食品檢驗(yàn)工(高級(jí))第四章課件

1、第四章第一節(jié)乳及乳制品中微量元素含量的測(cè)定一、鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳含量的測(cè)定二、磷含量的測(cè)定三、錫含量的測(cè)定四、汞含量的測(cè)定五、鉛含量的測(cè)定第二節(jié)乳及乳制品中致病菌的檢驗(yàn)一、沙門氏菌的檢驗(yàn)二、志賀氏菌的檢驗(yàn)三、葡萄球菌的檢驗(yàn)四、溶血性鏈球菌的檢驗(yàn)第三節(jié)乳及乳制品檢驗(yàn)技能訓(xùn)練一、鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳含量的測(cè)定1.原理2.試劑3.儀器4.分析步驟5.結(jié)果計(jì)算第一節(jié)乳及乳制品中微量元素含量的測(cè)定2.試劑1) 鹽酸。2) 硝酸。3) 氧化鑭(La2O3)。4) 氯化鉀：光譜純。5) 氯化鈉：光譜純。6) 碳酸鈣：光譜純。7) 純鎂：光譜純。8) 純鋅：光譜純。9) 鐵粉：光譜純。1

2、0) 金屬銅：光譜純。11) 金屬錳：光譜純。12) 鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)：取2mL鹽酸，用水稀釋至100mL。2.試劑13) 鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)：取20mL鹽酸，用水稀釋至100mL。14) 硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)：取50mL硝酸，用水稀釋至100mL。15) 鑭溶液(50g/L)：稱取29.32g氧化鑭，用25mL去離子水濕潤(rùn)后，緩慢添加125mL鹽酸使氧化鑭溶解后，用去離子水稀釋至500mL。16) 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)：稱取干燥的氯化鉀1.9067g，用鹽酸A溶解，并定容于1000mL容量瓶中。17) 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)：稱取干燥的氯化鈉2.5420g，

3、用鹽酸A溶解，并定容于1000mL容量瓶中。18) 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)：稱取干燥的碳酸鈣2.4963g，用鹽酸B溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。2.試劑19) 鈣、鈉、鉀、鎂、鋅、鐵、銅、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)：稱取純鎂、鋅、鐵、銅或錳1.0000g，用硝酸40mL溶解，并用水定容于1000mL容量瓶中。20) 各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，用鹽酸A分別定容到100mL石英容量瓶中，得到上述各元素的標(biāo)

4、準(zhǔn)儲(chǔ)備液。質(zhì)量濃度：鈣、鐵、鋅、鉀為100.0g/mL，鈉為50.0g/mL為鎂：10.0g/mL。2.試劑 錳、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL，用鹽酸A定容到100mL，再從定容后的溶液中準(zhǔn)確吸取4.0mL，用鹽酸A定容到100mL，得到錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL，用鹽酸A定容到100mL，再從定容后的溶液中準(zhǔn)確吸取6.0mL，用鹽酸A定容到100mL，得到銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。質(zhì)量濃度：錳為4.0g/mL，銅為6.0g/mL。3.儀器1) 原子吸收分光光度計(jì)。2) 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅、錳空心陰極燈。3) 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。4) 石英坩堝或瓷坩堝。

5、5) 電阻爐。6) 天平：分度值為0.1mg。4.分析步驟(1) 樣品的處理稱取混合均勻的固體樣品約5g或液體樣品約15g(精確到0.0001g)置于坩堝中，在電爐上微火炭化至不再冒煙，然后移入電阻爐中，4905灰化約5h。(2) 樣品待測(cè)液的制備1) 鈣、鎂待測(cè)液：從50mL的樣品溶液中準(zhǔn)確吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，加2.0mL鑭溶液，用水定容。2) 鈉待測(cè)液：從50mL的樣品溶液中準(zhǔn)確吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，用鹽酸A定容。3) 鉀待測(cè)液：從50mL的樣品溶液中準(zhǔn)確吸取0.5mL置于100mL容量瓶中，用鹽酸A定容。4) 鐵、鋅、錳、銅待測(cè)液：用50mL的樣品溶液直

6、接上機(jī)測(cè)定，同時(shí)測(cè)定空白試液。4.分析步驟(3) 測(cè)定1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的配制：按表4-1給出的體積分別準(zhǔn)確吸取各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100mL容量瓶中，配制鐵、鋅、鈉、鉀、錳、銅使用液，用鹽酸A定容。配制鈣、鎂使用液時(shí)，在準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的同時(shí)吸取2.0mL鑭溶液置于各容量瓶，用水定容。此為各元素不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，其質(zhì)量濃度見表4-2。4.分析步驟 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：按照儀器說明書將儀器工作條件調(diào)整到測(cè)定各元素的最佳狀態(tài)，選用靈敏吸收線，K為766.5nm、Ca為422.7nm、Na為589.0nm、Mg為285.2nm、Fe為248.3nm、Cu為324.8nm、Mn

7、為279.5nm、Zn為213.9nm。將儀器調(diào)整好預(yù)熱后，測(cè)定鐵、鋅、鈉、鉀、銅、錳時(shí)用毛細(xì)管吸噴鹽酸A調(diào)零。測(cè)定鈣、鎂時(shí)先吸取鑭溶液2.0mL，用水定容到100mL，并用毛細(xì)管吸噴該溶液調(diào)零。分別測(cè)定各元素標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)使用液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.分析步驟表4-1配制標(biāo)準(zhǔn)使用液所吸取各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積序號(hào)KCaNaMgZnFeCuMn110202020202020202204040404040404033060606060606060440808080808080805501001001001001001001004.分析步驟表4-2各元

8、素標(biāo)準(zhǔn)使用液質(zhì)量濃度(單位：g/mL)序號(hào)KCaNaMgZnFeCuMn110201002202001200822040200440400240163306030066060036024440804008808004803255010050101001000600404.分析步驟2) 樣品待測(cè)液的測(cè)定：調(diào)整好儀器的最佳狀態(tài)，測(cè)鐵、鋅、鈉、鉀、銅、錳時(shí)用鹽酸A調(diào)零；測(cè)鈣、鎂時(shí)，先吸取鑭溶液2.0mL，用水定容到100mL，并用該溶液調(diào)零。5.結(jié)果計(jì)算二、磷含量的測(cè)定1.原理2.試劑3.儀器4.操作步驟5.結(jié)果計(jì)算2.試劑1) 硝酸：優(yōu)級(jí)純。2) 高氯酸：優(yōu)級(jí)純。3) 鉬酸銨(NH4)6Mo7O2

9、44H2O。4) 偏釩酸銨(NH4VO3)。5) 氫氧化鈉。6) 磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品(KH2PO4)。7) 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚C6H3OH(NO2)2。8) 硫酸：優(yōu)級(jí)純。9) 釩鉬酸銨試劑10) 氫氧化鈉溶液(6mol/L)：稱取240g氫氧化鈉，溶于1000mL水中。11) 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)：稱取4g氫氧化鈉，溶于1000mL水中。2.試劑12) 硝酸溶液(0.2mol/L)：吸取12.5mL硝酸，用水稀釋至1000mL。13) 磷的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(50g/mL)：稱取在1051烘干至恒重的磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品0.2197g，溶于400mL水中，加8mL硫酸，定容至1

10、L，可長(zhǎng)久儲(chǔ)存。14) 二硝基酚指示劑(2g/L)：稱取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100mL水中。3.儀器1) 天平：分度值為0.1mg。2) 電熱板。3) 分光光度計(jì)。4.操作步驟(1) 樣品的處理稱取固體樣品的0.5g(若為液體樣品，則稱取2.5g，精確至0.1mg)，置于125mL錐形瓶中，放入幾粒玻璃球，加10mL硝酸，然后放在電熱板上加熱。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取磷的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0mL，2.5mL，5mL，7.5mL，10mL，15mL，分別放入50mL容量瓶中，然后分別加入10.00mL釩鉬酸銨試劑，用水定容至刻度。(3) 樣品的測(cè)定吸取樣品溶液10mL置于

11、50mL容量瓶中，加少量水后，再加2滴二硝基酚指示劑，先用氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，再用0.2mol/L硝酸溶液調(diào)至無色，最后用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至微黃色，加入10.00mL釩鉬酸銨試劑，用水定容至刻度，以空白溶液調(diào)零。5.結(jié)果計(jì)算三、錫含量的測(cè)定1.苯芴酮比色法2.原子吸收分光光度法1.苯芴酮比色法(1) 原理在酸性介質(zhì)中，四價(jià)錫離子與苯芴酮生成微溶性的橙紅色配位化合物，在保護(hù)性膠體存在的情況下與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。(2) 儀器與試劑1) 儀器：分光光度計(jì)。2) 試劑100g/L酒石酸溶液。5g/L動(dòng)物膠(明膠)溶液：稱取0.5g動(dòng)物膠移入50mL燒杯中，加入2030mL水，在60

12、熱水中溶解后移入100mL容量瓶中。使用時(shí)需新配制，儲(chǔ)存于冰箱中。硫酸溶液(1+9)。10g/L抗壞血酸溶液(儲(chǔ)存于冰箱中)。1.苯芴酮比色法0.3g/L苯芴酮溶液：稱取0.03g苯芴酮，加少量無水乙醇溶解后，再加數(shù)滴硫酸溶液(1+9)至透明，然后移入100mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，儲(chǔ)存于冰箱中。錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g純錫置于小燒杯中，加10mL濃硫酸后蓋上表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至冒煙，冷卻，加入50mL水，移至1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)稀釋至刻度(此溶液每毫升相當(dāng)于100g錫)。(3) 操作步驟1) 樣品的處理(同本節(jié)測(cè)定鋅含量的方法

13、)。1.苯芴酮比色法2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于100g錫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置于50mL比色管中，加入酒石酸溶液0.5mL、抗壞血酸溶液5mL、明膠溶液1.5mL、硫酸溶液(1+9)10mL，并準(zhǔn)確地加入0.3g/L苯芴酮溶液2mL，用水稀釋至刻度，搖勻，30min后于分光光度計(jì)492nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3) 測(cè)定：吸取樣品溶液10mL置于50mL比色管中，以氨水(1+1)中和后，加入酒石酸溶液0.5mL，抗壞血酸5mL，以后的操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。(4) 結(jié)果計(jì)算樣品中錫含量的計(jì)算公式為1.苯芴酮比色法(5) 注意

14、事項(xiàng)天冷時(shí)，由于顯色反應(yīng)緩慢，標(biāo)準(zhǔn)和樣品分析溶液加入顯色劑后，可在37恒溫箱內(nèi)放置30min，再比色，色澤應(yīng)由黃至橙紅色(視錫含量而定)。2.原子吸收分光光度法(1) 原理樣品在碘化鉀溶液中用苯直接萃取進(jìn)行無火焰原子吸收分光光度法測(cè)定，求出樣品溶液中錫的含量。(2) 儀器與試劑1) 儀器：原子吸收分光光度計(jì)，附石墨爐原子化器和錫空心陰極燈。2) 試劑4mol/L碘化鉀溶液。錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取純錫0.1000g置于燒杯中，加入100mL硫酸溶液(1+1)加熱溶解后，移入預(yù)先盛有300mL硫酸(1+1)的1000mL容量瓶中，用溶有5g檸檬酸的水溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含100g錫。使

15、用時(shí)從中吸取5mL置于100mL容量瓶中，用9mol/L硫酸稀釋至刻度，此溶液每毫升含錫5g。2.原子吸收分光光度法(3) 操作步驟1) 樣品的處理(與上述苯芴酮比色法相同)。2) 測(cè)定：吸取510mL樣品溶液置于25mL比色管中，加入4mL硫酸溶液(1+1)，用水稀釋至10mL，加入1mL 50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))檸檬酸溶液，搖勻，再加入2mL 4mol/L碘化鉀溶液，搖勻，然后加入5mL苯，萃取2min，靜置分層，吸取上層有機(jī)相50L注入石墨管中進(jìn)行操作。3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于5g的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL，分別置于25mL比色管中，用然后

16、按樣品測(cè)定的操作條件和步驟，測(cè)得各溶液中錫的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4) 結(jié)果計(jì)算樣品中錫含量的計(jì)算公式為2.原子吸收分光光度法(5) 注意事項(xiàng)1) 樣液中微量的銻、砷、鉛等不影響測(cè)定。2) 加入檸檬酸的目的是使其與錫生成配位化合物而使四價(jià)錫穩(wěn)定。3) 苯層呈紫紅色是碘析出之故。四、汞含量的測(cè)定1.雙硫腙比色法2.冷原子吸收分光光度法1.雙硫腙比色法() 原理在酸性介質(zhì)(pH12)中，低價(jià)汞和有機(jī)汞被氧化成高價(jià)汞，雙硫腙與高價(jià)汞反應(yīng)生成橙紅色的雙硫腙汞配位化合鹽，溶于四氯化碳有機(jī)溶劑，即可進(jìn)行比色測(cè)定。() 儀器與試劑1) 儀器分光光度計(jì)。消化裝置：500mL磨口錐形瓶和長(zhǎng)度為400mm的磨口

17、球形冷凝管。2) 試劑硝酸(優(yōu)級(jí)純)。硫酸(優(yōu)級(jí)純)。1.雙硫腙比色法400g/L氯化亞錫：稱取氯化亞錫80g，溶于50mL鹽酸(優(yōu)級(jí)純)中，再加水至200mL。吸收液：向水中加入硫酸50mL，放冷后，加高錳酸鉀(優(yōu)級(jí)純)6g，溶解后加水至1000mL。200g/L鹽酸羥胺溶液：稱取鹽酸羥胺(化學(xué)純)20g，溶于100mL水中，加雙硫腙-四氯化碳溶液5mL，振搖洗滌，棄去四氯化碳層，再加四氯化碳100mL，洗滌至四氯化碳層無色，棄去四氯化碳層備用。雙硫腙-四氯化碳溶液(70%透光率)(同鉛的測(cè)定中雙硫腙比色法)。1.雙硫腙比色法汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取105干燥的氯化汞(分析純)0.1354g，加

18、1mol/L硫酸溶液溶解后轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至100mL，混合均勻。準(zhǔn)確吸取此溶液1mL置于100mL容量瓶中，加1mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，混合均勻。臨用時(shí)準(zhǔn)確吸取此稀釋液5mL置于50mL容量瓶中，加入1mol/L硫酸溶液至刻度，混合均勻。該溶液中汞的質(zhì)量濃度為1g/mL。1mol/L硫酸溶液：量取5mL硫酸，緩緩倒入150mL水中，冷卻后加水至180mL。四氯化碳(優(yōu)級(jí)純)：不應(yīng)含氧化物。() 操作步驟1.雙硫腙比色法1) 樣品的處理：稱取乳粉約6g(牛乳、酸牛乳50g、干酪9g，稱準(zhǔn)至0.01g)置于消化裝置的燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、45mL硝酸、10mL硫酸(牛乳、酸牛乳則加15m

19、L硫酸)，裝上冷凝管，小心加熱，待開始發(fā)泡后停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2h。2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支250mL分液漏斗，各加50mL吸收液及60mL水。(4) 結(jié)果計(jì)算樣品中汞含量的計(jì)算公式為2.冷原子吸收分光光度法(1) 原理在強(qiáng)酸性溶液中，用氯化亞錫將汞離子還原為汞，然后以氮?dú)饣蚋稍锴鍧嵖諝鉃檩d體，將汞吹出。(2) 儀器與試劑1) 儀器測(cè)汞儀。消化裝置(同上述雙硫腙比色法)。汞蒸氣發(fā)生器：容積500mL，如圖4-1所示。圖4-1汞蒸氣發(fā)生器抽氣裝置。2) 試劑硝酸(優(yōu)級(jí)純)。硫酸(優(yōu)級(jí)純)。2.冷原子吸收分光光度法300g/L氯化亞錫溶液。無水氯化鈣(干燥用)。5mol/L混合酸：

20、硫酸10mL，硝酸10mL，慢慢倒入50mL水內(nèi)，冷卻后再加水至100mL。0.1g/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取在105干燥過的分析純氯化汞0.1354g，加混合酸溶解后，稀釋至100mL，混合均勻。臨用時(shí)準(zhǔn)確吸取此液1mL置于100mL容量瓶中，加混合酸稀釋至刻度，混合均勻。再準(zhǔn)確吸取此稀釋液1mL置于100mL容量瓶中，加混合酸稀釋至刻度，混合均勻。(3) 操作步驟1) 樣品的處理：稱取樣品20g(準(zhǔn)確至0.01g)，置于500mL圓底燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，連接冷凝管，通水冷卻。2.冷原子吸收分光光度法2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.10，0.20，0.30，0.40mL，

21、分別置于試管中，各加混合酸至10mL。3) 測(cè)定：準(zhǔn)確吸取樣品溶液、空白試液各10mL，分別置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)，連接抽氣裝置，沿發(fā)生器內(nèi)壁迅速加入氯化亞錫溶液2mL，立即通入流量為1.5L/min的氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭處理的空氣，將汞蒸氣經(jīng)氯化鈣干燥管吹入測(cè)汞儀中，讀取測(cè)汞儀上的最大讀數(shù)。(4) 結(jié)果計(jì)算樣品中汞含量的計(jì)算公式五、鉛含量的測(cè)定1.雙硫腙比色法2.原子吸收分光光度法2.原子吸收分光光度法(1) 原理同第二章第四節(jié)中鉛含量的測(cè)定方法2。(2) 儀器與試劑同第二章第四節(jié)中鉛含量的測(cè)定方法2。(3) 操作步驟1) 樣品的處理：樣品經(jīng)混勻后，量取50.0mL，置于瓷坩堝中，加磷酸(1+10)，

22、在水浴上蒸干，用小火炭化，然后移入電阻爐中，在500下灰化16h后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，再用小火加熱，不使其干涸，必要時(shí)再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o炭粒。2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：同第二章第四節(jié)中鉛含量的測(cè)定方法2。3) 測(cè)定：同第二章第四節(jié)中鉛含量的測(cè)定方法2。(4) 結(jié)果計(jì)算同第二章第四節(jié)中鉛含量的測(cè)定方法2。第二節(jié)乳及乳制品中致病菌的檢驗(yàn)第三節(jié)乳及乳制品檢驗(yàn)技能訓(xùn)練1.試劑及儀器的準(zhǔn)備2.操作步驟3.數(shù)據(jù)記錄及處理1.試劑及儀器的準(zhǔn)備2.操作步驟3.數(shù)據(jù)記錄及處理1.試劑及儀器的準(zhǔn)備2.操作步驟3.數(shù)據(jù)記錄及處理1.試劑及儀器的準(zhǔn)備2.操作步驟3.數(shù)據(jù)記錄及處理1.

23、試劑及儀器的準(zhǔn)備第三節(jié)乳及乳制品檢驗(yàn)技能訓(xùn)練2.操作步驟3.數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟3.數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作方法3.數(shù)據(jù)記錄及處理1.試劑及儀器的準(zhǔn)備() 儀器原子吸收分光光度計(jì)、鐵空心陰極燈。() 試劑鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)、鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)、硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)、100.0g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.操作步驟(1) 樣品待測(cè)液的制備稱取混合均勻的樣品約15g(精確到0.0001g)置于坩堝中，在電爐上微火炭化至不再冒煙，然后移入電阻爐中，于4905灰化約5h。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分

24、別置于100mL容量瓶中，配制鐵使用液，用鹽酸A定容。(3) 樣品待測(cè)液的測(cè)定調(diào)整好儀器的最佳狀態(tài)，用鹽酸A調(diào)零，分別吸噴樣品待測(cè)液的吸光度及空白試液的吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度。3.數(shù)據(jù)記錄及處理(1) 數(shù)據(jù)記錄3.數(shù)據(jù)記錄及處理表格標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液空白溶液樣品質(zhì)量/g吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL20406080100溶液中鐵的含量/(g/mL)20406080100各溶液吸光度A3.數(shù)據(jù)記錄及處理(2) 結(jié)果計(jì)算樣品中鐵含量的計(jì)算公式為1.試劑及儀器的準(zhǔn)備(1) 儀器原子吸收分光光度計(jì)、鋅空心陰極燈。(2) 試劑鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)、鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)、硝酸溶液(體積分

25、數(shù)為50%)、100.0m/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.操作步驟(1) 樣品待測(cè)液的制備稱取混合均勻的樣品約15g(精確到0.0001g)置于坩堝中，在電爐上微火炭化至不再冒煙，然后移入電阻爐中，于4905灰化約5h。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸A定容，此為不同濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液。(3) 樣品待測(cè)液的測(cè)定調(diào)整好儀器的最佳狀態(tài)，用鹽酸A調(diào)零，分別吸噴樣品測(cè)試液的吸光度及空白試液的吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度。3.數(shù)據(jù)記錄及處理(1) 數(shù)據(jù)記錄3.數(shù)據(jù)記錄及處理表格標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液空

26、白溶液樣品質(zhì)量/g吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL20406080100溶液中鋅的含量/(g/mL)20406080100各溶液吸光度A3.數(shù)據(jù)記錄及處理(2) 結(jié)果計(jì)算樣品中鋅含量的計(jì)算公式為1.試劑及儀器的準(zhǔn)備(1) 儀器原子吸收分光光度計(jì)、鉀空心陰極燈。(2) 試劑鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)、鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)、硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)、100.0g/mL鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.操作步驟(1) 樣品的處理稱取混合均勻的樣品約5g(精確到0.0001g)置于坩堝中，在電爐上用微火炭化至不再冒煙，然后移入電阻爐中，于4905灰化約5h。(2) 樣品待測(cè)液的制備從50mL的試液中準(zhǔn)確吸取0.5m

27、L置于100mL容量瓶中，用鹽酸A定容。(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸A定容，此為不同濃度的鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液。(4) 樣品待測(cè)液的測(cè)定調(diào)整好儀器的最佳狀態(tài)，用鹽酸A調(diào)零，分別吸噴樣品測(cè)試液的吸光度及空白試液的吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度。3.數(shù)據(jù)記錄及處理(1) 數(shù)據(jù)記錄3.數(shù)據(jù)記錄及處理表格標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液空白溶液樣品質(zhì)量/g吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL1020304050溶液中鉀的含量/(g/mL)1020304050各溶液吸光度A3.數(shù)據(jù)記錄及處理(2) 結(jié)果計(jì)算樣品中鉀含量的

28、計(jì)算公式為1.試劑及儀器的準(zhǔn)備(1) 儀器原子吸收分光光度計(jì)、鈉空心陰極燈。(2) 試劑鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)、鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)、硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)、50.0g/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.操作步驟(1) 樣品的處理稱取混合均勻的樣品約5g(精確到0.0001g)置于坩堝中，在電爐上用微火炭化至不再冒煙，然后移入電阻爐中，于4905灰化約5h。(2) 樣品待測(cè)液的制備從50mL的試液中準(zhǔn)確吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，用鹽酸A定容。(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽

29、酸A定容，此為不同濃度的鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液。(4) 樣品待測(cè)液的測(cè)定調(diào)整好儀器的最佳狀態(tài)，用鹽酸A調(diào)零，分別吸噴樣品測(cè)試液的吸光度及空白試液的吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度。3.數(shù)據(jù)記錄及處理(1) 數(shù)據(jù)記錄3.數(shù)據(jù)記錄及處理表格標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液空白溶液樣品質(zhì)量/g吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL20406080100溶液中鈉的含量/(g/mL)1020304050各溶液吸光度A3.數(shù)據(jù)記錄及處理(2) 結(jié)果計(jì)算樣品中鈉含量的計(jì)算公式為1.試劑及儀器的準(zhǔn)備(1) 儀器原子吸收分光光度計(jì)、鎂空心陰極燈。(2) 試劑鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)、鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)、硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)、鑭溶

30、液(50g/L)、10.0g/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.操作步驟(1) 樣品的處理稱取混合均勻的樣品約15g(精確到0.0001g)置于坩堝中，在電爐上用微火炭化至不再冒煙，然后移入電阻爐中，于4905灰化約5h。(2) 樣品待測(cè)液的制備從50mL的試液中準(zhǔn)確吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，加2.0mL鑭溶液，用水定容。(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別置于100mL容量瓶中，同時(shí)吸取2.0mL鑭溶液置于各容量瓶，用水定容。(4) 樣品待測(cè)液的測(cè)定調(diào)整好儀器的最佳狀態(tài)，先吸取鑭溶液2.0mL，用水定容到100mL，

31、并用該溶液調(diào)零。3.數(shù)據(jù)記錄及處理(1) 數(shù)據(jù)記錄3.數(shù)據(jù)記錄及處理表格標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液空白溶液樣品質(zhì)量/g吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL20406080100溶液中鎂的含量/(g/mL)0204060810各溶液吸光度A3.數(shù)據(jù)記錄及處理(2) 結(jié)果計(jì)算樣品中鎂含量的計(jì)算公式為1.試劑及儀器的準(zhǔn)備() 儀器原子吸收分光光度計(jì)、鈣空心陰極燈。(2) 試劑鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)、鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)、硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)、鑭溶液(50g/L)、100.0g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.操作步驟(1) 樣品的處理稱取混合均勻的樣品約15g(精確到0.0001g)置于坩堝中，在電爐上用微火炭化

32、至不再冒煙，然后移入電阻爐中，于4905灰化約5h。(2) 樣品待測(cè)液的制備從50mL的試液中準(zhǔn)確吸取1.0mL置于100mL容量瓶中，加2.0mL鑭溶液，用水定容。(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別置于100mL容量瓶中，同時(shí)吸取2.0mL鑭溶液置于各容量瓶，用水定容。(4) 樣品待測(cè)液的測(cè)定調(diào)整好儀器的最佳狀態(tài)，先吸取鑭溶液2.0mL，用水定容到100mL，并用該溶液調(diào)零。3.數(shù)據(jù)記錄及處理(1) 數(shù)據(jù)記錄3.數(shù)據(jù)記錄及處理表格標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液空白溶液樣品質(zhì)量/g吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL20406080100溶液中鈣的含量/(g/mL)20406080100各溶液吸光度A3.數(shù)據(jù)記錄及處理(2) 結(jié)果計(jì)算樣品中鈣含量的計(jì)算公式為1.試劑及儀器的準(zhǔn)備() 儀器原子吸收分光光度計(jì)、銅空心陰極燈。(2) 試劑鹽酸A(體積分?jǐn)?shù)為2%)、鹽酸B(體積分?jǐn)?shù)為20%)、硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)、6.0g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.操作方法(1) 樣品待測(cè)液的制備稱取混合均勻的樣品約