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文檔簡介

1、 催化柴油加氫轉化技術特點及開工過程注意事項目 錄24概 述123催化柴油加氫轉化工藝技術特點裝置開工過程及操作注意事項FC-70研制進展一、概 述原料柴油產品催化裂化稠環(huán)芳烴含量增加如何有效利用催化柴油是柴油質量升級必須解決的難題國內處理量:1.7億噸/年產量:3500萬噸/年 催化裂化(FCC)技術是重油輕質化的最主要技術手段之一,在世界各國的煉油企業(yè)中都占有重要的地位。在中國 催化裂化汽油占產品汽油的80左右 催化柴油占柴油產品的30左右一、概 述中國石化53套催化裂化裝置,總加工量6883 369萬噸催化柴油的產量超過1500萬噸(約1526萬噸)為降低汽油烯烴含量同時多產丙烯,許多催

2、化裝置選用MIP、MIP-CGP或FDFCC技術多產丙烯及有效降低汽油烯烴時,催化柴油質量進一步劣質化密度大(0.94g/cm3)十六烷值低(75%)催化柴油是制約中國石化高效、低耗實現柴油質量升級的最主要瓶頸表1 催化柴油的主要性質原料油常三線焦化柴油加裂柴油催化柴油密度(20 )/gcm-30.85670.86700.82100.9440餾程范圍/190376156375217361195379N/ gg-128519781.0914十六烷值55456415總芳烴,28.239.27.278.3 其中,一環(huán)13.519.75.924.0 二環(huán)12.516.21.246.9 三環(huán)2.23.3

3、0.17.4不同類型柴油主要性質比較催化柴油密度大、十六烷值低、芳烴含量高,難加工一、概 述表1 催化柴油的主要性質表1 催化柴油的主要性質催化裂化柴油中芳烴分布一、概 述一、概 述一、概 述為降低催化柴油的密度、提高十六烷值,中國石化先后開發(fā)了深度脫硫脫芳加氫精制技術最大限度提高十六烷值MCI技術、柴油中壓加氫改質技術(MHUG)加氫裂化摻煉催化柴油技術等均已工業(yè)應用一、概 述 富含芳烴是催化柴油質量差的根源(60%80%芳烴) 如欲大幅提高催柴質量來生產車柴,勢必要將其所含芳烴大量的加氫飽和和轉化,需要消耗大量氫氣芳烴的綜合利用 很困難、不經濟、不合理催化柴油中富含的芳烴是否能夠得到利用?

4、單體烴研究法辛烷值烷烴正庚烷3-甲基己烷正辛烷環(huán)烷烴環(huán)己烷甲基環(huán)己烷1,3-二甲基環(huán)己烷芳烴苯甲苯間二甲苯05208374.871.7100115117.5不同烴類的辛烷值數據1、立項依據及關鍵科學問題美國和中國率先開發(fā)出了催化裂化柴油加氫轉化技術 UOP LCO UnicrackingTM技術 SINOPEC FD2G技術(撫順院)選擇性加氫裂化副產品常規(guī)加氫裂化加氫精制高芳烴柴油加氫轉化FD2G技術10FD2G技術開發(fā)歷程2006年:列入中國石化總合課題 2010年01月:通過中國石化科技部組織技術評議 2012年11月:列入中國石化“十條龍”攻關項目 2013年10月:金陵分公司工業(yè)應用

5、試驗 2014年03月:茂名分公司工業(yè)應用試驗 2014年07月:工業(yè)應用技術鑒定,國際領先水平 2014年12月:完成攻關任務,提前出龍2015年7月:新一代FC-70系列催化劑通過科技部技術評議2016年4月:金陵催化柴油加氫轉化裝置已連續(xù)運行30個月2017年1月:重質柴油加氫轉化技術列入重大項目2017年5月:FC-70系列催化劑首次在茂名分公司工業(yè)應用2017年6月:FD2G技術首套新建裝置在長嶺分公司工業(yè)應用一、概 述本技術與國外同類技術對比 采用技術 SINOPEC / FD2GUOP/ LCO UnicrackingMAK / LCO Upgrading原料油密度(20)/gc

6、m-30.92100.94800.93650.96170.9590硫/gg-1287842012290735030000氮/gg-1117952255605220芳烴/%一環(huán)12.721.6122121.9二環(huán)34.755.2405556.6三環(huán)7.19.68142.8十六烷指數21.627.8222522.1操作條件反應總壓/MPa8.010.0?體積空速/h-10.8?化學氫耗/m%3.33.8?2.953.49催化劑失活速率/.d-1 0.052(0.027/0.036)0.069 FD2G技術為工業(yè)結果,國外同類技術為中試結果(AM-05-53、 AM-07-40、AM-95-39)F

7、D2G工藝技術的特點本技術與國外同類技術對比 采用技術 SINOPEC / FD2GUOP / LCO UnicrackingMAK / LCO Upgrading加氫產品輕石腦油收率/%2710.513-重石腦油收率/%34.644.2535373552辛烷值90.794.690959295S/gg-1101050改質柴油收率,%33.1657.9846514060十六烷指數提高9.7146811.917.9S/gg-11010400 FD2G技術加氫轉化催化柴油所得汽油和柴油的產率、質量與國外同類技術相當 催化劑運行周期優(yōu)于國外技術 國外技術尚未見工業(yè)應用報道,FD2G技術達到國際領先水平

8、FD2G工藝技術的特點目 錄144概 述123催化柴油加氫轉化工藝技術特點裝置開工過程注意事項裝置運行案例催化柴油加氫轉化工藝技術特點 FD2G的技術本質還是加氫裂化過程,但在原料、產品、反應過程和工藝實現上會與傳統(tǒng)加氫裂化工藝過程有明顯的差別,可以看成加氫裂化反應過程的一個特例:催化柴油加氫轉化工藝技術特點加氫裂化反應催化柴油烴組成,% 原料烴組成的差異減壓蠟油烴組成,% VGO加氫裂化反應過程烴組成變化情況原料油的烴組成,% 生成油烴組成,% 催化柴油高效轉化過程烴組成變化情況原料油的烴組成,% 生成油的烴組成,% 反應過程技術要求的差異項目FD2G技術HC技術反應過程要求轉化率,%高適中

9、加氫性能適中高裂化性能高適中稠環(huán)芳烴轉化能力極強強單環(huán)芳烴轉化能力弱強催化劑性能要求的差異項目FD2G技術HC技術對催化劑性能要求加氫性能低高裂化性能強適中酸性強適中孔結構開放開放孔徑中大工藝過程和操作上的差異項目FD2G技術HC技術工藝過程要求操作模式部分循環(huán)/全循環(huán)一次/循環(huán)操作壓力,Mpa中較高放熱量,MJ大中單床層溫升,高中精制段溫升,60-11020-80裂化段溫升,407030-50反應溫度,高中 精制油氮含量,ppm30-8010 催化劑積碳量,%高中隨著運轉周期延長 ,混合汽油研究法辛烷值增加FD2G工藝技術的特點本技術與其它柴油質量升級技術對比 在目前汽柴油價格體系下,采用F

10、D2G技術比其它柴油質量升級技術具有更好的經濟效益采用技術 FD2G MCI HF 反應總壓/MPa8.010.012.015.7體積空速/h-10.70.81.01.0化學氫耗/m%3.33.83.812.88加氫產品汽油(石腦油)收率355550.5辛烷值92957070改質柴油收率,%33.1657.9893.8100密度(20)/gcm-30.870.880.8740.8733十六烷值28.53537.831.5十六烷指數35.737.035.6S/gg-1101010FD2G工藝技術的特點FD2G技術適用原料和推薦工藝條件項目范圍 原料油高芳烴含量劣質催化柴油 工藝流程單段串聯部分循

11、環(huán) 反應壓力/MPa8.010.0 反應溫度/390430 總體積空速/h-10.60.8 入口氫油比800:11000:1汽油化工原料柴油物理化學催化柴油FD2G工藝技術的特點FD2G工藝技術的特點工藝特點1原料芳烴含量高2反應放熱量大,單床層溫升高3控制相對較的精制油氮含量高4汽油產品辛烷值初期不高,需要約1個月左右運行進入穩(wěn)定期5催化劑積碳失活速度高于常規(guī)加裂,可以通過提高反應溫度和反應壓力兩種方式延長裝置運行周期;6運行初期采用緩和的操作條件,減少催化劑性能損失,保證長周期運行目 錄284概 述123催化柴油加氫轉化工藝技術特點裝置開工過程注意事項裝置運行案例FRIPP,SINOPEC

12、嚴格按照加氫裂化裝置開工方案進行操作:催化劑裝填催化劑干燥催化劑預硫化加氫裂化催化劑注無水液氨鈍化加氫裂化裝置正常操作加氫裂化裝置正常停工加氫裂化裝置緊急停工加氫裂化裝置舊催化劑開工裝置開工過程注意事項催化劑裝填做好催化劑裝填工作的重要性催化劑在反應器裝填得好壞將直接影響催化劑床層的物料分布和壓降,甚至影響催化劑的反應性能和使用壽命裝填不當會造成催化劑裝量不足,裝填密度不均,導致催化劑床層壓降不均,產生溝流,出現床層反應溫度分布不均和無法控制的超溫點,使催化劑使用性能惡化,影響產品質量裝置開工過程注意事項FRIPP,SINOPEC催化劑裝填裝填催化劑應具備的條件用軟管把儀表風引入反應器內(注意

13、在催化劑裝填過程中不能讓儀表風穿過催化劑床層) 反應器隔離與其它工作完成 由專人進入反應器內部進行檢查如下內容,并檢查合格 分配盤及冷氫箱安裝是否符合要求 冷氫箱是否干凈 出口集合器是否有堵塞、螺絲固定是否牢固、不銹鋼絲網是否完整等情況裝置開工過程注意事項裝置開工過程注意事項 催化劑管理要求在裝劑過程中,催化劑桶打開后,應立即將催化劑裝入反應器,防止長時間暴露在空氣中,導致催化劑吸潮 催化劑在運輸及裝填過程中,應小心輕放,不要滾動,更不能摔打催化劑桶,以免催化劑破碎裝催化劑時應準確計量,專人記錄,并連續(xù)進行一次裝完 裝置開工過程注意事項 催化劑裝填前的準備工作在反應器裝填催化劑之前裝置臨氫系統(tǒng)

14、的爆破吹掃、氮氣試壓等開工準備工作要先完成分餾系統(tǒng)吹掃時,要確保與臨氫系統(tǒng)處于完全隔離狀態(tài),防止蒸汽串入臨氫系統(tǒng)嚴格防止鐵銹、焊渣、水、污油污染催化劑反應器內一定要打掃干凈,整個系統(tǒng)不準有水和殘油清掃好工作場地,保持反應器內及周圍環(huán)境干凈。反應器頭蓋及冷氫口、熱電偶法蘭等梯形槽法蘭面用石棉繩、膠布帶封好保護 催化劑裝填前的準備工作確認各種規(guī)格的瓷球已運至現場瓷球必須干凈、干燥,其各項指標符合設計要求為防止下雨對裝填的影響,應事先搭好防雨棚存放瓷球及催化劑,并備好防雨布反應器頂部也應搭設裝劑操作平臺和防雨棚 確認催化劑品種、牌號、規(guī)格和數量等均準確無誤 冷氫管周圍及分配盤之間的縫隙已纏好石棉繩

15、出口收集器、支撐格柵上已鋪好不銹鋼網裝置開工過程注意事項 催化劑掉入冷氫箱(格柵縫隙最大處約4.5mm,超過安裝要求:2mm)解決措施:格柵拼接處點焊不繡鋼壓條格柵上鋪設16目白鋼絲網裝置開工過程注意事項 催化劑裝填方法普通裝填法自然裝填、帆布袋裝填密相裝填法裝置開工過程注意事項 普通裝填法催化劑裝填工具通常由金屬料斗、金屬立管和帆布軟管組成。在料斗和金屬立管之間裝有一個閘板閥,在金屬立管和帆布軟管之間裝有第二個閘板閥;催化劑裝填時,第一個閘板閥全開,用第二個閘板閥的開度來控制催化劑的裝填速度,裝填間斷時應關閉頂部的第一個閘板閥。金屬立管內設有斜擋板,用于減少催化劑自由降落的高度。隨著催化劑床

16、層界面高度的上升,帆布軟管應逐漸縮短,通常每次去掉1m左右裝置開工過程注意事項 催化劑裝填注意事項 催化劑在搬運過程中要輕放、輕卸,避免催化劑破碎催化劑裝填應在干燥的晴天進行,催化劑在裝填過程中應避免受潮催化劑到用時方可開桶,催化劑暴露于空氣中的時間必須限定到最短所用瓷球也需保證干燥當催化劑裝填工作由于下雨必須中止時,反應器入口必須封好,同時,反應器內通上凈化風,使反應器內保持微正壓狀態(tài),防止?jié)窨諝膺M入催化劑床層 由于催化劑易碎,催化劑的自由落體高度應小于1米裝填時帆布軟管在反應器內呈8字形移動,使催化劑料面均勻上升作業(yè)人員不得直接踩在催化劑床層上,應在面積大于0.3m2的墊板上操作裝置開工過

17、程注意事項 催化劑裝填注意事項 裝填過程要控制催化劑下放速度,不宜太快,防止產生靜電和砸碎催化劑或產生“搭橋”現象器內作業(yè)人員必須嚴格執(zhí)行有關安全規(guī)定,而且必須有專人監(jiān)護作業(yè)人員工作人員穿戴整齊,不得攜帶與裝填工作無關的物品,防止物品掉落、遺留在反應器內 裝填時,有專人統(tǒng)一指揮下設計量、記錄、搬運、裝劑、監(jiān)護、驗收等小組各小組明確責任,各司其職裝置開工過程注意事項裝置氣密裝置氣密、靜壓試驗及緊急泄壓試驗用氮氣置換反應系統(tǒng)三遍后,采樣分析直到氧含量分析合格(O20.5v%)反應系統(tǒng)充氮氣進行氣密,氣密壓力等級為1.0MPa、3.5MPa、6.0MPa,如果條件允許可以在更高的壓力下進行氮氣氣密反

18、應系統(tǒng)氮氣氣密合格后用氫氣進行置換,合格后升壓氣密反應系統(tǒng)充氫氣進行氣密,氣密壓力等級為3.5MPa、5.0MPa、設計壓力40裝置開工過程注意事項裝置氣密裝置氣密、靜壓試驗及緊急泄壓試驗氣密的重點是反應器頭蓋、各個法蘭、熱電偶接口、冷熱高分的頭蓋及其它接口部位氮氣和氫氣升壓氣密過程中,反應器入口和催化劑床層溫度控制不超過160壓力升到設計壓力后進行靜壓試驗,并按照從下向上的順序進行冷氫閥試驗,確認靈活好用靜壓試驗完成后,進行緊急泄壓試驗緊急泄壓試驗結束后用氫氣將系統(tǒng)重新升壓至設計壓力41裝置開工過程注意事項催化劑預硫化催化劑預硫化的目的工業(yè)生產的新催化劑或再生后的催化劑(預硫化型催化劑除外)

19、,其所含的活性金屬組分(Mo、Ni、Co、W)都是以氧化態(tài)(MoO3、NiO、CoO、WO3)的形式存在的基礎研究和工業(yè)應用的實踐表明,絕大多數加氫催化劑的活性金屬組分(非貴金屬),當其以硫化態(tài)存在時,具有較高的加氫活性和穩(wěn)定性加氫催化劑在其與烴類原料接觸之前,必須首先用硫化劑將催化劑活性金屬的氧化態(tài)轉化為相應金屬的硫化態(tài),即進行催化劑預硫化42裝置開工過程注意事項催化劑預硫化催化劑預硫化的基本原理硫化劑(CS2或DMDS)在氫存在的條件下分解生成H2S用H2S將催化劑活性金屬氧化態(tài)(WO3、MoO3、NiO)轉化為相應金屬硫化態(tài)43裝置開工過程注意事項催化劑預硫化催化劑預硫化的反應式 CS2

20、 + 4H22H2S + CH4 或 (CH3)2S2 + 3H2 2H2S + 2CH4 MoO3 + 2H2S + H2 MoS2 + 3H2O 3NiO + 2H2S + H2 Ni3S2 + 3H2O 9CoO + 8H2S + H2 Co9S8 + 9H2O WO3 + 2H2S + H2 WS2 + 3H2O44多數金屬硫化態(tài)都是以多價態(tài)存在,上述形態(tài)只是公認的計算硫化劑用量的反應式裝置開工過程注意事項催化劑名稱105106FF-6670A70BFDS-4催化劑裝量,t1.352.8860.0540.8014.252.09硫化1t催化劑所需DMDS量,t0.04200.07250.

21、16320.09040.08850.2242硫化1t催化劑所生成水量,t0.02420.04170.09400.05200.03800.1291DMDS量,t0.060.219.803.691.260.47生成水量,t0.030.125.642.120.540.27總硫DMDS量,t15.49總生成水量,t8.72裝置開工過程注意事項催化劑預硫化硫化劑準備量考慮到催化劑硫化過程中的硫在系統(tǒng)的殘留和外排損失等因素,準備的硫化劑C2H6S2(DMDS)量應為理論量的1.25倍,即:DMDS量15.491.2519噸46裝置開工過程注意事項催化劑預硫化催化劑預硫化種類催化劑器外預硫化催化劑器內預硫化

22、干法硫化濕法硫化自身硫化外加硫硫化47裝置開工過程注意事項催化劑預硫化催化劑硫化前的準備工作 系統(tǒng)的吹掃、氣密、試運等工作已經完成 通過調度聯系以下單位空分:準備足夠的純度99.9v%以上的合格氮氣,用于系統(tǒng)置換和事故處理儀表:對于臨氫系統(tǒng)的儀表、控制閥、自保聯鎖系統(tǒng)和循環(huán)氫純度分析儀等作進一步檢查,使之處于復位、完好、待用狀態(tài)化驗:作好N2和H2純度、反應器流出口氣體中H2S濃度、高分排放水中H2S濃度分析的準備,作好現場測定循環(huán)氫露點的準備48裝置開工過程注意事項催化劑預硫化催化劑硫化前的準備工作 通過調度聯系以下單位制氫:作好連續(xù)穩(wěn)定提供純度大于99v%的合格新氫醫(yī)療:做好操作人員傷害搶

23、救保衛(wèi):確定裝置開工管控區(qū)域,與裝置開工無關的人員、車輛不得隨意出入該區(qū)域確保本裝置循環(huán)氫壓縮機、新氫壓縮機等設備處于運行完好狀態(tài)49裝置開工過程注意事項催化劑預硫化干法硫化催化劑器內干法硫化的原則流程加氫催化劑器內干法硫化是在由換熱器、加熱爐、反應器、空冷器、高壓分離、循環(huán)氫壓縮機及物流管線構成的高壓循環(huán)回路內進行50裝置開工過程注意事項催化劑預硫化反應器冷氫閥試驗應系統(tǒng)高壓氣密結束后按由下而上的順序,逐個試驗冷氫閥,使之全部靈活好用每試驗完一個閥后,將其逐一關閉,同時觀察各閥開度在20%時,床層溫度的變化情況做好記錄51裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化的初始條件 冷氫閥試驗完畢后使系

24、統(tǒng)達到如下的硫化初始條件 循環(huán)氫量:全量循環(huán) 精制反應器入口溫度:190 高分壓力:8.010.0 MPa 循環(huán)氫純度:85v% 52裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟引硫化劑進入系統(tǒng)啟動注硫泵,先向放空線排放35分鐘向系統(tǒng)進行注硫,向反應系統(tǒng)注硫化劑,并在30分鐘內逐漸增加到最大起始注入速率(按65kg/1104Nm3循環(huán)氫計算)。53裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟引硫化劑進入系統(tǒng)觀察催化劑床層溫升情況,大約會有1530溫升,溫波通過反應器大約用12小時,溫波通過后方可按3/h的速度升溫硫化隨著硫化的進行會不斷有甲烷生成,為了保持循環(huán)氫中氫純度大于85v%(或者設計要求)

25、,需外排部分循環(huán)氫入火炬系統(tǒng)并補新氫,外排尾氣計量填表記錄 開始注硫四小時后,每半小時分析一次反應器出口循環(huán)氫中H2S濃度,直到測出H2S后,改為每小時測一次,并同時分析露點54裝置開工過程注意事項55裝置開工過程注意事項56裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟230硫化階段在反應器出口測出H2S之前,不允許任何床層溫度點超過230。若超過230,則應降低硫化劑注入速度或適當降低瓦斯量,同時維持反應器入口溫度不上升,直到溫度在控制值范圍之內為止確認H2S大量穿透反應器各床層之后,調整硫化劑的注入速度,維持循環(huán)氫中H2S的濃度在10006000L/L,并繼續(xù)以3/h的速度將反應器的入口溫度

26、平穩(wěn)升到23057裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟230硫化階段調整操作,使反應器入口溫度達到230,恒溫8小時,并視催化劑床層溫升情況決定是否延長恒溫時間58裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟230硫化階段硫化開始后,會不斷有水生成,要設專人負責生成水的記錄、計量工作,高分要用專門的計量器計量在沒有特別要求的情況下,視液位情況定量排水,每次排水時計量排水量并分析水中硫含量要求繪制出硫化過程中相應的曲線,如溫度和生成水曲線,硫化劑注入速度和生成水關系曲線等 59裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟230290升溫階段 230恒溫結束調整硫化劑注入速度,使反應器出口H2S

27、濃度在0.51.0v%,并保持此范圍以4/h的速度將反應器入口溫度升至290升溫過程中每60分鐘測一次反應器出口循環(huán)氫中H2S濃度,若發(fā)現H2S濃度低于0.5v%,則停止升溫60裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟230290升溫階段 當溫度達到290時,控制注硫速度保持反應器出口的H2S濃度在0.51.0v%61裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟290370升溫階段 290恒溫結束后,以6/h的速度將反應器入口溫度升至370繼續(xù)維持反應器出口流出物中H2S濃度為0.51.0v%若H2S含量下降到0.5v%以下時,停止升溫,同時提高注硫量62裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化

28、步驟290370升溫階段 在提高反應器入口溫度時,若催化劑床層最高溫度超過入口溫度25時,則停止提高入口溫度若最高溫度繼續(xù)升高,超過35,則停注硫化劑并把入口溫度降低30,但不允許循環(huán)氣中的H2S濃度小于0.2v%63裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟290370升溫階段 如果反應器溫度不能靠降低加熱爐溫度來控制,且反應器內任一點溫度已超過400,此時應啟動0.7MPa/min泄壓系統(tǒng)并將加熱爐熄火,降壓后引入氮氣冷卻反應器(氮氣純度在99.9v%以上)64裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟370恒溫階段反應器入口溫度達到370后,保持H2S濃度在1.02.0v%盡量使各反應器

29、床層溫度均接近370在上述條件下至少恒溫8小時 65裝置開工過程注意事項催化劑預硫化預硫化步驟硫化終點判定 在反應器入口溫度為370條件下:反應器入口與出口氣體中的H2S濃度基本相同,且至少連續(xù)4小時H2S濃度1v% 高分基本無水繼續(xù)生成 達到以上條件即認為到了硫化終點,然后在該條件下繼續(xù)恒溫1小時 66裝置開工過程注意事項催化劑預硫化冷卻 視情況排高分的生成水 逐步降低直至停止注入硫化劑,并保持系統(tǒng)內H2S濃度不小于1000L/L 進行急冷氫系統(tǒng)試驗 試驗各閥門的開關靈活性、準確性檢驗閥位與控制信號的一致性67裝置開工過程注意事項催化劑預硫化冷卻 進行急冷氫系統(tǒng)試驗 檢驗控溫效果:記錄溫度變

30、化幅度及滯后時間,要求從反應器最后一床層開始逐個向前試驗,記錄全部過程中各床層溫度變化情況,當閥開度為50%時,床層溫降大于15,即認為合格以25/h的速率降低反應器入口溫度至150,并使各催化劑床層溫度穩(wěn)定 68裝置開工過程注意事項69催化劑干法預硫化升溫曲線 裝置開工過程注意事項70催化劑干法硫化階段的技術指標 硫化階段升溫速度及有關技術要求循環(huán)氣中H2S含量,v%1902303/h,反應器H2S穿透前硫化溫度不得超過230。0.10.6230恒溫恒溫硫化時間8小時,反應器出口循環(huán)氣露點-19時, 應暫停升溫。0.51.02903706/h,反應器出口循環(huán)氣露點-19時, 暫停升溫。0.5

31、1.0370恒溫恒溫硫化時間8小時,反應器出入口露點差85 循環(huán)氫中H2S v% 0.1循環(huán)氫量 設計值85裝置開工過程注意事項切換原料切換原料步驟:切換原料初始條件:維持精制反應器入口溫度245;加氫轉化反應器入口240;并調整加氫轉化反應器每一床層入口溫度較上一床層的入口溫度低3,形成下降的溫度分布曲線,調整硫化劑的注入速率,使循環(huán)氫中硫化氫濃度約為0.5v%。切換原料油,應分四步進行。每步更換25%原料油,并保持總進料量不變。每次換油應有足夠的時間間隔(不少于12小時)注意:由于催化劑初活性較高,在切換原料過程和裝置開工初期需保持一定的循環(huán)油量(建議20t/h),以確保系統(tǒng)有足夠的攜帶熱

32、量的能力。裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理事故處理原則首先,保證生產、操作人員的人身安全其次,保護設備、催化劑等財產安全87裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理硫化期間新氫的中斷反應硫化期間,硫化劑反應生成硫化氫所需的新氫量以及補充反應器回路中損失的氫氣量和泄露氫氣量是很少的,因此不需要補充很多的新氫硫化期間新氫中斷時間短暫的話,可以停止升溫,待其恢復如果時間過長的話,則必須降低溫度以防止催化劑還原盡可能放慢壓力損失的速度當氫氣恢復后,裝置再進行硫化88裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理硫化期間循環(huán)氫壓縮機停機循環(huán)氫帶出硫化反應時放出的反應熱量,如果沒有循環(huán)

33、氫壓縮機循環(huán)氣體時,新鮮催化劑上有可能發(fā)生飛溫現象如果硫化期間循環(huán)氫壓縮機發(fā)生故障,采取正常停循環(huán)氫壓縮機處理步驟必要時可以采取緊急放空手段,并且停止硫化劑的注入89裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理硫化期間循環(huán)氫壓縮機停機當循環(huán)氫壓縮機重新啟動時,密切觀察反應器床層的溫度,必要時用冷氫控制溫度反應器床層溫度穩(wěn)定后,重新注入硫化劑恢復硫化反應器床層溫度穩(wěn)定之前不要注入硫化劑,否則會使溫度更加不穩(wěn)定注入硫化劑之后,溫度回升至壓縮機中斷時的狀態(tài),繼續(xù)進行硫化步驟90裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理硫化過程發(fā)生反應器溫度偏離和飛溫硫化期間不允許反應器床層任何點溫度超過400

34、,且任一床層溫升不能超過15硫化期間發(fā)生反應器床層溫度偏離或飛溫情況,一般是因為在這一反應器床層溫度條件下注入的DMDS太多發(fā)生溫度偏離時,立即停止注入DMDS,并用冷氫來控制溫升將反應器入口溫度應降到200以下待溫度回到正常值,在繼續(xù)進行催化劑的硫化91裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理硫化劑注入中斷中斷硫化劑會導致催化劑缺少硫化氫,從而導致催化劑金屬還原和活性損失如果硫化氫穿透之前發(fā)生硫化劑中斷,把反應器溫度降到200以下如果穿透之后發(fā)生硫化劑中斷,停止升溫若循環(huán)氫中硫化氫濃度大于0.5 v%,恒溫等待注硫恢復若循環(huán)氫中硫化氫濃度小于0.5 v%,溫度降到230以下等待注硫恢復

35、當硫化劑恢復時,立即開始注入,把溫度升到硫化劑中斷時的溫度繼續(xù)正常的硫化步驟92裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理進料泵故障硫化期間進料泵故障,是否停止硫化應視情況而定只要催化劑床層溫度可控,可維持氫氣循環(huán),等待進料泵故障排除否則,應在氫氣流下將反應器催化劑床層冷卻至150以下泵修好后,再重新升溫硫化93裝置開工過程注意事項硫化、換原料油過程事故處理其它操作事故除機械故障外,催化劑在硫化過程中還有可能出現其它操作波動問題在實施具體處理辦法時,操作人員可根據不同的事故情況采取適當措施并在現場技術人員的指導下進行94裝置開工過程注意事項加氫裝置的正常停工因催化劑再生、設備定期維修、檢測

36、的需要,進行有計劃的停工,均屬正常停工在停工過程中,可能發(fā)生多種特殊情況,停工步驟隨時都需要根據具體情況作相應的變動,但最重要的是防止反應系統(tǒng)超溫、超壓和溫度、壓力的急劇地波動95加氫裝置正常停工和緊急停工加氫裝置的正常停工停工步驟首先將反應器催化劑床層溫度降低20(降溫速度不大于30/h),然后逐漸將新鮮進料流率降低到設計值的50%再將反應器入口溫度降低25;當反應器各床層溫度較正常溫度低45以上時,逐步停止進新鮮原料若催化劑還需繼續(xù)使用,則在停止進料后,以25/h的速度降低反應器溫度待反應器床層溫度降到80以下后,停止氫循環(huán),然后逐漸降至低壓(0.5MPa)保存96加氫裝置正常停工和緊急停

37、工加氫裝置的正常停工停工步驟當催化劑準備再生或卸出時,停油后保持反應壓力,同時將反應器入口溫度提高到400,用最大的循環(huán)氫量氣提24小時氣提階段, 循環(huán)氫壓縮機全量循環(huán), 關閉急冷氫, 必要時從高壓分離器排放部分循環(huán)氣, 使循環(huán)氫的H2濃度保持在80v%以上催化劑熱氫吹掃氣提階段,應適量注入硫化劑,確保循環(huán)氫中的H2S含量始終保持在0.1v%以上97加氫裝置正常停工和緊急停工加氫裝置的正常停工停工步驟氣提結束后,以最大循環(huán)氫流率,按25/h的速度將反應器冷卻到100以下,并逐漸將壓力降到0.7MPa后,停止氫循環(huán)繼續(xù)降壓,并用氮氣吹掃置換,直到系統(tǒng)氣體中氫和烴蒸氣的濃度低于1v%。吹掃用氮氣的

38、純度應大于99.9v%,氧含量低于0.1v%98加氫裝置正常停工和緊急停工加氫裝置的緊急停工加氫系強放熱反應,一般說來,加氫的反應熱和反應物流從催化劑床層上所攜帶走的熱量,兩者是平衡的,即在正常情況下加氫催化劑床層的溫度是穩(wěn)定的如果由于某些原因,導致反應物流從催化劑床層攜帶出的熱量少于加氫的反應熱,這種不平衡一旦出現,若發(fā)現不及時或處理不妥當就可能會發(fā)生溫度升高急劇放熱溫度飛升的鏈鎖反應,對人身、設備和催化劑構成嚴重的威協(xié)99加氫裝置正常停工和緊急停工加氫裝置的緊急停工緊急停工泄壓系統(tǒng)為滿足特殊緊急情況的要求,加氫裝置的反應系統(tǒng)設有7bar/min(和21bar/min)緊急泄壓系統(tǒng)100加氫裝置正常停工和緊急停工加氫裝置的緊急停工緊急停工泄壓系統(tǒng)7bar/min泄壓系統(tǒng)的主要目的是:當循環(huán)氫壓縮機出現故障時,反應系統(tǒng)能自動降壓,它也可以手動操作21bar/min泄壓系統(tǒng),手動操作。出現較嚴重的緊急情況時使用著火催化劑床層溫度快速升高,用急冷氫無法控制應手動操作啟用21bar/min緊急泄壓系統(tǒng), 將反應系統(tǒng)泄壓啟動21bar/min泄壓的決定權下放至班長一旦啟動21bar/min泄壓,中途不可關閉,避免造成二次事故101加氫裝置正常停工和緊急停工加氫裝置的緊急停工緊急停工泄壓的原因循環(huán)氫壓縮機停運循環(huán)壓縮機如果停運,就失去了從催化劑床層上攜

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