淺析多維色譜在石油化工中的應(yīng)用2100字

1、淺析多維色譜在石油化工中的應(yīng)用2100字 摘要：本文首先介紹了多維色譜中的預(yù)切反吹技術(shù)的原理和技術(shù)特點(diǎn)，然后含烯烴汽油樣品為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，闡述了多維色譜在汽油樣品烴類組分分析中的應(yīng)用，包括檢測方法與檢測過程。關(guān)鍵詞：多維色譜;應(yīng)用;預(yù)切反吹多維色譜技術(shù)是指用多根色譜柱進(jìn)展有效組合，根據(jù)組合的色譜柱的固定相的性質(zhì)不同，樣品先在第一根色譜柱中進(jìn)展預(yù)別離，然后根據(jù)目的組分的性質(zhì)切換到不同的色譜柱中進(jìn)展別離然后進(jìn)展檢測，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜組分進(jìn)展別離、分析的一種色譜技術(shù)。早期的色譜柱及分析儀器因存在操作煩瑣、費(fèi)力、費(fèi)時(shí)且誤差大的缺陷，別離及檢測手段的局限，為了滿足需要而采用多臺(tái)色譜，實(shí)現(xiàn)對(duì)一種樣品屢次進(jìn)樣來到

2、達(dá)別離分析。近年來氣相色譜儀不斷開展，尤其是色譜柱的制備技術(shù)和色譜儀器性能的進(jìn)步，以三氧化鋁多孔層開管柱為代表的色譜儀采用TCD和FID檢測器，大大進(jìn)步了別離效果和測定的靈敏度，推動(dòng)煉廠氣分析方法的開展。一、預(yù)切反吹技術(shù)1.1 技術(shù)原理永久性氣體分析常用的色譜柱為高分子多孔微球，或者分子篩類型。對(duì)烴類的吸附效果較強(qiáng)，解附時(shí)間較長。因此，在乙烯工業(yè)消費(fèi)中使用閥切割技術(shù)對(duì)分析產(chǎn)品及物料中的永久性氣體進(jìn)展分析顯得非常重要。雖然永久性氣體出峰較快，但下一個(gè)分析時(shí)間卻很長。同時(shí)會(huì)由于有些目的組分可能被大組分的峰掩蓋。1.2 技術(shù)特點(diǎn)系統(tǒng)中連接會(huì)產(chǎn)生死體積，死體積會(huì)對(duì)第一支色譜柱中的氣體向第二支色譜柱轉(zhuǎn)移

3、的過程中造成影響，會(huì)降低測定精度。隨著如今機(jī)械工程技術(shù)的進(jìn)步，系統(tǒng)中的閥死體積很小，通過裝配適宜的商品閥，能將譜帶加寬降到誤差允許的范圍之內(nèi)。此外，進(jìn)步閥轉(zhuǎn)子材料性能，使用惰性材料可以使金屬體管的密封性得到進(jìn)一步的改善。從第一支柱在別離到第二支柱流動(dòng)過程中，從第一支色譜柱流出峰的峰寬與切割的目的組分的峰有良好的別離，才進(jìn)展切割。計(jì)算機(jī)控制流動(dòng)和壓力的系統(tǒng)切換系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)第一支色譜柱和第二支色譜柱之間的連接，再選擇適宜的儀器的類型將會(huì)保證整個(gè)切換過程本身的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。另外檢測的準(zhǔn)確性還取決于兩個(gè)色譜柱箱中的溫度控制，通過第二支色譜柱的柱箱溫度與第一支色譜柱的柱箱溫度可以單獨(dú)控制，不僅進(jìn)步調(diào)試的便

4、捷程度，還能進(jìn)一步降低檢測誤差。金屬或塑料外表接觸不被吸附對(duì)于接口的選擇有著一定的影響，考慮到樣品和閥的材料物理性質(zhì)，在選擇材料的時(shí)候盡量防止在兩支色譜柱管路系統(tǒng)中有大的壓力降，減少因?yàn)榱魉俨黄ヅ湓斐傻臏y定誤差。二、多維色譜在汽油組分檢測中的應(yīng)用2.1 檢測方法重疊峰的含烯烴汽油樣品會(huì)影響精度測定，因此，通過建立特定的定性數(shù)據(jù)庫，根據(jù)樣品性質(zhì)在實(shí)際應(yīng)用中減小實(shí)驗(yàn)誤差，防止重疊峰帶來的影響。汽油樣品含烯烴，具備開發(fā)高效、長壽命、定量準(zhǔn)確的特點(diǎn)，分析應(yīng)用MGC汽油組成的關(guān)鍵是烯烴吸附阱。國內(nèi)外都已推出不同的分析方法，由于國內(nèi)汽油組成特點(diǎn)與國外汽油產(chǎn)品有明顯差異，催化裂化在國內(nèi)汽油占據(jù)80%以上，組

5、分、餾分中含有大量C4、C5以及大于C10烴，所以，烯烴吸附阱分析方法和效率的適用性要求較高。在實(shí)驗(yàn)設(shè)備方面，要求在石油樣品中測定含烯汽油的組成。根據(jù)油氣類型和碳數(shù)對(duì)，運(yùn)用多維色譜法(MGC)，采用不同性質(zhì)的色譜柱與閥切換技術(shù)，進(jìn)展汽油組分的別離。各個(gè)色譜柱中多維色譜法，對(duì)各種組分有很好的選擇性，降低不同類型組分之間的干擾。2.2 檢測過程實(shí)驗(yàn)證明，二段分析形式測定烯烴組成的測定結(jié)果與熒光色層法比擬一致。C5及C6烯烴含量在國內(nèi)催化裂化中，全餾分汽油樣品含量較高，多維色譜法測定汽油餾分，根據(jù)吸附溫度的烯烴組成，確定影響精度的主要因素，同時(shí)終餾點(diǎn)高于200。烯烴的穿透性與烯烴阱溫度增高呈反比趨勢

6、。在實(shí)驗(yàn)中，C8、C9烯烴在溫度為160時(shí)，并未降低吸附效率，恰恰相反，溫度高于130吸附阱C5烯烴出現(xiàn)明顯穿透現(xiàn)象。但是溫度低于130時(shí)，11烷烴吸附明顯，影響測定結(jié)果。因此，在120的較低溫度下，烯烴吸附阱小于等于重飽和烴和吸附輕烯烴等通過輕飽和烴后，升高烯烴阱溫度，隨后輕烯烴及碳九以上飽和烴可釋放出去，最后將烯烴吸附阱溫度升至更高，可將重烯烴再釋放別離。但是，C5、C6輕組分在國內(nèi)汽油含量較多，甚至有過半的組分來源于催化裂化，為了保證吸附輕烯烴的同一時(shí)間減少吸附重飽和烴，大于正癸烷的重組分含較多的沸點(diǎn)，較為適宜的吸附溫度分析形式是二段，實(shí)驗(yàn)證明二段吸附溫度的分析形式應(yīng)用于輕烯烴含量較高時(shí)，一段升溫的方式適用烯烴含量較低的樣品，采用烯烴阱進(jìn)展測定，可降低分析時(shí)間，同時(shí)進(jìn)步檢測精度。三、結(jié)語分析儀器的調(diào)試要考慮實(shí)驗(yàn)樣品本身的性質(zhì)以及分析方法和工藝的流程，多維中色譜柱別離切割技術(shù)至關(guān)重要，一定要確定好切割時(shí)間，否那么不僅會(huì)失去多維的優(yōu)勢，還可能造成錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。參考文獻(xiàn)：1劉俊濤，童海穎，鐘思青.用于煉廠氣