加速溶劑萃取固相萃取硅膠吸附色譜電噴霧質譜法測定紡織品

1、【關鍵詞】加快溶劑萃取固相萃取硅膠吸附色譜電噴霧質譜紡織品烷基酚聚氧乙烯醚1弁言2實行部門2.1儀器與試劑混淆標樣np2e、np5e、np7.5e、np10e、np15e、np18e、np20e由差異聚合度的npne構成，n為均勻聚合度和p10e由差異聚合度的pne構成，均勻聚合度為10購自日本東京化成公司。2.2液相色譜條件atersspherisrbs3色譜柱1502.0,3；活動相：乙腈a和水b，梯度洗脫：030in，025%b；3035in，25%0b；流速：0.2l/in；柱溫：35；進樣量：5l。2.3質譜條件電噴霧離子源；正離子形式；毛細管電壓3.50kv；射頻透鏡電壓0.3v；

2、離子源溫度120；去溶劑氣溫度350；去溶劑氣流量500l/h；錐孔氣流量50l/h；定性接納全掃描fullsan形式，錐孔電壓隨掃描質荷比/z2501150，從25v步伐調(diào)治至105v；定量接納選擇離子監(jiān)測sir形式，壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的sir質譜闡發(fā)參數(shù)見表1。表1壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的質譜闡發(fā)參數(shù)略table1l/sparaetersfrnnylphenlethxylates(npne)andtylphenlelhxylates(pne)analysis2.4樣品處置懲罰3結果與討論3.1離子化方法的選擇電噴霧電離esi和大氣壓化學電離api均有效于烷基酚聚

3、氧乙烯醚檢測的報道，但esi的敏捷度和專屬性更高17。在全掃描正、負離子方法下，尺度樣品直接進樣，別離接納esi和api對烷基酚聚氧乙烯醚舉行闡發(fā)。結果表白，在api電離方法下，未不雅測到特性性離子峰。而在esi+電離方法下，壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的l/s質譜圖中均出現(xiàn)了一系列近似于正態(tài)漫衍的+na+、+h+、+nh4+、+k+、+2na2+、+2h2+、2+na+及2+h+等特性性離子峰，此中+na+為基峰。各系列的離子峰之間的質量數(shù)互相相差44，即相差一個乙氧基基團，反響了它們是差異聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的特性峰。由于烷基酚聚氧乙烯醚具有較高的外貌活性和對堿金屬離子較強的親和

4、性，在電噴霧質譜闡發(fā)歷程中，每每以與堿金屬離子結合的離子峰的情勢存在，可有效離子化，敏捷度高。因此，接納esi+形式，選擇差異聚合度烷基酚聚氧乙烯醚的+na+離子作為監(jiān)測離子舉行闡發(fā)。壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的esi質譜圖見圖1a和圖1b。圖1壬基酚聚氧乙烯醚(a)和辛基酚聚氧乙烯醚(b)的esi質譜圖略fig.1esi/sspetrafnpesaandpes(b)3.2色譜分散條件的優(yōu)化圖2壬基酚聚氧乙烯醚(a)和辛基酚聚氧乙烯醚(b)的sir色譜圖略fig.2sirhratgrasfnpes(a)andpes(b)npes和pes的峰號同表1(thepeaknuberfnpesa

5、ndpesisthesaeasintable1)。3.3質譜測定條件的優(yōu)化接納活動注射泵一連進樣方法對毛細管電壓、錐孔電壓、射頻透鏡電壓、質譜區(qū)分率等質譜參數(shù)舉行了優(yōu)化，使差異聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的特性離子峰的離子強度到達最正確。實行創(chuàng)造，隨著錐孔電壓的適度進步，na+離子的強度有增長的趨勢，這是源于進步錐孔電壓會優(yōu)先粉碎加、加等，而加na+那么必要更高的能量才氣被粉碎，進而多電荷離子的相對強度也會減小，取而代之的是較為簡樸的單電荷加na+占主導職位18。3.4樣品提取條件的優(yōu)化選擇一個含有烷基酚聚氧乙烯醚的陽性樣品，以無水乙醇為提取溶劑,別離舉行超聲提取提取時間40in、振蕩提取提取時間

6、40in、索氏提取提取時間8h和加快溶劑萃取提取條件見2.4，結果表白，加快溶劑萃取法的提取結果優(yōu)于別的提取要領，且具有溶劑用量少、快速和全程主動化等長處。因此，選擇加快溶劑萃取法作為樣品提取要領。別離觀察了提取溶劑、提取溫度、提取次數(shù)對提取結果的影響，確定了最正確的提取條件。3.5固相萃取凈化條件的優(yōu)化3.6定性和定量闡發(fā)接納電噴霧質譜的正離子全掃描形式，使用保存時間和質譜舉行定性。在難以得到烷基酚聚氧乙烯醚單體尺度品的環(huán)境下，烷基酚聚氧乙烯醚的定量多接納混淆標樣以外標法定量19。正確測定樣品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量，要求所測定樣品的均勻聚合度與尺度樣品的均勻聚合度盡大概靠近17,20。因此

7、，在現(xiàn)實樣品測按時，起首通過電噴霧質譜全掃描方法確定樣品中烷基酚聚氧乙烯醚的均勻聚合度，然后選擇相應聚合度的尺度樣品，在選擇離子監(jiān)測形式下接納外標法舉行定量闡發(fā)。3.7要領的線性范疇和檢出限別離配制一系列尺度事情溶液，差異聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚單體的濃度必要根據(jù)各安閑尺度樣品中所占的百分比舉行換算，在選定的色譜和質譜條件下舉行測定。壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中代表性物質的線性方程、相干系數(shù)見表，全部結果見附表1和附表2/fig/080494。以信噪比為3估算檢出限ld，壬基酚聚氧乙烯醚的檢出限為1040g/kg，辛基酚聚氧乙烯醚的檢出限為1030g/kg。表壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚

8、氧乙烯醚的線性方程和相干系數(shù)略tablelinearequatinsandrrelatineffiientsfrsandpesnpes3.8要領的接納率和細密度表紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的添加接納率和細密度結果n=6略tableresultsfreveryandpreisinfrnpesintextilesaplen=6表紡織品中辛基酚聚氧乙烯醚的添加接納率和細密度結果n=6略tableresultsfreveryandpreisinfrpesintextilesaplen=63.9樣品測定【參考文獻】1envirnentanada.priritysubstaneslistassessentreprt:nnylphenlanditsethxylates,draft,arh2000,ttaa,n,anada6sisherrd.surfatantbidegradatin(surfatantsiene),areldekker,neyrk,1987:4764797giger,brunnerph,shaffner.siene,1984,225:6236258diretive2022/53/eftheeurpeanparliaentandftheunilf18june2022aendingfrthe2