JC-2型水中油份濃度計教學(xué)文稿

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。JC-2型水中油份濃度計-目錄1、儀器主要用途22、儀器設(shè)計根據(jù)23、儀器主要技術(shù)指標(biāo)和規(guī)格24、儀器工作及原理和結(jié)構(gòu)組成35、儀器操作使用方法36、注意事項67、儀器裝箱清單7OIL-2水中油份測定儀1、儀器主要用途OIL-2型水中油份測定儀的功能是檢測石油類物質(zhì)在水體中的濃度。該儀器適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)的測定。主要用于環(huán)境管理部門和生產(chǎn)部門對環(huán)境水體和工業(yè)廢水中各種油份濃度含量的檢測。2、儀器設(shè)計根據(jù)檢測水體中油份的常用方法有：重量法、紫外分光光度法、紅外分光光度法、

2、非分散紅外法、熒光光度法、超聲波濁度法等。自70年代開始，各國的環(huán)境專家對各種方法進(jìn)行了長期的研究，取得了較大的進(jìn)展。大量的試驗證明，非分散紅外法采用的標(biāo)準(zhǔn)油品比較容易制備和選取，不同油品的比消光系數(shù)很接近，分析結(jié)果的可比性好。OIL-2型水中油份測定儀正是根據(jù)非分散紅外法的原理研制的。在研制中參考了國際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦方法的原理，結(jié)合非分散紅外法的固有特點，在儀器的光路部分設(shè)有一性能優(yōu)良的窄帶紅外濾光片，使得儀器的光學(xué)特性覆蓋了國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）推薦分析方法中要求的反映油份構(gòu)成的三個吸收峰3.3um，3.38um，3.41um。這樣設(shè)計的OIL-2型水中油份測定儀可以檢出芳烴類的物質(zhì)，使

3、得儀器在環(huán)境監(jiān)測中的適用范圍更加寬廣，相信這一新型的紅外測油儀能夠給您的工作帶來方便。3、儀器主要技術(shù)指標(biāo)和規(guī)格3.1濃度測量范圍：0200mg/L3.2檢出限：0.5mg/L3.3精度：5%3.4零點穩(wěn)定性：不大于0.5mg/L/30min3.5重復(fù)性：變異系數(shù)CV不大于5%3.6讀數(shù)響應(yīng)時間：30s內(nèi)90%3.7顯示方式：31/2數(shù)字顯示，最小讀數(shù)0.1mg/L3.8適用溶劑：油份濃度分析專用四氯化碳3.9工作環(huán)境條件3.9.1供電電源：交流電壓220V22V，頻率50HZ0.5HZ3.9.2環(huán)境溫度：5353.9.3相對濕度：80%3.10凈重：5kg3.11功耗：30W4、儀器工作及原

4、理和結(jié)構(gòu)組成絕大多數(shù)大油類物質(zhì)在3.4um的紅外波段上均有較強(qiáng)的吸收，使用在相應(yīng)波段上吸收很小的溶劑，將水樣中的石油類物質(zhì)萃取出來后，測定含油溶劑的紅外吸光度或透過率，即可根據(jù)朗伯比爾定律求出水體中的油份濃度。根據(jù)這一原理設(shè)計的OIL-2型水中油份測定儀采用單光束結(jié)構(gòu)，由紅外光源、光斬波器、同步光電開關(guān)、檢測池、聚焦透鏡、窄帶紅外濾光片、紅外探測器、檢測電路和電源電路等幾部分組成。光源發(fā)出的光經(jīng)斬波器切割后通過檢測池，在檢測池內(nèi)被含油溶劑吸收掉一部分能量，余下的紅外光經(jīng)紅外濾光片和聚焦透鏡將能量集中到紅外探測器的靈敏元上，由于光路中紅外濾光片的作用，在中心波長3.4um以外的紅外輻射均被濾光片

5、阻擋，故達(dá)到紅外探測器靈敏元上的能量可以反映出檢測池內(nèi)油份濃度的變化。5、儀器操作使用方法5.1儀器預(yù)熱首先檢查一下試驗室內(nèi)的電源是否符合要求，如試驗室內(nèi)電源電壓波動超過AC220V10%，須在儀器電源的輸入端接電子交流穩(wěn)定器。試驗室附近不能有電焊機(jī)、高頻熱合機(jī)等較大的干擾源，儀器應(yīng)有良好的接地。在確認(rèn)儀器使用電源無誤后打開電源開關(guān)，預(yù)熱儀器。儀器預(yù)熱30分鐘后可進(jìn)入工作狀態(tài)，當(dāng)儀器檢測低濃度試樣時，可適當(dāng)延長預(yù)熱時間。5.2標(biāo)準(zhǔn)油品、溶劑、器皿5.2.1儀器隨機(jī)附有OCB混合石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可以按水和廢水監(jiān)測分析方法中介紹的方法將十六烷、異辛烷和苯按一定比例混合做為標(biāo)準(zhǔn)油品。5.2.2儀器

6、使用的溶劑為油份濃度分析專用四氯化碳。專用四氯化碳在3.4um的紅外透過率很高，而且整箱的一致性很好。盡管如此，在分析低濃度油份的試樣時，要根據(jù)被測試樣數(shù)量和多少將專用四氯化碳在一個干燥清潔池大容器內(nèi)混勻，然后分裝回試劑瓶內(nèi)。5.2.3分析中所用玻璃量具和器皿均必須用洗滌液清洗干凈，不得使用肥皂和加酶洗衣粉洗滌，洗凈后的器皿應(yīng)進(jìn)行干燥處理，不得有殘留的水份。量具和器皿在使用前應(yīng)用空白四氯化碳沖洗一次。5.2.4一般情況下可在1060mg/L范圍內(nèi)選一濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶劑。這一選擇可根據(jù)被測對象的濃度高低來確定。當(dāng)被測對象含油量較高時，可配制4060mg/L范圍中的標(biāo)準(zhǔn)溶劑，當(dāng)被測對象含油量較低時，

7、可配制40mg/L以下的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定儀器。5.3儀器測樣所需器皿5.3.12ml移液管：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時用5.3.2100ml容量瓶：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時用5.3.32000ml大燒杯：用于混合四氯化碳溶劑5.3.450ml容量瓶：用于放置配完標(biāo)準(zhǔn)溶液后所剩OCB混合石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液5.3.51+1硫酸：用于酸化水樣5.3.6PH試紙：用于測水樣酸堿度5.3.7125ml分液漏斗：用于分離萃取水樣5.3.8無水硫酸鈉：用于脫水5.3.9普通漏斗：用于過濾5.3.10定性濾紙：用于過濾5.3.1125ml比試管：用于盛放萃取含油液5.3.1225ml量筒2只：1只用于量取水樣；另1只用于量取四氯化碳5.

8、3.1350ml燒杯：用于在溢流口接收溢流出的溶液5.3.141000ml容量瓶：用于盛放廢液注：以上分析所用玻璃器皿均需干凈無水份。5.4四氯化碳溶劑的混合：將隨機(jī)附帶的3瓶四氯化碳在2000ml的大燒杯內(nèi)混合搖勻，再分裝回3個瓶內(nèi)。該溶劑可用于調(diào)整儀器零點、配制標(biāo)準(zhǔn)溶劑和清洗儀器的檢測系統(tǒng)。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：由于隨機(jī)附帶的OCB混合石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不固定，所以只能舉例說明。如OCB混合石油烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1.438mg/ml，則取2ml移液管吸取2ml該溶液，移至100ml容量瓶內(nèi)，用四氯化碳稀釋至100ml刻度線，您所配的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度即為28.76mg/L約等于28.8mg/

9、L，該標(biāo)準(zhǔn)溶液用于儀器標(biāo)定。5.6水樣前處理與萃取分離將所取水樣用1+1硫酸酸化，使其PH2。（硫酸只能逐滴加入，邊加入邊用PH試紙測量）用25ml量筒量取25ml該水樣，倒入125ml分液漏斗中，用另一25ml量筒量取25ml四氯化碳，倒進(jìn)同一分液漏斗，充分振蕩30秒，靜置1分鐘，待分層后，在分液漏斗下端口接一普通漏斗，在普通漏斗上鋪一張折疊好的定性濾紙，往濾紙上倒入無水硫酸鈉，所倒無水硫酸鈉須與濾紙上端口平齊，在普通漏斗下口接25ml比試管（以上步驟見圖f）取下分液漏斗瓶塞，小輻度旋開分液漏斗閥門，讓下層液體緩慢逐滴滴入普通漏斗，待下層液體全放下后，立即關(guān)上閥門，待普通漏斗下端無液體滴出時

10、，用四氯化碳往25ml比試管內(nèi)添加四氯化碳至25ml刻度線處，蓋上比試管塞子，比試管內(nèi)即為待測含油溶液。5.7清洗儀器的管路和檢測池用注射器套上長針頭，吸取6ml四氯化碳注入儀器，反復(fù)推拉注射器沖洗儀器的管路和檢測池，抽出注入的四氯化碳棄掉，按這一程序連續(xù)清洗2-3次。5.8儀器調(diào)零用注射器吸取6ml四氯化碳，排凈注射器內(nèi)的空氣，而后從儀器的進(jìn)樣口緩緩注入，當(dāng)溶劑從儀器溢流口流出時，表示儀器檢測池內(nèi)已經(jīng)注滿溶劑。待儀器顯示趨于穩(wěn)定，調(diào)整儀器“零點”鈕，使顯示為零。抽出注入的溶液棄掉。重復(fù)上述步驟一到二次。5.9儀器標(biāo)定在儀器調(diào)零完畢后，取另外一套注射器和針頭，吸取5.5所配標(biāo)準(zhǔn)溶液約6ml，排

11、凈注射器內(nèi)的空氣，從儀器進(jìn)樣口緩緩注入，當(dāng)儀器溢流口有溶液流出時表示儀器檢測池內(nèi)已注滿溶液。待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)整儀器面板上的“標(biāo)定”鈕，使儀器顯示與所注入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相一致。抽出注入的溶液，棄掉。重復(fù)上述步驟一次，重新標(biāo)定一下儀器。當(dāng)?shù)谌巫⑷霕?biāo)準(zhǔn)溶液，儀器顯示的讀數(shù)接近標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值（允許有0.3mg/L的誤差）可認(rèn)為儀器標(biāo)定完畢。如儀器顯示的讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值相差很大，則須重新標(biāo)定儀器。5.10儀器測樣儀器經(jīng)過5.8儀器調(diào)零和5.9儀器標(biāo)定后，面板上的“調(diào)零”與“標(biāo)定”旋鈕均不能再動，此時儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。取第三套注射器吸取約6ml在5.7步驟中萃取好的比試管中的待測溶液，排

12、凈氣泡注入儀器，反復(fù)推拉注射器，沖洗一次檢測池和管路。抽出流入的待測樣，棄掉。重新從比試管中吸取待測樣品約6ml，排凈氣泡后，緩慢流入儀器，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，記下該讀數(shù)：抽出注入的待測樣品，棄掉，再重新吸取約6ml該待測樣品，排凈氣泡后緩慢注入儀器，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，記下該讀數(shù)，抽出注入的樣品，棄掉。取兩次記錄數(shù)據(jù)的平均值，即為所測水樣中的含油濃度值。5.11清洗儀器管路用調(diào)零用的注射器及長針頭吸取約6ml四氯化碳，從儀器進(jìn)樣口注入儀器，反復(fù)推拉注射器，沖洗儀器的管路及檢測池，抽出四氯化碳，棄掉。5.12關(guān)機(jī)儀器清洗以后如不需要使用即可關(guān)掉儀器面板上的電源開關(guān)。6、注意事項6.1水樣中含有較多的動植物油脂和脂肪酸類物質(zhì)時，應(yīng)參照水和廢水監(jiān)測分析方法中步驟預(yù)先分離。6.2檢測池內(nèi)出現(xiàn)氣泡直接影響準(zhǔn)確讀數(shù)。緩慢進(jìn)樣是防止產(chǎn)生氣泡的最好方法。6.3儀器工作的環(huán)境要保證陽光不得直接照射到儀器上，放置儀器的工作臺應(yīng)感覺不到明顯的震動和比較強(qiáng)的風(fēng)速