燃燒熱的測定課件1

1、燃燒熱的測定.目的要求用環(huán)境恒溫式熱量計測定蔗糖的燃燒熱明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與 恒容燃燒熱的差別了解量熱計中主要部分的作用,掌握氧 彈式熱量計的實驗技術學會雷諾圖解法校正溫度改變值.基本原理氧彈式熱量計的基本原理是能量守恒. 樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及周圍的介質和附件的溫度升高.分別測定標準樣品和待測樣品的介質在燃燒前后的溫度變化值,即可求出待測樣品的恒容燃燒熱. 計算公式如下:式中m樣和M分別為樣品的質量和摩爾質量；Qv為樣品的恒容燃燒熱；ml和Ql是引燃用鐵絲的質量和單位質量燃燒熱；m水和C水是以水作為測量介質時，水的質量和比熱容； C計稱為熱量計的水當量，即除水之

2、外，熱量計升高1所需的熱量；T為樣品燃燒前后水溫的變化值。通常我們說的燃燒熱是指恒壓燃燒熱，即1mol的有機物在標準壓力下完全燃燒所放出的熱量。氧彈卡計測得的是恒容燃燒熱Qv，我們可以根據Qp=Qv+nRT求得Qp ，式中n為反應前后反應物和生成物中氣體的物質的量之差；R為摩爾氣體常數(shù)；T為反應時的熱力學溫度 。氧彈熱量計的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的熱量使得氧彈本身及其周圍的介質和熱量計有關附件的溫度升高。測量介質在燃燒前后溫度的變化值，就可求得該樣品的Qv：雷諾溫度校正氧彈卡計設計上盡量減少與周圍環(huán)境的熱交換，實際上，與周圍環(huán)境的熱交換是無法避免的，這個影響可以用雷諾溫度校

3、正圖校正。具體方法為：稱取適量待測物質，估計其燃燒熱可使水溫上升2.0左右。預先調節(jié)水溫使其低于室溫1 左右。按操作步驟進行測定，將燃燒前后觀察所得的一系列水溫對時間作圖?？傻萌鐖D所示的曲線，兩圖分別為絕熱良好和絕熱稍差的情況下所得的雷諾溫度校正圖。圖中b點意味著燃燒開始，熱傳入介質，介質溫度迅速升高，c為溫度變化放緩以前的最后一個點；從相當于室溫的T點作水平線交曲線于o點，過o點做垂線AB，再將ab和cd線分別延長交AB于E、F，由樣品燃燒引起的介質的溫度變化應為T=TF-TE，扣除了從環(huán)境吸收熱量導致介質溫度的上升EE，補償了向環(huán)境釋放熱量導致介質溫度的下降FF。體系絕熱良好的情況下，熱漏

4、很小，而攪拌會產生一定的熱量，介質的溫度不出現(xiàn)下降的情況，其校正如圖所示。III.儀器環(huán)境恒溫氧彈式熱量計III.儀器SWC-IID精密數(shù)字溫度溫差儀 .儀器與試劑氧彈熱量計1套 精密數(shù)字溫度溫差儀1臺 5000mL量筒1只壓片機2臺充氧機1套引燃專用鐵絲苯甲酸(分析純)蔗糖(分析純) .操作步驟一、 測定熱量計的水當量 試樣制作 用臺秤稱取0.70.8g苯甲酸，在壓片機上壓成圓片。放入事先稱好質量的燃燒杯中，再用電子分析天平精確稱量。再精確稱量一根鎳鉻燃燒絲。鎳鉻燃燒絲的燃燒熱-1400Jg-1 裝樣 將氧彈內壁擦干凈,置入蒸餾水10mL,小心將樣品片放置在金屬坩鍋中。取稱量好的鎳鉻燃燒絲，

5、在直徑約為1mm的鐵絲上，將其中段繞成螺旋形約56圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面，兩端固定在電極上。旋緊氧彈蓋。 .操作步驟充氣開啟氧氣鋼瓶總閥,調減壓閥使其出口壓力為2MPa。將氧彈置入充氧機內,迅速壓下充氣手柄,片刻后，再快速抬起手柄。用放氣針，放出少許氣體后，再次充氣。重復3次。 .操作步驟測量 用5000mL量筒準確量取自來水3升于內桶。將氧彈放入內桶托架上,裝好點火電極,蓋上蓋子。開動攪拌馬達,將測溫探頭置于外筒測溫孔,待溫度穩(wěn)定后(其變化0.002/min),按“采零”鈕,待溫差顯示“0.000”后,再按“鎖定”鈕,同時記錄外筒溫度(即環(huán)境溫度,包括溫差和溫度). .操作步驟 將測溫探頭置于內筒,設定測量間隔時間為15秒。待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后(變化0.002/min), 開始記錄實驗數(shù)據,當記滿20個數(shù)據時(5min),按“點火”鈕,點火指示燈先亮后熄,且溫度迅速上升,直至兩次讀數(shù)差值小于0.002時,再繼續(xù)測量40個數(shù)據(即10min)后，停止實驗。 .操作步驟放氣并檢查 小心取下精密數(shù)字溫度溫差儀，再取出氧彈，用放氣閥放出余氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應沒有明顯的燃燒殘渣。若發(fā)現(xiàn)黑色殘渣，則應重做實驗。稱重燃燒后剩下的鐵絲的質量。最后擦干氧彈和內水桶。樣品點燃及燃燒完全與否,是本實驗最重要的一步。 .操