T∕GDASE 0013-2020 石墨烯粉體缺陷程度的測定 激光顯微共焦拉曼光譜法

1、 ICS19A21團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/GDASE00132020石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法Determination of defect levels in graphene powderRaman spectroscopy method2020-06-01發(fā)布2020-06-01實(shí)施 T/GDASE00132020目 次前言.II1范圍.12規(guī)范性引用文件.13術(shù)語和定義.14原理.15試驗(yàn)儀器與設(shè)備.26試驗(yàn)過程.27結(jié)果計算.38精密度.39試驗(yàn)結(jié)果.3I T/GDASE00132020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布實(shí)施。II T/GD

2、ASE00132020石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定石墨烯粉體缺陷程度的激光顯微共焦拉曼光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用拉曼光譜中 D D峰和 2D峰的強(qiáng)度比測定石墨烯粉體包括氧化石墨烯，還原氧化石墨烯、多層石墨烯或其他類型材料的缺陷程度。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 30544.6-2016納米科技術(shù)語第6部分：納米物體表征GB/T 30544.13-2018納米技術(shù)-術(shù)語詞匯-第13部分：石墨烯和其它二維材料G

3、B/T 33525納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試GB/T 36063納米技術(shù)用于拉曼光譜校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)拉曼頻移曲線JJF 1544-2015拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范IEC/TR 62607-6-14 NanomanufacturingKey control CharacteristicsPart 6-14: GrapheneDefectlevel analysis in graphene powder using Raman spectroscopy（納米制造-關(guān)鍵控制特性-石墨烯-拉曼光譜法分析石墨烯粉體的缺陷等級）3術(shù)語和定義GB/T 30544.6-2016、GB/T 30544.13-

4、2018及 IEC/TR 62607-6-14界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1缺陷程度defectlevel材料晶格中規(guī)律性的局部偏離的大小。3.2信噪比Signaltonoiseratio真實(shí)峰面積與擬合峰面積的差值和擬合峰面積的比值。4原理試樣受激光輻照發(fā)出散射光，被檢測器記錄并分析形成拉曼譜圖。利用拉曼譜圖中的 D D峰（2900cm附近）和 2D峰（2700 cm附近）的峰強(qiáng)度比測定石墨烯粉體的缺陷程度。-1 -11 T/GDASE001320205試驗(yàn)儀器與設(shè)備5.1激光顯微共焦拉曼光譜儀5.1.1光譜范圍：至少包括 1000 cm3500 cm，全光譜范圍內(nèi)可快速連續(xù)掃

5、描，無接譜。-1 -15.1.2光譜分辨率：1 cm-。15.1.3光譜重復(fù)性：0.1cm-1。5.1.4具備激發(fā)波長為 632.8 nm/532 nm/514.5 nm的激光器，激光器偏振比不低于 100:1，激光的線寬不大于標(biāo)稱分辨率的 1/20，功率的波動不高于 5%。5.1.5配有 50倍及以上的高倍物鏡。5.1.6具有自動成像測試功能。5.2儀器校準(zhǔn)5.2.1按照 JJF1544-2015中第 7.1條進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。5.2.2按照 GB/T 33525校準(zhǔn)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀的光譜分辨率。5.2.3按照 GB/T 36063校準(zhǔn)拉曼頻移。6試驗(yàn)過程6.1試樣制備6.1.1要求試樣

6、在測試過程中不發(fā)生移動。6.1.2將待測試樣混合均勻，取少量于固態(tài)基底上，在試樣表面覆蓋一塊潔凈平整的薄片，輕壓使試樣表面平整。壓片壓力300 N，時間30 s。注：需要確保缺陷石墨烯的特征峰不會被固態(tài)基底的拉曼信號掩蓋。6.2試驗(yàn)環(huán)境6.2.1調(diào)節(jié)試驗(yàn)環(huán)境的溫度：252。6.2.2調(diào)節(jié)試驗(yàn)環(huán)境的相對濕度：50 %。6.3試驗(yàn)步驟6.3.1試樣平整固定于顯微鏡下，在試樣不同的空間位置取樣進(jìn)行多點(diǎn)測試，參照規(guī)范性附錄 A確定測試區(qū)域。6.3.2按儀器操作步驟，采用成像測試功能，設(shè)置試樣單個測試區(qū)域的試驗(yàn)面積為 10 m10 m，包括 2D峰及 D D峰的譜圖掃描范圍，控制激光的入射功率密度在 8

7、0 mW/m 1000 mW/m，設(shè)置掃描2 2次數(shù)、積分時間，保證譜圖的信噪比大于等于 1:10及 2D峰和 D D峰等特征譜峰的信噪比均大于等于1:10，記錄測定的拉曼譜圖。6.3.3重復(fù) 6.3.2，平行測量 3次。6.3.4使用計算機(jī)軟件確定基線位置，對試樣拉曼光譜中的 2D峰和 D D峰進(jìn)行擬合，并記錄 2D峰和 D D峰的中心峰位及峰強(qiáng)。2 T/GDASE001320207結(jié)果計算使用缺陷程度系數(shù)測定試樣的缺陷程度，數(shù)值越小，缺陷程度越低。缺陷程度系數(shù) K按式（1）計算：K I(1)DDI2D式中：K缺陷程度系數(shù)；ID+D D D峰的強(qiáng)度，cps；I2D 2D峰的強(qiáng)度，cps。8精

8、密度8.1重復(fù)性在相同的試驗(yàn)設(shè)備上對同一批試樣中隨機(jī)抽取的兩個試樣區(qū)域進(jìn)行試驗(yàn)，在95%的置信度下，試驗(yàn)結(jié)果之間的差異不超過其平均值的8%。8.2再現(xiàn)性兩個實(shí)驗(yàn)室或同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)人員對從同一個試樣進(jìn)行試驗(yàn)，在95%的置信度下，試驗(yàn)結(jié)果之間的差異不超過其平均值的10%9試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)b)c)d)e)f)本標(biāo)準(zhǔn)編號；試樣代號和標(biāo)志；送樣單位和人員；使用儀器型號、光譜儀的分辨率；使用的采樣計劃和測試區(qū)域示意圖；所用激光器的波長；g)h)i)試驗(yàn)結(jié)果；本試驗(yàn)未作規(guī)定的附加操作，以及能影響試驗(yàn)結(jié)果的任何其他因素；試驗(yàn)人員及日期。3 T/GDASE00132020附錄 A（規(guī)范性

9、附錄）測試點(diǎn)取樣計劃對石墨烯試樣某點(diǎn)的拉曼測試不能代表總體的拉曼光譜。為了評估石墨烯試樣整體的缺陷等級，需要試樣測試的取樣計劃，以確保用戶通過選出某些取樣測試點(diǎn)來獲得足夠的代表性光譜信息。下面給出了標(biāo)準(zhǔn)化的取樣方法。圖 A.1展示了用于拉曼測試的五點(diǎn)取樣法。對石墨烯試樣進(jìn)行共聚焦拉曼測試時，試樣區(qū)域至少應(yīng)該覆蓋顯微鏡視野的絕大部分區(qū)域。圖 A.1五點(diǎn)取樣示意圖對五點(diǎn)取樣法，首先在顯微鏡視野下識別出整體的矩形采樣區(qū)域。圖 A.2展示了每個試樣中所有合適的測試點(diǎn)。矩形對角線的中心點(diǎn)(0)是一個測試樣方的中心，在兩條對角線上選擇另外 4個測試點(diǎn)(1、2、3、4)，每個測試點(diǎn)到中心點(diǎn)的距離相等?；跍y試點(diǎn) 1、2、3或 4，可以得到另外四個矩形區(qū)域的測試樣方。每個測試樣方的長度和寬度相等。測試點(diǎn)可以從每個測試樣方的頂點(diǎn)、每條邊的中點(diǎn)或?qū)蔷€的三等分點(diǎn)隨機(jī)選取。最終選取哪些測試點(diǎn)取決于需求信息及測試時間，這些均與測