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文檔簡介

1、 PAGE 37操作手冊Sartorius水分儀MA150使用范圍紅外水分儀是根據(jù)熱重法快速,可靠的檢測液體、糊狀物和固體物品的水分含量。MA150紅外水分儀的以下特點有效優(yōu)化了日常水分實驗的程序:環(huán)形的陶瓷或石英紅外加熱管使水分實驗更快速,重復(fù)性高。實驗結(jié)束模式有全自動,半自動和時間等三種模式可選擇??梢源鎯?0個干燥程序。以下特點使MA150紅外水分儀可作為生產(chǎn)過程控制和進(jìn)貨監(jiān)測過程中理想的水分檢測設(shè)備:一體化設(shè)計;所占空間小大角度的樣品室蓋的設(shè)計更方便操作通過外校砝碼和溫度調(diào)整裝置根據(jù)DIN/ISO標(biāo)準(zhǔn)簡單、可靠地控制水分儀的精密度ISO/GLP兼容,包括:預(yù)設(shè)定的分析結(jié)果,溫度記錄和稱

2、重系統(tǒng)調(diào)整的打印輸出模式干燥程序有密碼保護(hù)可選附件豐富:鍵盤防塵蓋,取代玻璃板的鋁板,外置打印機(jī),用來記錄分析結(jié)果和干燥曲線的計算機(jī)軟件該水分儀通過以下特點達(dá)到稱重精度和可靠性的最高要求:優(yōu)秀的可讀性屏幕顯示,使讀數(shù)錯誤最小化可移動的保護(hù)罩使樣品室易于清洗,有效防止稱重系統(tǒng)沾塵標(biāo)識該說明書中有以下標(biāo)識:指示要求的步驟指示僅在特定條件下要求的步驟描述在執(zhí)行了特殊步驟后的發(fā)生情況指示列表的條目指示危害應(yīng)用指導(dǎo):Tel:目錄2 使用范圍5 安全警示信息6 入門6 設(shè)備清單7 水分儀總體構(gòu)造8 水分儀與電源的連接8 調(diào)平水分儀8 打開水分儀,開關(guān)樣品室9 操作設(shè)計9 按鍵1

3、0 操作:分析和測試功能10 菜單操作11 參數(shù)設(shè)定11 數(shù)據(jù)輸出12 錯誤代碼12 保存數(shù)據(jù)13 設(shè)置水分儀13 設(shè)定語言13 設(shè)定儀器參數(shù)14 輸入和修改密碼17 儀器參數(shù)(概括)17 儀器的信息19 水分儀的基本操作20 準(zhǔn)備20 校準(zhǔn)測量方法21 準(zhǔn)備樣品23 操作水分儀23 設(shè)定干燥參數(shù)23 干燥參數(shù)(概括)25 舉例28 “iso Test”校準(zhǔn)/調(diào)整功能28 加熱器調(diào)整28 稱重系統(tǒng)校準(zhǔn)/調(diào)整29 硬件測試31 數(shù)據(jù)輸出32 電纜圖解33 錯誤代碼35 維護(hù)35 服務(wù)35 維修35 清洗35 安全檢查36 概括36 技術(shù)參數(shù)37 附件(可選)安全警示信息該水分儀遵守電子設(shè)備的歐盟

4、相關(guān)命令和國際標(biāo)準(zhǔn),電磁兼容,和規(guī)定的安全要求。但是不正確的操作會損害該儀器。操作水分儀前要仔細(xì)閱讀操作手冊以防止損害儀器。請妥善保存該操作手冊。根據(jù)以下安全指導(dǎo)操作水分儀: 該水分儀只能用于測量樣品的水分含量,任何不正確的使用都有可能損害儀器或傷害操作人員。 不要在易爆易燃的危險環(huán)境中操作該水分儀,只能在符合要求的環(huán)境中使用。 不能用來檢測易爆易燃的樣品 根據(jù)安全指示安裝水分儀要求熟悉被分析樣品的特性的專業(yè)人員來操作該水分儀。 使用前應(yīng)確保儀器生產(chǎn)廠家要求的電壓頻率與當(dāng)?shù)厍闆r相吻合。具體情況請參考“入門”中的“水分儀與電源的連接”。要求使用有地線的電源。只有拔掉電源線才能徹底關(guān)閉水分儀。不要

5、讓電源線與水分儀的熱表面接觸。只能使用儀器配的電源線。不允許斷開地線保護(hù)。最好只使用sartorius提供的附件。防止水分儀與液體接觸 根據(jù)清洗指導(dǎo)的相關(guān)要求清洗水分儀(參考“維護(hù)”)若你的水分儀出現(xiàn)問題請聯(lián)系賽多利斯客戶服務(wù)中心。警告:劇烈燃燒安裝水分儀時應(yīng)保證足夠空間,以便于熱量排放,防止水分儀過分加熱。 水分儀的周圍要留有20cm空間。 水分儀上部要留1m空間。操作時,水分儀周圍不要擺放任何易燃物品。應(yīng)小心從樣品室中取出樣品,因為此時加熱單元和樣品盤非常熱。一、入門該水分儀由加熱單元,稱重系統(tǒng)和操作單元組成,還有相關(guān)的連接接口(如,計算機(jī)、打印機(jī)和電源線等)。儲存和運輸條件允許的儲存溫度

6、為:040不要將水分儀暴露在極端的溫度條件下,并防止其振動。拆箱水分儀拆開水分儀包裝箱后,應(yīng)立即檢查儀器是否有運輸過程中造成損壞。應(yīng)保存好包裝箱和其他包裝材料。只有初始包裝箱才能在運輸過程中最好保護(hù)水分儀。設(shè)備清單該設(shè)備包括以下零部件:水分儀主機(jī)電源線樣品盤支撐架樣品盤保護(hù)盤鍵盤防塵罩80個一次性鋁制樣品盤一對鑷子安裝指導(dǎo)將水分儀安裝在穩(wěn)定、水平的表面上,不要放在不穩(wěn)的平面上而用四個水平腳調(diào)平。防止將水分儀放在靠近加熱源的地方或直接暴曬在陽光下。避免將水分儀暴露在溫度浮動劇烈的地方。防止氣流影響水分儀(關(guān)門關(guān)窗)不要將水分儀暴露在非常潮濕的地方使水分儀適應(yīng)環(huán)境若將水分儀剛搬到較熱的環(huán)境中,空氣

7、中水分會在冷水分儀表面凝結(jié)。這種情況下,應(yīng)確保水分儀在該室溫下適應(yīng)兩個小時,之后再連接電源。安裝水分儀按以下順序連接組件: 鍵盤防塵罩樣品盤保護(hù)裝置盤樣品盤支撐架一次性樣品盤序號名稱更換序列號序號名稱更換序列號1帶加熱元件的鉸合蓋10下/后鍵2一次性樣品盤696554211上/前鍵3樣品盤支撐架69MA009212打印鍵4樣品盤的底座69MA009313調(diào)平腳5顯示屏14界面接口6鍵盤15電源盒7開/關(guān)鍵未顯示的:8CF鍵(清除功能)鍵盤防塵罩6960MA029Enter鍵(確認(rèn))一對鑷子69MA0072水分儀和電源連接檢查電源頻率和插頭設(shè)計水分儀的加熱單元是廠家根據(jù)230伏或115伏的電壓要

8、求設(shè)計的,儀器上由具體表明:230伏:MA150-230115伏:MA150-115如果電壓不匹配:不要操作水分儀,請與當(dāng)?shù)刭惗嗬罐k公室和代理商聯(lián)系。只能使用:原始電源線提供電子正書的電源線如果使用其他電源線:只能用帶地線保 護(hù)的電纜預(yù)熱時間:為了獲得精密的分析結(jié)果,水分儀剛接通電源后必須至少預(yù)熱30分鐘。只有這樣,水分儀才能達(dá)到預(yù)期的操作溫度。調(diào)平水分儀:目的補償不平的安裝臺。尤其在測量液體樣品時要保證樣品盤的水平一致性。安裝鋁板:防止燃燒,取出玻璃板前必須將其冷卻。不要用帶油的手操作鋁板。不要刮劃鋁板;不要用易腐蝕的物品清洗鋁板。取走6個螺絲和板的護(hù)圈取走玻璃板調(diào)整鋁板在護(hù)圈中的位置旋緊

9、護(hù)圈和螺絲打開水分儀;開/關(guān)樣品室 按鍵打開水分儀開關(guān)樣品室:在完全打開或完全關(guān)閉前不能放開樣品室蓋設(shè)定語言看“設(shè)置水分儀”中的“設(shè)定語言”二、操作設(shè)計鍵盤按鍵有以下功能:開/關(guān)鍵:打開/關(guān)閉水分儀。水分儀保持在待機(jī)狀態(tài)。清除功能:清除應(yīng)用功能,中斷校準(zhǔn)/調(diào)整進(jìn)程。在操作菜單時,關(guān)閉子菜單,返回上一級菜單。確認(rèn):在水分分析過程中激活所選的功能(如,去皮、開始、取消)。在菜單操作時確認(rèn)設(shè)定值或輸入顯示值。下/后鍵:在菜單操作時顯示當(dāng)前菜單的下一個菜單條目。在輸入字母字符時向后移動游標(biāo)到前一個字母(看下面的字母序列表)。上/前鍵:在菜單操作時顯示當(dāng)前菜單的上一個菜單條目。在輸入字母字符時向前移動游

10、標(biāo)到后一個字母(看下面的字母序列表)。打?。和ㄟ^界面接口將顯示數(shù)據(jù)或當(dāng)前數(shù)據(jù)傳送給外置打印機(jī)。輸入字母,特殊字符和數(shù)字:當(dāng)字符在游標(biāo)位置時會閃爍,你可以用和鍵改變字母。游標(biāo)的字符移動順序是:輸入字符:在游標(biāo)提示的位置按鍵。刪除字符:選擇space。操作顯示屏有兩個基本不同類型:顯示分析和測試功能顯示菜單操作(如設(shè)定或程序)分析和測試功能該顯示分成9個部分:例子:水分分析信息/干燥程序狀態(tài)欄:該欄顯示以下信息:所選干燥程序的數(shù)字(如,P1); 干燥溫度(如,105);終點判斷標(biāo)準(zhǔn)(如,autom); 當(dāng)前溫度;已干燥過的時間; 繁忙標(biāo)識:MA150在激活一個菜單功能時都會顯示這個標(biāo)識。圖表欄:如

11、果程序設(shè)定“初始重量”打開,則在分析過程中會顯示該圖表欄。并會顯示以下信號:帶操作者標(biāo)簽的圖表欄目標(biāo)值-20%目標(biāo)值目標(biāo)值+20%測量值/結(jié)果:該部分顯示重量或計算結(jié)果。單位:一旦稱重系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定,這里就會顯示重量單位或計算單位。圖表信號:正在干燥打印標(biāo)識:在輸出分析結(jié)果或其他數(shù)據(jù)時顯示打印。功能欄:這里顯示的功能都是通過按確認(rèn)鍵來激活。例如,設(shè)定菜單,程序菜單,去皮、開始或校準(zhǔn)。這欄還能顯示錯誤文本。菜單操作這里分為兩個顯示部分。狀態(tài)欄:指示當(dāng)前屏幕下的功能。在設(shè)定菜單里該欄顯示當(dāng)前菜單下的具體信息。舉例說明設(shè)定語言:輸入/輸出窗口:這個窗口包含詳細(xì)信息(如選擇的加熱程序)或選擇列表。所選擇

12、條目會方面顯示(黑底白字)。在激活輸入狀態(tài)下該區(qū)域還可以輸入字母,數(shù)字和特殊符號。舉例說明設(shè)定語言:以下信號也可以顯示在輸入/輸出窗口:該信號說明所保存的設(shè)定。參數(shù)設(shè)定參數(shù)在菜單中概括說明。例子:選擇參數(shù):用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。用和鍵將游標(biāo)移到適當(dāng)位置。按選擇菜單條目(即打開子菜單)。設(shè)置參數(shù):重復(fù)按和直到出現(xiàn)想要的參數(shù)。按選定該參數(shù)改變參數(shù)值:重復(fù)按和直到出現(xiàn)想要的參數(shù)。輸入字母符號:改變閃爍的字符:按和直到出現(xiàn)想要的參數(shù)并按確認(rèn)。確認(rèn)參數(shù):按。返回: 按鍵返回上一級菜單。退出也是按。數(shù)據(jù)輸出界面通口可提供以下連接功能:打印,狀態(tài)顯示,編程邏輯控制(PLC)和計算機(jī)。打印機(jī):外接

13、打印機(jī)的數(shù)字輸出格式已設(shè)置為與ISO/GLP兼容。ISO:國際標(biāo)準(zhǔn)組織GLP:良好實驗室操作規(guī)范“操作水分儀”中的“數(shù)據(jù)輸出功能”詳細(xì)描述這部分。界面通口:若不接打印機(jī),也可在該通口連接編程邏輯控制PLC和計算機(jī)。錯誤代碼如果按了沒有功能的按鍵會顯示以下錯誤:如果按鍵沒有功能,會出現(xiàn)兩聲嘟嘟聲。錯誤信息顯示非法輸入。錯誤代碼或錯誤信息顯示錯誤操作。保存數(shù)據(jù)保存參數(shù)設(shè)定:打開水分儀時顯示最近操作過的設(shè)定菜單參數(shù)和干燥程序設(shè)定。任何時候都能恢復(fù)原廠設(shè)定參數(shù)。保存設(shè)定:下列操作受密碼保護(hù)。用戶自定義的干燥程序設(shè)備參數(shù)菜單isoTEST功能如果沒有設(shè)定密碼,所有用戶都能進(jìn)入設(shè)定菜單下的參數(shù)設(shè)定和干燥程

14、序設(shè)定。三、設(shè)置水分儀目的:在設(shè)定菜單下輸入用戶數(shù)字和所選菜單來設(shè)置水分儀以達(dá)到個別要求的操作。設(shè)定菜單分為:語言設(shè)備參數(shù)isoTEST設(shè)備信息設(shè)定語言:可選5種語言:德語,英語(出廠設(shè)定),美式英語(時間/日期是美式的),法語,意大利語和西班牙語。舉例:選擇美式英語步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定并確認(rèn) 2、確認(rèn)菜單條目:語言 3、選擇“美式英語” 4、確認(rèn) 5、退出設(shè)定 設(shè)定儀器參數(shù)(DEVICE)目的通過選擇設(shè)定菜單下已定義的菜單參數(shù)設(shè)置儀器參數(shù)以達(dá)到個別要求的操作。需要密碼進(jìn)入該菜單。特征儀器參數(shù)由以下幾部分組成(一級菜單):密碼,用戶ID號,界面,干燥報告,時鐘,顯

15、示屏對比度,聲音信號,外界連接功能,出廠設(shè)定??梢燥@示,輸入和改變以下參數(shù):密碼: 儀器參數(shù),干燥程序和isoTEST功能的密碼用戶ID號: 最多輸入20個字符,用于在GLP報告的表頭驗證使用者。界面:SBI操作模式:計算機(jī)外接打印機(jī)簡單記錄分析結(jié)果,出廠設(shè)定使用打印機(jī)YDP03-CE;配置:波特率、字節(jié)數(shù)、停止位數(shù)、handshake。xPBI操作模式:網(wǎng)絡(luò)地址:輸入031的某個數(shù)字,出廠設(shè)定是0。干燥報告:在三個選項中選一個作為干燥報告。只顯示結(jié)果帶GLP/干燥參數(shù)能輸出所有定義的參數(shù)(GLP表頭,程序標(biāo)識符,表頭欄1,表頭欄2,表頭參數(shù),開始標(biāo)準(zhǔn),關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn),初始重量,中間結(jié)果,最終重量,

16、最終結(jié)果和名字)時鐘:設(shè)定一天的時間(小時.分鐘.妙;24小時制)和日期(天.月.年;美式:月.天.年)。顯示屏對比度:設(shè)定顯示屏的對比度(輸入數(shù)字04,出廠設(shè)定為2)。聲音信號:關(guān)閉或打開該功能。外界連接功能:打開設(shè)置就可以激活以下其中一個功能:打印鍵,確認(rèn)鍵,清除鍵或額外鍵盤。出廠設(shè)定:參數(shù)用來表示出廠設(shè)定。準(zhǔn)備顯示已存在的儀器參數(shù)。 選擇設(shè)定菜單:用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。 會顯示: 選擇儀器參數(shù):按,并按確認(rèn)。如果沒有設(shè)定密碼,所有使用者都能進(jìn)入設(shè)定菜單下的儀器參數(shù)。如果設(shè)定了密碼,則: 立即顯示輸入密碼 輸入密碼:用和輸入所有密碼字符并按確認(rèn)。 確認(rèn)密碼并顯示儀器參數(shù):按 顯

17、示儀器參數(shù):輸入和修改密碼 密碼能進(jìn)入以下功能(最多8個字符):設(shè)定儀器參數(shù),干燥程序,isoTEST設(shè)定。顯示儀器參數(shù):(看“準(zhǔn)備”部分的“顯示已存在的儀器參數(shù)”)。記錄密碼:如果忘記了已經(jīng)設(shè)定的密碼輸入通用密碼(見“附件”)。確認(rèn)密碼并顯示儀器參數(shù):按。選擇儀器參數(shù)下的“密碼”,按確認(rèn)。輸入新密碼:用和輸入數(shù)字或字母,最多8個字符,并按確認(rèn)。如果密碼欄空白則說明沒有設(shè)定密碼。確認(rèn)輸入:按。退出設(shè)定菜單:按兩次。附加功能:打印參數(shù)設(shè)定。 當(dāng)顯示儀器參數(shù)時,按鍵。 打印輸出(例子):最多20行,右圖顯示。將儀器參數(shù)重設(shè)為出廠設(shè)定:選擇設(shè)定菜單:用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。若有密碼保護(hù)則輸

18、入密碼。確認(rèn)密碼后顯示儀器參數(shù):按儀器參數(shù)顯示:選擇出廠設(shè)定:按四次確認(rèn)出廠設(shè)定:按取消這部操作:按退出設(shè)定菜單:按3次。舉例:設(shè)定顯示屏對比度為3。步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定 2、確認(rèn) 3、選擇“儀器參數(shù)” 4、確認(rèn)“儀器參數(shù)” 5、選擇“顯示屏對比度” 6、確認(rèn)對比度 7、選擇對比度設(shè)定3 或(重復(fù))8、保存對比度設(shè)定 9、退出“儀器參數(shù)” 儀器參數(shù)(概括)出廠設(shè)定用戶自定義設(shè)定儀器信息顯示儀器信息:選擇設(shè)定菜單:用和鍵選擇功能欄里的設(shè)定并按確認(rèn)。 顯示設(shè)定: 選擇“儀器信息”:按3次并按確認(rèn)。 顯示儀器信息: 退出設(shè)定菜單:按兩次。 打印儀器信息:按。 打印輸出(

19、例子):右圖顯示。 返回設(shè)定菜單:按 退出設(shè)定菜單:按兩次 恢復(fù)先前設(shè)定。四、水分儀的基本原理目的:紅外水分儀根據(jù)熱重法快速、可靠地測定液體、固體和糊狀物料的水分含量。物料:物料的水分經(jīng)常被誤認(rèn)為等同于水含量。事實上,物料的水分包括物料在加熱過程中所有揮發(fā)出來的成分,受物料的類型影響。這些揮發(fā)出來的物質(zhì)包括:水,脂肪,油,酒精,有機(jī)溶劑,香精,揮發(fā)成分和產(chǎn)品的分解物(物料過分加熱)。這里有很多方法用于檢測物料的水分含量,這些方法分為兩大類別:當(dāng)使用絕對方法時,直接測量水分含量(例如,記錄干燥過程中的重量損失)。這類方法有:烘箱法,紅外干燥法和微波干燥法。這三種方法都是熱重法。當(dāng)使用推理方式時,

20、間接測量水分含量。通過測量與物料中的水分相關(guān)的物理特性(如,電磁波吸收)。這些方法包括:卡爾菲修法,紅外光譜法,微波光譜法等。熱重法是計算物料加熱后的重量損失。在該實驗程序,分別稱量物料加熱前后的重量,然后計算兩者的重量差值,就可獲得水分含量值。在傳統(tǒng)的烘箱干燥法中,通過烘箱內(nèi)外的熱空氣對流來加熱物料。由于水分蒸發(fā)而造成干燥過程的能量損失,從而冷卻物料表面。相反,紅外射線(IR射線)則是無阻礙的穿透物料,射線能夠直接進(jìn)入樣品內(nèi)部轉(zhuǎn)化成熱能加熱樣品。少量紅外射線會被樣品反射出來,反射出來的紅外射線量很大程度上取決于樣品是淺色還是深色。 深色樣品,低反射 淺色樣品,高反射射線如何穿透樣品取決于樣品

21、的光傳導(dǎo)能力。如果樣品的光傳導(dǎo)能力弱,射線只能穿透樣品的最上層。樣品的熱傳導(dǎo)力表示熱量被傳到樣品底層的程度。熱傳導(dǎo)力越高,樣品的加熱速度越快且越均勻。樣品應(yīng)該既均勻又薄地加到樣品盤上,樣品的最佳厚度為25mm。否則樣品有可能干燥不完全或者不必要地延長實驗分析時間,樣品表面會形成硬皮或者樣品燒焦,并且得到的分析結(jié)果不正確(不能采用)。不正確的加樣方法樣品預(yù)處理時,應(yīng)避免操作處理過程中產(chǎn)生熱量,而導(dǎo)致樣品的水分損失,從而造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確。對某個新樣品進(jìn)行初次分析時要測試樣品如何吸收紅外射線并轉(zhuǎn)化成熱量。打印出來的干燥過程的中間值可以提供這方面的信息。經(jīng)驗表明紅外干燥的設(shè)定溫度通常要低于烘箱干燥的

22、溫度。很多情況下,全自動關(guān)閉模式就可以滿足實驗要求。如果最終結(jié)果比預(yù)期值要高或低,就要先改變干燥溫度,再選擇其他的關(guān)閉模式。當(dāng)測試水分損失比較慢的樣品或者操作沒有預(yù)熱的水分儀時,全自動模式可能會過早終止干燥進(jìn)程,因為干燥過程中檢測不到可分析的水分損失。這種情況下,要在開始實驗前先預(yù)熱水分儀23分鐘,或者選擇其他關(guān)閉模式。賽多利斯水分儀應(yīng)用指導(dǎo)向您提供了重要的水分儀使用信息。準(zhǔn)備干燥樣品前應(yīng)該做到以下準(zhǔn)備工作:調(diào)整到可用的測量系統(tǒng)。樣品預(yù)處理設(shè)定干燥程序的參數(shù)校準(zhǔn)測量方法因為紅外水分分析法的特點操作簡單且分析時間短,所以該分析法經(jīng)常取代其他干燥法(如烘箱干燥法)。為了得到與標(biāo)準(zhǔn)參考法(烘箱法)有

23、可比性的測量值,應(yīng)該將該方法校準(zhǔn)成與烘箱法基本一致。做平行實驗:取新鮮樣品,分成兩半。用標(biāo)準(zhǔn)分析法(烘箱法)測試第一部分樣品的水分含量。用該水分儀測試第二部分樣品的水分含量。使用下面設(shè)定步驟:實驗關(guān)閉參數(shù)用全自動模式將溫度調(diào)成低于烘箱干燥法的溫度有機(jī)物:80100無機(jī)物:140160如果第二部分的分析結(jié)果與第一部分的不一致:設(shè)定不同的溫度重復(fù)第一部分分析實驗關(guān)閉參數(shù)改為半自動模式(如每24秒內(nèi)的重量變化率)按要求修改關(guān)閉參數(shù) 提高終點識別精度:設(shè)定參數(shù)為2mg/24s或1mg/24s。 降低終點識別精度:設(shè)定參數(shù)為10mg/24s或20mg/24s。樣品準(zhǔn)備選樣選擇所有物料中有代表性的部分作為

24、樣品 符合質(zhì)量控制的代表性的子樣數(shù)目 樣品所代表的趨勢能有效用于過程控制若有必要,取樣前應(yīng)先均質(zhì)產(chǎn)品 混合或攪拌 從產(chǎn)品的不同區(qū)域分別取樣,或者 在規(guī)定時間間隔內(nèi)分別取樣最好一次取一個樣且取樣后應(yīng)盡可能快分析樣品,這樣可避免由于環(huán)境條件影響而造成樣品變干或吸潮。如果需要同時取幾個樣品,必須要用真空容器保存樣品以保證儲存環(huán)境不會改變樣品的狀態(tài)和條件。 熱的樣品和高揮發(fā)性樣品會很快損失水分 樣品保存在容器中會導(dǎo)致水分凝結(jié)在容器內(nèi)壁上 如果容器太大,水分會分散到留在容器中的空氣中若必要,充分混勻樣品和濃縮水分樣品預(yù)處理粉碎樣品時應(yīng)避免接觸任何熱源:否則導(dǎo)致樣品水分損失用搗錘粉碎樣品 含固體的液體樣品

25、:用玻棒攪拌或使用磁力攪拌器。要使用設(shè)計合適的工具粉碎樣品使用一次性樣品盤只能使用賽多利斯公司提供的一次性樣品盤(內(nèi)徑約92mm)。由于以下幾個原因,重復(fù)使用樣品盤會導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性差: 即使是清洗后樣品殘留物還會留在樣品盤上 清潔劑的殘留物會在下一個水分分析實驗中蒸發(fā)出來加樣往樣品盤里加樣時應(yīng)該讓樣品分布地既均勻又薄的一層,厚度25mm,重量315克,否則: 不均勻加樣使熱分布不均勻 樣品不能完全干燥 不必要的延長實驗時間 導(dǎo)致樣品燒焦或表層形成硬皮 表層形成的硬皮很難甚至不能使水分在干燥時蒸發(fā)出來 導(dǎo)致在實驗結(jié)束后樣品可能還有水分卻無法判斷液體和糊狀樣品,加樣時使用玻璃纖維膜(序號:6906

26、940),優(yōu)點如下: 由于毛細(xì)管作用而使樣品分別更均勻 防止樣品形成水珠并形成氣泡 大面積使水分蒸發(fā)更快 比“海砂法”更方便當(dāng)干燥含糖的樣品時,表層會形成硬皮而阻礙水分繼續(xù)從樣品中蒸發(fā)出來。這種情況下使用玻璃纖維膜非常有效,水分會從纖維膜的表面蒸發(fā)出來。為防止干燥時樣品表層形成硬皮最好在樣品上蓋上一張玻璃纖維膜。熱敏性樣品使用玻璃纖維膜的優(yōu)點如下: 緩和加熱;樣品表面有過熱保護(hù) 能夠選擇高溫干燥 樣品表面均勻 水分快速蒸發(fā) 對含脂肪樣品,能取得很好重復(fù)性五、操作水分儀設(shè)定干燥參數(shù)目的:將水分儀調(diào)整為適合產(chǎn)品的特殊要求。每個程序都成單獨配置各個參數(shù)。干燥參數(shù)(概括)出廠設(shè)定用戶自定義特征干燥程序

27、數(shù)量:20個。加熱程序:可選擇2個加熱程序分析物質(zhì)的水分含量標(biāo)準(zhǔn)干燥和緩和干燥。使用標(biāo)準(zhǔn)干燥程序時需要輸入目標(biāo)溫度。若輸入的目標(biāo)溫度超過200時,水分儀加熱到200后會在第10分鐘到第30分鐘內(nèi)以5個階段調(diào)整到200。緩和干燥:可選120分鐘之間加熱到目標(biāo)溫度(最高200)。待機(jī)溫度:水分儀在關(guān)閉狀態(tài)下的待機(jī)溫度/初始重量:使用者輸入的目標(biāo)重量值,公差范圍是+/-20%。開始分析:按鍵后穩(wěn)定:當(dāng)開始顯示在功能欄上時就按確認(rèn),不管樣品室蓋是否關(guān)閉只要重量穩(wěn)定就儲存樣品初重。樣品室關(guān)閉后沒有穩(wěn)定:一旦顯示快速關(guān)閉樣品室(圖標(biāo))的提示,就達(dá)到初始重量的條件。只要樣品室關(guān)閉,初始重量未達(dá)穩(wěn)定就儲存該初

28、始重量。在關(guān)閉樣品室后推延23秒就開始分析。樣品室關(guān)閉后穩(wěn)定:一旦達(dá)到初始重量條件就顯示快速關(guān)閉樣品室(圖標(biāo))的提示。只要樣品室關(guān)閉,在穩(wěn)定后就儲存初始重量。無須推延時間。不中斷分析:在任何時候都可以打開或關(guān)閉樣品室而不中斷樣品分析。當(dāng)打開/關(guān)閉樣品室時儀器狀態(tài)欄顯示測量暫停/測量。當(dāng)樣品室打開時干燥和加熱算法就停止,但一旦關(guān)閉就會繼續(xù)測量。帶關(guān)閉參數(shù)的終點分析:全自動;半自動,絕對值;半自動,百分比;時間模式;手動。全自動:只要每24秒的重量損失低于全自動檢測限度就停止分析。半自動,絕對值:只要每24秒的重量損失低于用戶定義的限度(以毫克為單位)時就停止分析。半自動,百分比:只要每24秒的重

29、量損失低于用戶定義的限度(以百分比為單位)時就停止分析。時間模式:只要達(dá)到規(guī)定的分析時間就停止分析。手動:關(guān)閉后按確認(rèn)。顯示模式:下列單位可用于顯示分析結(jié)果:水分%L,干重%R,比率%LR,重量損失mg,殘留物重量g,殘留物重量g/kg,克/升g/l。打印中間結(jié)果:當(dāng)設(shè)定“關(guān)閉”時,中間結(jié)果只能通過按鍵才能打印。設(shè)定間隔時間后全自動打印中間結(jié)果?;曳值臏y定:用該測定可進(jìn)行一個兩部分的測量。例如,水分分析和殘留灰分。第一階段分析水分含量。接下來樣品繼續(xù)燒成灰燼,在第二階段灰分以初始重的百分比計算得出。第一階段結(jié)束后,會顯示繼續(xù)而非結(jié)束。在第一和第二階段之間水分儀不要用于其它使用目的。表頭:能為干

30、燥報告輸入文本(2行,每行最多20個字符)。原廠設(shè)定:干燥程序能重設(shè)為出廠時的設(shè)定。打印分析參數(shù):當(dāng)顯示想要的程序時:按鍵 打印出來(右邊的例子)。每行最多20個字符。附加功能:程序記憶中支持以下功能:顯示程序改變設(shè)定保存程序變化舉例:全自動關(guān)閉模式的標(biāo)準(zhǔn)干燥要分析2克玉米淀粉的水分含量。如果過度加熱樣品會導(dǎo)致樣品燒焦,但不是特別的熱敏性。只要達(dá)到恒定重量就停止分析。設(shè)定(在原廠設(shè)定的基礎(chǔ)上修改):程序號:1最終溫度:130開始分析:按確認(rèn)鍵后穩(wěn)定分析終點:全自動(原廠設(shè)定)設(shè)定干燥參數(shù)步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出打開水分儀 顯示賽多利斯LOGO并運行2、選擇程序功能 3、確認(rèn)程序功能 4

31、、選擇程序P1 5、選擇加熱程序 6、選擇標(biāo)準(zhǔn)干燥 7、輸入溫度值130 8、確認(rèn)溫度值 9、選擇樣品重量的圖表欄參數(shù)10、確認(rèn)樣品重量的圖表欄參數(shù) 11、選擇打開設(shè)定并確認(rèn) 12、輸入目標(biāo)重量2.0 13、確認(rèn)目標(biāo)重量 14、選擇開始分析參數(shù) 15、確認(rèn)開始分析 16、選擇按確認(rèn)后穩(wěn)定 17、推出程序功能 進(jìn)行分析步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出打開水分儀 顯示賽多利斯LOGO并運行2、準(zhǔn)備樣品 3、打開樣品室放入新樣品盤 4、去皮樣品盤: 選擇去皮功能并確認(rèn)5、將2克左右玉米淀粉均勻平鋪在樣品盤上并關(guān)閉樣品室 6、開始干燥程序 2秒后打印出分析報告的表頭(打印內(nèi)容:下圖):然后顯示當(dāng)前水分

32、損失一旦檢測不到水分損失就進(jìn)行全自動結(jié)束模式然后打印出分析報告的底部內(nèi)容“isoTEST”調(diào)整/校準(zhǔn)功能設(shè)定菜單下的以下功能可用,“isoTEST”菜單條款:調(diào)整稱重系統(tǒng):校準(zhǔn)/調(diào)整;僅稱重。硬件測試:界面通口測試;加熱器測試。只要將樣品盤和樣品盤支撐架從樣品室中取出,就可進(jìn)行下面功能:加熱器調(diào)整:2點溫度調(diào)整;1點溫度調(diào)整。加熱器調(diào)整使用YTM03MA溫度調(diào)整裝置用1點溫度調(diào)整和2點溫度調(diào)整能校準(zhǔn)和調(diào)整干燥單元的溫度。稱重系統(tǒng)的校準(zhǔn)/調(diào)整校準(zhǔn)的目的是為了測定樣品的讀出重量和實際重量間的差異,校準(zhǔn)過程不伴隨稱重系統(tǒng)的任何變化。調(diào)整是為了糾正樣品的測量值和實際重量間的差異或者是降低該差異以滿足最

33、大誤差范圍。特征:校準(zhǔn)通常用100克砝碼。 校準(zhǔn)/調(diào)整結(jié)果能以ISO/GLP兼容的文件形式儲存。用原廠定義的砝碼進(jìn)行外部校準(zhǔn)/調(diào)整:用100克砝碼步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定 2、確認(rèn)設(shè)定 3、選擇isoTEST 4、確認(rèn)isoTEST 5、確認(rèn)重量系統(tǒng)設(shè)定 6、確認(rèn)校準(zhǔn)/調(diào)整 7、卸載并歸零稱重系統(tǒng) 8、選擇校準(zhǔn)功能 9、開始校準(zhǔn) 步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出稱重系統(tǒng)準(zhǔn)備校準(zhǔn)當(dāng)系統(tǒng)準(zhǔn)備好校準(zhǔn)時會顯示下面步驟10、將100g校準(zhǔn)砝碼放在 放100g校準(zhǔn)砝碼稱重系統(tǒng)上 + :說明太重- :說明太輕沒有+和-:說明校準(zhǔn)成功在校準(zhǔn)終點會顯示 11、如果不需要調(diào)整 選則功能欄

34、下的結(jié)束并確認(rèn)12、若需要,調(diào)整稱重系統(tǒng) 調(diào)整結(jié)束后顯示并打印出報告:13、卸載稱重系統(tǒng)硬件測試硬件測試的目的檢查連接內(nèi)外設(shè)備的系統(tǒng)通訊是運行正常。能測試以下設(shè)備元件:SBI通訊和加熱器。進(jìn)行硬件測試:步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出選擇功能欄下的設(shè)定 并確認(rèn)。2、選擇isoTEST并確認(rèn) 3、選擇硬件測試并確認(rèn) 測試SBI通訊:步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出準(zhǔn)備RS232的通口的 連接T*D(2針)測試連接。 和R*D(3針)2、選擇硬件測試 同上3、選擇測試界面并確認(rèn) 4、確認(rèn)測試SBI通訊 一旦測試完成就顯示結(jié)果:測試錯誤或測試完成。5、退出SBI通訊測試 測試數(shù)字 I/O:步驟 按鍵

35、(或指示) 顯示/輸出測試RS232數(shù)字輸出 將通用鍵(15針)和的連接。 測試的數(shù)字I/O(16針)連接2、選擇硬件測試 同上3、選擇測試界面并確認(rèn) 4、選擇測試數(shù)字I/O功能 并確認(rèn)。 每個I/O通口顯示測試錯誤或測試完成。每個通口按順序測試。5、退出數(shù)字I/O測試 測試加熱器:步驟 按鍵(或指示) 顯示/輸出1、選擇硬件測試 同上2、選擇測試加熱器并確認(rèn) 3、開始加熱器測試:開始功能 一旦開始就會顯示當(dāng)前溫度和測試時間。 如果打開樣品室會暫停測試直到樣品室重新關(guān)閉。4、退出加熱器測試 數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù)輸出有三個選項:輸出到水分儀輸出到外接打印機(jī)(YDP03-OCE或YDP02-OCE)通過界

36、面通口輸出到輔助設(shè)備(如計算機(jī))水分儀的輸出顯示(重量和計算結(jié)果)顯示屏分9個部分。分別輸出稱重系統(tǒng),應(yīng)用方法和樣品重量:信息/干燥程序狀態(tài)/測試功能,打印信號,圖表欄,處理中信號,+/-信號,測量值/結(jié)果,單位,圖形信號,功能欄。信息/干燥程序狀態(tài)/測試功能:這一行顯示干燥程序的信息。P1 程序號105 溫度數(shù)值A(chǔ)uto. 終點判斷的參數(shù) 當(dāng)前溫度和時間 帶參數(shù)的當(dāng)前測試功能 打印信號:在按后或者水分測量的起點和終點會在該區(qū)域出現(xiàn)打印信號。 圖表欄:顯示帶公差范圍(+/-20%)的樣品目標(biāo)重量 處理中信號:當(dāng)水分儀正運行一個功能時就顯示該信號。 +/-信號測量值/結(jié)果欄顯示: 當(dāng)前重量 計算

37、值(如,水分%)單位: 當(dāng)前重量單位:克 干燥溫度單位 計算值單位(如,水分%)圖形信號這里能顯示不同的圖形信號;例如,下一步操作提示(如,“關(guān)閉樣品室”),暗示當(dāng)前功能(樣品盤蒸發(fā)水分)或者暗示內(nèi)部功能。功能欄該欄指示:通過按確認(rèn)鍵來激活某個功能鍵(如:設(shè)定菜單,程序菜單,去皮、開始或校準(zhǔn))電纜圖解下面圖表解釋了將計算機(jī)或其他輔助設(shè)備通過RS232/V24標(biāo)準(zhǔn)連接到水分儀上。 水分儀 計算機(jī)六、錯誤代碼錯誤代碼顯示2秒鐘左右后水分儀自動返回到上一級狀態(tài)。顯示 原因 解決方法 顯示屏上沒有顯示內(nèi)容 沒有電源 檢查電源 未插入電源線 插入電源線 保險絲損害 更換保險絲 重量超負(fù)荷 卸載樣品盤支撐

38、架 沒放樣品盤支撐架 將樣品盤支撐架放入稱重系統(tǒng)中 輸出數(shù)據(jù)與輸出格式不兼容 在設(shè)定中設(shè)置正確的格式 未達(dá)到校準(zhǔn)/調(diào)整條件 只有在顯示零點時才能校準(zhǔn) 如:未去皮 按去皮鍵 樣品盤支撐架負(fù)載 卸載水分儀 在特定時間內(nèi)不能完成 重新預(yù)熱水分儀并重復(fù)調(diào)整 校準(zhǔn)/調(diào)整 過程 打印機(jī)的界面通口受阻 由sartorius客服改變通口設(shè)置 接收不到外接設(shè)備 發(fā)出信號XON,后CTS 沒有溫度補償 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 顯示 原因 解決方法 鍵盤故障 釋放鍵盤 或 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 操作程序的存儲器出錯 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 不正確的操作參數(shù)(EEPROM) 聯(lián)系sartor

39、ius服務(wù)中心 用于干燥的蓄電池沒電了 打開儀器至少10個小時 操作參數(shù)(EEPROM)出錯 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 稱重系統(tǒng)出錯 聯(lián)系sartorius服務(wù)中心 功能故障 無 輸入不正確(可能是由于 應(yīng)用程序)。例如,不被 允許的字母輸入。 根據(jù)應(yīng)用程序的指示操作 選擇的溫度過高導(dǎo)致樣品氧化; 降低干燥溫度; 樣品沸騰或燒焦,且濺出物 樣品上部放玻璃纖維膜; 不斷改變樣品重量。 減少樣品量或分布更均勻; 選擇半自動結(jié)束或時間模式。 分析時間太長 提高溫度; 減少樣品量; 將空樣品盤預(yù)熱2-3分鐘。 在開始分析前樣品損失重量 取出樣品盤,在樣品室外 加樣。 樣品是液體或糊狀物 使用玻璃纖維膜。 樣品的水分含量很低 增加樣品量。 輸出熱量不足 清理溫度傳感器。 安裝點不平穩(wěn)(如,振動) 改變安裝點 如有其他錯誤,請聯(lián)系當(dāng)?shù)豷artorius服務(wù)中心。七、維護(hù)服務(wù)由sartorius服務(wù)人員定期維護(hù)保養(yǎng)水分儀,不僅可延長該儀器的使用壽命,而且能確保其稱重精確度。Sartorius公司可向用戶提供為期1個月到2年的保養(yǎng)服務(wù)。保養(yǎng)的間隔期長短根據(jù)儀器的操作條件和使用者的要求決定。維

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