《化驗(yàn)室操作規(guī)程》word版

1、污水處理化驗(yàn)總磷酸鹽的測定方法1、原理本方法適用于測定循環(huán)水中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機(jī)磷酸鹽及有機(jī)磷酸鹽）。本方采用強(qiáng)氧化劑過硫酸銨亞硫酸鈉加熱分解，用硫酸 肼還原進(jìn)行比色測定。2、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 721分光光度計(jì)2.1.2 電爐：220W2.1.3 定性濾紙：慢速2.2 試劑2.2.1 硫酸溶液：分析純配成1N溶液2.2.2 無水亞硫酸鈉：分析純固體2.2.3 硫酸 肼 ：分析純配成0.15%水溶液2.3 試劑配制2.3.1 鉬酸鈉硫酸溶液：將100ml分析純H2SO4慢慢加到900ml蒸餾水中，冷卻后加入分析純鉬酸鈉10g溶解后混勻備用。2.3.2 過硫酸銨硫酸鈉分解

2、劑：稱取0.8g分析純過硫酸銨和4.2g分析純無水硫酸鈉混合均勻。3、試驗(yàn)步驟用量筒量取10ml過濾水樣于50ml 錐形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 過硫酸銨硫酸鈉分解劑，錐形瓶放在置有石棉網(wǎng)的電爐上均勻加熱至溶液恰好干涸冒白煙為止。稍冷加入10ml 蒸餾水，4060mg無水亞硫酸鈉再在電爐上微沸3040S，取下待冷后將溶液小心轉(zhuǎn)移到50ml 比色管中，并用少量蒸餾水洗原錐形瓶幾次，洗后并入比色管中。加入4ml鉬酸鈉硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷卻，用蒸餾水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波長處，以蒸餾水作 空白參比，測其吸光度。4、計(jì)算試

3、樣中總磷酸鹽含量 x(mgPO34-/L)按下式計(jì)算X=a25.8式中a 分光光度計(jì)測得的吸光值有機(jī)磷酸鹽（mg/L）=總磷酸鹽無機(jī)磷酸鹽5、允許誤差平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不大于總磷含量（mg/L)差數(shù)（mg/L)100.310200.56、注意事項(xiàng)6.1 蒸干這一步是本法關(guān)鍵，因此要小心操作。6.2 如循環(huán)冷卻水中有機(jī)物質(zhì)較多，當(dāng)蒸干置白煙時(shí)有機(jī)物碳化變黑時(shí)，應(yīng)在加無水亞硫酸鈉微沸后進(jìn)行過濾,同時(shí)過硫酸銨亞硫酸鈉可適當(dāng)多加一些。無機(jī)磷酸鹽的測定方法1、原理本方法在煮沸情況下逐步分解與鉬酸鈉生成磷鉬黃雜多酸被硫酸肼還原后進(jìn)行比色測定。2、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 721分光光度計(jì)2.

4、1.2 電爐：220W2.1.3 定性濾紙：慢速2.2 試劑2.2.1 硫酸肼：分析純（同總磷配制）2.2.2 無水亞硫酸鈉分析純2.2.3 鉬酸鈉硫酸溶液（同總磷配制）3、試驗(yàn)步驟用量筒取10ml過濾水樣于50ml比色管，加入固體無水亞硫酸鈉3040mg及鉬酸鈉硫酸4ml混勻，在已煮沸后水浴煮沸10min取出，加入硫酸肼溶液1ml混勻后，繼續(xù)煮沸10min取出，冷卻后用蒸餾水稀釋至刻度混勻，立即在660nm波長處用2cm比色皿，以蒸餾水作空白參比，測其吸光度。4、計(jì)算水樣中無機(jī)磷酸鹽X（以PO43-計(jì)mg/L ）X=a25.8式中：a 用分光光度計(jì)測得的吸光值5、允許誤差同總磷酸鹽 正磷酸鹽

5、的測定方法1、原理在酸性溶液中，正磷酸鹽與鉬酸鈉反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，用酸還原進(jìn)行比色測定。2、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 721分光光度計(jì)2.1.2 電爐：220W2.1.3 定性濾紙：慢速2.2 試劑2.2.1 鉬酸鈉硫酸溶液2.2.2 氨磺酸：10%2.2.3 氯化亞錫甘油溶液2.3 試劑配制氯化亞錫甘油溶液：稱取2.5g 氯化亞錫傾于100ml甘油中，溫水浴加熱溶解，長期使用儲于滴瓶中。3、試驗(yàn)步驟吸取25ml經(jīng)慢速濾紙過濾后的水樣與50ml 比色管中，加入4ml 氨磺酸及7ml 鉬酸鈉硫酸溶液，再加入5D氯化亞錫溶液，用水稀釋至刻度于室溫下放置10min，于660nm波長處

6、用1cm比色皿，以蒸餾水作空白參比，測其吸光度。4、計(jì)算：水樣中正磷酸鹽含量X（以PO43-計(jì)mg/L ）X=a8.96式中：a分光光度計(jì)測得的吸光值5、允許誤差正磷酸鹽含量小于6mg/L，平行測定兩結(jié)果差不大于0.25mg/L堿度的測定方法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中堿度測定。1、原理用酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣達(dá)到終點(diǎn)所測得的堿度稱為酚酞堿度，此時(shí)水樣中所含全部氫氧化根和二分之一碳酸根與酸化合其反應(yīng)如下：OH-+H+H20CO32-+H+HCO32-在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，所測得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時(shí)水樣中所含重碳酸

7、根全部被中和其反應(yīng)如下：HCO3- + H+H2CO3 H2O+CO22、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 滴定管：棕色酸式， 25ml2.1.2 錐形瓶：250ml 2只2.2 試劑2.2.1 0.1%溴甲酚綠甲基紅混合指示液2.2.2 0.5%酚酞50%的乙醇溶液2.2.3 0.1%甲基橙指示劑2.2.4 0.1ml/L HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液2.3 試劑配制2.3.1 0.5%酚酞50%的乙醇溶液（酚酞指示劑）：稱取0.48g酚酞于50ml乙醇及45ml蒸餾水中。2.3.2 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：量取9mlHCL稀釋至1000ml 水中標(biāo)定：稱經(jīng)270300烘干的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2

8、g（稱準(zhǔn)至0.0001g)，置于250ml錐形瓶中，加入煮沸的蒸餾水50ml，滴加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min然后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.3.3 計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（cmol/L）按下式計(jì)算 C（HCL）=式中：C(HCL)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度（mol/L）m 無水碳酸鈉之質(zhì)量gV1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量mlV2空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量ml 0.05299與1.000ml HCL標(biāo)液cHCL=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。3、試驗(yàn)步驟吸取沒過濾水樣50ml注入25

9、0ml錐形瓶中，加入酚酞指示劑4D，如溶液呈粉紅色，用0.1mol/LHCL 滴定由粉紅色剛褪去為止（如加入酚酞指示劑后無紅色出現(xiàn)，則表示水樣中沒有酚酞堿度OH）。然后水樣中加入甲基橙指示劑3D，用HCL標(biāo)準(zhǔn)液滴定至剛好出現(xiàn)橙色為終點(diǎn)，記錄HCL標(biāo)液的用量a。4、計(jì)算：總堿度（CnSCaCO3/L計(jì)）=式中： a滴定時(shí)消耗HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液用量， mlcHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 mol/Lv水樣體積ml氯離子CL-的測定方法1、原理在中性介質(zhì)中硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成氯化銀白色沉淀，當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀，反應(yīng)如下：CL-+Ag+Agcl

10、（白色）AgNO3+K2CrO4AgCrO4（磚紅）+2KNO32、試劑與儀器2.1 儀器2.1.1 滴定管：棕色酸式25ml2.1.2 錐 形瓶： 250ml2只2.1.3 移液管：1ml2.1.4 量杯：50ml2.2 試劑2.2.1 酚酞乙醇溶液：0.5%2.2.2 鉻酸鉀溶液：5%2.2.3 硝酸溶液：0.05N2.2.4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mol/L2.3 配制2.3.1 準(zhǔn)備工作2.3.2 0.141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氯化鈉置坩鍋內(nèi)，300650灼燒60分鐘，冷卻后稱 4.121g溶于水中，釋至500ml（氯離子）作為貯備液2.3.3 0.0141mol/L 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)

11、溶液吸取貯備液50ml稀釋至500ml （1ml含0.5mg 氯離子）作為氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.4 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱2.5g經(jīng)過105烘干1h并冷卻后的AgNO3，溶于1000ml水中，置于棕色瓶中。2.5 AgNO3標(biāo)液的標(biāo)定吸取10ml 氯化鈉標(biāo)液（0.0141mol/l）于250ml錐形瓶中，加入90ml 水，加1ml5%鉻酸鉀，用AgNO3滴至溶液出現(xiàn)淡磚紅色，同時(shí)吸取1000ml水做空白試驗(yàn)。2.6 計(jì)算C（AgNO3）=a.Vo V1-V2式中：C（AgNO3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度，mol/laNacl標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度，mol/lVo氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，

12、mlV1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlV2空白試驗(yàn)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量， ml3、試驗(yàn)步驟用量杯量取50ml沒經(jīng)過濾后的水樣轉(zhuǎn)入錐形瓶中，加2D0.5%酚酞乙醇溶液，水樣出現(xiàn)粉紅色后，加入 0.05NHNO3使粉紅色剛好褪去為止，再用移液管吸取1ml鉻酸鉀溶液加入其中，最后用0.01mol/l的AgNO3標(biāo)液滴定至淡磚紅色為終點(diǎn)，以同種方法作空白試驗(yàn)，終點(diǎn)顏色要一致。4、計(jì)算水樣中氯離子（CL-）含量為X（mg/L）按下式計(jì)算 （V樣0.3)C35.451000 V式中：V樣滴定水樣的AgNO3標(biāo)液消耗量，ml CAgNO3標(biāo)液濃度，mol/L V水樣體積，ml5、注釋1、空白試驗(yàn)水樣采用

13、自來水2、做滴定時(shí)兩者顏色終點(diǎn)要一致。濃 縮 倍 數(shù)在實(shí)際生產(chǎn)上往往選擇循環(huán)水中某種不易消耗而又能快速測定的離子濃度代替鹽度，進(jìn)行濃縮倍數(shù)的計(jì)算。氯化物溶解度很大，在循環(huán)水中不會產(chǎn)生沉淀，外界為無氯離子引入，系統(tǒng)也無與氯離子作用的介質(zhì)進(jìn)入循環(huán)水系統(tǒng)，則氯離子濃度只隨水的濃度而增加，因此可用氯離子來計(jì)算。濃縮倍數(shù)：循環(huán)水中氯離子（CL-）的含量與補(bǔ)充水中氯離子（CL-）的含量之比式中：K濃縮倍數(shù) 循環(huán)水氯離子的含量補(bǔ)充水氯離子的含量注釋：濃縮倍數(shù)控制在不大于2.0 范圍內(nèi)。濁 度1、原理分光光度法利用單色光器獲得的單色光來測定物質(zhì)對光的吸收能力。2、儀器721分光光度計(jì)3、試驗(yàn)步驟接通電源開關(guān)，

14、打開比色器暗箱蓋，選擇需用的波長，調(diào)至420nm處，靈敏度2位置上，在測定時(shí)先調(diào)節(jié)“0”電位器使電表指針指“0”，蓋上比色器暗箱熏，比色器座處于參比溶液校正位置，使光電管受光，旋轉(zhuǎn)“100”電位器使電表指針到滿刻度處，預(yù)熱約2030min，按上述步驟反復(fù)調(diào)整“0”和“100%”電位器，直至關(guān)閉和打開光門時(shí)，指針分別指在透光率T%為0%和100%位置上。將比色器座位出一檔，使待測溶液用比色器3cm盛好置于光路中，由電表指針位置可讀得的吸光度，依次進(jìn)行二、三次反復(fù)操作。4、計(jì)算試樣中濁度含量X（mg/L)按下式計(jì)算 X = a 111.61式中：a分光光度計(jì)測得的吸光值勤注釋：濁度控制在15mg/

15、L范圍內(nèi)，若大之及時(shí)排污。PH值的測定測定溶液PH值的比較簡單的方法是PH試紙法。PH試紙是由浸有酸堿指示劑或指示劑混和物的濾紙制成的，它在遇到不同酸度的溶液時(shí)顯示出沒同的顏色，根據(jù)顯色的色調(diào)和深淺，通過與標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較來判斷溶液的PH值。用PH試紙，測定溶液的PH值，先將試紙剪成小條，放在干燥潔凈的表面器上，再用玻璃棒蘸取要試驗(yàn)的溶液，滴在試紙上，觀察顏色并予以比較判斷?？傆捕鹊臏y定1、原理：水的硬度主要由水中含有鈣鹽和鎂鹽所形成，主要有： Ca( HCO3)2、Mg(HCO3)2、CaSO4、Cacl2、MgSO4及硝酸鹽，總硬度一般指水中鈣鎂含量之和。測定水總硬度時(shí)，一般用鉻黑T作指示

16、劑，在PH=10的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂的總量。2、試劑2.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液， 0.02mol/L2.2 NH3NH4cl緩沖溶液， PH=102.3 鉻黑T指示劑 0.5%3、操作步驟取水樣100ml于250ml錐形瓶中，加入5mlNH3NH4cl緩沖溶液（PH=10）和57D鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)液緩慢滴定，并充分振搖。當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。4、計(jì)算 總硬度（10-6）= 式中：C（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V1耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V取用水樣的體積，ml；0.1001與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液CCEDTA=1.0

17、00MOL/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腃aCO3的質(zhì)量。注：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（CEDTA）=0.02mol/L (0.02M)4.1 配制：稱取EDTA.8g加熱溶于1000ml水中，冷卻、搖勻。4.2 標(biāo)定：稱取于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.4g，稱準(zhǔn)至0.0002g，用少量水濕潤，加鹽酸溶液（20%）至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。取30.0035.00ml，加70ml，用氨水溶液（10%）中和至PH78，加10ml氨氯化銨緩沖溶液甲（PH=10）及5D鉻黑T指示劑（5g/L），用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。4.3 計(jì)算C（EDTA

18、）= 式中：C（EDTA）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；m 氧化鋅之質(zhì)量，g；V1 乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，ml；0.08138與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（EDTA）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。煤 氣 分 析一、煤氣的工業(yè)分析1、則定原理取一定量的煤氣通過吸收劑的吸收減量測定二氧化碳、碳?xì)浠衔?、一氧化碳氧等成分的百分體積、再將殘余氣體、加氧燃燒由洗滌減量測得氫及甲烷的百分體積、其反應(yīng)如下：1、CO2用KOH溶液吸收2KOH+CO2K2CO3+H2OKOH+CO2KHCO32、碳?xì)浠衔铮ㄒ胰?、乙烯、苯等）用發(fā)煙H2SO4吸收：C2

19、H4+H2S2O7C2H3SO3H+H2SO4乙烯磺酸C2H2+H2SO4C2H4SO4乙烯硫酸C6H6+H2S2O7C6H5SO3H+H2SO4苯硫酸用KOH溶液洗滌2KOH+SO3K2SO4+H2O3、氧用焦沒食子酸溶液吸收C6H3(OH)3+3KOHC6H3（OH）3+3H2O2C6H3(OK)3+ O22C6H2（OH）3+H2O4、CO用氨性氯化亞銅溶液吸收2CO+Cu2CL2Cu2CL22COCu2CL22CO+4NH3+2H2O2NH4CL+ CuCOONH4 CuCOONH4再生后的氯化亞銅溶液除上面三個反應(yīng)外還有：2CuCL2+2CO+2H2OCu2CL22CO2H2O+2H

20、CLHCL+NH4OHNH4CL+H2O用20%硫酸溶液洗滌H2SO4+2NH3(NH4)2SO45、氫、甲烷用燃燒法H2+ O2H2OCH4+2O2CO2+2H2O2、儀器和試劑2.1儀器及重要部件構(gòu)成819型氣體分析器（仿德式）2.1.1刻度管：此管為一單管，刻度由5100ml（0.2ml分刻度），管上部帶有三通活塞，右達(dá)邊通往大氣，左邊與另一三通聯(lián)接，在通與管部中間帶有浮子起封閉作用，管下部與水準(zhǔn)瓶聯(lián)接刻度管外面附有套管，內(nèi)裝蒸餾水仍保持恒溫。2.1.2吸收管：共6個，每瓶上部帶有三通活塞、左右兩側(cè)者以膠皮管連接，吸收管頂部帶有浮子，后面帶有副瓶與正瓶連通、瓶內(nèi)有氣體分布管的增加吸收率。

21、2.1.3燃燒瓶：分上下兩部內(nèi)外二層（中間裝冷卻水）上部有三通活塞，右邊三通與吸收瓶相接，下部開口內(nèi)插入白金絲燃燒管。2.2試劑2.2.1氫氧化鉀溶液：一份化學(xué)純固體氫氧化鉀溶于兩份水中，用以吸收二氧化碳（和硫化物）1ml溶液能吸收40ml二氧化碳。2.2.2焦性沒食子酸的堿性溶液：5克焦性沒食子酸溶于15ml水，48克氫氧化鉀溶于32ml水，兩者混合，為防止空氣氧化，可就在氧的吸收瓶內(nèi)進(jìn)行，1ml溶液能吸收22.5ml氧。2.2.3氨性氯化亞銅溶液：250g氯化銨溶于750ml水中，加入200g干燥的氯化亞銅、再把溶液注入瓶內(nèi)（盡量注滴）并在其中放些赤銅絲、然后塞緊瓶口，當(dāng)溶液完全褪色后才能

22、應(yīng)用。開始測定前把一定體積的溶液注入吸收一氧化硫的瓶內(nèi)，再加入約三分之一（按體積比）比重為0.9的濃氨水，1ml溶液能吸收16mlco。2.1.4吸收碳?xì)浠衔镉冒l(fā)煙H2SO4：其配制方為：原料用含三氧化硫4050%的固體發(fā)煙硫酸，先將發(fā)煙硫酸瓶打開，連瓶浸入40溫水中使溶化，緩緩加入純硫酸（比重1.84）配成含三氧化硫3035%左右。2.2.5 20%硫酸溶液：用以吸收氨性氯化亞銅溶液逸出之氨。3、試驗(yàn)步驟3.1 新購置的儀器必須用鉻酸洗液進(jìn)行洗滌、然后用蒸餾水沖洗根據(jù)測定成分的不同裝上不同的化學(xué)吸收劑，按照測定順序，將吸收劑與梳形分配管連接，須緊密牢固。3.2 將裝好的儀器，進(jìn)行氣密試驗(yàn)，

23、各活塞須不漏氣。3.3 打開測定的煤氣樣三通活塞、排凈儀器管線內(nèi)空氣三次。3.4 正確取樣100ml。3.5 將樣氣送入KOH洗收瓶吸收十次，讀數(shù)為D13.6 余氣送入C6H5(OK)3吸收瓶，吸收十次讀數(shù)為D23.7 余氣送入焦性沒食子酸吸收瓶，吸收十次讀數(shù)為D33.8 余氣送入氨性Cu2Cl2吸收瓶吸收十五次再送入酸瓶吸取十次，讀數(shù)為D43.9 正確以余氣25ml，加入氧氣75ml便成100ml3.10 送入爆炸瓶內(nèi)爆炸（燃燒）爆炸后讀數(shù)為D53.11 再將余氣送入KOH吸收瓶吸收十次讀數(shù)為D63.12 排出殘余氣體，儀器恢復(fù)工作狀態(tài)4、計(jì)算CO2%=100D1CmHn%=D1D2O2%=

24、D2D3CO%=D3D4V1：殘留煤氣體積V2：殘留煤氣用量CH4%=V1/V2（D5D6）H2%=V1/V2 （100D5）2（D5D6）N2%=V1CH4%H2%五、注意事項(xiàng)：1、操作過程中，要注意封氣瓶是否嚴(yán)密，要保持一定的水位，舉水準(zhǔn)瓶時(shí)下口不能露出水面，如發(fā)現(xiàn)刻度管內(nèi)出現(xiàn)氣泡必須重新取樣分析2、吸收來回串動時(shí)，吸收管內(nèi)液面不可超過活塞，以防吸收液串流。3、每次吸收前后必須將吸收瓶內(nèi)之液面調(diào)至浮子外。4、每次讀數(shù)前必須靜止半分鐘，讀數(shù)要三點(diǎn)在同一水平上（眼、水準(zhǔn)瓶液面及刻度管液面三點(diǎn)）。5、在燃燒前煤氣與氧氣絕不能有少量的混合，必須在白金絲點(diǎn)燃，將氧氣預(yù)熱至燃燒溫度后，才能往內(nèi)壓入試樣

25、氣體以防止爆炸。6、燃燒串動時(shí)，封氣液不可與熾熱的白金絲接觸，以免損壞白金絲，燃燒后的氣體必須冷至室溫后再讀數(shù)。7、氫燃燒點(diǎn)是270300。甲烷燃燒點(diǎn)是850900。溫度過高過低都要影響結(jié)果。二、煤氣熱值的計(jì)算根據(jù)氣體組成中可燃?xì)怏w的單位燃燒熱可以計(jì)算出氣體的低熱值QQ（千卡/標(biāo)米3）=26.21H2%+141.9CmHn%+30.56Co%+86.99CH4%C注：CmHn之發(fā)熱量系數(shù)暫用C2H4來代表三、煤氣中硫化氫含量的測定一、測定原理氨性氯化鋅溶液吸收煤氣中硫化氫：ZnCL2+2NH4OH2n(OH)2+2NH4CLZn(OH)2+H2SZnS+2H2O成的硫化物在酸性情況下同碘作用Z

26、nS+2HClH2S+Zncl2H2S+I22HL+S4過量的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定：I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6二、儀器和試劑洗氣瓶：125毫升3只：碘量瓶500毫升移液管：75.10毫升：量筒：50毫升滴定管：25毫升棕色：濕式氣體流量計(jì)：5升鹽酸：1：1水溶液：碘：0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液7、硫代硫酸鈉：0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫酸：10%溶液淀粉指示劑：0.5%：氨性氯化鋅：0.5N配制方法為：稱34克氯化鋅溶于500毫升蒸餾水，加濃氨水至白色沉淀全部溶解，再加蒸餾水至1000毫升。三、試驗(yàn)步驟：在兩只潔凈干燥的洗氣瓶中用量筒分別加入30或40毫升氨性氯化鋅溶液，在第三只洗氣瓶中加

27、入60毫升10%硫酸溶液，安裝完畢，檢查裝置的氣密性，然后打開取樣口，排氣約兩分鐘，將管內(nèi)殘留氣體及水分排盡，關(guān)閉取樣口，再與第一洗氣瓶入口接上、記下流量計(jì)讀數(shù)打開取樣口，調(diào)節(jié)流速13升/分，通過適量的煤氣（按煤氣中硫化氫含量而定），使消耗碘量不超過20毫升，一般當(dāng)?shù)谝幌礆馄績?nèi)生成沉淀，第二洗氣瓶開始出現(xiàn)混濁時(shí)即停止通氣，然后記下流量計(jì)讀數(shù)溫度及壓力。用移液管吸取0.1N碘液20毫升（加碘液量按煤氣中硫化氫含量而定，高時(shí)酌情多加低時(shí)酌情減量）于500毫升碘量瓶中，將吸收溶液倒入碘量瓶中，用蒸餾水洗凈洗氣瓶，洗滌液并入碘量瓶、再加1：1鹽酸30毫升，隨即蓋上瓶塞、搖勻后，靜止10分鐘，然后用0.

28、1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余碘，待溶液呈淺黃色時(shí)，加入2毫升淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。四、計(jì)算：硫化氫含量（克/標(biāo)米3） （N1V1N2V2）0.0171000式是：N1V1標(biāo)準(zhǔn)碘液的當(dāng)量濃度和取用體積：毫升 N2V2標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度和耗用體積，毫升 0.017硫化氫毫克當(dāng)量，克 V。換算至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所取的煤氣量，升 273(p+bw)vV取樣時(shí)通過煤氣量。升P取樣時(shí)大氣壓力。Kpab煤氣與大氣壓力差。PaWt時(shí)飽和水汽壓力。Kpa t煤氣平均溫度K校正系數(shù)五、注意事項(xiàng)：1、通過速度需控制好，防止吸收液泡沫帶入出氣管、煤氣中含硫化氫高時(shí)，可取流速3L/min。2、吸收液可用

29、5%醋酸鋅或醋酸鎘溶液代替氨性氯化鋅溶液，每吸收瓶裝3040毫升，同時(shí)用10毫升30%醋酸溶液代替1：1鹽酸溶液，操作同前，（用醋酸鹽溶液作吸收液時(shí)，可不用盛硫酸溶液的洗氣瓶）。3、當(dāng)煤氣中含焦油霧時(shí)，可在洗氣瓶前加一棉花管。4、淀粉指示劑混濁時(shí)，應(yīng)重配。5、通氣完畢，取下瓶時(shí)，宜先打開瓶塞，再將橡皮管取下，以防因瓶內(nèi)外壓力差致使溶液串出瓶外。四、煤氣中氨含量的測定一、測定原理：把一定量煤氣通入硫酸標(biāo)準(zhǔn)液中，以吸收其中氨，其反應(yīng)如下：2NH3+H2SO4(1NH4)2SO4，用標(biāo)準(zhǔn)堿液回滴過剩的硫酸，進(jìn)而計(jì)算出煤氣中含氨量。二、儀器和試劑：氨式氣體流量計(jì)：5升：干燥塔：500毫升洗氣瓶：250

30、毫升、5只：錐形瓶：500毫升、2只滴定管：50毫升：移液管：50毫升苦味酸：飽和溶液：硫酸：1N標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉：1N標(biāo)準(zhǔn)溶液、20%溶液硫酸銅：10%溶液甲基橙指示劑：0.1%三、測定方法：于洗氣瓶2.3內(nèi)用移液管裝入1N硫酸溶液各50毫升，洗氣瓶4.5內(nèi)分別裝入飽和苦味酸溶液（除荼，20%氫氧化鈉溶液（除酸性氣體）洗氣瓶6內(nèi)裝入10%硫酸銅溶液，以示20%氫氧化鈉是否失敗。安裝完畢，檢查氣密性然后打開取樣口，再與第一洗氣瓶入口接上，記下流量計(jì)讀數(shù)，然后打開取氣開關(guān)，調(diào)節(jié)氣速1.52L/min取樣量塔前50100L塔后200L左右、取樣過程中，每隔半小時(shí)核時(shí)一下流速，并記錄溫度和壓力，取樣

31、結(jié)束后，記下流量計(jì)讀數(shù)，將洗氣瓶內(nèi)溶液倒入錐形瓶，用蒸餾水洗滌洗氣瓶，洗滌液并入錐形瓶，加23滴甲基橙指示劑，以1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。四、計(jì)算：氨含量（克/標(biāo)米3）（N1V1N2V2）0.0171000 V。式中：N1及V1吸收用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的當(dāng)量液度及取用體積:毫升N2及V2滴定用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度及滴定耗用體積：毫升0.017氨的毫克當(dāng)量：克：V。取樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)體積：升（標(biāo)準(zhǔn)體積換算可參著煤氣中硫化氫含量的計(jì)算法）五、注意事項(xiàng)：1、如測定洗氨塔后煤氣中含氨量，可將硫酸吸收液和滴定用氫氧化鈉溶液改為0.2N，其余操作不變。2、空瓶中如有煤氣冷凝水、應(yīng)并入硫酸吸收液

32、中。五、煤氣中荼含量的測定方法濾液法1、原理：定量煤氣通過苦味酸溶液，煤氣中荼與苦味酸生成苦味酸荼沉淀，其反應(yīng)如下：C10H6+C6H2（NO2）3OHC10H8C6H2（NO2）3OH濾掉沉淀，濾液中過量的苦味酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定之反應(yīng)為：C6H2（NO2）3OH+NaOHC6H2(NO2)3ONa+H2O2、儀器試劑：2.1 儀器2.1.1 洗氣瓶：125ml、9只2.1.2 干燥塔：500ml2.1.3 濕式氣體流量計(jì)：5L2.1.4 移液管：50ml2.1.5 錐形瓶：250ml2.1.6 漏斗2.2 試劑2.2.1 苦味酸：0.030.04N標(biāo)準(zhǔn)溶液2.2.2 氫氧化鈉：0.04

33、N標(biāo)液和20%溶液2.2.3 H2SO4：20%和80%溶液2.2.4 CuSO4：10%溶液2.2.5 溴麝香草酚藍(lán)指示劑：0.1%3、試驗(yàn)步驟：1#2#洗氣瓶中分別裝入20%H2SO4和80%H2SO4以除去煤氣中堿性氣體（如氨等）和不飽和物，3#洗氣瓶是裝有棉花的空瓶，防止前面瓶中的酸霧帶入后面的若味酸洗氣瓶。4#5#6#7#洗氣瓶（要求干燥、潔凈）中，用移液管分別加入50ml 0.030.04N的苦味酸溶液，8#洗氣瓶裝有20%NaOH是為了除去煤氣中酸性氣體保護(hù)流量計(jì)的，9#洗氣瓶裝有10%CuSO4，以示前面瓶中NaOH是失效，10#是裝有10%氯化鈣的干燥塔。連接1#2#3#洗氣

34、瓶在比所取煤氣樣溫度高35的水浴中保溫（避免取樣過程中萘析出）4#5#苦味酸洗氣瓶放在室溫下（冬季為避免煤氣驟冷引起萘在洗氣瓶中心收管中析出，4#洗氣瓶可放在比室溫高些的水中）6#7#苦味酸洗氣瓶放在水浴中。安裝完畢后，檢查氣密性，然后打開取樣，排氣約兩分鐘，將取樣管內(nèi)殘留氣體及水份排盡，關(guān)閉取樣品，與第一洗氣瓶接上，記下流量計(jì)讀數(shù)，重新打開取樣口，調(diào)節(jié)流速13L/min，當(dāng)最后一個苦味酸瓶剛出現(xiàn)沉淀時(shí)停止通氣，記下流量計(jì)讀量（一般取樣體積為50100ml），溫度和壓力。然后，四個苦味酸洗氣瓶中的苦味酸溶液混勻，并用混合液盡量將四個洗氣瓶及中心管洗凈，將混合液中沉淀濾去，濾液收集于潔凈干燥的錐

35、形瓶中，用移液管吸取50ml濾液于另一錐形瓶中另一錐形瓶中，加入適量蒸餾水，煮沸2min，冷卻后加溴麝香草酚藍(lán)指示劑10D用0.04N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由黃色變成翠綠色穩(wěn)定半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。同時(shí)取50ml0.030.04N的苦味酸溶液作空白試驗(yàn)，記下氫氧化鈉用量毫升數(shù)。4、計(jì)算 (v1v2)4N0.1281000 V。式中：V1空白苦味酸滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)NaOH的體積，ml V2苦味酸濾紙液滴定時(shí)耗用標(biāo)準(zhǔn)NaOH的體積，ml N標(biāo)準(zhǔn)NaOH的當(dāng)量濃度 V。煤氣取樣量（換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積，換算方法參見煤氣中硫化氫含量的計(jì)算法），L 0.128萘的毫克當(dāng)量，g5、注意事項(xiàng)：5.1 取樣

36、過程是關(guān)鍵，要求取樣管道盡量縮短并且保溫，洗氣瓶之間連接的膠皮管也要盡量的短，在取樣過程中要經(jīng)常用蒸汽吹掃取樣管道及洗氣瓶的玻璃管（尤其是冬天取樣）防止萘析出。5.2 取樣時(shí)所述恒溫水浴，可以自制盛水的鐵皮箱，用通入蒸汽來調(diào)節(jié)溫度。方法沉淀法1、原理：基本同濾液法，只是取苦味酸萘沉淀與水一起煮沸分解成苦味酸和萘（升華），苦味酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定之。2、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 4#砂芯漏斗2.1.2 抽濾瓶2.1.3 燒杯：400ml取樣裝置和試劑用濾液法3、試驗(yàn)步驟：取樣同濾液法將取好樣的四個苦味酸洗氣瓶中的溶液用4#砂芯漏斗抽濾裝置下過濾，并用濾液將洗氣瓶及中心管上附著的沉淀全

37、部移入漏斗中，再用10ml苦味酸稀溶液，（把吸收用苦味酸溶液稀釋4倍）洗滌沉淀，抽干，然后將附有沉淀的漏斗放入400ml燒杯中，再加入150200ml蒸餾水，加熱蒸沸至苦味酸萘完全分解，萘蒸汽全部逸出后，取下冷至室溫，以溴麝香草酚藍(lán)作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉滴定之，按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。4、計(jì)算： N(V2V1)0.1281000 V。式中：N標(biāo)準(zhǔn)NaOH的當(dāng)量濃度 V2樣品滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)NaOH的體積，ml V1空白試驗(yàn)耗用標(biāo)準(zhǔn)NaOH的體積，ml V。取樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)體積（標(biāo)準(zhǔn)體積換算可參看煤氣中硫化氫含量的計(jì)算法） 0.128萘的毫克用量，g5、注意事項(xiàng)：5.1 用苦味酸稀溶液洗滌沉淀

38、時(shí)，所用量要固定并盡量的少。5.2 當(dāng)煤氣中萘含量較高時(shí)，苦味酸洗氣瓶中心管中析出的苦味酸萘沉淀就漸多，并且難以洗下，此時(shí)可用細(xì)鉛絲幫助捅下，盡量將所有沉淀全部洗入漏斗中。煤氣中苯含量的測定1、原理：硫酸吸收煤氣中的苯和氨、第一次在堿性溶液中蒸餾使氨及苯蒸餾出來，第二次用飽和磷酸二氫鈉緩沖液，使氨盡量不蒸出，而使苯蒸出來。蒸餾液用0.1N標(biāo)液滴定之。2、儀器和試劑：取樣部分同煤氣中氨含量測定2.1 儀器2.1.1 苯蒸餾裝置（包括1000ml蒸餾瓶或梨形瓶，定氮球及六球水冷凝器，受器等）2.1.2 滴定管：50ml2.2 試劑2.2.1 H2SO4：0.1N標(biāo)液；10%和20%2.2.2 磷酸

39、二氫鈉：飽和溶液2.2.3 氫氧化鈉：20%溶液；0.1N溶液2.2.4 溴酚藍(lán)指示劑：0.1%2.2.5 萘酚酞指示劑：0.1%3、試驗(yàn)步驟：取樣裝置和煤氣中含氨量測定相同，但2、3洗瓶中各裝入40ml10% H2SO4，后面依次為飽和苦味酸溶液，20%NaOH、10%CuSO4干燥塔和濕式氣體流量計(jì)，安裝完畢檢查氣密性，打開取樣口排氣約2min，再與第一洗氣瓶入口接上，記取流量計(jì)讀數(shù)，通入煤氣，塔前取樣時(shí)調(diào)節(jié)煤氣流速為30min，取氣量50ml，塔后取樣時(shí)，煤氣流速為5L/min，取氣1000ml，取樣過程中每小時(shí)核對一次流速，記錄溫度、壓力取樣結(jié)束后記下流量計(jì)讀數(shù)。將洗氣瓶中的H2SO4

40、收集于1000ml的固底燒瓶中并以蒸餾水洗滌之，洗液并入蒸餾瓶內(nèi)，將溶液煮沸10min以除去硫化氫，然后冷至室溫，加10D溴酚藍(lán)指示劑，以20%的NaOH中和至接近終點(diǎn)，再用1N的NaOH繼續(xù)中和至呈現(xiàn)藍(lán)色，接連蒸餾裝置，冷凝器末端插入有20%H2SO450ml的錐形瓶中（瓶內(nèi)之H2SO4加10D溴酚藍(lán)指示劑，應(yīng)保持黃色不變藍(lán)，否則試驗(yàn)作廢，然后將50ml20%NaOH從漏斗加入蒸餾瓶內(nèi)，開始蒸餾，待蒸出2/3體積時(shí)?；穑∠率芷鞑⒂谜麴s水沖洗冷凝器內(nèi)壁及末端，洗液并入受器內(nèi)，以20%NaOH中和至接近終點(diǎn)時(shí)，再以1N NaOH中和過剩之硫酸至藍(lán)色出現(xiàn)，將中和后之溶液移入蒸餾瓶內(nèi)，連接蒸餾裝置

41、，用盛有10ml蒸餾水的錐形瓶為受器，用濕棉花蓋在受器上，從漏斗加入20ml飽和磷酸二氫鈉溶液進(jìn)行蒸餾至燒瓶內(nèi)溶液蒸出2/3為止，用蒸餾水洗滌冷凝器，用5Da萘酚酞，以0.1N的硫酸標(biāo)液滴定至無色，記下消耗數(shù)，再加10D溴酚藍(lán)指示劑繼續(xù)滴定至呈現(xiàn)草綠色為終點(diǎn)，讀記消耗數(shù)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。4、計(jì)算 (V2V1)N0.11000 V。式中：V1加溴酚藍(lán)后，滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，ml V2空白試驗(yàn)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，ml N標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的當(dāng)量濃度一、煤焦油的測定（一）密度的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫?zé)捊箷r(shí)，從煤氣中冷凝所得的煤焦油密度測定。1、原理：密度是物質(zhì)單位體積的質(zhì)量（單位g/ml），

42、使用密度計(jì)測量煤焦油在4050時(shí)的密度，并算成20時(shí)密度，以符號P20表示。2、儀器：2.1 密度計(jì)：密度范圍1.1001.300g/ml分刻度：0.001g/ml.2.2 溫度計(jì)：棒狀溫度范圍050分刻度0.2全浸。2.3 量筒：容積250ml內(nèi)徑約40mm。2.4 水浴“恒溫槽或內(nèi)容積5l以上的適當(dāng)容器。2.5 燒杯：容積1000ml。3、試驗(yàn)步驟：取均勻混合過的試樣約500g置于1000ml燒杯中，在水浴上過攪拌緩慢加熱到50左右，將其注入潔凈干燥的量筒中，然后將量筒 放置在加熱到50左右的水浴中，量筒壁和試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去，所取試樣的量，以密度計(jì)插入靜置后，其下端距量筒

43、底15mm以上為準(zhǔn)。在確認(rèn)試樣中沒有氣泡后，把試樣攪拌均勻輕上地將密度計(jì)和溫度計(jì)插入量筒中靜置10min，穩(wěn)定后讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上刻度數(shù)，作為試樣在測定溫度時(shí)的密度數(shù)值讀到小數(shù)點(diǎn)后第三位密度計(jì)首部下得沾有試樣。同時(shí)測量試樣的溫度，使溫度計(jì)水銀柱上端稍稍露出液面，讀記其溫度作為測定時(shí)試樣的溫度、密度在4050范圍內(nèi)進(jìn)行。4、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算試樣20時(shí)密度（P20）g/ml按下式計(jì)算P20=Pt+0.0006（t-20）式中：Pt試樣在t時(shí)的密度，g/ml t測定時(shí)試樣的溫度，0.0006煤焦油在t時(shí)密度換算為20時(shí)密度的溫度系數(shù)。5、試驗(yàn)誤差：同一化驗(yàn)室與不同化驗(yàn)室誤差均不得超過0.00

44、4g/ml。（二）煤焦油甲苯不溶物測定方法：本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫度煉焦時(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油甲苯不溶物的測定。1、原理：甲苯不溶物系煤焦油中不溶物于熱甲苯的物質(zhì)，將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進(jìn)脂肪抽提器中，用熱甲苯連續(xù)洗凈，稱出殘?jiān)亓?，算出甲苯不溶物含量?、試劑和儀器2.1 儀器：設(shè)備和材料2.1.1 脂肪抽提器：容積250ml2.1.2 稱量瓶：直徑35mm高75mm并附有嚴(yán)密的磨口蓋2.1.3 干燥器：內(nèi)裝干燥劑2.1.4 干燥箱：帶有自動調(diào)溫裝置能保持1151202.1.5 分析天平：感量0.0001g2.1.6 燒杯：容積100ml2.1.7 玻璃攪棒2.1.8 秒表2.1.

45、9 砂浴或其他加熱裝置2.1.10 脫脂棉2.1.11 中性濾紙：125mm150mm2.2 試劑：甲苯：化學(xué)純3、試驗(yàn)步驟：3.1 試驗(yàn)條件將外層150mm和內(nèi)層125mm的濾紙疊成直約25mm的雙層濾紙筒，紙筒中放入1小塊脫脂棉球，一起在甲苯中浸泡24h后，取出置于稱量瓶中，在通風(fēng)柜中使大部分甲苯揮發(fā)后放入115120的干燥箱中干燥至恒重，（兩次稱量之差不超過0.001g備用）。3.2 分析步驟稱取混合物均勻的試樣約3g（稱準(zhǔn)到0.0002g)置于已恒重過的濾紙筒中。將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸

46、泡15mim后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥恒重過的脫脂棉將玻璃攪拌棒擦凈，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。將此濾紙筒放入脂肪抽提器的抽出筒中使濾紙筒上緣高出液面20mm左右。經(jīng)脂肪抽提器的蒸餾瓶中倒入150ml甲苯裝上抽出筒和掛有引流鐵絲的冷卻管將脂肪抽提器置于砂浴上通入冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1.5mim左右滿流一次抽提2h（總滿流次數(shù)約80次）直至回流呈微黃色接近無色。停止加熱稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中不加蓋，在通風(fēng)柜中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115120的干燥2h之后加上磨口蓋，取出置于干燥器中冷卻至室溫稱重，再干燥0.5h，進(jìn)行恒重檢查直到連續(xù)兩次重量差在0.001g以內(nèi)為止。

47、4、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算煤焦油（無水基）甲苯不溶物含量(xg)%按下式計(jì)算 G2G1 G式中：G試樣重量，g G1濾紙筒，脫脂棉稱量瓶總重量，g G2脫脂棉、濾紙筒、稱量瓶、甲苯不溶物總重量，g5、允許誤差:5.1 同一化驗(yàn)室兩次平行試驗(yàn)結(jié)果間誤差不得超過0.6%5.2 不同化驗(yàn)室誤差不得超過1.2%（三）煤焦油水份的測定方法：本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫度煉焦時(shí)，從煤氣中冷凝所得的煤焦油水份的測定。1、儀器和試劑1.1 儀器1.1.1 蒸餾瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成圓底短頸，容積500ml1.1.2 水冷卻管1.1.3 水份接受器：容積10ml分刻度0.1ml1.2 試劑無水甲苯2、試驗(yàn)步驟：稱取100g（準(zhǔn)至0.2

48、g)和量筒取50ml甲苯倒入蒸餾瓶中，細(xì)心攪拌，連接水份接受器和水冷卻管，在水冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水份在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸，使蒸餾速度以每秒由冷卻管末端滴下24D為宜，當(dāng)接受器中水量不再增加時(shí)，加大火焰數(shù)分鐘后，停止蒸餾冷至室溫時(shí)，讀記水層體積（ml）數(shù)，若含水量高于10%時(shí)，須重作試驗(yàn)，試樣減為50g,如水份接受器混濁時(shí)，則將水份接受器放入溫水中，使其澄清然后冷卻至室溫讀數(shù)。3、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算：試樣水份含量（Wf)%按下式計(jì)算Wf=100式中：V水份接受器中水的體積，ml G試樣的重量，g4、試驗(yàn)誤差：同一化驗(yàn)室和不同化驗(yàn)室誤差當(dāng)水份不大于4%時(shí)，不得超過0.2%,當(dāng)水

49、份大于4%時(shí)，不得超過0.5%（四）煤焦油灰份的測定方法：1、儀器和設(shè)備：1.1 馬弗爐1.2 瓷坩鍋1.3 干燥器1.4 分析天平：盛量0.0001g1.5 石棉墊1.6 煤氣燈2、試驗(yàn)步驟：稱取充分混勻的干燥煤焦油試樣2g（準(zhǔn)至0.0002g）放入預(yù)先灼燒至800并恒重過的蒸發(fā)皿中，用小火慢慢加熱灰化，在無揮發(fā)物后，放在加熱至81510打開馬弗爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進(jìn)爐中，灼燒1h，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重，然后進(jìn)行恒重檢查每次15min，直到連續(xù)兩次重量差在0.0005g以內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的重量。3、計(jì)算煤焦油灰份含量

50、（Ag）%按一列計(jì)算 G2G1 GG1式中：G試樣和蒸發(fā)皿的重量，g G1灼燒過的蒸發(fā)器的重量，g G2燃燒后的剩余物質(zhì)和蒸發(fā)器的重量，g4、同一化驗(yàn)室和不同化驗(yàn)室誤差均不得超過0.02%（五）煤焦油的粘度測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫?zé)捊箷r(shí)，從煤氣中冷凝所提的煤焦油粘度測定。1、儀器1.1 恩氏粘度計(jì)1.2 溫度計(jì)：01002個1.3 秒表1.4 接受瓶：容積200ml2、試驗(yàn)步驟：2.1 粘度計(jì)水值的測定2.1.1 恩氏粘度計(jì)的水值是指在20下，200ml水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在5052S之間。2.1.2 測定前先用純苯、乙醇和蒸餾水順次將儀器洗凈，出口用木塞塞緊，然后注入20蒸餾水，使

51、其稍稍高于儀器，固有天平，調(diào)節(jié)儀器的水平，使三點(diǎn)在一平面上，待樣品達(dá)20，放出多余水，使淮面與儀器的水平尖端重合，在出口管下，放置干燥潔凈的容量瓶蓋上蓋子，再次檢查水溫如為20待恒定后，則迅速抽下木塞，同時(shí)開動秒表，至水量到達(dá)容量瓶標(biāo)線時(shí)停表，記錄其時(shí)間，此時(shí)間應(yīng)在5052S之間，測定至少3次（每次之差數(shù)不應(yīng)大于0.5s）取其平均值。2.2 煤焦油粘度的測定測定后，內(nèi)容器應(yīng)用純苯或汽油洗凈并使其干燥，出口孔擦干凈后用木塞塞緊，將試樣預(yù)熱80用40目銅網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使試樣液面比儀器，因有水平稍高，易使產(chǎn)生空氣泡，外容器注入8283的水，在試液溫度升至80過程中，用攪拌器攪拌在此溫度下保持5m

52、in，溫度應(yīng)在整個試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)應(yīng)保持不變（801），然后提起木塞，使過量試液流入置于出口管的燒杯中，到液面與儀器有水平尖端重合，將木塞插上蓋上儀器蓋子，在出口管放置容量瓶后，按水值測定方法計(jì)時(shí)。3、計(jì)算:燒焦油的粘度（E80）按下式計(jì)算： I80 T20 式中：I8080時(shí)煤焦油流出200ml的時(shí)間，S T2020時(shí)粘度計(jì)的水值，S E8080時(shí)煤焦油的粘度4、允許誤差:試樣流出時(shí)間，同一化驗(yàn)室平行試驗(yàn)誤差每100s不得超過3s，不同化驗(yàn)室誤差每100s不得超過4s。（六）焦油酚含量的測定1、原理酚鹽酸化后生成的酚，用純苯率取脫水后與已知體積的氫氧化鈉溶液反應(yīng)對成酚鹽，根據(jù)其體積的增加計(jì)算酚鹽及

53、其同系物含量。2、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 雙球計(jì)量管2.1.2 量筒：100ml2.1.3 燒杯：250ml2.1.4 分液漏斗：250ml2.2 試劑2.2.1 H2SO4：30%溶液2.2.2 NaoH：無水2.2.3 純苯：二級品3、試驗(yàn)步驟:將10%NaOH注入雙球計(jì)量管的下球至標(biāo)線以上，10min后讀取堿液面讀數(shù)，把焦油蒸餾300以前各餾分別分別取出1/4重量的試樣（準(zhǔn)至0.1g）加入100ml純苯溶解混勻，以食鹽脫水后，傾入雙球計(jì)量管內(nèi)，再用苯洗滌食鹽兩次，其洗滌液亦倒入雙球計(jì)量管中，閉上旋塞，然后振蕩5min，靜置1h，讀記堿液面讀數(shù)，以堿層體積增量計(jì)算酚的百分含量。4

54、、計(jì)算4.1 300前餾份中的酚含量（x)%=100式中： A堿液層的增量，ml G試樣的重量，g 1.04酚的平均比重4.2 焦油中的酚含量按下式計(jì)算 X焦油=XC式中：C300前餾份占焦油的百分?jǐn)?shù)（七）焦油萘含量的測定1、原理：基于焦油各餾分的結(jié)晶溫度，隨著餾分中萘含量增加而升高，測定其結(jié)晶點(diǎn)，查表面求得荼含量。2、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀2.1.2 熔樣管：40ml帶蓋2.1.3 溫度計(jì)：585分刻度0.12.1.4 水浴：1002.2 試劑2.2.1 脫水劑：食鹽成硫酸銅2.2.2 精萘：已知純度（結(jié)晶點(diǎn)不低于78.5）3、試驗(yàn)步驟：分別將焦油蒸餾切取的餾份、輕

55、油、酚油、萘油及洗油加熱到8590至結(jié)晶完全熔化，分別測定萘含量，如果餾份結(jié)晶溫度超過60，則取1012g試樣等量的精荼=萘，如果餾份結(jié)晶溫度低于60則取5g試樣和20g精萘（均準(zhǔn)至0.1g）。把試樣與精萘混合物放在熔樣管內(nèi)加蓋于8090恒溫水溫中完全燃燒后放入2g脫水劑，待脫水完全后（經(jīng)5mm）迅速倒入在烘箱中預(yù)熱過的萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀中已占儀器的3/4高度并立即用裝有溫度計(jì)的軟木塞塞緊（溫度至預(yù)熱至8085）使溫度計(jì)插至離萘結(jié)晶點(diǎn)的測定儀底部20mm處，擺動測定儀，每分鐘看一次溫度，開始溫度逐漸下降，如發(fā)現(xiàn)溫度開始回升，并在最高溫度停留1分鐘以上時(shí)，該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。如果沒有明顯的上升，而在某

56、一溫度停留相當(dāng)長的時(shí)間，該溫度為結(jié)晶點(diǎn)。4、計(jì)算：萘含量x(%)=式中：G1混合物的重量，g A從附表中查得混合物的萘含量 G2精萘的重量，g B精萘中萘含量 G試樣總重量，g焦油中萘含量的計(jì)算 X焦油=X1C1+X2C2+X3C3式中：X1X2X3輕油、中油、洗油中萘含量 C1C2C3輕油、中油、洗油各餾份占焦油的百分比。洗油的測定方法（一）洗油密度的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于分餾高溫煤焦油所得洗油的密度測定。1、儀器1.1 密度計(jì)：密度范圍1.0001.100分刻度0.0011.2 溫度計(jì)：溫度范圍050分刻度11.3 量筒：容積250ml直徑約40mm2、試驗(yàn)步驟：將混勻試樣倒入量筒中避免形成

57、氣泡，如有氣泡可用濾紙吸收去測定其溫度，當(dāng)試樣溫度在1540時(shí)，輕輕插入密度計(jì)（注意勿與量筒壁接觸）至溫度穩(wěn)定時(shí)，讀記溫度，同時(shí)按液面上線讀記密度。3、計(jì)算：洗油的密度（P20）計(jì)算公式P20=Pt+0.008(t-20)式中： Pt試樣在t時(shí)的試驗(yàn)密度 t試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)溫度 0.008洗油樣品t時(shí)密度換算成20時(shí)密度的溫度系數(shù)4、允許誤差：同一化驗(yàn)室和不同化驗(yàn)室誤差均不得超過0.002g/ml(二）洗油水份含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品的水份測定。1、儀器和試劑1.1 儀器1.1.1 蒸餾瓶：圓底短頸硬質(zhì)難溶玻璃制成，容積500ml1.1.2 水冷卻管：直形，內(nèi)管長450mm

58、1.1.3 水份接受器：容積10ml最小分刻度0.1ml1.2試劑無水甲苯2、試驗(yàn)步驟稱取混勻試樣100g（稱準(zhǔn)至0.01g）量取甲苯50ml倒入潔凈干燥的蒸餾瓶中，細(xì)心攪拌，連結(jié)接受器和水冷卻管，在水冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水份在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸，蒸餾速度以每秒鐘由冷卻管末端滴下24D為宜，當(dāng)接受器中水量不再增加時(shí)，加大火焰加熱數(shù)分鐘，停止，蒸餾待液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，讀計(jì)水層體積（ml）數(shù)，即為洗油含水百分?jǐn)?shù)，蒸餾時(shí)間一般為1h，如果水量高于10%時(shí)，須重做試驗(yàn)，試樣減為50g如水份接受器內(nèi)集結(jié)的水量不多(0.3ml)而溶液混濁時(shí)，則將水份接受器放入溫水2030min，

59、使其澄清后冷至室溫讀數(shù)。3、計(jì)算：洗油水份（Wf）%按下式計(jì)算Wf=100式中：V水份接受器中水的體積，ml G試樣重量，g4、允許誤差：同一化驗(yàn)室和不同化驗(yàn)室誤差，當(dāng)水份不大于5%時(shí)不得超過0.2%；水份大于5%時(shí)，不得超過0.5%（三）洗油酚含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于分餾高溫煤焦油所得洗油的酚含量測定。1、原理酚與酚的同系物與氫氧化鈉的作用，生成酚鹽、酚鹽溶于堿液，不溶于油，可根據(jù)堿液的增量，計(jì)算酚含量。2、儀器和試劑2.1 儀器2.1.1 雙球計(jì)量管：刻度部分50ml分刻度0.1ml上球容積300ml下球容積120ml2.1.2 燒杯：容積500ml2.2 試劑2.2.1 氯化鈉（或無水

60、硫酸鈉）經(jīng)灼燒無水2.2.2 氫氧化鈉：10%溶液，并以氯化鈉飽和2.2.3 純苯：分析純3、試驗(yàn)步驟：用蒸餾量管準(zhǔn)確量取101ml經(jīng)氯化鈉脫水后的試樣，倒入蒸餾瓶中（為彌補(bǔ)附著于量筒壁上的損失），取101ml的試樣按100ml（計(jì)算）將盛有試樣的蒸餾瓶按上單分餾管，插好水銀溫度計(jì)，置于燈罩上的保溫罩內(nèi)，連接空冷管使溫度計(jì)的水銀球位于單球分餾管球部的中的并垂直，單球分餾管的支管用軟木塞插入空冷管二分之一，并與空冷管平行，蓋好保溫罩蓋，將燒杯置于空冷管末端下做接受器，點(diǎn)火加熱蒸餾讀記230前餾也量，當(dāng)蒸至300時(shí)，立即撤離火熱源，等空冷管內(nèi)的液體全部流完并冷至室溫時(shí)，將所得300的餾分全部倒入已