TJAASS40-2022畜禽糞肥獸藥污染防控技術(shù)規(guī)范

1、 ICS 65.080CCS B 40團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/JAASS 40-2022畜禽糞肥獸藥污染防控技術(shù)規(guī)范Technical specification for control of veterinary drugs in animal-derived manure20220318 發(fā)布20220318 實(shí)施江蘇省農(nóng)學(xué)會(huì) 發(fā) 布 T/JAASS 40-2022目次 HYPERLINK l br0 前 HYPERLINK l br0 言 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l b

2、r0 III HYPERLINK l br0 1 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 范圍 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 1 HYPERLINK l br0 2 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 規(guī)范性引用文件 HYPERLINK l br0 .1 HYPERLINK l br0 3 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 術(shù)語(yǔ)和定義 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 . HYP

3、ERLINK l br0 HYPERLINK l br0 1 HYPERLINK l br0 4 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 投入品控制 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 2 HYPERLINK l br0 4.1 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 飲水控制 HYPERLINK l br0 .2 HYPERLINK l br0 4.2 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0

4、 飼料控制 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 .2 HYPERLINK l br0 4.3 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 獸藥控制 HYPERLINK l br0 .2 HYPERLINK l br0 5 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 飼養(yǎng)管理 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 2 HYPERLINK l br0 5.1 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 產(chǎn)量控制 H

5、YPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 .2 HYPERLINK l br0 5.2 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 舍內(nèi)環(huán)境 HYPERLINK l br0 .2 HYPERLINK l br0 5.3 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 防疫消毒 HYPERLINK l br0 .3 HYPERLINK l br0 5.4 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 人員要求 HYPERLINK l br0 .3 HYPERLINK l br0 6 HY

6、PERLINK l br0 HYPERLINK l br0 糞便處理 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 3 HYPERLINK l br0 6.1 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 預(yù)處置 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 3 HYPERLINK l br0 6.2 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 糞便處理 HYPERLINK l br

7、0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 .3 HYPERLINK l br0 6.3 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 生物菌劑 HYPERLINK l br0 .3 HYPERLINK l br0 7 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 獸藥測(cè)定 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 3 HYPERLINK l br0 7.1 HYPERLINK l br0 HYPERLIN

8、K l br0 測(cè) HYPERLINK l br0 7.2 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 臨 HYPERLINK l br0 .3 HYPERLINK l br0 .4 HYPERLINK l br0 7.3 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 質(zhì)量控制 HYPERLINK l br0 .4 HYPERLINK l br0 8 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 資源化利用 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 4 HYPERLINK l br

9、0 9 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 記錄及存檔 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 4 HYPERLINK l br0 附錄 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 A HYPERLINK l br0 （資料性） HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 畜禽糞肥中 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 32 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 種獸藥殘留的測(cè)定 HYPERLINK l br0 H

10、YPERLINK l br0 液相色譜 HYPERLINK l br0 - HYPERLINK l br0 串聯(lián)質(zhì)譜法 HYPERLINK l br0 .5 HYPERLINK l br0 A.1 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 范圍 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 5 HYPERLINK l br0 A.2 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 規(guī)范性引用文件 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 5I T

11、/JAASS 40-2022 HYPERLINK l br0 A.3 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 原理 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 5 HYPERLINK l br0 A.4 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 試劑和材料 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 5 HYPERLINK l br0 A.5 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 儀器和設(shè)備 HYPERLINK

12、l br0 . HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 6 HYPERLINK l br0 A.6 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 樣品的制備與保存 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 6 HYPERLINK l br0 A.7 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 分析步驟 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 6 HYPERLINK l br0 A.

13、8 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 結(jié)果計(jì)算與表示 HYPERLINK l br0 .10 HYPERLINK l br0 A.9 HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 重復(fù)性 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 . HYPERLINK l br0 HYPERLINK l br0 10II T/JAASS 40-2022前言本文件按照 GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則給出的規(guī)則編寫(xiě)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件

14、的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出。本文件由江蘇省農(nóng)學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位：江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院、江蘇省畜產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心、南京祿口禽業(yè)發(fā)展有限公司。本文件主要起草人：魏瑞成、王冉、龔蘭、何濤、宋慧敏 靳紅梅、儲(chǔ)瑞武、陳賢華、劉黑頭。III T/JAASS 40-2022畜禽糞肥獸藥污染防控技術(shù)規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了畜禽糞肥獸藥污染防控的投入品控制、飼養(yǎng)管理、糞便處理、獸藥測(cè)定、資源化利用、記錄和存檔要求。本文件適用于規(guī)?；B(yǎng)殖場(chǎng)、有機(jī)肥企業(yè)中畜禽糞肥獸藥污 防控。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件

15、，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 13078 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 18596 畜禽養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB 38400 肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求GB/T 25246 畜禽糞便還田技術(shù)規(guī)范GB/T 32951 有機(jī)肥料中土霉素、四環(huán)素、金霉素與強(qiáng)力霉素的含量測(cè)定GB/T 36195 畜禽糞便無(wú)害化處理技術(shù)規(guī)范GB/T 40462 有機(jī)肥料中19種獸藥殘留量的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法NY 884 生物有NY/T 388 畜量標(biāo)準(zhǔn)NY/T 473 綠色食禽衛(wèi)生防疫準(zhǔn)則NY/T 5NY/有機(jī)肥料物

16、肥料生物安全通用技術(shù)準(zhǔn)則禽養(yǎng)殖場(chǎng)質(zhì)量管理體系建設(shè)通則NY/T 1NY/T 3167 有機(jī)肥中磺胺類(lèi)藥物含量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法NY/T 3442 畜禽糞便堆肥技術(shù)規(guī)范農(nóng)業(yè)農(nóng)村部獸用處方藥和非處方藥管理辦法農(nóng)業(yè)農(nóng)村部飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范農(nóng)業(yè)部公告第278號(hào) 獸藥停藥期規(guī)定3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。1 T/JAASS 40-20223.1糞便 manure畜禽的糞尿排泄物。3.2無(wú)害化處理 sanitation treatment利用高溫、厭氧、好氧發(fā)酵等技術(shù)去除畜禽糞便中病原菌、寄生蟲(chóng)（卵）、雜草種子和獸藥殘留的過(guò)程。3.3資源化利用 resource utilizatio

17、n畜禽糞便經(jīng)過(guò)無(wú)害化處理后生產(chǎn)沼肥、肥水、有機(jī)肥等還 利用。4投入品控制4.1 飲水控制畜禽飲用水質(zhì)應(yīng)符合 GB 5749 的規(guī)定。飲水中不得使用禁用獸藥，需飲水給藥治療的，嚴(yán)格按照獸藥使用規(guī)定及法定獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)使用，建立用藥記錄制度，嚴(yán)格執(zhí)行休藥期制度。4.2 飼料控制飼料產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)符合飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范和 GB 13078 標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)要求。在商品飼料中使用獸藥嚴(yán)格遵守國(guó)家相關(guān)規(guī)定。因疾病需要通過(guò)混飼給藥治療的，嚴(yán)格按照獸藥使用規(guī)定使用，單獨(dú)存放并加標(biāo)識(shí)，建立用藥記錄制度，嚴(yán)格執(zhí)行休藥期制度。4.3 獸藥控制養(yǎng)殖場(chǎng)應(yīng)建立期等國(guó)家獸藥安全使用制度，建立用藥記錄制度，如實(shí)、及時(shí)記錄使用獸藥的時(shí)

18、間、品種和數(shù)量。養(yǎng)殖過(guò)程應(yīng)使 低殘留的中獸藥、微生態(tài)制劑等獸藥的替代品，從養(yǎng)殖端減少獸藥使用量。、儲(chǔ)存、使用等管理制度，遵守獸用處方藥管理、臨床應(yīng)用分級(jí)管理、休藥5飼養(yǎng)管理5.1 飼養(yǎng)密度調(diào)控動(dòng)物飼養(yǎng)密度進(jìn)行畜禽養(yǎng)殖數(shù)量控制，飼養(yǎng)密度應(yīng)符合 NY/T 473 標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。5.2 舍內(nèi)環(huán)境根據(jù)畜禽養(yǎng)殖特點(diǎn)，通過(guò)光照、通風(fēng)、取暖降溫等設(shè)備設(shè)施，合理控制養(yǎng)殖舍內(nèi)光照、溫濕度、氨氣、硫化氫、二氧化碳、懸浮顆粒物，空氣質(zhì)量應(yīng)符合 NY/T 388 的要求。利用自動(dòng)清糞、干清糞等技術(shù)裝備及時(shí)處理舍內(nèi)糞污，減少舍內(nèi)有害氣體產(chǎn)生；利用 AI 智慧管理，2 T/JAASS 40-2022對(duì)舍內(nèi)環(huán)境因子進(jìn)行數(shù)據(jù)監(jiān)

19、測(cè)、分析預(yù)警、調(diào)控管理，從生產(chǎn)端營(yíng)造適宜的動(dòng)物生活環(huán)境，降低不良因素的刺激，減少疾病發(fā)生風(fēng)險(xiǎn)。5.3 防疫消毒養(yǎng)殖場(chǎng)應(yīng)建立符合中華人民共和國(guó)動(dòng)物防疫法及其配套法規(guī)要求的防疫消毒體系，對(duì)疫病監(jiān)測(cè)和控制宜參照 NY/T 473 的要求執(zhí)行。做好日常消毒與預(yù)防工作，對(duì)畜禽、生產(chǎn)區(qū)域、生產(chǎn)和運(yùn)載工具、工作人員等進(jìn)行嚴(yán)格的消毒，減少疾病的發(fā)生，當(dāng)發(fā)生疫情時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加消毒頻次。5.4 人員要求養(yǎng)殖場(chǎng)建立人員管理規(guī)范應(yīng)符合 NY/T 1569 的要求，應(yīng)接標(biāo)準(zhǔn)化和科學(xué)合理用藥培訓(xùn)，具備安全用藥知識(shí)，規(guī)范獸藥的用藥行為。6糞便處理6.1 預(yù)處置獸藥污染的畜禽糞便應(yīng)單獨(dú)收集進(jìn)行預(yù)處置 包括但不限于與共發(fā)酵的物質(zhì)

20、混合稀釋、增加糞便的光照暴露、添加降解菌等方式，利用光照、溫度、微 物等非生物和生物活動(dòng)，促進(jìn)糞便中殘留藥物的降解和去除。6.2 糞便處理禁止畜禽糞便未經(jīng)無(wú)害化處理直接施入農(nóng)田，宜選擇厭氧發(fā)酵、堆肥發(fā)酵等方式對(duì)預(yù)處置的畜禽糞便進(jìn)行處理。畜禽糞水中污染物的排放應(yīng)符合GB 18596的要求。6.2.1 厭氧發(fā)酵畜禽糞便厭氧發(fā) 時(shí)間不少于30 d，且產(chǎn)生的沼渣液應(yīng)經(jīng)過(guò)好氧曝氣的二次處理，厭氧發(fā)酵處理應(yīng)符合GB/T 36195的6.2.2 堆肥發(fā)酵堆肥發(fā)NY/T 34度維持55以上的時(shí)間不少于15 d，發(fā)酵時(shí)間以45 d以上為宜，堆肥發(fā)酵處理應(yīng)符合6.3 生物菌劑畜禽糞便處理中添加適宜的生物菌劑提高獸

21、藥的降解，菌株安全性應(yīng)符合NY/T 1109的規(guī)定。7獸藥測(cè)定7.1 測(cè)定方法畜禽糞肥獸藥的測(cè)定參照GB/T 32951、GB/T 40462、NY/T3167等國(guó)家和農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，及本規(guī)范附錄A的規(guī)定執(zhí)行。3 T/JAASS 40-20227.2 臨時(shí)限量畜禽糞肥獸藥限量以大類(lèi)計(jì)，每類(lèi)總量應(yīng)小于等于1 mg/kg（以烘干基計(jì)）。7.3 質(zhì)量控制處理后的畜禽糞肥獸藥含量應(yīng)符合本文件或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定，當(dāng)超過(guò)規(guī)定值時(shí)，應(yīng)從投入品使用、飼養(yǎng)管理和糞便處理等環(huán)節(jié)查找原因，采用相應(yīng)措施包括但不限于稀釋、二次發(fā)酵等方式消除風(fēng)險(xiǎn)。8資源化利用畜禽糞便無(wú)害化處理后還田利用，其衛(wèi)生學(xué)及重金屬應(yīng)符/T 25246

22、 的規(guī)定；生產(chǎn)有機(jī)肥料，其衛(wèi)生學(xué)及重金屬應(yīng)符合 NY/T 525、NY 884 的規(guī)定。其他有毒有害物質(zhì)應(yīng)符合 GB 38400 的規(guī)定。9記錄及存檔收集、記錄、整理畜禽糞便獸藥污染防控過(guò)程中的信息和資料，包括但不限于使用獸藥的時(shí)間、品種、數(shù)量、方式及采取的防控措施和效果評(píng)價(jià)等，建立記錄檔案，留存不少于兩年。4 T/JAASS 40-2022附錄A（資料性）畜禽糞肥中32種獸藥殘留的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法A.1 范圍本文件規(guī)定了畜禽糞肥中7類(lèi)32種獸藥殘留測(cè)定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法。分別為：磺胺類(lèi)7種：磺胺甲惡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺對(duì)甲氧嘧啶嘧啶、磺胺喹噁啉；胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺

23、胺喹諾酮類(lèi)8種：沙拉沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星；大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)6種：泰樂(lè)菌素、替米考星、羅紅霉素、吉他 素、阿奇霉素、紅霉素；四環(huán)素類(lèi)4種：四環(huán)素、金霉素、土霉素、多西環(huán)素；-內(nèi)酰胺類(lèi)3種：頭孢噻呋、青霉素G、頭孢喹肟；酰胺醇類(lèi)3種：氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素截短側(cè)耳素類(lèi)：泰妙菌素。A.2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法A.3 原理樣品采

24、 甲醇、乙腈、Na2EDTA-mcllvaine緩沖液等組合提取試樣中的待測(cè)物，用水稀釋后過(guò)濾，濾液過(guò)固凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。A.4 試劑和材以下所用的試劑，除特別注明者外均為分析純?cè)噭?；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。對(duì)照品純度均 97%。乙腈：色譜純。甲醇：色譜純。甲酸：色譜純。0.1 mol/L檸檬酸溶液：取檸檬酸21.01 g，用水溶解并稀釋至1000 mL。0.2 mol/L磷酸氫二鈉溶液：取磷酸氫二鈉28.41 g，用水溶解并稀釋至1000 mL。5 T/JAASS 40-2022Mcllvaine緩沖溶液：取0.1 mol/L檸檬酸溶液1 000 m

25、L、0.2 mol/L磷酸氫二鈉溶液625 mL，混 勻，用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)pH至4.00.05。0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液：取乙二胺四乙酸二鈉60.5 g，加Mcllvaine緩沖溶液1625 mL，溶解，混勻，根據(jù)需要用NaOH或HCl調(diào)pH值4.0和6.0備用。10%乙腈水溶液：取乙腈10 mL，加水90 mL，混勻。0.1%甲酸水溶液：取500 L甲酸，加水500 mL，混勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0 mg/mL）：分別精密稱(chēng)取藥物對(duì)照品適量，置容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，分別配制成1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于-20下避光保存，有效期6個(gè)月?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)中

26、間工作液（10.0 g/mL）：分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)各100 L，置10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配制成10 g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液 于28避光保存，有效期1個(gè)月。親水-親酯固相萃取柱，200 mg/6 mL，或相當(dāng)者。A.5 儀器和設(shè)備液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（配電噴霧離子源）、離心機(jī)、超聲波清洗器、固相萃取裝置、氮吹儀。A.6 樣品的制備與保存A.6.1 糞便樣品制備取適量空白或供試糞便樣品，冷凍干燥后研磨，過(guò)0.45 mm孔徑的分析篩。取研磨的供試樣品，作為供試試料。取研磨的空白樣品，作為空白試料。取研磨的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為空白添加試料。A.6.2 試料

27、的保存糞便樣品-20A.7 分析步驟A.7.1 提。準(zhǔn)確稱(chēng)取 樣3.0 g于50 mL離心管中，加入15.0 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液（pH=4.0），渦旋30 s，振蕩10 min，超聲20 min，8000 r/min離心5 min。移取上清液至另一離心管中，重復(fù)提取兩次，合并上清液。加入10 mL 正己烷，振蕩5min，10000 r/min離心5 min，移取下層溶液備用。A.7.2 凈化固相萃取柱依次用6 mL甲醇、6 mL 0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液（pH=4.0）活化，移取全部備用液過(guò)柱，控制流速3

28、mL/min，水10 mL淋洗，抽干。甲醇8 mL洗脫，收集洗脫液，于40下氮?dú)獯蹈?，加入流?dòng)相1.0 mL溶解殘余物，超聲2 min，過(guò)0.22 m濾器供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。6 T/JAASS 40-2022A.7.3 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取各空白試料，按上述方法處理得到空白樣品基質(zhì)溶液。精密量取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，用空白基質(zhì)溶液稀釋?zhuān)苽?.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、200 ng 、400 ng/mL和800 ng/mL的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)濃度系列，現(xiàn)配現(xiàn)用。以特征離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐 ，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)

29、，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。A.7.4 測(cè)定A.7.4.1 液相色譜參考條件色譜柱：C18 柱，柱長(zhǎng)100 mm，柱內(nèi)徑2.1 mm，粒度1.7 柱溫：40 。相當(dāng)?shù)姆治鲋?。流速?.30 mL/min。進(jìn)樣量：10 L。流動(dòng)相系統(tǒng)1：A相：甲醇、B相：0.1%甲酸溶液，梯度洗脫，梯度見(jiàn)表1。表1 流動(dòng)相、流速及梯度洗脫條件1時(shí)/間A相 %）B相（%）229898754050.54.07.07.18.010.0256095952598流動(dòng)相系統(tǒng)2醇、B相：0.1%甲酸溶液，梯度洗脫，梯度見(jiàn)表2。表2 流動(dòng)相、流速及梯度洗脫條件2時(shí)/間A相（%）B相（%）10909010901010

30、903.55.07.0A.7.4.2 質(zhì)譜參考條件離子源：電噴霧離子源（ESI+/ESI-）。7 T/JAASS 40-2022檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。噴霧電壓：()5500 V。霧化溫度：550 。氣簾氣：30 psi。霧化氣：65 psi。定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞電壓參考值見(jiàn)表3。表3 定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞電壓掃描模式流動(dòng)相系統(tǒng)定性離子對(duì)去簇電壓碰撞電壓化合物m/zVeV254 156.0*254 92.02236磺胺甲惡唑ESI+ESI+ESI+ESI+ESI+ESI+1111115070279 186.279 1552326磺胺二甲嘧啶磺胺對(duì)甲氧嘧啶磺胺間甲氧嘧啶磺

31、胺氯噠嗪281 156.1*281 108.01628150661 156.0*2525281 215.0285.1 156.0*285.1 107.9223870251 156.1*251 108.12231磺胺嘧啶44300.9 156.0*300.9 1082430磺胺喹噁啉沙拉沙ESI+ESI+ESI+1117080386.2 342.0*386.2 299.22639362.3 318.1*362.3 261.32737氧氟沙星100360.2 316.2*360.2 245.22940ESI+ESI+ESI+ESI+ESI+111118890807078352.0 265.2*35

32、2.0 308.13325洛美沙星培氟沙星諾氟沙星環(huán)丙沙星334.1 290.2*334.1 233.12636320.2 302.1*320.2 276.23323332.1 288.2*332.1 245.125348 T/JAASS 40-2022358.2 340.1*358.2 314.13227達(dá)氟沙星泰樂(lè)菌素替米考星羅紅霉素吉他霉素阿奇霉素ESI+ESI+ESI+ESI+ESI+ESI+1111119087916.5 174.1*916.5 772.34940869.5 174.3*869.5 696.3585938837.4 158.2*837.4 679.4433074773.6 174.0772.409 104477120100749.6