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文檔簡介

1、有機(jī)物除雜常見錯誤及原因分析 依據(jù)有機(jī)物的水溶性、互溶性以及酸堿性等,可選擇不同的分離方法達(dá)到分離、提純的目的。在進(jìn)行分離操作時,通常根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)不同進(jìn)行蒸餾或分餾;根據(jù)物質(zhì)的溶解性不同,采取萃取、結(jié)晶或過濾的方法。有時也可以用水洗、酸洗或堿洗的方法進(jìn)行提純操作。下面就有機(jī)物提純中常見的錯誤操作進(jìn)行分析。(括號中物質(zhì)為雜質(zhì))1.乙烷(乙烯)錯例A:通入氫氣,使乙烯反應(yīng)生成乙烷。錯因:無法確定加入氫氣的量;反應(yīng)需要加熱,并用鎳催化,不符合“操作簡單”原則。錯例B:通入酸性高錳酸鉀溶液,使乙烯被氧化而除去。錯因:乙烯被酸性高錳酸鉀溶液氧化可生成二氧化碳?xì)怏w,導(dǎo)致新的氣體雜質(zhì)混入。正解:將混合氣

2、體通入溴水洗氣,使乙烯轉(zhuǎn)化成1,2-二溴乙烷液體留在洗氣瓶中而除去。 2.乙醇(水)錯例A:蒸餾,收集78時的餾分。錯因:在78時,一定濃度(95.57)的乙醇和水會發(fā)生“共沸”現(xiàn)象,即以恒定組成共同氣化,少量水無法被蒸餾除去。錯例B:加生石灰,過濾。錯因:生石灰和水生成的氫氧化鈣能溶于乙醇,使過濾所得的乙醇混有新的雜質(zhì)。正解:加生石灰,蒸餾。(這樣可得到99.8的無水酒精)。3.乙醇(乙酸)錯例A:蒸餾。(乙醇沸點(diǎn)78.5,乙酸沸點(diǎn)117.9)。錯因:乙醇、乙酸均易揮發(fā),且能形成恒沸混合物。錯例B:加入碳酸鈉溶液,使乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈉后,蒸餾。錯因:乙醇和水能形成恒沸混合物。正解:加入適量生石

3、灰,使乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈣后,蒸餾分離出乙醇。 4.溴乙烷(乙醇)錯例:蒸餾。錯因:溴乙烷和乙醇都易揮發(fā),能形成恒沸混合物。正解:加適量蒸餾水振蕩,使乙醇溶于水層后,分液。5.苯(甲苯)或苯(乙苯)錯例:加酸性高錳酸鉀溶液,將甲苯氧化為苯甲酸后,分液。錯因:苯甲酸微溶于水易溶于苯。正解:加酸性高錳酸鉀溶液后,再加氫氧化鈉溶液充分振蕩,將甲苯轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉,分液。6.苯(溴)或溴苯(溴)錯例:加碘化鉀溶液。錯因:溴和碘化鉀生成的單質(zhì)碘又會溶于苯。正解:加氫氧化鈉溶液充分振蕩,使溴轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽,分液。 7.苯(苯酚)錯例A:加FeCl3溶液充分振蕩,然后過濾。錯因:苯酚能和FeCl3溶

4、液反應(yīng),但生成物不是沉淀,故無法過濾除去。錯例B:加水充分振蕩,分液。錯因:常溫下,苯酚在苯中的溶解度要比在水中的大得多。錯例C:加濃溴水充分振蕩,將苯酚轉(zhuǎn)化為三溴苯酚白色沉淀,然后過濾。錯因:三溴苯酚在水中是沉淀,但易溶解于苯等有機(jī)溶劑。因此也不會產(chǎn)生沉淀,無法過濾除去;正解:加適量氫氧化鈉溶液充分振蕩,將苯酚轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯酚鈉,分液。這是因?yàn)楸椒优cNaOH溶液反應(yīng)后生成的苯酚鈉是鈉鹽,易溶于水而難溶于甲苯(鹽類一般難溶于有機(jī)物),從而可用分液法除去。8.乙酸乙酯(乙酸)錯例A:加水充分振蕩,分液。錯因:乙酸雖溶于水,但其在乙酸乙酯中的溶解度也很大,水洗后仍有大量的乙酸殘留在乙酸乙酯中。錯例B:加乙醇和濃硫酸,加熱,使乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯。錯因:無法確定加入乙醇的量;酯化反應(yīng)可逆,無法徹底除去乙酸。錯例C:加氫氧化鈉溶液充分振蕩,使乙酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酸鈉,分液。錯因

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