不同廠家的三重四級桿質譜參數(shù)優(yōu)化

1、現(xiàn)在各個儀器廠家正熱火朝天的推出自己的質譜新品，宣傳自己產(chǎn)品的靈敏度多高，穩(wěn)定性 多好儀器這東西只有自己用過才知道其優(yōu)點和缺點。目前應用較多的儀器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等，各個儀 器的參數(shù)名稱是不同的?，F(xiàn)在我們特向大家征集不同廠家儀器的參數(shù)名稱和優(yōu)化時的參數(shù)設 置注意事項。通過這種方式，希望使我們對儀器的了解和應用能夠有所幫助。參與者重獎， 回帖的版友請按下列格式回復。一.Agilent 6410A儀器型號：Agilent QQQ 6410A生產(chǎn)廠家：Agilent參數(shù)名稱（中英對照）：Capillary 毛細管電壓Fragmen

2、tor 碎裂電壓（F）collision Energy 碰撞能量（CE）RF Lens RF透鏡電壓Source Temp 源溫Gas Temp霧化氣溫度gas flow霧化氣氣流EMV電子倍增器電壓值MS RES有Unit，wide，widest三種分辨力模式，Unit最高，但得到的響應最低參數(shù)優(yōu)化注意事項：1用101ppm對照品溶液，設EMV為50200，先進行MS Scan確定母離子的m/z,這時 fragmentor 一般為100多，分辨力模式為Unit。2用連續(xù)注射樣品溶液，優(yōu)化質譜參數(shù)：在SIM的模式下，輸入母離子m/z，優(yōu)化fragmentor，保證母離子的最大傳輸效率，即盡 可

3、能多到達碰撞池；在子離子掃描（production）模式下，輸入母離子m/z，最優(yōu)fragmentor值，考察其碎 裂后的子離子，此時可以用多個掃描段、每個掃描段設定不同的 collision energy，獲得不同碎裂能量下的子離子，確定最豐富、最穩(wěn)定的子離子在MRM（多離子檢測）模式下，輸入母離子、子離子的m/z，F(xiàn)，考察不同CE值下的響應， 找到最大響應時的CE值3優(yōu)化好質譜條件后，可以先優(yōu)化色譜條件，在確定的色譜條件下優(yōu)化源溫、脫溶劑氣等參 數(shù)。如果待檢測樣品中待測物濃度非常低，如pg級，最好在用1ppm優(yōu)化好F、CE值后再用低濃 度如0.1ppm等細調一下這兩個參數(shù)（具體濃度視待測物

4、的響應確定）4離子源Source頁面的參數(shù)調節(jié)一般只調毛細管電壓，干燥氣溫度350,流量13L/min。5如果在最優(yōu)的參數(shù)下，儀器的靈敏度仍不夠，那就增大到EMV值到獲得合適的響應。二瓦里安300儀器型號：Varian 300生產(chǎn)廠家：瓦里安參數(shù)：掃描速度：6000Da/s分辨率：0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da線性技術參數(shù)：大于106,與化合物性質有關，質量軸穩(wěn)定性：小于0.1Da/24h，傳輸線溫度：獨立控溫50350 度，歧管溫度2050攝氏度，正負離子切換時間小于240MS，離子駐留時間小于2ms，離子 檢測器：正負離子電子倍增檢測器，加速器采用一體成型倍增電機，施加

5、正負5KV電壓，載 氣流量：8ml/minWaters Quattro Micro儀器型號：Quattro Micro生產(chǎn)廠家：Waters參數(shù)名稱（中英對照）：Capillary毛細管電壓Cone錐孔電壓Extractor提取錐孔電壓RF Lens RF透鏡電壓Source Temp 源溫Desolvation Temp脫溶劑溫度Desolvation gas flow脫溶劑氣大小Cone gas flow錐孔氣大小LM resolution低端分辨率HM resolution高端分辨率Ion Energy離子能量Entrance碰撞室入口電壓Collision碰撞能量Exit碰撞室出口電壓

6、Multiplier檢測器放大倍數(shù)參數(shù)優(yōu)化注意事項：1先進行MS Scan確定母離子的m/z，這時分辨率都可以設成15,保證得到準確的m/z。用注射泵連續(xù)注射樣品溶液，優(yōu)化質譜參數(shù)（源區(qū)），如Capillary、Cone、Extractor、 RF Lens等，從實時窗口觀測參數(shù)對樣品信號的影響，要求信號不僅要大，而且要穩(wěn)定。氣 和溫度參數(shù)可以先大概摸一下，一般可以到最后接上流動相后在優(yōu)化。2確定好母離子m/z后，第一個四級桿的分辯率都設成13,第二個四級桿仍然保持15,優(yōu) 化碰撞參數(shù)。3優(yōu)化好質譜條件后，可以先優(yōu)化色譜條件，然后再用三通接上注射泵，優(yōu)化源溫、脫溶劑 氣等參數(shù)。4正式做的時候，

7、分辯率都可以調成13,這樣信號會大些。AB API4000儀器型號：API4000生產(chǎn)廠家：Applied Biosystem參數(shù)名稱（中英對照）：GAS 1:0-90psiGAS 2:0-90psiTEM:0 to 750度Curtain Gas： 10 to 50 psiNebulizer：- 5 to 5IonSpray Voltage：- 4500 to 5500VInterface Heater： off; on 一般為 on參數(shù)優(yōu)化注意事項：1先進行MS Scan確定母離子的m/z，這時分辨率都可以設成15,保證得到準確的m/z。 用注射泵連續(xù)注射樣品溶液，優(yōu)化質譜參數(shù)（源區(qū)），如

8、Capillary、Cone、Extractor、 RF Lens等，從實時窗口觀測參數(shù)對樣品信號的影響，要求信號不僅要大，而且要穩(wěn)定。氣 和溫度參數(shù)可以先大概摸一下，一般可以到最后接上流動相后在優(yōu)化。2確定好母離子m/z后，第一個四級桿的分辯率都設成13,第二個四級桿仍然保持15,優(yōu) 化碰撞參數(shù)。3優(yōu)化好質譜條件后，可以先優(yōu)化色譜條件，然后再用三通接上注射泵，優(yōu)化源溫、脫溶劑 氣等參數(shù)。4正式做的時候，分辯率都可以調成13,這樣信號會大些。熱電TSQ儀器型號：Thermo TSQ 生產(chǎn)廠家：熱電 參數(shù)名稱（中英對照）： SRM選擇反應性檢測SIM單離子檢測Full Scan全掃描Produc

9、t Ion Scanning子離子掃描 Precursor Ion Scanning母離子掃描Neutral Loss Scanning中性離子丟失掃描 Quadrupoles 四級桿 Collision Cell 碰撞室 Dynode 打拿極 Skimmer 漏勺 Capillary Temperature離子傳輸管溫度Sheath Gas Pressure鞘氣壓力Aux Gas Pressure輔助氣壓 力 Spray Voltage 噴霧電壓 Discharge Current 放射電流 Vaporizer temperature氣化溫 度Corona Needle電暈放電針RF voltage交流電壓DC voltage直流電壓Collision Pressure碰撞電壓Scan width掃描寬度Scan time掃描時間Tube lens套管鏡頭Ion sweep cone離子吹掃錐Dark Current暗電流PCBs電路板Check valve溶劑輸送泵的單向 閥 Wash seal 在線清洗密封圈 Peak Width 峰寬 Check valve 止回閥 Drain valve O-ring 引流閥的環(huán)型墊圈Ion sweep cone離子吹掃錐Microscan微掃描Dark current暗電流校 正Q00 Q指四極桿，00是編號Lens