T∕CAMDI 011-2018 一次性使用注射器用硅油

1、 ICS號：11.020中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會團體標準T/CAMDI 011-2018一次性使用注射器用硅油Silicone Oil for Disposable Syringe2018-03-01發(fā)布2018-07-01實施 T/CAMDI 011-2018目次前言 II12345范圍 1規(guī)范性引用文件 1產(chǎn)品標記 1要求 1標志、包裝、運輸和貯存 3附錄A（資料性附錄）注射器用硅油鑒別方法 5附錄B（規(guī)范性附錄）生物學評價 7參考文獻. 8I T/CAMDI 011-2018前言本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準首次發(fā)布于2018年。II T/CAMDI 011-20

2、18一次性使用注射器用硅油1范圍本標準規(guī)定了一次性使用注射器用硅油（以下簡稱：注射器用硅油）的要求、試驗方法以及標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于注射器硅化用二甲基硅油及含有氨基的硅油。本標準不適用無溶劑硅油及醇溶性的硅油。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 16886.1醫(yī)療器械生物學評價第1部分：風險管理過程中的評價與試驗中華人民共和國藥典(2015年版四部)3產(chǎn)品標記注射器用硅油包括二甲基硅油和含氨基的硅油。注射器用硅油型號由硅油代號、類型

3、代號和黏度規(guī)格三部分組成。硅油代號以“2”表示，類型代號（二甲基代號以“01”表示、含有氨基代號以“02”表示），黏度規(guī)格代碼以“X”表示。2 01X黏度規(guī)格類型代號硅油代號示例1：201-350表示：二甲基硅油，其黏度為350（mm/s）。示例2：202-5000表示：含氨基的硅油，其黏度為5000（mm/s）。4要求4.1性狀注射器用硅油為無色澄清的油狀液體；無臭或幾乎無臭。附錄A給出了注射器硅油的鑒別方法。4.2理化性能4.2.1相對密度注射器用硅油的相對密度按照中國藥典（2015年版四部）通則0601方法檢驗，在25時應(yīng)符合表1或表2的規(guī)定。1 T/CAMDI 011-20184.2.

4、2折光率注射器用硅油的折光率按照中國藥典（2015年版四部）通則0622方法檢驗，在25時應(yīng)符合表1或表2的規(guī)定。4.2.3黏度注射器用硅油在25時的運動黏度按照中國藥典（2015年版四部）通則0633第一法方法檢驗，毛細管內(nèi)徑為2mm；黏度為1000mm/ s及以上時采用第二法）應(yīng)符合表1或表2的規(guī)定。24.2.4干燥失重取注射器用硅油，按照中國藥典（2015年版四部）通則0831檢驗，在150干燥2小時，減失重量不得超過表1或表2的規(guī)定限度。表.1標示黏度（mm二甲基硅油的相對密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值2/s）黏度（mm182247.552.5 0.9550.965 1.4005

5、1.40452/s）相對密度折光率干燥失重（）20500.9460.954 1.39801.402020.02.00.30.30.30.30.30.32.02.0100951050.9620.970 1.40051.40450.9640.972 1.40131.4053200190220350332.5367.5 0.9650.973 1.40131.4053475525 0.9670.975 1.40131.4053712.5787.5 0.9670.975 1.40131.40535007501000125003000095010500.9670.975 1.40131.40531.401

6、51.405511875131252700033000 0.9690.977 1.40101.4100表2含氨基硅油的相對密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值標示黏度（mm502/s）黏度（mm2/s）相對密度折光率干燥失重（）47.552.5 0.9510.967 1.40051.40452.00.30.30.30.30.30.32.02.02.0100951050.9570.972 1.40051.40450.9580.973 1.40131.4053200190220350332.5367.5 0.9590.974 1.40131.4053475525 0.9600.975 1.4013

7、1.4053712.5787.5 0.9600.975 1.40131.40539501050 0.9610.976 1.40131.405350075010001250018500300001187513125 0.9620.977 1.40151.40551700020000 0.9640.978 1.40201.40602700033000 0.9650.980 1.40101.41002 T/CAMDI 011-20184.2.5酸堿度取乙醇與三氯甲烷各5mL，搖勻，加酚酞指示液1滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色，加注射器用硅油1.0g，搖勻；如無色，加氫氧化鈉

8、滴定液(0.02mol/L)0.15mL，應(yīng)顯粉紅色；如顯粉紅色，加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15mL，粉紅色應(yīng)消失。4.2.6礦物油含量取注射器用硅油，與對照液（取硫酸奎寧，用0.005mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1mL中含0.1g的溶液）在紫外光燈365nm下比較熒光強度，不得更深。4.2.7苯基化合物含量取注射器用硅油5.0g，置具塞試管中，精密加環(huán)己烷10mL，振搖使溶解，按照中國藥典（2015年版四部）通則0401紫外-可見分光光度法檢驗，在250270nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度，應(yīng)不得過0.2。4.2.8重金屬取注射器用硅油1.0g，置比色管中，加三氯甲烷溶解并稀釋至2

9、0mL，加臨用新制的0.002%雙硫腙的三氯甲烷溶液1.0mL、水0.5mL及氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液（19）的混合液0.5mL，作為供試品溶液。另取三氯甲烷20mL置比色管中，加臨用新制的0.002%雙硫腙的三氯甲烷溶液1.0mL、標準鉛溶液0.5mL及氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液（19）的混合液0.5mL，作為對照溶液。立即強力振搖供試品溶液和對照溶液1min，供試品溶液所產(chǎn)生的紅色與對照溶液比較，不得更深（0.0005%）。4.2.9砷鹽取注射器用硅油1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5mL與

10、水23mL使溶解，按照中國藥典（2015 年版四部）通則0822第一法檢驗，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。4.3生物學性能應(yīng)按附錄B給出的指南對注射器用硅油進行生物相容性評價。5標志、包裝、運輸和貯存標志5.1包裝容器上應(yīng)有清晰、牢固的標簽，其內(nèi)容至少應(yīng)包括以下信息：1）產(chǎn)品名稱2）產(chǎn)品型號3）凈重4）生產(chǎn)廠名稱和地址5）生產(chǎn)批號6）生產(chǎn)日期7）失效期限5.2包裝產(chǎn)品包裝應(yīng)采用清潔、干燥、密封良好的包裝，不應(yīng)對產(chǎn)品造成污染。3 T/CAMDI 011-20185.35.4運輸產(chǎn)品為非危險品，運輸時必須注意防火、防潮、防曬。貯存產(chǎn)品應(yīng)存放在通風、干燥的庫房內(nèi)，防止日光直接照射，并應(yīng)隔離火源。貯存

11、過程中不應(yīng)與酸、堿等腐蝕性物品混放。4 T/CAMDI 011-2018AA（資料性附錄）注射器用硅油鑒別方法A.1二甲基硅油鑒別A.1.1取注射器用硅油0.5g，加硫酸0.5mL與硝酸0.5mL，緩緩熾灼，即形成白色纖維狀物，最后遺留白色殘渣。A.1.2取硅油0.5g，置試管中，小火加熱直至出現(xiàn)白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1mL的試管上，使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒鐘，水浴加熱5分鐘，溶液應(yīng)顯紫色。A.1.3硅油的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（見圖A.1）基本一致。圖A.1二甲基硅油紅外光吸收圖譜A.2含氨基硅油鑒別A.2.1硅油的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（見圖A.2）基本一致。5 T/CAMDI 011-2018350030002500200015001000500Wavenumber cm-1圖A.2含氨基硅油紅外光吸收圖譜 D:TEST朱慶增 朱洪霞 Aosai-Oil.0 oligomer cP-ala 0417 S10/07/2007Page 1 of 16 T/CAMDI 011-2018（規(guī)范性附錄）生物學評價當新配方投產(chǎn)、材料和/或生產(chǎn)工藝有重大改變時，應(yīng)按GB/T16886.1對進行生物學評價，基本評價試驗為：a)熱原；b）溶血；c）急性全身毒性；d）細胞毒性；e)遲發(fā)型超敏反應(yīng)；f）皮內(nèi)反應(yīng)。7