作業(yè)，應(yīng)將合成塔和打開的觸媒桶用塑料布仔細封存蓋好，并向塔內(nèi)通入氮氣。使塔內(nèi)保持微正壓，防止?jié)窨諝膺M入。(7) 在裝填過程中若遇下雨，應(yīng)立即停止裝填，并封塔充氮氣。(8) 現(xiàn)場人員應(yīng)戴好安全帽，嚴禁在塔內(nèi)抽煙，吐痰、喝水等。(9) 裝填前應(yīng)根據(jù)計算、預(yù)先用記號標出裝填高度。(10)裝填工作要催化劑廠家技術(shù)人員現(xiàn)場指導(dǎo)下進行。d、觸媒的裝填(1) 把觸媒運到現(xiàn)場，打開

27、觸媒桶，能裝多少就運多少避免把觸媒長期放置在現(xiàn)場。(2) 將觸媒倒在振動篩上，篩去觸媒粉塵，應(yīng)控制篩網(wǎng)上觸媒層不能太厚。一般應(yīng)小于10mm。(3) 將篩好的觸媒裝入小桶，過稱記錄重量后，再裝入吊桶，當(dāng)?shù)跬把b到預(yù)定的重量以后。把吊桶吊到塔頂，放入塔頂下料斗中，將漏斗下邊的塑料軟管口下至塔底觸媒表面層約處,松開料口讓觸媒撒入觸媒筐,操作人員不斷移動塑料軟管，以保證觸媒分布均勻。(4) 裝入一漏斗后，操作人員用木耙將觸媒表面耙平，測量裝填高度，并作好記錄。(5) 當(dāng)裝填到預(yù)定高度后，停止加入觸媒，扒平、測量并記錄高度及觸媒加入量。(6) 作好記錄，計算出觸媒裝填密度。開始裝填下一漏斗觸媒，并重復(fù)進行

28、以上工作。(7) 第三層觸媒按要求裝滿后，將表面雜物清理干凈。(8) 將觸媒保護網(wǎng)支撐環(huán)及熱電偶上開孔的保護棉或膠帶紙去掉。(9) 去掉進管密封的保護、擦凈表面，安裝觸媒保護絲網(wǎng)。(10) 第二層觸媒筐復(fù)位后，安裝熱電偶套管，用同樣的方法裝填第二層觸媒。(11) 第一層觸媒筐復(fù)位后，安裝熱電偶套管，臨時溫度計監(jiān)測觸媒溫度，用同樣的方法裝填第一層觸媒，若發(fā)現(xiàn)溫度有變化，即時打開合成塔入口管線上的氮氣進口閥，充氮保護。(12) 當(dāng)所有裝填的觸媒填滿封頭后，停止裝填，安裝觸媒保護網(wǎng)。(13) 取出外殼和觸媒筐之間、觸媒筐內(nèi)外層之間、間隙和激冷管、熱電偶套管上的密封布袋或白布。(14) 安裝內(nèi)筒頂蓋。

29、(15) 蓋好合成塔大蓋，裝好熱電偶。(16) 清理現(xiàn)場。3、觸媒的升溫還原a、概述合成觸媒是由融熔的鐵氧化物制成的，它含有鉀、鈣和鋁的氧化物作為穩(wěn)定劑和促進劑，而且經(jīng)氧化態(tài)或預(yù)還原態(tài)裝入合成塔內(nèi)，氧化態(tài)觸媒還原成aFe后才具有催化劑活性。因此在進行生產(chǎn)以前，觸媒必須進行還原，還原過程是在合成塔內(nèi)進行的。在還原過程中，促進劑氧化物是不被還原的，它們?nèi)砸匝趸瘧B(tài)存在。氧化鐵的還原反應(yīng)基本上是按下式進行：Fe3O4+4H23Fe+4H2O-Q同時引起的歧化反應(yīng)是：4FeOFe+ Fe3O4觸媒的還原反應(yīng)過程是十分復(fù)雜的，隨著水和氨的生成，觸媒發(fā)生一系列的宏觀結(jié)構(gòu)變化和晶體化學(xué)變化。不同還原條件下所得

30、到的活性鐵觸媒，其活性會有很大的差異，因此需要對還原操作以足夠重視。Fe3O4還原是一個吸熱可逆的反應(yīng)，提高還原溫度能加快還原反應(yīng)的速度，縮短還原時間。但是溫度過高也會導(dǎo)致Fe微晶的長大，從而減少觸媒表面積，使觸媒活性降低。如表1-3所示。表3還原溫度對孔隙容積和表面積的影響還原溫度 450500600700孔隙容積 ml/g總表面積 m2/g因此最高還原溫度一般應(yīng)低于正常操作溫度。同時氣體中少量的水汽又可把-Fe重新氧化成Fe3O4,如果有大量的水汽與已還原的觸媒接觸,則其結(jié)構(gòu)將發(fā)生變化而中毒.為此要嚴格控制還原氣中水汽濃度,一般應(yīng)不大于3000 ppm。Fe3O4還原反應(yīng)前后氣相分子數(shù)不變

31、，壓力對反應(yīng)平衡無影響。提高壓力亦提高了氣相中氫氣分壓，可以加快反應(yīng)速度，但是氣相中水汽分壓同時上升，且不利于觸媒孔中水汽向氣相擴散。所以還原壓力要根據(jù)空速、溫度、氣相、水氣濃度和還原階段等條件來綜合考慮。觸媒還原是從顆粒表面向內(nèi)擴散的過程，提高空速可降低氣相中水汽分壓，觸媒孔內(nèi)的水汽易于向外擴散逸出，對反應(yīng)平衡和反應(yīng)速度均有利。因此氣流線速度也增大，使觸媒床層溫度分布均勻。因此觸媒還原時應(yīng)盡可能在大的空速下進行。觸媒還原可使用純氫氣或氫氮混合氣，但以使用氫氮混合氣為宜，而且提高還原氣中氮氣分壓，可使觸媒活化形成的結(jié)構(gòu)表面特別有利于氮的吸附，觸媒活性好，同時還可以提前產(chǎn)氨，利用氨合成反應(yīng)熱可增

32、加空速，氣相中水氣和氨又可同時冷凝，冷凍系統(tǒng)可提前投運，縮短整個還原時間。綜上所述，還原后的觸媒要獲得高活性，還原操作應(yīng)在盡可能大的空速和盡可能低的溫度下進行，并爭取盡早出氨，投用冷凍系統(tǒng)，降低循環(huán)氣中的水氣濃度，但要防止凍結(jié)。本次裝填了預(yù)還原的A110-1-H型氨合成催化劑與氧化態(tài)的A110-1型氨合成催化劑，兩種催化劑的還原溫度不一致。擬采用分段還原的方法，首先還原第一床層催化劑，再依次還原第二、第三床層催化劑。即在第一床層催化劑進行還原時，控制第二床層的溫度在催化劑還原主期溫度之下，使第二床層催化劑未進入還原主期，待第一床層催化劑還原基本結(jié)束（還原末期）后，方提溫使第二床層催化劑進行還原

33、主期，第三床層催化劑也依樣類推，采用同樣的方法進行。兩種不同形態(tài)的催化劑還原溫度范圍如表1-4。表4 催化劑還原溫度范圍型 號還 原 溫 度 范 圍，初 期 主 期 末 期 最高還原溫度A110-1-H200400400460460500520A110-1360440440480480510520催化劑的還原質(zhì)量關(guān)系到催化劑的性能能否正常發(fā)揮，因此，事先應(yīng)制訂好升溫還原方案。b、催化劑升溫還原前的準備工作（1）合成IV系統(tǒng)控制系統(tǒng)（包括合成氨、合成壓縮機、氨壓縮機）準備就緒。（2）合成氣壓縮機和氨氣壓縮機、合成單元的氣密試驗工作已結(jié)束。（3）各調(diào)節(jié)閥、儀表元件均處于良好狀態(tài)。（4）合成回路進行

34、氮氣置換合格，合成塔吹灰后。壓縮機采用氮氣進行系統(tǒng)循環(huán)，并清除過濾器中的催化劑灰。（5）排氨水的臨時管道配置結(jié)束，稀氨水接收裝置具備接收氨水的條件。（6）化驗室具備分析還原水汽濃度的條件。（7）開工加熱爐具備投入運行的條件。（8）合成回路進行循環(huán)，開工加熱爐點火，對合成塔進行暖塔，使溫度逐漸升至100左右。（9）對所有連接處進行檢查，確認無泄漏。c、正確操作整爐催化劑的升溫還原進度安排可參考表1-5、表1-6。表5 催化劑升溫還原進度表階段1234床層最高溫度一層20200200400400460460510二層20200200440440480480510三層2020020044044048

35、0480510升溫速率/h一層3040101551010二層3040152015510三層3040152015510入塔壓力MPa8889910出塔水汽濃度ppm150030003000空速h-11500250050006000入塔H2 %7580758075807580表6 各層時間進度分配計劃表時間進度（h）1101120213031404150516061707180819091100一層202002004004004604605006182838二層2040040044044048048051022325364三層2040040044044048048051043 58 88 98（1

36、）利用凈化II的精制氣作為升溫還原的氣源，給合成壓縮機供氣；氫回收與合成I聯(lián)系增加氫回收氣量，調(diào)整氫氣出口壓力作為補充氣源。（2）合成氣壓縮機按照操作步驟正常開車；氨壓縮機按照操作步驟正常開車，以備投用氨冷器。（3）第一床層催化劑的升溫還原1把第一床層的溫度逐漸升至200，升溫速率為3040/h，合成回路操作壓力逐漸提到8MPa左右。2在滿足升溫速率的前提下，盡量加大空速，以縮小床層的溫差。3當(dāng)?shù)谝淮矊哟呋瘎┥?80，應(yīng)開始分析出口氣體的水汽濃度，建議每小時進行一次，確保合成塔出口氣體中水汽濃度小于1000ppm（V/V）。4以1015/h的升溫速率繼續(xù)升溫，逐漸把溫度升至400，壓力維持不

37、變。5當(dāng)床層溫度達300后，催化劑出水已相當(dāng)明顯，此時應(yīng)加大水汽濃度的分析頻率，建議改為每半小時一次，控制水汽濃度1500ppm；同時每2小時進行一次入口氣體中的水汽濃度分析，控制入塔氣體水汽濃度200ppm，而且越小越好。6床層溫度達350后，上部已還原的催化劑將會發(fā)生氨合成反應(yīng)，產(chǎn)生反應(yīng)熱，此時應(yīng)注意床層的溫度，防止溫升過快。可能的話，可加大循環(huán)量。7當(dāng)?shù)谝淮矊哟呋瘎┌l(fā)生合成反應(yīng)時，應(yīng)加強監(jiān)測第一床層出口的溫度。當(dāng)出口溫度接近430，應(yīng)利用調(diào)節(jié)一、二層間冷激氣量，確保第二床層入口溫度430，使第二床層催化劑未能進入主還原期。8氨水濃度達2530%時，應(yīng)投入氨冷凝器。注意排放分離器中的水（稀

38、氨水）。9一床催化劑從400460，催化劑進入還原主期，催化劑將大量出水，因此應(yīng)放慢升溫速率，一般此時升溫速度以510/h為宜，主要應(yīng)視合成塔出口氣體的水汽濃度而定，必要時可進行恒溫操作一段時間。在這一溫區(qū)內(nèi)，應(yīng)加大氣量并稍為提高壓力，但壓力最好不超過9Mpa。10催化劑溫度升至460以后，進入還原末期，這時催化劑出水量逐漸減少，水汽濃度逐漸下降，可視水汽濃度調(diào)節(jié)升溫速率，一般可控制在515/h之間把催化劑床層升至500，然后進行恒溫。（4）第二床層催化劑的升溫和還原1第二床層催化劑的升溫階段隨著第一床層的升溫還原而進行，不必設(shè)專門時間。2當(dāng)?shù)谝淮矊哟呋瘎┻M入還原末期，塔出口氣體中水汽濃度下降

39、到1000ppm以下后，可以通過調(diào)節(jié)一、二層間冷激氣量使第二催化劑床層入口的溫度逐漸升至440480，使第二床層催化劑進入還原主期。3當(dāng)?shù)诙矊哟呋瘎┻_到440以后，催化劑進入還原主期，催化劑大量出水。這時必須根據(jù)塔出口氣體的水汽濃度來控制升溫速率，由于氧化態(tài)的A110-1型催化劑每噸出水量較大，在270290公斤之間，為了保證塔出口氣體水汽濃度符合要求，在這段期間，升溫速率一般以13/h，必要時可進行恒溫。這段時間水汽濃度應(yīng)在3000ppm，最高不要超過5000ppm。4當(dāng)?shù)诙矊哟呋瘎┻M入還原主期時，應(yīng)控制第三床層入口溫度，使其小于440，也就是未進入還原主期，已免造成二、三床層催化劑同時

40、進入還原主期，出口水汽濃度過高，影響還原效果。5由于上部已還原的催化劑會發(fā)生合成反應(yīng)，放出大量的合成反應(yīng)熱，因此應(yīng)盡量加大氣體流量和降低開工加熱爐負荷，必要時可以適當(dāng)提高操作壓力，但不要超過10Mpa。6當(dāng)?shù)诙矊哟呋瘎┑臏囟壬?80以上，催化劑開始進入還原末期，水汽濃度明顯逐漸下降，這時可以加大升溫速率，應(yīng)視塔出口水汽濃度而定，一般以515/h為宜。當(dāng)溫度升至500以后，第二床層催化劑還原基本結(jié)束。（5）第三床層催化劑的升溫還原1第三床層催化劑的升溫與第二床層催化劑一樣，隨著一、二層催化劑的升溫還原而進行，不必單獨安排時間。2第二床層催化劑進入還原末期，出口水汽濃度明顯下降后，可把第三床層

41、入口溫度升至440以上，使第三床層催化劑進入還原主期。3第三床層催化劑的還原控制方法與第二床層催化劑的還原控制方法相同，可參照第二床層催化劑還原操作要求進行。4第三床層催化劑還原末期的最高溫度應(yīng)在500510之間，以保證催化劑徹底還原。為了達到期這一溫度要求，可以采用適當(dāng)提高第二床層溫度的方法，但不得超過520。5當(dāng)合成塔出口的水汽濃度下降到200ppm以下，連續(xù)三次分析均沒有增高，可將催化劑床層溫度提高13，分析水汽濃度仍沒有增高，則可以認為還原結(jié)束，調(diào)整工藝指標，投入輕負荷生產(chǎn)。d、升溫還原中的注意事項（1）還原過程中，應(yīng)適當(dāng)提高氫氣含量，要求循環(huán)氣中氫氣含量達7880%。（2）當(dāng)上層催化

42、劑合成氨反應(yīng)較強，放出熱量大時，應(yīng)及時調(diào)節(jié)循環(huán)氣量及適當(dāng)調(diào)節(jié)開工加熱爐的負荷，當(dāng)合成反應(yīng)熱已足夠維持系統(tǒng)平衡的熱量時，可以維持小火直至關(guān)閉開工加熱爐。（3）為了保證下層催化劑能夠達到徹底還原，下層出口溫度必須升至500510，這時上層溫度將會較高一些（達到500以上），因此可采用低壓、大空速、高氫的條件進行作業(yè)，一方面制止上層的合成反應(yīng)，減少反應(yīng)熱；另一方面使有更多的氫來促進下層的還原。（4）在下層催化劑進入還原主期后，為了提高空速，可以適當(dāng)提高壓力，但要求不超過去10Mpa。（5）當(dāng)氨濃度達95%以上，可根據(jù)本廠情況，把氨送入氨貯罐。（6）升溫還原時應(yīng)嚴格遵守以下原則：提溫不提壓，或提壓不提

43、溫，不可同時提溫又提壓。每次提溫或提壓時，應(yīng)維持一段時間，觀察溫升情況和出口水汽濃度，當(dāng)確定溫升正?；蛩麧舛任窗l(fā)生變化時，方可進入下一輪提溫或提壓的操作。（7）所有分析數(shù)據(jù)應(yīng)及時報到合成塔操作崗位，并認真做好記錄。（8）統(tǒng)一指揮，專人負責(zé)，一切服從統(tǒng)一指揮的決定。還原中遇到的問題應(yīng)及時反映，組織討論，由統(tǒng)一指揮下達更改措施。（9）還原過程中如需進行升降壓，其速度不得太快，特別是降壓時應(yīng)小于0.2Mpa/min。（10）停車當(dāng)前面工序或合成系統(tǒng)內(nèi)的設(shè)備發(fā)生故障時，需要停車，應(yīng)先查出造成停車的原因，根據(jù)不同情況按以下方法處理。1計劃停車首先停開工加熱爐，停供新鮮氣，壓縮機進行大回路循環(huán)，使床層溫

44、度降低50以下，并將塔內(nèi)的水汽帶出塔外。然后隔開大回路同小回路的聯(lián)系，在小回路內(nèi)自身進行循環(huán)。如需停壓縮機，可在現(xiàn)場停開。短時停車時，則可采用切斷合成系統(tǒng)或合成塔與外界聯(lián)系的閥門，保壓保溫的方法。長期停車時，則需先用氮氣進行置換。2事故停車如非合成回路造成成的停車，可參照計劃停車方法處理。壓縮機故障時，停開工加熱爐，停開壓縮機，微開塔后放空閥，通過泄壓把水汽帶出塔外，。但泄壓的速度應(yīng)小于0.2Mpa/min。之后進行封塔。如停車時間長，則應(yīng)用氮氣進行置換。法蘭等泄漏時，若泄漏嚴重，應(yīng)停開工加熱爐，壓縮機循環(huán)降溫后停下壓縮機，合成回路用氮氣置換，并用氮氣保持微正壓，拆口處理，嚴禁氧氣進入。并隨時

45、監(jiān)測催化劑床層的溫度，若發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時報告，并加大氮氣量降溫（及時和檢修人員取得聯(lián)系）。若情況嚴重，需將催化劑鈍化，再進行處理。（11）重新開車開壓縮機，導(dǎo)入合成氣進行循環(huán)，使其恢復(fù)到停車前狀態(tài)，若需要升溫，則提到開工加熱出口停車前溫度后，再按計劃進行還原。如催化劑已進行過鈍化，則應(yīng)原始開車方案重新進行。e、主要分析項目及分析頻率（1）進出塔氣體成分，%（V）。每小時分析一次。（2）水汽濃度分析，（ppm）：塔進口每兩個小時分析一次；塔出口一層從180開始，每一個小時一次，300開始20分鐘每一次，直到全部還原結(jié)束。（3）塔出口氨水濃度，%：從一層200后每小時一次。（4）塔出口氨濃度，%：

46、一層達400后每一小時分析一次。（5）臨時增加項目和頻率視需要調(diào)劑。f、輕負荷生產(chǎn)還原結(jié)束后，調(diào)整工藝指標，以7075%的負荷投入輕負荷生產(chǎn)2448個小時，使催化劑的晶格形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)后，便可轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。投產(chǎn)的初期應(yīng)盡可能控制催化劑的溫度低一些，以后隨著使用時間的伸延，才逐漸提高溫度，這樣將有利延長催化劑的使用壽命。4、觸媒的中毒觸媒在使用過程中活性會不斷下降，其主要原因是：（1）長期處于高溫下操作，使-Fe微晶合并長大，活性表面積減小，觸媒活性降低，這種現(xiàn)象稱為觸媒的老化。（2）合成氣中含有少量的含氧化合物和硫磷砷化合物，這些化合物能使觸媒中毒而失去活性，即使少量的觸媒中毒都會導(dǎo)致觸媒活性

47、顯著下降。觸媒中毒分為暫時中毒和永久中毒兩類。含氧化合物（H2O、CO、CO2、O2）使觸媒中毒是暫時性的。當(dāng)有大量H2存在時，含氧化合物迅速轉(zhuǎn)化成水汽，而水又很快還原成氫氣和氧原子，氧原子被觸媒表面吸附，使-Fe微晶燒結(jié)或引起表面異變而失活。含氧化合物按氧原子計算的毒性是相同的，即1 ppm的O2、1 ppm的CO2、2 ppm的CO和2 ppm的H2O的中毒效果是一樣的，對于暫時中毒，當(dāng)使用純凈的合成氣操作時，可逐漸恢復(fù)觸媒的活性。但這只是相對而言，事實上每經(jīng)過一次中毒，觸媒活性不能恢復(fù)到最初的活性。即使在很短的時間內(nèi)，合成塔入口氣體中含有較高濃度的氧化物也會使觸媒呈現(xiàn)出某種程度的永久性的

48、中毒，因為他們能形成穩(wěn)定的化合物，使活性中心鈍化。另外觸媒表面如果被覆蓋（如潤滑油等）也會引起觸媒活性降低。因此在觸媒運行期間，觸媒床應(yīng)維持盡可能低的溫度，避免以上毒物與觸媒接觸，以延長觸媒使用壽命。七、原始開車（一）開車前應(yīng)具備的條件1、裝置區(qū)所有設(shè)備、管線、閥門、儀表、電器均安裝完畢，經(jīng)確認符合要求，現(xiàn)場平整清理干凈，道路暢通。2、系統(tǒng)空氣吹掃完。3、儀表、調(diào)節(jié)閥、安全閥調(diào)試完且好用。4、公用物料已送至本工號。5、觸媒按要求裝填完。6、制冷系統(tǒng)運行正常。7、氨庫具備受液氨條件。8、氨回收具備受氨水條件。9、前系統(tǒng)能夠正常供氣。（二）氮氣置換a、置換說明：1、置換介質(zhì)：N2（純度99.9%）

49、2、置換合格標準：O2含量0.5%3、Pa4、置換方法：（1）合成氣壓縮機氮氣置換合格后，自合成氣壓縮機循環(huán)段出口送氮氣置換。（2）從SG-002001-7B001-V管線上的充N2處接臨時膠管與氮氣管連接。（3）氨合成氮氣置換采取蓄壓式置換，氮氣充壓至Mpa，然后泄壓至微正壓，系統(tǒng)至少置換3次并且取樣分析氧含量小于0.5%為合格。b、置換具備的條件：1、合成系統(tǒng)工藝管線吹掃合格，合成塔觸媒裝填完畢現(xiàn)場清掃干凈。2、公用工程的水、電、氣等各種物料都能正常供應(yīng)，氮氣純度合格。3、氫氨回收、氨庫具備氮氣置換條件。c、置換前的準備工作：1、從PT7202處接臨時壓力表量程0a。2、打開下列閥門：TV

50、7201（間斷打開）；TV7202；TV7205（間斷打開）；HV7201；HV7203； UV7207；LV7213AB及前后切斷閥；HV7202前后切斷閥；PV7210前后切斷閥；FT7201前后切斷閥；FT7206前后切斷閥；LV7217及前后切斷閥、旁路閥；旁路閥；FV7205前后切斷閥；HV7202前后切斷閥；各處安全閥、壓力表、壓力變送器、液位計的根部閥。3、關(guān)閉下列閥門：PV7210及旁路閥；FV7205及旁路閥；HV7202及旁路閥；UV7208；中壓氨分離器頂部安全閥的旁路閥；高壓氨分離器、中壓氨分離器底部排污閥；各設(shè)備、管線上的導(dǎo)淋、取樣閥。4、如果接臨時膠管進行氮氣置換，

51、則需通知合成氣壓縮機崗位關(guān)閉循環(huán)段出口閥及旁路閥。如果合成氣壓縮機送氮氣置換，則需通知合成氣壓縮機崗位開循環(huán)段出口閥及旁路閥。d、置換步驟：1、打開充N2閥，向合成系統(tǒng)充壓至0.5MPa然后關(guān)閉充氮閥。2、打開HV727202。3、系統(tǒng)再次充壓至0.5MPa，打開PV727210。4、系統(tǒng)再次充壓至0.5MPa，打開FV72a后關(guān)閉FV7205。5、置換過程中，各導(dǎo)淋閥，排放閥，儀表管線，取樣管線也應(yīng)排放數(shù)次。6、重復(fù)以上步驟，在S7204、S7205、S7207和導(dǎo)淋處取樣分析，氧含量小于0.5%為合格。7、置換合格后，關(guān)閉下列閥門：HV7202前后切斷閥及旁路閥；FV7205前后切斷閥及旁

52、路閥；PV7210前后切斷閥及旁路閥；LV7217前后切斷閥、旁路閥；各導(dǎo)淋閥、排放閥、取樣閥。（三）氣密試驗1、氣密原則（1）試壓前，應(yīng)將不允許試驗的設(shè)備、管道加盲板與系統(tǒng)隔開，將系統(tǒng)的放空閥、排污閥、導(dǎo)淋閥及取樣閥關(guān)閉。（2）氣密試驗用合格的合成氣進行，要求CO+CO210ppm。（3）MPaMPaPPa、15.5MPMPa/min。（4）對設(shè)備、管道、閥門、法蘭、分析取樣點和儀表等接口處及所有焊縫，用肥皂水進行查漏，做好標記，泄壓處理直至無泄漏。2、氣密前準備工作：（1）關(guān)閉系統(tǒng)各處放空、導(dǎo)淋及取樣閥。（2）打開下列閥門：TV7201；TV7202；TV7205；HV7201；HV720

53、3；鍋爐給水預(yù)熱器進口大閥，去氫回收自調(diào)閥的前后截止閥；各處安全閥、壓力表、壓力變送器、液位計的根部閥。（3）關(guān)閉下列閥門：UV7207、UV7208； PV7210后切斷閥及旁路閥；FV7205后切斷閥及旁路閥；HV7202及前后截止閥和旁路閥；LV7213AB及前后切斷閥；去氫回收的自調(diào)閥和其旁路閥；中壓氨分離器頂部安全閥的旁路閥；高壓氨分離器、中壓氨分離器底部排污閥。3、氣密步驟：（1）通知氫回收崗位關(guān)閉FV7205，及前截止和旁路閥，打開氫回收自調(diào)閥PV7301的前后截止閥，關(guān)閉旁路閥；設(shè)定自調(diào)閥PV7301的壓力為4Mpa，投自調(diào)。（3）通知合成II緩慢開啟去氫回收自調(diào)閥HV-708

54、的前后截止閥，手動控制馳放氣的壓力。（4）緩慢開啟合成IV馳放氣去氫回收的自調(diào)閥,給合成系統(tǒng)反向充壓。（5）對馳放氣去氨吸收管線及中壓氨分離器查漏pa后，開LV7213A、LV7213B向中壓氨分離器串氣試氣密，系統(tǒng)進行查漏。詳細檢查各焊接口和法蘭口，發(fā)現(xiàn)泄漏點，要做好明顯標記，系統(tǒng)卸壓后處理。關(guān)閉合成IV馳放氣去氫回收的自調(diào)閥，關(guān)閉氫回收壓力自調(diào)閥PV7301，關(guān)閉合成II去氫回收馳放氣自調(diào)閥的前后截止閥，用塔后放空閥HV7202緩慢卸壓,降壓速度小于0.20.3MPa/min。漏點處理完畢后，確認關(guān)閉LV7213A、LV7213B及其前后截止閥，系統(tǒng)重新充壓。（6） MPa時，關(guān)閉合成IV

55、馳放氣去氫回收的自調(diào)閥，關(guān)閉氫回收壓力自調(diào)閥PV7301，關(guān)閉合成II去氫回收馳放氣自調(diào)閥的前后截止閥，系統(tǒng)進行查漏。詳細檢查各焊接口和法蘭口，發(fā)現(xiàn)泄漏點，要做好明顯標記，聯(lián)系施工隊緊固。如需換墊，系統(tǒng)做卸壓處理，換好墊后，系統(tǒng)重新充壓。（7）聯(lián)系合成II崗位打開 Mpa，打開合成 MPa/min的速度向合成系統(tǒng)充壓。當(dāng)壓力升至?xí)r5.0 Mpa, 關(guān)閉合成IV馳放氣去氫回收的自調(diào)閥，關(guān)閉氫回收壓力自調(diào)閥PV7301，關(guān)閉合成II去氫回收馳放氣自調(diào)閥的前后截止閥，系統(tǒng)進行查漏。（8） MPa MPa MpaMPa/min。系統(tǒng)進行查漏，合格后進行15.5MPa等級的氣密。（9）氣密試驗合格后,

56、關(guān)閉合成IV馳放氣去氫回收的自調(diào)閥，關(guān)閉氫回收壓力自調(diào)閥PV7301，關(guān)閉合成II去氫回收馳放氣自調(diào)閥的前后截止閥，系統(tǒng)進行查漏。用塔后放空閥HV72。4、安全注意事項：（1）試驗過程中發(fā)現(xiàn)泄漏不能帶壓處理,在卸壓處理后重新試驗,要求卸壓速度0.20.3MPa/min。（2）氣密試驗應(yīng)劃定區(qū)域,無關(guān)人員嚴禁入內(nèi)。（3）登高作業(yè)必須系安全帶。（4）在氣密試驗過程中嚴防設(shè)備超壓。（5）系統(tǒng)高壓部分進行氣密時，注意嚴格控制氣體由高壓氨分離器竄入中壓氨分離器,確認LV7213AB及前后切斷閥以關(guān)閉，中壓氨分離器頂部安全閥的旁路閥以打開。（6）氣密試驗前要確認各安全閥根部閥打開。（7）合成系統(tǒng)儀表閥要打

57、開,壓力表全部投用。（8）加強與合成II崗位聯(lián)系。（四）開車步驟1、準備工作（1）系統(tǒng)吹掃、置換、試氣密準配工作都已經(jīng)完成，檢查設(shè)備、管道、閥門、儀表連接是否完好，盲板位置是否正確。（2）各類儀表聯(lián)鎖調(diào)節(jié)系統(tǒng)安全裝置調(diào)試合格，處于備用狀態(tài)。（3）前工段及公用工程可正常供給。2、應(yīng)開閥門：合成塔工藝氣進口閥；鍋爐給水預(yù)熱器旁路閥；冷凍站液氨進系統(tǒng)切斷閥；氨冷器的液位調(diào)節(jié)閥的切斷閥、氣氨出口閥；鍋爐給水進口總閥；中壓廢鍋液位調(diào)節(jié)閥的切斷閥；水冷器進出口水閥、需開裝置進出口開工加熱爐的閥門；馳放氣放空閥的切斷閥（旁路閥關(guān)）；馳放氣去氫回收FV7205前后切斷閥（旁路閥關(guān)）；壓力表根部閥；各設(shè)備安全閥

58、根部閥；循環(huán)氣出口閥UV7208。3、應(yīng)關(guān)閥門：高壓氨分離器、中壓氨分離器放氨閥及前后切斷閥；中壓氨分離器壓力控制閥PV7210；中壓廢鍋蒸汽出口閥；各排污閥、取樣閥、放空閥。4、觸媒升溫的準備工作（1）在8.0 MPa壓力下給合成系統(tǒng)充壓,待壓縮機循環(huán)段出口大閥UV7207兩端壓力一致后,打開UV7207，關(guān)閉充壓閥，系統(tǒng)循環(huán)。（2）關(guān)氣氣換熱器副線旁路閥、冷激副線閥TV7201、HV7203，HV7201開至10%。（3）聯(lián)系調(diào)度送鍋爐給水，開中壓廢鍋液位調(diào)節(jié)閥，保持液位50%。（4）按規(guī)程開工加熱爐點火。1將與燃燒器連接的燃料氣管線打開，用蒸汽或高壓水沖洗干凈，以免機械雜質(zhì)堵塞燃料氣噴孔

59、。2保證燃燒器在設(shè)計參數(shù)下操作。3為了使燃燒器正常出力、安全運行，必須保證氣槍和火道磚的同心度。4點火前應(yīng)用蒸汽吹掃爐膛，待爐氣取樣分析合格后方可點火。如果一次沒有點著，再點時仍必須用蒸汽吹掃爐膛，待爐氣取樣分析合格后方可點火。5常明燈可兼做點火火把。點火時將長明燈抽出，點燃并調(diào)節(jié)調(diào)風(fēng)圈至火焰穩(wěn)定后插入并固定好后，操作人員應(yīng)離開燃燒器適當(dāng)距離，然后開啟燃料氣閥門點火；或用點火槍點火。6點火時應(yīng)將燃燒器風(fēng)門碟閥關(guān)小，以免吹滅點火源和尚未穩(wěn)定燃燒的火焰。7為保證燃燒器運行安全，長明燈應(yīng)在燃燒器運行的全部時間內(nèi)點著，以便在主火焰突然熄滅而又隨即供給燃料時及時點燃。8升溫以及運行過程中隨時觀察燃燒火焰

60、，火焰的狀態(tài)是評定燃燒器狀態(tài)的最好辦法，平時要經(jīng)常加以監(jiān)視，發(fā)現(xiàn)火焰過分明亮或火焰尾部有黑煙時，應(yīng)及時調(diào)整碟閥開度，使燃燒火焰正常，并保持燃燒器在適當(dāng)?shù)倪^?？諝饬肯逻\行。9燃燒器上的觀察孔應(yīng)隨手關(guān)閉，以免空氣漏入影響燃燒效果，同時可減少噪音。10如燃燒超過燃燒器設(shè)計量或非常的使用過?？諝膺M攻行運轉(zhuǎn)，或氣閥過度節(jié)流形成爐內(nèi)增加壓力，以至輻射段，頂部的窺視孔進入口的間隙中有噴出熾熱氣體的危險，因此，要調(diào)節(jié)過剩空氣量，要注意氣閥以及燃燒器碟閥的調(diào)節(jié)。11運行過程中，燃燒器若是熄滅，原則上燃燒器以及長明燈的閥要關(guān)閉，要對加熱爐內(nèi)進行15分鐘以上的蒸汽吹掃后再點火。12燃燒器噴槍是可拆的，運行一個周期后