實(shí)驗(yàn)一 磁化率測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)一磁化率測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定物質(zhì)的摩爾磁化率，推算分子磁矩，估計(jì)分子內(nèi)未成對(duì)電子數(shù)，判斷分子配鍵的類 型。掌握磁天平測(cè)定磁化率的原理和方法。二實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定磁化率磁天平如圖1所示。將樣品管懸掛在天平上，樣品管底部處于磁場(chǎng)強(qiáng)度最大的區(qū)域H)，管圖1古埃磁天平示意圖1-磁鐵；2-樣品管在非均勻磁場(chǎng)中，順磁性物質(zhì)受力向下所以增重；而反磁性物質(zhì)受力向上所以減重。則工管2V-A W)ghM空管+樣品 fWH 2式中，XM為摩爾磁化率(m3mol-1)； AW空管十樣品為樣品管加樣品后在施加磁場(chǎng)前后的質(zhì)量差(克)， 即AW空管=W空管(H) -W空管(0) ； AW空管為空樣品管在施加磁場(chǎng)前后的質(zhì)量差(克)

2、，即 W = W(H)-W(0) ； g為重力加速度(9.8 N-kg 1)，即；h為樣品高度(m)； M為樣品的摩爾質(zhì)量(kg-mol1)； W為樣品的質(zhì)量(克)。磁場(chǎng)強(qiáng)度H可用“特斯拉計(jì)”測(cè)量，或用已知磁化率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測(cè)量。例如用莫爾9500T +1氏鹽來(lái)標(biāo)定磁場(chǎng)強(qiáng)度，莫爾氏鹽的摩爾磁化率駕與熱力學(xué)溫度丁的關(guān)系為:x 4兀 x M x 10-9 (m3 . mol-1)式中，M為莫爾氏鹽的摩爾質(zhì)量(kg-mol1)； T為熱力學(xué)溫度(K)。分子磁矩與摩爾磁化率物質(zhì)的磁性與組成它的原子、離子或分子的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，在反磁性物質(zhì)中，由于電子自 旋已配對(duì)，故無(wú)永久磁矩，即m = 0，n=0

3、。但由于內(nèi)部電子的軌道運(yùn)動(dòng)，在外磁場(chǎng)作用下會(huì) 產(chǎn)生拉摩進(jìn)動(dòng)，感生出一個(gè)與外磁場(chǎng)方向相反的誘導(dǎo)磁矩，所以表示出反磁性。其M就等于反 磁化率/反，且M0。在順磁性物質(zhì)中，存在自旋未配對(duì)電子，所以具有永久磁矩。在外磁場(chǎng) 中，永久磁矩順著外磁場(chǎng)方向排列，產(chǎn)生順磁性。p W 797.7 ymT pB式中，T為熱力學(xué)溫度(K) ； m為分子永久磁矩；n為分子內(nèi)未配對(duì)電子數(shù)；& B為玻爾磁子， 是磁矩的自然單位(9.274 x10-24J.T-i)。而順磁性分子磁矩R可由分子內(nèi)未配對(duì)電子數(shù)n決定，其關(guān)系如下：m=p n(n + 2)求得n值后可以進(jìn)一步判就有關(guān)絡(luò)合物分子的配鍵類型。三試劑與儀器試劑：莫爾氏鹽

4、(NH ) SO -FeSO -6H 0,亞鐵氰化鉀KFe(CN#3H,O，硫酸亞鐵(FeSO/7H,O)， 42442462、42 /五水硫酸銅(CuSO45H2O )。儀器：磁天平(包括磁極、勵(lì)磁電源、電子天平等)玻璃樣品管，裝樣品工具(包括研缽、角 匙、小漏斗等)。四實(shí)驗(yàn)步驟磁極中心磁場(chǎng)強(qiáng)度的測(cè)定將特斯拉計(jì)探頭放在磁鐵的中心架上，取下保護(hù)套，未通電源時(shí)，將電流和特斯拉計(jì)調(diào)到 最小，把探頭平面垂直于磁場(chǎng)兩極中心。接通電源，調(diào)節(jié)“電流調(diào)節(jié)器”使電流增大至特斯拉計(jì) 上示值為0.35T，記錄此時(shí)電流值/。以后每次測(cè)量都要控制在同一電流，使磁場(chǎng)強(qiáng)度相同。在 關(guān)閉電源前應(yīng)先將特斯拉計(jì)示值調(diào)為零。用莫

5、爾氏鹽標(biāo)定取一支清潔干燥的空樣品管懸掛在磁天平上，樣品管應(yīng)與磁極中心線平齊，注意樣品管不要與磁極相觸。準(zhǔn)確稱取空管的質(zhì)量W空管(0)，然后接通電源，調(diào)節(jié)電流為I， 使特斯拉計(jì)上示值為0.35T，記錄加磁場(chǎng)后空管的稱量值討空管(0.35T)，繼續(xù)稍微增加電流，然 后又減小電流到I，稱量使特斯拉計(jì)上示值為0.35T時(shí)空管的稱量值W空管(0.35T)，將勵(lì)磁電流 降為零時(shí)，斷開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，再稱量一次空樣品管質(zhì)量W空管(0)，取平均值求得無(wú)磁場(chǎng)時(shí)空管質(zhì)量 W空管(0)和有磁場(chǎng)時(shí)空管質(zhì)量W空管(0.35T)。*工取下樣品管，將研缽研細(xì)的莫爾氏鹽通過(guò)漏斗裝入樣品管，邊裝邊在橡皮墊上碰擊，使樣品高度。按前述方法稱取W管品(0)和W管品(0.35T)，測(cè)量完畢將莫爾氏鹽倒回試劑瓶中。2.測(cè)定未知樣品的摩爾磁化率九管品均勻填實(shí)，直至樣品高度為1415cm為宜，繼續(xù)碰擊至樣品高度不變?yōu)橹梗弥背邷y(cè)量樣品同法分別測(cè)定 FeSO-7HO，CuSO5H,O 和 KFe(CNL-3HO 的 W(0)、W*(0.35T)、W424 2462空管空管,樣。(0)和 Wp+樣 n(0.35T)o空管+樣品空管+樣品五數(shù)據(jù)處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H，并計(jì)算三個(gè)樣品的摩爾磁化率M、永久磁矩和未配 對(duì)電子數(shù)n。m根據(jù)