農(nóng)夫山泉00230康師傅礦物質(zhì)水00077娃哈哈純凈水00005課件

1、第六章 飲用水及食品中微量元素的分析6.1 飲用水的分析6.2 微量元素（有益）的分析飲用水種類(lèi)生活飲用水（包括自來(lái)水） GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（檢測(cè)106個(gè)項(xiàng)目） 限量指標(biāo)：苯 0.01mg/L、二甲苯0.5mg/L、氟化物1.0mg/L等等。 GBT 5750.113-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法天然飲用礦泉水飲用礦物質(zhì)水飲用純凈水PP棉活性炭1活性炭26.1 飲用水的測(cè)定食品分析實(shí)驗(yàn)飲用水中常見(jiàn)七種陰、陽(yáng)離子的測(cè)定離子交換色譜法（必做）05.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSColumn ： Ion

2、Pac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)IEC分離電導(dǎo)檢測(cè) （ 樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-6.1 .1 飲用水中無(wú)機(jī)離子的測(cè)定1 F-；2 Cl-；3 NO2-；4 Br-；5 NO3-；6 H2PO4-；7 SO42-7種常見(jiàn)陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜分離圖t/minE/mvE/mv化工學(xué)院自來(lái)水中的常見(jiàn)陰離子（mg/L）F- 0.96Cl- 68.00NO3 - 22.63SO42- 92.

3、40t/min1 Li+；2 Na+；3 NH4+；4 K+；5 Mg2+；6 Ca2+；7 Sr2+7種常見(jiàn)陽(yáng)離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜分離圖E/mvt/minE/mv化工學(xué)院自來(lái)水中的常見(jiàn)陽(yáng)離子t/minNa+ 54.52K+ 4.00Mg2+ 23.79Ca2+ 51.52 青島市自來(lái)水 嶗山礦泉水 依云礦泉水 農(nóng)夫山泉Na+K+Mg2+Ca2+t/minE/mv幾種水樣總礦化度（g/L）青島市自來(lái)水 0.4655 嶗山礦泉水 0.1205依云礦泉水 0.1071(低鈉高鈣)農(nóng)夫山泉 0.0230康師傅礦物質(zhì)水 0.0077 娃哈哈純凈水 0.0005（未包含碳酸根、硅酸鹽） 南淡北咸天然

4、飲用水、礦泉水的總礦化度低于自來(lái)水飲用水礦化度總體情況我們究竟應(yīng)當(dāng)喝什么樣的水（指含無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子種類(lèi)和濃度）？怎樣來(lái)凈化？問(wèn) 題？ 自來(lái)水 燒開(kāi)后的自來(lái)水 Ca2+濃度降低 15.63%Na+K+Mg2+Ca2+t/minE/mv 娃哈哈純凈水 可口可樂(lè)純凈水 超純水Na+K+Mg2+Ca2+t/minE/mvColumn ： VF-624 msCarrier gas：HeliumFlow rate： 1.5mL/minDetector： MS/SIMGC分離SIM檢測(cè) 6.1.2 水中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定57種揮發(fā)性有機(jī)物SIM掃描譜圖 E/Ft/min1 - 氯乙烯；2 - 1,1-二氯乙烯

5、；3 - 二氯甲烷；4 - 反式-1,2-二氯乙烯；5 - 1,1-二氯乙烷；6 - 氯丁二烯；7 - 2,2-二氯丙烷；8 - 順式-1,2-二氯乙烯；9 - 溴氯甲烷；10 - 三氯甲烷；11 - 1,1,1-三氯乙烷；12 - 四氯化碳；13 - 1,1-二氯丙烯；14 - 苯；15 - 1,2-二氯乙烷；16 - 氟苯(內(nèi)標(biāo))；17 - 三氯乙烯；18 - 1,2-二氯丙烷；19 - 二溴甲烷；20 - 一溴二氯甲烷；21 -順-1,3-二氯丙烯；22 -環(huán)氧氯丙烷；23 - 甲苯；24 - 反-1,3-二氯丙烯；25 - 1,1,2-三氯乙烷；26 - 四氯乙烯；27 - 1,3-二

6、氯丙烷；28 - 二溴一氯甲烷；29 - 1,2-二溴乙烷；30 - 氯苯；31 - 1,1,1,2-四氯乙烷；32 - 乙苯；33，34 - 間，對(duì)-二甲苯；35 - 鄰-二甲苯；36 - 苯乙烯；37 - 三溴甲烷；38 - 異丙苯；39 - 溴苯；40 - 1,1,2,2-四氯乙烷；41 - 1,2,3-三氯丙烷；42 - 正丙苯；43 - 2-氯甲苯；44 4-氯甲苯；45 - 1,3,5-三甲基苯；46 - 叔丁基苯；47 - 1,2,4-三甲基苯；48 - 仲丁基苯；49 - 1,3-二氯苯；50 - 4-異丙基甲苯；51 - 1,4-二氯苯-d4（內(nèi)標(biāo)）；52,53 - 1,4-

7、二氯苯&1,2-二氯苯；54 - 正丁基苯；55 - 1,2-二溴-3-氯丙烷；56 - 1,2,4-三氯苯；57 - 六氯丁二烯；58 - 萘；59 - 1,2,3-三氯苯。57種揮發(fā)性有機(jī)物儀器設(shè)備 吹掃捕集儀：AQUATek 100，美國(guó)TEKMAR公司； 氣相色譜/質(zhì)譜儀：Agilent 7890B-7000C氣相色譜-質(zhì)譜儀; 毛細(xì)管色譜柱：Agilent VF-624 ms(30 m0.32 mm1.8 m)，美國(guó)安捷倫公司。試劑與材料環(huán)氧氯丙烷， 2000 mgL -1甲醇溶液，0.6 mL， 美國(guó)o2si；二溴氟甲烷和甲苯-d8混標(biāo)， 250mgL -1甲醇 （P/T）溶液，1

8、 mL，美國(guó)o2si。；EPA502/524內(nèi)標(biāo)強(qiáng)化溶液（3組分，4-溴氟苯 /1,2-二氯苯D4/氟苯）標(biāo)準(zhǔn)品， 2000mgL -1， 甲醇（P/T）溶液，1mL，美國(guó)o2si；甲醇，天津四友（一級(jí)色譜純），含量99.9%；空白水，哇哈哈純凈水（燒開(kāi)密閉冷卻至室溫）；高純氮，純度99.999%；高純氦，純度99.999%。吹掃捕集條件 吹掃氣為高純氮?dú)?；吹掃的樣品體積為5 mL；吹掃溫度：選擇室溫；吹掃流速：40 mLmin-1；吹掃時(shí)間：11 min；預(yù)脫附溫度：180 ；脫附溫度：190 ；脫附時(shí)間：2 min；烘烤時(shí)間：200 ；烘烤時(shí)間：6min。氣相色譜質(zhì)譜分析條件 進(jìn)樣口溫度：

9、220 ； 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1； 隔墊吹掃流量2 mLmin-1； 恒定流量1.5 mLmin-1； 載氣為高純氦氣； 輔助加熱區(qū)：280 ； 程序升溫：初始溫度35 （2 min） 5 min-1 120 10 min-1 220 （0min）。 離子源類(lèi)型：EI源，70 eV； 離子源溫度：230 ； 四極桿溫度：150 ； 溶劑延遲：1 min； 運(yùn)行時(shí)間：29 min； 全掃描（SCAN）掃描段范圍：m/z 35-270 amu。自來(lái)水中4種含量較高的揮發(fā)性有機(jī)物動(dòng)畫(huà)采用ChemBioOffice 2014 3D繪制t/min1 系統(tǒng)峰；2 三氯甲烷；4 一溴二氯甲烷；

10、5 一氯二溴甲烷；6 三溴甲烷；3，7，8 內(nèi)標(biāo)強(qiáng)化液中含有的三種物質(zhì)。自來(lái)水樣SCAN疊加圖12345678 E/Ft/minE/F國(guó)內(nèi)外部分自來(lái)水樣SIM譜圖比較圖1 二氯甲烷；2 三氯甲烷；3 一溴二氯甲烷；4 一氯二溴甲烷；5 三溴甲烷A 韓國(guó)仁川機(jī)場(chǎng)；B 英國(guó)倫敦鄉(xiāng)村酒店；C 莫斯科SVD機(jī)場(chǎng)；D 青島科技大學(xué)化工學(xué)院；E 上海松江；F 天津市河?xùn)|區(qū)25CF1345ABCDEF水樣中曼谷的揮發(fā)性有機(jī)物的總含量最高為127.70 gL-1，最低的為羅馬70.02 gL-1。57種揮發(fā)性有機(jī)物中21種未檢出，檢測(cè)出含量最高的是美國(guó)塞班島三溴甲烷為31.45 gL-1。國(guó)內(nèi)水樣中，成都雙流

11、機(jī)場(chǎng)的自來(lái)水樣中的揮發(fā)性有機(jī)物總含量最高為112.40 gL-1，最低的為阿勒泰70.14 gL-1。57種揮發(fā)性有機(jī)物中有20種未檢出，其余檢出量都在衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)允許范圍之內(nèi)，其中含量最高物為成都的三氯甲烷含量42.09 gL-1。綜合國(guó)內(nèi)、外的自來(lái)水樣數(shù)據(jù)，主要有4種揮發(fā)性有機(jī)物：三氯甲烷、一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷，不同的地區(qū)國(guó)家含量有所不同，原因可能是在自來(lái)水生產(chǎn)的過(guò)程中，消毒劑的種類(lèi)、用量和工藝有所不同。E/Ft/min1 系統(tǒng)峰；2，5，6 內(nèi)標(biāo)強(qiáng)化液所含物質(zhì)；3 甲苯；4 三溴甲烷；7 萘。瓶裝水水樣SCAN疊加圖1234567甲苯（英國(guó)愛(ài)西尼天然礦泉水響應(yīng)值最高）、三溴甲

12、烷（嶗山礦泉水（紅礦）響應(yīng)值最高）、萘（5100曲瑪弄西藏冰川礦泉水響應(yīng)值最高）。A 青島科技大學(xué)自來(lái)水未燒開(kāi)；B 三級(jí)過(guò)濾器；C 燒開(kāi)冷卻后1-三溴甲烷；2-三氯甲烷；3-二氯一溴甲烷；4-二溴一氯甲烷三種方式對(duì)自來(lái)水中含量較高的4種揮發(fā)性有機(jī)物的影響c/gL-1自來(lái)水中的4種主要揮發(fā)性有機(jī)物含量隨時(shí)間的變化情況t/ hc/gL-1食物中各種元素對(duì)人體來(lái)說(shuō)，分為：常量元素微量元素有毒元素6.2 微量元素（有益）的分析碳、氫、氧、磷、硫、鈣、鉀、鎂、鈉、氯等鐵、銅、鋅、鈷、錳、鉻、硒、碘、鎳、氟、鉬、釩、錫、硅、鍶、硼、銣等砷、鉛、鎘、汞等限量元素進(jìn)入人體的渠道微量元素有毒元素+水源、土壤、環(huán)

13、境原料、輔料容器本身不純，帶入金屬呼吸、皮膚食品中元素的主要檢測(cè)方法原子發(fā)射光譜法（包括ICP-MS）原子吸收光譜法原子熒光分光光度法離子交換色譜法離子選擇電極法比色法鈣的測(cè)定 GB/T 14610 谷物及谷物制品中鈣的測(cè)定（采用容量滴定法） 原理：樣品經(jīng)灰化后，在酸性溶液中鈣與草酸生成草酸鈣，經(jīng)硫酸溶解后，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出鈣的含量。磷的測(cè)定 GB/T 23375 蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測(cè)定（采用比色法） 原理： 樣品經(jīng)酸消解后，在酸性條件下磷與鉬酸銨結(jié)合成磷鉬酸銨。此化合物經(jīng)對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉還原成藍(lán)色化合物-鉬藍(lán)。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)650 nm處測(cè)定鉬藍(lán)的吸光度(值)，其吸光度(值)與磷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。銅和鐵的測(cè)定 GB/T 23375 蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測(cè)定（采用AAS法）原理： 樣品經(jīng)酸消解后，導(dǎo)