MnZnSe納米晶的制備流程及操作步聚

1、Mn:ZnSe納米晶的制備流程及操作步聚一、前驅(qū)體的制備1、ZnSt2/ODE 的制備（0.632g ZnSt2和 4mlODE，濃度為 0.2M）（1）先將50ml的取樣瓶用丙酮清洗，倒出洗液；再重復(fù)1-2次；（2）用熱風(fēng)槍對(duì)準(zhǔn)取樣瓶進(jìn)行烘干；（3）用電子分析夭平（精度為0.1mg，萬(wàn)分之一）稱量，先將稱量紙對(duì)折， 展開(kāi)后放入電子分析夭平的托盤(pán)上，然后去皮；再將經(jīng)丙酮清洗并干燥過(guò)的藥 匙，取出ZnSt2粉末，稱量1.264g ZnSt2，將其倒入事先準(zhǔn)備好的取樣瓶中；（4）用一次性滴管（3ml量程）量取8ml的ODE，分批注入裝有ZnSt2的取 樣瓶中；（5）除氣：先將針頭清洗干凈，步驟如下

2、：將連有Ar氣管的進(jìn)氣針頭插 入盛有甲苯溶液的50ml的小廣口瓶中，通Ar氣可看到甲苯溶液中有氣泡，可 知有Ar氣的存在，同時(shí)也進(jìn)行了一次清洗；然后將進(jìn)氣針頭插入取樣管；接著 將同樣經(jīng)過(guò)甲苯溶液清洗的出氣針頭也插入取樣瓶中；最后進(jìn)行抽氣，時(shí)間為 10min，用秒表計(jì)量；結(jié)束后，先將出氣針頭拔出，再將進(jìn)氣針頭拔掉即可。2、S/ODE 的制備（0.156gS 和 24ml 的 ODE，濃度為 0.2M）用上述的方法制取。3、0.1MSe/ODE（Se 粉 0.2765g+ODE35ml）的制備：（1）、清洗三口燒瓶（100ml）；（2）、稱取0.2765gSe粉，放入三口燒瓶中；（3）、加入35m

3、lODE溶液；（4）、除氣15min后，升溫200C，保溫3h；（5）、冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到取樣瓶中，除氣10min。注：Se粉事先在手套箱中取出一小部分放入取樣瓶中，為防止氧化，需立即通 Ar氣。每一次用完后，都需除氣保護(hù)。二、膠體化學(xué)合成1、清洗三口燒瓶：（1）先用洗衣粉清洗：將洗衣粉倒入三口燒瓶中，用毛刷反復(fù)刷三口燒瓶， 用自來(lái)水沖洗干凈；（2）用丙酮清洗三口燒瓶：將丙酮溶液噴入三口燒瓶中（注意從三個(gè)瓶口 分別注入），進(jìn)行清洗，倒出溶液；再重復(fù)23次；（3）用熱風(fēng)槍烘干三口燒瓶；（4）再用丙酮清洗三口燒瓶1次；（5）用熱風(fēng)槍烘干三口燒瓶；2、轉(zhuǎn)子（聚四氟乙烯）的清洗（1）先用正己烷清洗：先

4、在紙巾噴上正己烷，再將轉(zhuǎn)入放入其中，進(jìn)行擦 試；（2）再在干凈的紙巾上噴上丙酮，重復(fù)擦試2次；（3）用鑷子（事先用丙酮清洗干凈）夾取轉(zhuǎn)子，用熱風(fēng)槍烘干轉(zhuǎn)子；（4）將轉(zhuǎn)子放入三口燒瓶中。3、注射器（10ml和1ml兩種規(guī)格）的清洗：用注射器直接向盛有甲苯溶液的 50ml的小廣口瓶中抽取一定量的甲苯溶液，再將洗液噴入燒杯中；重復(fù)清洗2 3次，再用熱風(fēng)槍烘干。對(duì)10ml的注射器直接用熱風(fēng)槍對(duì)準(zhǔn)吹，直至烘干；對(duì) 1ml的注射器，只需將推桿用熱風(fēng)槍烘熱，再插入進(jìn)針筒中，利用余熱將針筒烘 干。4、稱量：在電子分析天平上分別稱量0.063g ZnSt2、0.003g MnSt2 10mlODE 和1ml油胺

5、，再放入三口燒瓶中。5、合成（1）將三口燒瓶放入電熱套中，調(diào)節(jié)各個(gè)管及接頭部分。（2）三口燒瓶的左口用于測(cè)量溫度，先將熱電偶測(cè)溫桿用丙酮擦試干凈， 橡皮塞也用丙酮擦試干凈，針頭用甲苯擦試干凈；用針頭將橡皮塞刺一個(gè)洞， 將熱電偶桿插入；將橡皮塞塞緊于左口；熱電偶桿插入到混合溶液的液面下。（3）三口燒瓶的中口連接進(jìn)氣管，將進(jìn)氣管用丙酮清洗干凈，旋塞也用丙 酮清洗干凈，再將其旋入中口。（4）將清洗干凈的針頭（一端接入氣）插入清洗干凈的橡皮塞中，再旋入 右口中，并將針頭插入到液面下，以抽取溶液中的氣體。（5）除氣：開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，讓轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)。開(kāi)啟Ar氣，先通入Ar氣5min； 再注入0.1MSe/OD

6、E溶液5ml（注入Se/ODE溶液前，先將清洗干凈的注射器插 入三口燒瓶的右口抽取Ar氣，拔出噴掉;再重新抽取Ar氣；然后將其插入Se/ODE 溶液瓶中；針頭在液面上方時(shí)將氣放掉；再插入液面下抽取Se/ODE溶液）；繼 續(xù)除氣10min。（6）升溫：先設(shè)置溫度，按SET鍵，先選擇位數(shù)，在選擇數(shù)字，將溫度設(shè) 置為270C，按下SET鍵，再按RUN/STOP鍵，開(kāi)始升溫；這時(shí)繼續(xù)保持右口進(jìn) 氣針頭的通Ar氣，當(dāng)溫度到達(dá)60C時(shí)，將右口針頭拔出，同時(shí)用中口通Ar氣 除氣；用玻璃絲填滿電熱套進(jìn)行保溫。（7）化學(xué)反應(yīng)：當(dāng)溫度到達(dá)270C（成核溫度）時(shí)，退火10min，再將溫 度降至250C（生長(zhǎng)溫度），

7、保持5min，按下列順序滴注注入 2mlZnSt2/ODE 溶液，保持 10min;注入1mlSe/ODE溶液，保持10min;注入 2mlZnSt2/ODE 溶液，保持 10min;注入3mlS/ODE溶液，保持10min;注入 4mlZnSt2/ODE 溶液，保持 10min;退火30min。（8）將溫度降至60C，關(guān)閉Ar氣體，進(jìn)行下一步的提純。注入ZnSt2/ODE溶液和S/ODE溶液前，應(yīng)將注射器和前驅(qū)體溶液用熱風(fēng)槍進(jìn) 行預(yù)熱，使注射器處于熱的狀態(tài)，以免熱溶解下的前驅(qū)體凝固，將針頭堵塞； 前驅(qū)體每次都得用熱風(fēng)槍加熱，使其溶解。注入時(shí)，先用針頭抽取Ar氣，噴出；再抽，然后于前驅(qū)體溶液瓶

8、中噴出， 后將針頭插入液面下抽取前驅(qū)體溶液。反應(yīng)進(jìn)行過(guò)程中可根據(jù)需要，抽取0.2ml的反應(yīng)溶液，置于3ml的取樣瓶中， 用甲苯作溶劑。然后在紫外燈下照，看是否亮，以及呈現(xiàn)的顏色。三、提純1、向三口燒瓶中加入過(guò)量的甲醇（目的：去除油胺），60C攪拌15min以上 （依然放在磁力攪拌器上），然后靜置15min以上，用注射器將上層溶液抽取出來(lái)；重復(fù)上述過(guò)程1次。2、離心（1）丙酮（目的：去除ODE和油胺）離心：2.離心前先將離心管（50ml量程）進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)（防止離心管爆裂）： 先將熱水倒入離心管中，再將其置于50C的恒溫槽中保溫10min；然后將離心 管取出擦干，在電子分析夭平上配重，使兩兩保持質(zhì)

9、量相等；最后裝入離心機(jī) 中，選轉(zhuǎn)子為2#，4000r/min，離心8min。將離心管用丙酮清洗2次，倒置瀝干；接著在每一支離心管中倒入 10ml的納米晶原液，加丙酮至37.5ml （丙酮注入時(shí)，要有一定沖力，使其混合； 然后用滴管抽取、擠出進(jìn)行混合），加甲醇至40ml。在電子分析天平上進(jìn)行配重， 離心管蓋一定不要擰緊（以防爆管），兩兩平衡后裝進(jìn)離心機(jī)中進(jìn)行離心，時(shí)間 8min。將離心后的上層溶液輕輕倒出，留下下層沉淀；將離心管倒置，使其 瀝干；然后加1ml左右的正己烷使其溶解，用滴管攪拌數(shù)次；再加丙酮至37.5ml， 加甲醇至40ml；將離心管配重平衡后再離心1次。（2）正己烷（目的：去除ZnSt2）離心：用15ml的小離心管進(jìn)行離心，該離心管不需要進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)，只 需用丙酮按上述步驟進(jìn)行清洗；將上述離心出來(lái)的沉淀（上層溶液輕輕倒出）， 用少量的正己烷溶解，再將此溶液分別倒入其他有沉淀的離心管中，將所有沉 淀都溶解出來(lái)；再分別取2ml的上述溶液注入