儀器分析題庫 2(共12頁)

1、儀器分析(fnx)題庫一、填空題1光是一種(y zhn)_電磁波_，具有(jyu)_波動性_和_粒子性_的二象性，不同波長的光具有不同的能量，頻率越大，波長越_小_，光的能量越_大_。3氣相色譜儀一般由_載氣系統(tǒng)_、進(jìn)樣系統(tǒng)、_色譜柱和柱箱、檢測系統(tǒng)_、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 五部分組成。4常用的儀器分析方法可分為四大類，即 光學(xué)分析法 、 電化學(xué)分析法 、 色譜分析法 和 熱分析法 。6當(dāng)濃度增加時，苯酚中的OH 基伸縮振動吸收峰將向 低波數(shù) 方向位移。9可見分光光度計用 鎢絲 燈作光源，紫外分光光度計是以 氘燈作光源。10紅外光譜是由于分子 振動能級 _的躍遷而產(chǎn)生的。物質(zhì)能吸收電磁輻射應(yīng)滿足

2、兩個條件，即：（1）_輻射應(yīng)具有剛好能滿足物質(zhì)躍遷所需的能量,（2）_輻射與物質(zhì)之間有偶合作用11. 用紫外可見分光光度計測量有色溶液濃度，相對偏差最小時的吸光度為_0.434_。12不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時間稱為_死時間_。 13朗伯-比耳定律中比例常數(shù)稱為摩爾吸光系數(shù)，其單位為 L/(mol.cm) 。14原子吸收分光光度法的銳線光源有 空心陰極燈 ，無極放電燈 ， 蒸氣放電燈 三種，以 空心陰極燈應(yīng)用最廣泛。15氣相色譜的濃度型檢測器有 熱導(dǎo)檢測器 ， 電子捕獲檢測器 ；質(zhì)量型檢測器有 氫火焰離子化檢測器 ， 火焰光度檢測器 。1

3、6原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 霧化器 、 燃燒器 及 火焰 三部分組成。17吸光度(gungd)和透射比的關(guān)系是 A=lg(1/T) 。20氣相色譜分析(s p fn x)的基本過程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng)_色譜(s p)柱 分離，然后各組分依次流經(jīng)_檢測器_,它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。21高效液相色譜是以 液體 為流動相，一般叫做 洗脫液 ，流動相的選擇對分離影響很大。23火焰原子吸收法的火焰中，生成的固體微粒對特征波長的光譜產(chǎn)生 假吸收 。24描述色譜柱效能的指標(biāo)是_理論塔板數(shù)_，柱的總分離效能指標(biāo)是_分離度_。25原子吸收分光光度

4、計用 單色器 作為光電轉(zhuǎn)換元件。27在中紅外光區(qū)中，一般把40001350cm-1區(qū)域叫做 特征譜帶區(qū) ，而把1350650 cm-1區(qū)域叫做 指紋區(qū) 。30氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 非極性 固定液，組分基本按 沸點(diǎn)由低到高 順序出峰。二、單項選擇題6原子吸收光譜是（A）A、線狀光譜 B、帶狀光譜 C、寬帶光譜 D、分子光譜7熱導(dǎo)池檢測器是一種 (A) A濃度型檢測器 B質(zhì)量型檢測器 C只對含碳、氫化合物有響應(yīng)的檢測器 D 只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器8在氣固色譜中各組份在吸附劑上分離的原理是（D） A、各組份的溶解度不一樣(yyng) B、各組份電負(fù)性不一樣C、各組份顆粒大小

5、不一樣(yyng) D、各組份的吸附能力不一樣9用原子(yunz)吸收光度法分析時，燈電流太高會導(dǎo)致（C ）下降。A譜線變寬 B靈敏度 C譜線變窄 D準(zhǔn)確度10用氣相色譜法定量分析樣品組分時，分離度至少為：CA0.50 B0.75 C1.0 D1.5 13液相色譜中通用型檢測器是（B）A、紫外吸收檢測器 B、示差折光檢測器 C、熱導(dǎo)池檢測器 D、氫焰檢測器14以下四種氣體不吸收紅外光的是 (D ) AH2O BCO2 CHCl DN2 14在原子吸收光譜法中，要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液的組成盡可能相似，且在整個分析過程中操作條件應(yīng)保不變的分析方法是（D）A內(nèi)標(biāo)法 B標(biāo)準(zhǔn)加入法 C歸一化法 D標(biāo)準(zhǔn)曲線法

6、15下列因素中,對色譜分離效率最有影響的是 (A) A柱溫 B載氣的種類 C柱壓 D固定液膜厚度16柱效率用理論塔板數(shù)n或理論塔板高度h表示，柱效率越高，則(A )An越大，h越小 Bn越小，h越大 Cn越大，h越大 Dn越小，h越小18下列化合物中，同時有 n*，*，*躍遷的化合物是 ( C )A一氯甲烷 B丙酮 C1,3-丁二烯 D甲醇19雙波長分光光度計的輸出信號是 ( )A試樣吸收與參比吸收之差 B試樣在 1和 2處吸收之差C試樣在 1和 2處吸收之和 D試樣在 1的吸收與參比在 2的吸收之差20在310nm時，如果溶液的百分透射比是90%，在這一波長時的吸收值是 ( )A1 B0.1

7、C0.9 D0.0521在色譜分析(s p fn x)中，測定有機(jī)溶劑中微量水，應(yīng)選用哪一種檢測器（）A火焰(huyn)光度檢測器 B電子(dinz)捕獲檢測器C氫火焰離子化檢測器 D都可以22在紅外光譜分析中，用 KBr制作為試樣池，這是因為 ( ) A KBr 晶體在 4000400cm-1 范圍內(nèi)不會散射紅外光 B KBr 在 4000400 cm-1 范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性 C KBr 在 4000400 cm-1 范圍內(nèi)無紅外光吸收 D 在 4000400 cm-1 范圍內(nèi)，KBr 對紅外無反射 23紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( B ) A 分子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷

8、B 分子振動-轉(zhuǎn)動能級的躍遷C 原子外層電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 D 分子外層電子的能級躍遷 24可以消除原子吸收法中的物理干擾的方法是 ( D )A 加入釋放劑 B 加入保護(hù)劑 C 扣除背景 D 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法25熱導(dǎo)池檢測器的工作原理是基于( B ) A 各組分的氣化溫度不同: B 各組分的熱導(dǎo)系數(shù)不同；C 各組分的沸點(diǎn)不同； D 鎢絲的電阻溫度系數(shù)不同29高效液相色譜法之所以高效，是由于采用（ C ）A 較高的流動相速率 B 高靈敏的檢測器C 粒徑小，孔淺而且均一的填料 D 柱子孔徑小三、簡答題1簡述原子吸收分光光度法的原理。答：由光源發(fā)出的特征輻射能被試樣中被測元素的基態(tài)原子吸收，使

9、輻射強(qiáng)度減弱，從輻射強(qiáng)度減弱的程度求出試樣中被測元素的含量。2什么是吸收光譜曲線(qxin)?什么是工作曲線?答： 用不同波長照射一固定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其對不同波長的吸收(xshu)程度，以吸光度對波長做作的曲線稱為吸收光譜曲線。以溶液的最大吸收波長作入射光，測定(cdng)一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度對濃度作的曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線。3. 分光光度法如何測定雙組分混合溶液雙組分含量？答：依據(jù)吸光度的加和性，在兩組分最大吸收波長處分別測定吸光度，列聯(lián)立方程組，解出兩組分的濃度。4. 什么是原子吸收法中的化學(xué)干擾？如何消除？答：被測組分與干擾組分生成穩(wěn)定的化合物，使原子化效率降低的現(xiàn)

10、象。消除方法：（1）適當(dāng)提高火焰溫度（2）加保護(hù)劑（3）加釋放劑（4）化學(xué)分離5簡述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理。答：答出三個主要問題（1）熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu) （2）惠斯通電橋原理 （3）導(dǎo)熱系數(shù) （4）信號的產(chǎn)生6在可見分光光度法中，影響顯色反應(yīng)的因素有哪些？答： 顯色劑的用量溶液的酸度顯色反應(yīng)溫度顯色反應(yīng)時間溶劑共存離子的干擾及消除7評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些？答：（1）靈敏度；（2）檢測度；（3）線性范圍；（4）選擇性。8. 某未知物的分子式為C12H24 ,測得其紅外光譜(gungp)圖如圖，試推測其結(jié)構(gòu)式。8. （1）計算(j sun)不飽和度 =1+12+（0-24）/2=1說明(s

11、humng)該化合物分子具有一個雙鍵或一個環(huán)。 （2）圖譜解析 3075cm-1處有吸收峰，說明存在與不飽和碳相連的氫，因此，該化合物肯定為烯。在1640cm-1還有C=C伸縮振動吸收，更進(jìn)一步證實了烯基的存在。 30002800cm-1的吸收峰組說明有大量飽和碳的存在。在2920、2850cm-1的強(qiáng)吸收說明CH2的數(shù)目遠(yuǎn)大于CH3的數(shù)目，由此可推測該化合物為一長鏈烴。715cm-1處C-H變形振動吸收也進(jìn)一步說明長碳鏈的存在。980、915cm-1的C-H變形振動吸收，說明該化合物有端乙烯基。綜上所述，該未知物結(jié)構(gòu)可能為 CH2=CH-(CH2)9-CH3其余的峰可指認(rèn)為：1460cm-1

12、處的吸收峰歸屬于 CH2（其中也有CH3的貢獻(xiàn)），2960、2870、1375等屬于CH3。9在氣液色譜中固定液的選擇原則是什么？答：一般是根據(jù)被分離樣品組分的性質(zhì)，按“相似相溶原則”來選用固定相，性質(zhì)相似時，溶質(zhì)與固定液間的作用力大，在柱內(nèi)保留時間長，反之就先出柱。被分離樣品為非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液。組分按沸點(diǎn)由低到高順序出峰。被分離的樣品為極性物質(zhì)，則一般先用極性固定液。各組分按極性從小到大順序出峰。被分離樣品為極性物質(zhì)(wzh)（或易被極化物質(zhì)）和非極性物質(zhì)的混合物，一般也選用極性固定液，這時，非極性物質(zhì)先出峰，極性物質(zhì)（或易被極化的物質(zhì)）后出峰。被分離的樣品若為形成氫鍵(qn

13、 jin)的物質(zhì)，一般選擇極性或氫鍵型固定液。組分按形成氫鍵由難到易的順序出峰。被分離樣品為具有(jyu)酸性和堿性（吡啶類）的極性物質(zhì)，會產(chǎn)生嚴(yán)重拖尾，一般選用極性固定液。被分離樣品為異構(gòu)體，一般選用強(qiáng)極性或有特殊作用力的固定液。被分離樣品為不同族的混合物，視具體情況而定，或用單一固定液，或用混合物固定液。 10.色譜法中的擔(dān)體？對擔(dān)體有哪些要求？答： 擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：表面積較大具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好有

14、很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。11氣相色譜分析，柱溫的選擇主要考慮哪些因素？答：（1）被測組分的沸點(diǎn)；（2）固定液的最高使用溫度；（3）檢測器靈敏度； （4）柱效。12什么是指示電極及參比電極？12. 指示電極：電極電位隨被測電活性物質(zhì)活度變化的電極。 參比電極：與被測物質(zhì)無關(guān)、電位已知且穩(wěn)定，提供測量電位參考(cnko)的電極。四、計算題1以鄰二氮菲光度法測定(cdng)Fe()，稱取試樣(sh yn)0.500g，經(jīng)處理后，加入顯色劑，最后定容為50.0mL。用1.0cm的吸收池，在510nm波長下測得吸光度A=

15、0.430。計算試樣中鐵的百分含量。(MFe=55.85，5101.1104Lmol1cm1)解： 由：A=bc 得：0.430=1.1104c c=3.9110-5mol/L2一個鄰位和對位硝基苯胺的混合物，在兩個波長下測得的摩爾吸光系數(shù)如下：波長,nm285347(鄰硝基苯胺)52621280(對硝基苯胺)14009200用1cm的吸收池測得混合物吸光度分別為0.520和0.458，求鄰位和對位硝基苯胺的濃度是多少?解：依據(jù)吸光度的加和性，列聯(lián)立方程組： 0.520=5262C鄰1400C對 0.4581280C鄰9200C對 解得： C鄰8.89105 mol/L C對3.73105 m

16、ol/L3用原子吸收法測定元素M時。由未知試樣得到的吸光度為0.435，若9毫升試樣中加入1毫升100mgL-1的M標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得該混合液吸光度為0.835問未知試液中M的濃度是多少？解： 依題意：0.435=Kc 0.835=K解得：c=9.81 mgL-14在一根理論塔板數(shù)為9025的色譜柱上，測得異辛烷和正辛烷的調(diào)整保留時間為840s和865s，則該分離柱分離上述二組分所得到(d do)的分離度為多少？解. 根據(jù)(gnj) n理論(lln)16計算出Y1 35.37 s Y2 36.42 s分離度 R0.70 可見兩組分不能完全分離5氣相色譜分析只含A、B、C三組分的樣品，數(shù)據(jù)如下：組

17、分ABC相對質(zhì)量校正因子1.001.651.75峰面積（cm2）1.501.012.82衰減1/11/11/4求：三組分的含量。解. 根據(jù)歸一化法原理 6稱取含鈣試樣0.050g，溶解后用水稀釋至100mL，用流動載體鈣離子選擇性電極測定，測得電池電動勢為374.0mV，向試液中加入0.10mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，攪均后測得電池電動勢為403.5mV，已知鈣離子選擇性電極的響應(yīng)斜率為理論值，計算試液中鈣的百分含量。解. 7原子(yunz)吸收光譜法測微量鐵。鐵標(biāo)液由0.2160克NH4Fe(SO4)212H2O溶解(rngji)稀至500mL制得。標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)數(shù)據(jù)如下：（

18、均稀釋至50mL） 標(biāo)準(zhǔn)鐵毫升數(shù)0.02.04.06.08.010.0吸光度A0.00.1650.3200.4800.6300.7905.00mL 試液稀釋至250mL 后吸取2.00mL 置于50mL 容量瓶相同條件下測得吸光度為0.555,求試液中鐵含量（g/L表示）。 （MFe=55.85 MNH4Fe(SO4)212H2O=482.18）解. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為：Fe3依據(jù)表格中的測定數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并查得試液濃度為 cx0.350mg/50ml原始試液中鐵的含量為：8.某原子吸收分光光度計對濃度均為0.20g/mL的Ca2+溶液和Mg2+溶液進(jìn)行測定,吸光度分別為0.054和0.0

19、72 ,試比較這兩個元素哪個靈敏度高?解： SCaSMg 可見測定鎂的靈敏度高。9已知某色譜峰保留時間tR為220秒，溶劑峰保留時間tM為14秒，色譜峰半峰寬Y1/2為2毫米，記錄紙走紙速度為10毫米/分，色譜柱長2米，求此色譜柱總有效塔板解. （1）先將半峰寬換算成時間（秒） （2）總有效塔板數(shù) n=5.5410. 從化工廠的廢水中提取兩種有機(jī)物進(jìn)行色譜分析，其保留值分別為90min和120min，假如(jir)該柱具有3600個理論塔板，計算兩組分在該柱上的分離度。解：根據(jù)(gnj) n理論(lln)16計算出Wb1 6 min Wb2 8 min分離度 R4.29 可見兩組分可完全分離11. 0.01670mol/L K2Cr2O7標(biāo)液電位滴定25.00mL