島津公司TOC-V WP 介紹資料ppt課件

1、島津光譜類儀器在醫(yī)藥行業(yè)中的運(yùn)用島津國際貿(mào)易上海市場(chǎng)部 司晶2組合完美的光譜產(chǎn)品分子光譜原子光譜其他機(jī)種原子吸收分光光度計(jì)AAS電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES總有機(jī)碳分析儀TOC激光粒度儀SALD熱分析儀TA紫外分光光度計(jì)UV傅立葉變換紅外光譜儀FTIR熒光分光光度計(jì)RF3內(nèi) 容 概 要2021藥典中制藥用水總有機(jī)碳分析 島津TOC-VICP-OES進(jìn)入藥典附錄應(yīng)對(duì)2021中國藥典總有機(jī)碳分析儀5相關(guān)概念總碳TC，Total Carbon指樣品中能夠存在的一切的碳。不論方式，一切的有機(jī)碳和無機(jī)碳物種的總和總有機(jī)碳TOC，Total Organic Carbon樣品中有機(jī)碳物種的總和，

2、是有機(jī)物質(zhì)的總量無機(jī)碳IC，Inorganic Carbon指樣品中無機(jī)碳物種的總和，包括碳酸根、碳酸氫根、碳酸和游離態(tài)的二氧化碳6相關(guān)概念TOC = POC + NPOC可吹除有機(jī)碳 Purgeable Organic Carbon指樣品在室溫下酸化和氣流吹掃去除IC的時(shí)候，可以被除去的TOC部分不可吹除有機(jī)碳 Non-Purgeable Organic Carbon指樣品在室溫下酸化和氣流吹掃去除IC以后，依然留下的TOC部分7IC、NPOC與POC22吹掃氣體酸性樣品不可吹除有機(jī)碳可吹除有機(jī)碳81、差減法TOC = TC IC當(dāng)TOC遠(yuǎn)高于IC，如廢水。2、NPOC法TOC = POC

3、+ NPOC = NPOC POC 可忽略高靈敏度催化劑，TOC500ppb，如純水；普通靈敏度催化劑，當(dāng) ICTOC，如自來水。3、加和法TOC=POC+NPOC當(dāng)樣品中POC不可忽略。TOC 的測(cè)定9藥典有關(guān)TOC的規(guī)定 制藥用水有效性注射用水WFI，Water for Injection純化水PW，Purified Water10藥典有關(guān) TOC 的規(guī)定1.美國藥典USP23 1996年，規(guī)定TOC 法用于注射用水WFI和純化水PW中可氧化物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)2.歐洲藥典EP 1998年，規(guī)定TOC 法為注射用水WFI和純化水PW中的可氧化物質(zhì)實(shí)驗(yàn)的獨(dú)一有效的方法3.日本藥典JP 1991年，規(guī)定

4、利用超濾方法消費(fèi)的注射用水必需測(cè)定TOC4.中國藥典CP2005年：添加了TOC檢測(cè)工程試行2021年：對(duì)即時(shí)消費(fèi)用純化水、注射用水增列TOC檢查 11藥典對(duì)制藥用水的規(guī)定儀器能檢測(cè)50ppbTOC注射用水、純化水TOC小于0.5ppm12島津TOC市場(chǎng)占有率國際市場(chǎng)占有率歐美：60%日本：90%中國：40%13島津TOC-V系列(共8個(gè)型號(hào))CSH/CSN/WS/Online CSHCPH/CPN/WPE14制藥行業(yè)中引薦配置制藥用水CPH/CSHWP/WS適用范圍純化水、注射用水原水、廢水純化水、注射用水試劑消耗少量鹽酸、磷酸過硫酸鈉、磷酸維護(hù)催化劑再生與更換燃燒管洗滌與更換UV燈更換適用

5、濃度范圍TOC50ppbTOC50ppb15熄滅催化氧化法高靈敏度型（TOC-V CSH/CPH）普通靈敏度型（TOC-V CSN/CPN）適用范圍超純水污水地表水污水檢測(cè)下限4g/L50g/L濕化學(xué)氧化法 TOC-V WS/WP適用范圍超純水檢測(cè)下限0.5g/L16TOC儀器構(gòu)造和流程樣品前處置有機(jī)碳氧化主要包括加酸吹掃，去除IC、POC檢測(cè)CO2進(jìn)樣熄滅法 或濕化學(xué)氧化法非紅外色散法電導(dǎo)法CO2處置安裝17實(shí)踐 TOC 流程IC反響室TC熄滅爐NDIR檢測(cè)器18680熄滅氧化法島津?qū)＠劢鈶B(tài)的鹽分與熄滅管和催化劑發(fā)生劇烈反響 熄滅管和催化劑壽命縮短 產(chǎn)生含鹽氣體或塵霧，腐蝕測(cè)定室部件 產(chǎn)生

6、異常測(cè)定峰或基線動(dòng)搖普通鹽分熔點(diǎn)：氯化鈉：801 ；氯化鉀：771 ；氯化鈣：775 ；硫酸鈉：884 對(duì)策：680 熄滅！19濕化學(xué)氧化法紫外氧化：185nm過硫酸鹽氧化：常需加熱島津WS：紫外-加熱-過硫酸鹽法！20紫外-過硫酸鹽-加熱氧化注：U：UV，紫外；H：Heating，加熱；P： Persulfate，過硫酸鹽。 平均分析時(shí)間：峰1紫外-加熱-過硫酸鹽氧化UHP= 2.84 min峰2紫外-過硫酸鹽UP= 4.45 min峰3加熱-過硫酸鹽HP= 5.48 min21空白檢查的超純水阱8TC 熄滅爐7IC 反響器 IC5稀釋水 4酸3自動(dòng)進(jìn)樣器樣品入口2樣品入口 1鼓泡氣體廢液

7、6TOC-VCSH/CPH八通閥進(jìn)樣器島津?qū)＠?2自動(dòng)稀釋2-50倍適用范圍：4g/L25,000mg/L從超純水到嚴(yán)重污染水降低樣品鹽、酸、堿濃度，延伸催化劑、熄滅管的壽命注射器計(jì)量，稀釋精度高在屏幕上簡(jiǎn)單設(shè)定稀釋倍數(shù)可根據(jù)測(cè)試濃度，自動(dòng)更改稀釋倍率并重新進(jìn)展測(cè)試稀釋水樣品入口TOC-V CSH/CPH23通氣處置氣稀鹽酸樣品入口TC熄滅部IC去除處置NPOC前處置NPOC法：經(jīng)過對(duì)樣品進(jìn)展酸化、通氣處置去除IC后，再測(cè)試TOC可測(cè)試河流，湖泊，海水及自來水、純真水等樣品，運(yùn)用范圍極寬與本公司舊機(jī)型相比，測(cè)試NPOC所用時(shí)間縮短到原來的60%TOC-V CSH/CPH24當(dāng)做超純水TOC10

8、0ppb檢測(cè)時(shí)，儀器空白將需求確認(rèn)實(shí)踐上TOC為零的水不存在，可以在線得到的TOC最低的水應(yīng)該在24ppb島津依托八通閥進(jìn)樣部件的靈敏性，可本身經(jīng)過多次循環(huán)蒸餾-冷凝方式制造超純水，實(shí)際上無限接近TOC的絕對(duì)零水，那么可以得到儀器空白值。島津獨(dú)特的空白檢測(cè)功能超純水肼熄滅爐25FDA、GMP干凈消費(fèi)環(huán)境設(shè)備清洗有效性認(rèn)證如何評(píng)價(jià)設(shè)備外表的干凈度？采樣方法分析方法26采 樣 方 法1清洗液采樣法采集最終淋洗液的最后部分用于CIP有效性實(shí)驗(yàn)CIPCleaning in Place，即不便裝配設(shè)備本法不能評(píng)價(jià)不溶的殘?jiān)?擦拭采樣法可擦拭難溶性殘留物可評(píng)價(jià)不溶的殘?jiān)乔鍧嵍仍u(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)的最正確方法FDA、

9、日本衛(wèi)生部27分析方法1、傳統(tǒng)擦拭采樣方法28分析方法2、擦拭/水提取/TOC測(cè)定29GMP引薦配置清洗有效性確實(shí)認(rèn)TOC-V CPH/CSHTOC-V WP/WS擦拭/直接熄滅法需SSM固體樣品熄滅安裝30分析方法3、擦拭/直接熄滅/TC測(cè)定拭子：石英微纖維濾紙45 mm直徑 事先用0.4ml純水潤濕31運(yùn)用案例：清洗有效性認(rèn)證32運(yùn)用案例：清洗有效性認(rèn)證33清洗有效性認(rèn)證：結(jié)論運(yùn)用 TOC-V 與固體樣品熄滅安裝SSM，可以簡(jiǎn)單快捷地進(jìn)展FDA 與GMP要求的設(shè)備清洗有效性認(rèn)證。每個(gè)樣品的測(cè)定時(shí)間約23 分鐘，檢測(cè)結(jié)果精度好，最低精度為1g C/擦拭。從測(cè)定結(jié)果，可以即時(shí)準(zhǔn)確地判別設(shè)備的清

10、洗有效性34美國藥典系統(tǒng)適宜性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器：TOC-V CPH 催化劑：高靈敏度催化劑檢測(cè)工程：NPOC不可吹除有機(jī)碳加酸量：1.5 % 曝氣時(shí)間：1.5 分鐘實(shí)驗(yàn)藥品： 蔗糖Sucrose 分析純 對(duì)-苯醌p-Benzoquinone化學(xué)純滅菌注射用水Sterile Water for Injection 10ml5 支大同市惠達(dá)藥業(yè)有限責(zé)任公司35美國藥典系統(tǒng)適宜性實(shí)驗(yàn)當(dāng)回收率在85115 %之間，那么經(jīng)過測(cè)試36美國藥典系統(tǒng)適宜性實(shí)驗(yàn)0.5mg C/L蔗糖溶液0.5mg C/L 對(duì)-苯醌溶液試劑用水37美國藥典系統(tǒng)適宜性實(shí)驗(yàn)：結(jié)論結(jié)論：運(yùn)用 TOC-V 分析儀可以方便地進(jìn)展USP、EP規(guī)定的制